CN110803986A - 一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化合物生产领域，尤其是一种4‑苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，现提出如下解决方案，包括以下制备步骤：步骤一：选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内，随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌，搅拌30‑50min后加入醋酸酐，反应器进行加热并持续进行搅拌；步骤二：向反应器中加入冰水并进行搅拌，搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理。通过在制备过程中使用盐酸对溶液pH值进行监测调节，使pH值保持在7左右时进行搅拌和加工，能够加快整体的反应速率，反应能够彻底进行，残留物较少，使产品的制成率有明显的提升，同时通过蒸馏的加工，能够提取纯度较高的二氯甲烷在后续步骤中再次使用，节能环保。

Description

一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺
技术领域
本发明涉及化合物生产技术领域，尤其涉及一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺。
背景技术
4-苯甲氧基苯甲酸是一种化学物质，分子式是C14H11O3，4-苯氧基苯甲酸不仅可作为医药农药的中间体,且在酯类液晶及耐高温材料中也得到了广泛的应用，Slotta和Soremball首次由4-苯氧基苯甲醛经氧化制得了该化合物，目前常常使用的方式是用次氯酸钾氧化4-苯氧基苯乙酮合成了4-苯氧基苯甲酸(产率为64％),或者采用类似卤仿法合成取代苯甲酸的方法较多，但是此种方式对4-苯甲氧基苯甲酸的产率没有明显的保障，生产过程中会出现较多残留物，不适应工业化生产，因此，发明一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺很有必要。
发明内容
本发明提出的一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，解决了产率没有明显的保障，生产过程中会出现较多残留物问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，包括以下制备步骤：
步骤一：选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内，随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌，搅拌30-50min后加入醋酸酐，反应器进行加热并持续进行搅拌；
步骤二：向反应器中加入冰水并进行搅拌，搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理，处理完成后通入蒸馏设备内进行蒸馏处理，蒸馏过程提取二氯甲烷和有机层；
步骤三：将有机层转移到精馏设备进行进行精馏处理，得到1-(4-苯氧基苯基)乙酮的纯化产物，次氯酸钠溶液加入另一反应器内，再将纯化产物缓慢加入反应器内进行搅拌，搅拌速率为120-150r/min，持续搅拌20min后进行加热2-4h；
步骤四：向反应器内添加亚硫酸氢钠，并对反应器内pH值进行监测，缓慢向反应器内加入盐酸调节pH值直至pH达到7停止添加盐酸，将反应器内物料进行充分搅拌并进行加热，得到反应产物；
步骤五：将步骤二中提取的二氯甲烷通入另一反应器内，再将步骤四中得到的反应产物加入反应器内进行搅拌，搅拌30min后取出进行干燥处理，干燥后进行研磨成颗粒状并进行包装，得到成品4-苯氧基苯甲酸。
优选的，所述步骤一中反应器持续加热3-5h，加热过程中搅拌速率为25-45r/min。
优选的，所述步骤二中冰水与反应器中原溶液按照1:3-1:5配比添加，蒸馏温度保持在48-56℃，持续蒸馏35-55min。
优选的，所述步骤三中次氯酸钠溶液与纯化产物按照1:1比例添加，加热过程持续进行搅拌，搅拌速率保持在40-60r/min。
优选的，所述步骤四中亚硫酸氢钠与反应器中原溶液按照1:5-1:7配比添加，盐酸缓慢滴加至反应器内，滴加过程中反应器内持续进行搅拌工作。
优选的，所述步骤三中得到的纯化产物和步骤五中得到的4-苯氧基苯甲酸产品在制备完成后都需要送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行下一步加工。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在制备过程中使用盐酸对溶液pH值进行监测调节，使pH值保持在7左右时进行搅拌和加工，能够加快整体的反应速率，反应能够彻底进行，残留物较少，使产品的制成率有明显的提升，同时通过蒸馏的加工，能够提取纯度较高的二氯甲烷在后续步骤中再次使用，节能环保；
