CN110818208A - 一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂及其制备方法，该用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂按质量分数包括十二烷基二苯醚二磺酸钠盐20‑30％、辛基酚聚氧乙烯醚20‑40％、脂肪醇聚氧乙烯醚5‑8％、醇醚羧酸盐3.5‑6.8％、丙二醇嵌段聚醚0.5‑2.5、DTPA螯合剂0‑0.5％和水，本发明通过复配，使清洗剂具备乳化除油、耐高矿化度、多次循环和自动破乳能力，可适用于不同种类油泥，耐高矿化度，使得在高盐高硬的水中依然具备活性，有利于清洗剂循环使用，可减少水处理量和处理费用。
Description
技术领域
本发明涉及污泥清洗剂技术领域，尤其涉及一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂及其制备方法。
背景技术
含油污泥由油、水和大量固形物组成，被环保部规定为HW08类危险废弃物，我国每年含油污泥新增量80万吨，存量在1000万吨，经过多年的发展在原油开采、储运、炼化各环节均产生含油污泥。含油污泥是具备资源潜力的危险废弃物，因此处理得当会变废为宝，处理不当会产生二次污染和较高的处理费用。在众多处理工艺中，美国环保部优先推荐使用热水洗工艺，该工艺可以在减量化基础上实现含油污泥的资源化，回收其中油份。
由于各类油泥的固相组份，油相组分差异巨大，在采取热洗工艺时，难易程度差距较大，而热洗工艺的核心是选择合适的清洗剂：该类药剂普遍来看存在如下几个问题，广谱性差，耐高矿化度能力差，洗液循环性差，含油洗液自动破乳能力较差，以上缺陷导致在油泥热洗工艺中存在药剂选型工作量大，适应性差，药剂使用量大，废水处理难度大和处理量大，油份再生量小，经济性不强等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂及其制备方法，以解决上述背景技术中所提出的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，按质量分数包括如下组分，
该清洗剂具备乳化除油、耐高矿化度、多次循环和自动破乳能力，可适用于不同种类油泥。
优选的，该十二烷基二苯醚二磺酸钠盐的活性成份占比45％，其0.01％水溶液表面张力为30mN/m，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐具有油水两相乳化作用，形成水包油乳化液，其加入比例可按照含油污泥中固相成分占比确定，具体为，固相成分越大，添加比例越大，最大不超过总质量的30％。
优选的，该辛基酚聚氧乙烯醚的HLB值在10.5-14.5之间，辛基酚聚氧乙烯醚起着渗透、剥离、润湿反转作用，其添加量可按照固相成分的烷基化程度确定，烷基化程度越大，添加量越大，最大不超过40％，一般监测固形物中石英，硫化铁，氧化铁，氧化铝等物质成分。
优选的，该脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值为12-16之间，其加入量依据油泥组分的含水率确定，含水率越小添加量越大，最大不超过总质量的8％。
优选的，该醇醚羧酸盐为AEC-9钠，为体系配方中起着钙皂分散剂的作用，提高体系耐硬水，耐碱性的作用。
优选的，该丙二醇嵌段聚醚的分子量为200000，含量为99％，丙二醇嵌段聚醚为反相破乳剂，主要起着破环水包油乳液稳定性的作用，该组分加入量与油相的组分有关，油相组分中重质组分占比高，该组分添加量高，最高不超过2.5％。
优选的，该DTPA螯合剂为DTPA-5Na，导致表活剂失活的金属离子往往限制了清洗剂的适用范围，这也是制约油泥热洗广泛应用的主要问题，加入DTPA螯合剂，主要作用对于油泥中的重金属离子、钙镁离子进行螯合，提高药剂体系的抗硬水能力，同时增加药剂的对油泥的广谱适应性。
本发明实施例还提供了一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂的制备方法，其包括如下步骤，先将丙二醇嵌段聚醚加温融化，按计量加入反应釜，加热，依次加入计量的水、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、醇醚羧酸盐和十二烷基二苯醚二磺酸钠盐，保持低速搅拌，观察泡沫高度，泡沫高度急剧升高时停止搅拌，待消泡后再开启搅拌，混合均匀后出料装桶。
优选的，该反应釜的加热温度为40-60℃。
有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过复配的方式，使清洗剂具备乳化除油、耐高矿化度、多次循环和自动破乳能力，可适用于不同种类油泥；本发明的清洗剂可使固相润湿反转，使烷基化固相表面转变为亲水表面，通过乳化卷扫，使油相从固相表面洗脱，形成水包油乳液，实现油固分离，因其具有自动破乳能力，该清洗剂在乳化油相形成不稳定的乳液体系，通过反相乳化剂体系形成水包油乳液体系油滴的碰撞聚结，从而实现油水两相分离；本清洗剂耐高矿化度，使得在高盐高硬的水中依然具备活性，有利于清洗剂循环使用，可减少水处理量和处理费用。
附图说明
包含在说明书中并且构成说明书的一部分的附图与说明书一起示出了本发明的示例性实施例、特征和方面，并且用于解释本发明的原理。
图1为本发明实施例的样品3#固相组分测试图谱；
图2为本发明实施例的样品3#烧制后固相组分测试图谱；
