CN103613491A - 2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，属于有机合成领域。本发明采用的技术方案是：2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤：首先向酰化釜中加入450-550重量份的间二氯苯以及600-750重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58-62℃；在2-4h内将380-420重量份的氯乙酰氯滴加入酰化釜内，保持温度在58-62℃；滴完后，升高料温至80-100℃，保温反应2-3h；将保温反应后的料液放入预先盛有1800-2200质量份稀盐酸的水解釜中，水解温度≤90℃，水解毕静止30-40min；将经过反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4-6，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。本发明的优点是：原料易得，产品产量高，产品质量好，有利于节约资源，保护环境。

Description

2,2’,4’-三氯苯乙酮的生产方法

技术领域

本发明涉及一种2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，属于有机合成领域。

背景技术

 2,2’，4’-三氯苯乙酮是一种类白色或淡黄色结晶粉末。是制备农药、医药的重要中间体，主要用于生产硝酸咪康唑、硝酸益康唑等药物。

目前国内生产2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法存在产品质量低，反应得到的氯化氢气体分离提纯比较困难，对环境影响大等一系列缺陷。因此，急需提供一种新的技术方案来解决。

发明内容

    本发明的目的是针对上述不足，提供一种原料易得、产品质量高、对环境影响小的2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法。

    为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

    2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤：

   a、首先向酰化釜中加入450-550重量份的间二氯苯以及600-750重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58-62℃；

   b、在2-4h的时间内将380-420重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在58-62℃；

   c、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至80-100℃，保温反应2-3h；

   d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有1800-2200质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度≤90℃，水解毕静止30-40min；

  e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4-6即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

由于上述技术方案的应用，本发明与现有技术相比，具有如下优点：

本发明原料易得，反应速率和转化率高，产品质量高，反应得到的氯化氢产物，分离提纯相对简单方便，有利于节约资源，保护环境。

具体实施方式

下面结合实施方式对本发明作进一步描述：

实施例一：

      2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤：

      a、首先向酰化釜中加入450重量份的间二氯苯以及600重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58℃；

     b、在2h的时间内将380重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在58℃；

     c、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至80℃，保温反应3h；

     d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有1800质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度≤90℃，水解毕静止30min；

     e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

实施例二：

    2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤：

    a、首先向酰化釜中加入500重量份的间二氯苯以及680重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至60℃；

    b、在3h的时间内将400重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在60℃；

   c、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至90℃，保温反应2.5h；

   d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有2000质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度≤90℃，水解毕静止35min；

   e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为5即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

 实施例三：

    2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤：

    a、首先向酰化釜中加入550重量份的间二氯苯以及750重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至62℃；

    b、在2-4h的时间内将420重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在62℃；

    c、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至100℃，保温反应2h；

    d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有2200质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度≤90℃，水解毕静止40min；

e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为6即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

     上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

首先向酰化釜中加入450-550重量份的间二氯苯以及600-750重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58-62℃；

b、在2-4h的时间内将380-420重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在58-62℃；

c、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至80-100℃，保温反应2-3h；

d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有1800-2200质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度≤90℃，水解毕静止30-40min；

e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4-6即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。