本发明中，通过对精馏后的纯化产物进行纯度和质量的检测，符合规格后再进行下一步的加工，同样对生成后的4-苯氧基苯甲酸也进行检测，符合规格后再研磨成颗粒状并进行包装，保障了产品的质量，对不符规格的产品返回再重新加工，节省成本；
本发明中的加工设备简单常见，操作安全，能够适应较大规模的工业化生产，产品制成率有明显的提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一：
一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，包括以下制备步骤：
步骤一：选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内，随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌，搅拌30min后加入醋酸酐，反应器进行加热并持续进行搅拌，反应器持续加热3h，加热过程中搅拌速率为25r/min；
步骤二：向反应器中加入冰水并进行搅拌，冰水与反应器中原溶液按照1:3配比添加，搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理，处理完成后通入蒸馏设备内进行蒸馏处理，蒸馏温度保持在48℃，持续蒸馏35min，蒸馏过程提取二氯甲烷和有机层；
步骤三：将有机层转移到精馏设备进行进行精馏处理，得到1-(4-苯氧基苯基)乙酮的纯化产物，纯化产物送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行下一步加工，次氯酸钠溶液加入另一反应器内，次氯酸钠溶液与纯化产物按照1:1比例添加，加热过程持续进行搅拌，搅拌速率保持在40r/min，再将纯化产物缓慢加入反应器内进行搅拌，搅拌速率为120r/min，持续搅拌20min后进行加热2h；
步骤四：向反应器内添加亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠与反应器中原溶液按照1:5配比添加，并对反应器内pH值进行监测，缓慢向反应器内加入盐酸调节pH值直至pH达到7停止添加盐酸，盐酸缓慢滴加至反应器内，滴加过程中反应器内持续进行搅拌工作，将反应器内物料进行充分搅拌并进行加热，得到反应产物；
步骤五：将步骤二中提取的二氯甲烷通入另一反应器内，再将步骤四中得到的反应产物加入反应器内进行搅拌，搅拌30min后取出进行干燥处理，干燥后送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行研磨成颗粒状并进行包装，得到成品4-苯氧基苯甲酸。
实施例二：
一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，包括以下制备步骤：
步骤一：选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内，随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌，搅拌50min后加入醋酸酐，反应器进行加热并持续进行搅拌，反应器持续加热5h，加热过程中搅拌速率为45r/min；
步骤二：向反应器中加入冰水并进行搅拌，冰水与反应器中原溶液按照1:5配比添加，搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理，处理完成后通入蒸馏设备内进行蒸馏处理，蒸馏温度保持在56℃，持续蒸馏55min，蒸馏过程提取二氯甲烷和有机层；
步骤三：将有机层转移到精馏设备进行进行精馏处理，得到1-(4-苯氧基苯基)乙酮的纯化产物，纯化产物送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行下一步加工，次氯酸钠溶液加入另一反应器内，次氯酸钠溶液与纯化产物按照1:1比例添加，加热过程持续进行搅拌，搅拌速率保持在60r/min，再将纯化产物缓慢加入反应器内进行搅拌，搅拌速率为150r/min，持续搅拌20min后进行加热4h；
步骤四：向反应器内添加亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠与反应器中原溶液按照1:7配比添加，并对反应器内pH值进行监测，缓慢向反应器内加入盐酸调节pH值直至pH达到7停止添加盐酸，盐酸缓慢滴加至反应器内，滴加过程中反应器内持续进行搅拌工作，将反应器内物料进行充分搅拌并进行加热，得到反应产物；
步骤五：将步骤二中提取的二氯甲烷通入另一反应器内，再将步骤四中得到的反应产物加入反应器内进行搅拌，搅拌30min后取出进行干燥处理，干燥后送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行研磨成颗粒状并进行包装，得到成品4-苯氧基苯甲酸。
实施例三：
一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，包括以下制备步骤：
