CN105884610A - 一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种4‑苯氧基苯甲酸的合成工艺，属于化工合成技术领域，包括(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷、苯醚和三氯化铝，低温搅拌，滴加乙酰氯，滴加完后控温反应，反应结束后将反应液缓慢加入到冰水中，搅拌后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入正己烷，冷却后搅拌，离心、烘干得中间体；(2)卤仿反应：向反应釜中投入中间体和甲醇，升温，滴加次氯酸钠溶液，加完继续反应，反应结束后将反应液冷却，调节反应液pH，离心、烘干得粗品；(3)精制过程：取粗品加入乙醇，混合后加热，冷却析晶，离心、烘干得产品。本发明原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，属于化工合成技术领域。
背景技术
4-苯氧基苯甲酸不仅可以作为医药、农药的中间体，且在酯类液晶及耐高温材料中也得到广泛应用。因此市场需求及发展前景非常大。
现有合成4-苯氧基苯甲酸的工艺中，存在生产原料成本过高，缺乏市场竞争力；工艺步骤繁琐，工艺条件复杂，不适合放大生产等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，原料易得，生产成本低，可放大生产。
为了实现上述目的，本发明采用一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，其合成路径为：
具体包括以下步骤，
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷280-320kg、苯醚80-120kg和三氯化铝50-100kg，低温搅拌，控温5-30℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至5-10℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入180-200kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品。
作为改进，所述步骤(1)中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化铝80kg。
作为改进，所述步骤(2)中用浓度为15％的稀盐酸调节反应液pH＝1。
作为改进，所述步骤(3)中冷却析晶操作为冷却至5℃后析晶5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明主要采用二氯甲烷、苯醚、三氯化铝、乙酰氯、正己烷、甲醇及次氯酸钠，原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高；
2)反应过程在反应釜中进行，处于封闭空间内，较好的保证了产品产率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例一
一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷280kg、苯醚80kg和三氯化铝50kg，低温搅拌，控温5℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至5℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体121.4kg；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入180kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品82.4kg。
实施例二
一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化铝80kg，低温搅拌，控温20℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至8℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体120kg；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入190kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品80kg。
实施例三
一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷320kg、苯醚120kg和三氯化铝100kg，低温搅拌，控温30℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至10℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入200kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品79.54kg。
实施例四
一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化铝100kg，低温搅拌，控温20℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至6℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入180kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品78.25kg。
实施例五
一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷280kg、苯醚120kg和三氯化铝80kg，低温搅拌，控温25℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至8℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入200kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品78.7kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷280-320kg、苯醚80-120kg和三氯化铝50-100kg，低温搅拌，控温5-30℃条件下，向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控温反应2h，反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中，搅拌1h后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入300kg正己烷，冷却至5-10℃后搅拌2h，离心、烘干得中间体；
(2)卤仿反应：向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇，升温至60℃，滴加1200kg浓度为9％的次氯酸钠溶液，5h内加完，继续反应3h，反应结束后将反应液冷却至50℃，调节反应液pH＝1，离心、烘干得粗品；
(3)精制过程：取步骤(2)所得粗品100kg，加入180-200kg乙醇，混合后加热至75℃保温1h，冷却析晶，离心、烘干得产品。
2.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化铝80kg。
3.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)中用浓度为15％的稀盐酸调节反应液pH＝1。
4.根据权利要求1所述的一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，所述步骤(3)中冷却析晶操作为冷却至5℃后析晶5h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110803986A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-02-18 | 上海星酶生物科技有限公司 | 一种4-苯氧基苯甲酸的合成制备工艺 |
| CN111269106A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-12 | 湖州恒远生物化学技术有限公司 | 一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法 |
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| JPS63104942A (ja) * | 1986-10-21 | 1988-05-10 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 芳香族カルボン酸又はそのエステルの製法 |
| CN101514149A (zh) * | 2008-02-20 | 2009-08-26 | 北京德众万全药物技术开发有限公司 | 一种联苯乙酸重要中间体的制备方法 |
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