步骤一：选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内，随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌，搅拌40min后加入醋酸酐，反应器进行加热并持续进行搅拌，反应器持续加热4h，加热过程中搅拌速率为35r/min；
步骤二：向反应器中加入冰水并进行搅拌，冰水与反应器中原溶液按照1:4配比添加，搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理，处理完成后通入蒸馏设备内进行蒸馏处理，蒸馏温度保持在52℃，持续蒸馏45min，蒸馏过程提取二氯甲烷和有机层；
步骤三：将有机层转移到精馏设备进行进行精馏处理，得到1-(4-苯氧基苯基)乙酮的纯化产物，纯化产物送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行下一步加工，次氯酸钠溶液加入另一反应器内，次氯酸钠溶液与纯化产物按照1:1比例添加，加热过程持续进行搅拌，搅拌速率保持在50r/min，再将纯化产物缓慢加入反应器内进行搅拌，搅拌速率为135r/min，持续搅拌20min后进行加热3h；
步骤四：向反应器内添加亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠与反应器中原溶液按照1:6配比添加，并对反应器内pH值进行监测，缓慢向反应器内加入盐酸调节pH值直至pH达到7停止添加盐酸，盐酸缓慢滴加至反应器内，滴加过程中反应器内持续进行搅拌工作，将反应器内物料进行充分搅拌并进行加热，得到反应产物；
步骤五：将步骤二中提取的二氯甲烷通入另一反应器内，再将步骤四中得到的反应产物加入反应器内进行搅拌，搅拌30min后取出进行干燥处理，干燥后送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行研磨成颗粒状并进行包装，得到成品4-苯氧基苯甲酸。
实施例四：
参照上述实施例，在添加盐酸的过程中对盐酸的添加量进行多次测试和计算，分别计算溶液pH值的数值后再进行制备，具体数据如下：
Figure BDA0002271325550000071
通过上述数据后得出，当溶液pH值处于7左右的范围时，产品的成品率较高，使pH值保持在7左右时进行搅拌和加工，能够加快整体的反应速率，反应能够彻底进行，残留物较少，使产品的制成率有明显的提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一：选取适量的二苯醚和二氯甲烷加入同一反应器内，随后向反应器内添加无水三氯化铝溶液进行搅拌，搅拌30-50min后加入醋酸酐，反应器进行加热并持续进行搅拌；
步骤二：向反应器中加入冰水并进行搅拌，搅拌后将溶液加入浓缩设备中进行浓缩处理，处理完成后通入蒸馏设备内进行蒸馏处理，蒸馏过程提取二氯甲烷和有机层；
步骤三：将有机层转移到精馏设备进行进行精馏处理，得到1-(4-苯氧基苯基)乙酮的纯化产物，次氯酸钠溶液加入另一反应器内，再将纯化产物缓慢加入反应器内进行搅拌，搅拌速率为120-150r/min，持续搅拌20min后进行加热2-4h；
步骤四：向反应器内添加亚硫酸氢钠，并对反应器内pH值进行监测，缓慢向反应器内加入盐酸调节pH值直至pH达到7停止添加盐酸，将反应器内物料进行充分搅拌并进行加热，得到反应产物；
步骤五：将步骤二中提取的二氯甲烷通入另一反应器内，再将步骤四中得到的反应产物加入反应器内进行搅拌，搅拌30min后取出进行干燥处理，干燥后进行研磨成颗粒状并进行包装，得到成品4-苯氧基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，其特征在于，所述步骤一中反应器持续加热3-5h，加热过程中搅拌速率为25-45r/min。
3.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，其特征在于，所述步骤二中冰水与反应器中原溶液按照1:3-1:5配比添加，蒸馏温度保持在48-56℃，持续蒸馏35-55min。
4.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，其特征在于，所述步骤三中次氯酸钠溶液与纯化产物按照1:1比例添加，加热过程持续进行搅拌，搅拌速率保持在40-60r/min。
5.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，其特征在于，所述步骤四中亚硫酸氢钠与反应器中原溶液按照1:5-1:7配比添加，盐酸缓慢滴加至反应器内，滴加过程中反应器内持续进行搅拌工作。
6.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺，其特征在于，所述步骤三中得到的纯化产物和步骤五中得到的4-苯氧基苯甲酸产品在制备完成后都需要送至质量检测部门进行质量和纯度的检测，达标后再进行下一步加工。
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