图3为本发明实施例的样品4#固相粒径测试分布。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
实施例1
一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，按质量份数包括如下组分，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐30％、辛基酚聚氧乙烯醚30％、脂肪醇聚氧乙烯醚6％、AEC-9钠3.5％、丙二醇嵌段聚醚1.0％、水29.5％。
实施例2
一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，按质量份数包括如下组分，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐30％、辛基酚聚氧乙烯醚40％、脂肪醇聚氧乙烯醚8％、AEC-9钠6.8％、丙二醇嵌段聚醚2.5％、DTPA-5Na0.3％、水12.4％。
实施例3
一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，按质量份数包括如下组分，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐20％、辛基酚聚氧乙烯醚30％、脂肪醇聚氧乙烯醚8％、AEC-9钠6.8％、丙二醇嵌段聚醚2.5％、水32.7％。
应用实施例
本发明例举了三种不同油泥形态，通过实施例1-3有针对性的对三种油泥形态样品进行清洗。
第一种油泥形态样品：该样品为低含水、高含固的含油污土，外观为固体，共两个样品，测试数据如表1所示。
表1样品1#和样品2#测试数据
| 油泥编号 | 含水％ | 含油％ | 含固％ |
| 样品1# | 2.2 | 25.1 | 72.7 |
| 样品2# | 3.6 | 40.5 | 55.9 |
采用实施例1制得的清洗剂对样品1#和样品2#进行清洗，其清洗数据如表2所示。
表2样品1#和样品2#清洗数据
其中，TPH含量为清洗后烘干固相含油率，采用红外测油仪法测试，洗液含油量为沉降破乳后洗液含油率，采用红外测油仪法测试。
样品1#和样品2#回收后油品测试数据如表3所示。
表3回收后油品测试数据
通过上述数据可知，胶质沥青含量均超过10-20％之间，两种油泥所含油品均为较重质原油，其中样品1#凝点为52℃，样品2#凝点为61℃，因此实施例1中加大十二烷基二苯醚二磺酸钠盐，辛基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量，有助于该类油泥的油水固三相分离，丙二醇嵌段聚醚添加量适中，比较容易取得乳化与破乳间的平衡，两个样品含水率较低，可溶盐类较少，因此采用的稳定剂AEC-9钠取最低值。
第二种油泥形态样品：高粘高稠油泥，为粘稠半固态油泥样品，油泥三相指标测试如表4所示。
表4样品3#油泥三相指标测试
| 含水％ | 含油％ | 含固％ |
| 24.1 | 36.1 | 39.8 |
油泥样品3#三相含量较为平均，需要再测试油相四组份和固相成分再确定清洗剂配方，四组份和固相成分分别如表5、以及图1(样品3#固相组分测试图谱)和图2(3#烧制后固相组分测试图谱)所示。
表5原油四组分测试
| 样品 | 饱和分/wt％ | 芳香分/wt％ | 胶质/wt％ | 沥青质/wt％ | 闭合率/wt％ |
| 样品3# | 31.25 | 24.91 | 12.99 | 30.65 | 99.80 |
样品3#固相组分测试图谱
通过上述分析，可得到样品3#固相成分，如表6所示。
表6样品3#固相成分分析表
| 物质 | Cl | MgO | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> |
| 含量(％) | 0.064 | 0.042 | 0.077 | 1.171 |
| 物质 | MnO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | K<sub>2</sub>O |
| 含量(％) | 0.443 | 93.86 | 0.407 | 0.041 |
通过上述数据可以发现，该油泥为固相主要为氧化铁，油相重质组分超过42％，为超重质油泥，配方选择应提高渗透、剥离、润湿、反转组分含量，沥青质较高，与水形成的乳液较为稳定，因而增加丙二醇嵌段聚醚含量，固相中经焚烧后存在钙、硅成分，因此配方体系添加DTPA组分，提高耐硬水和金属离子络合能力。
采用实施例2的清洗剂对样品3#进行清洗，其清洗数据如表7所示。
表7样品3#清洗数据
从上述数据可以发现，该配方体系可以很好的实现高粘高稠油泥的油水固三相分离目的，并且洗液循环使用8次，矿化度最高达到15783mg/l，清洗剂具有较好的耐高矿化度能力，能够实现多次循环使用。
第三种油泥形态样品：超微含固油泥，该类油泥为低含固、高含液的液态油泥，特征为固相粒径较小、密度较小，在油水界面起着乳化增强剂的作用，油泥具体数据如表8所示。
表8样品4#测试数据
| 含水/％ | 含油/％ | 含固率/％ | 灰分/％ |
| 61.80 | 32.99 | 5.21 | 1.26 |
样品4#油相测试数据如表9所示。
表9样品4#油相测试数据
样品4#固相粒径测试数据如图3所示。样品4#固相粒径分布如下表10
表10
由测试数据可知，样品4#中大部分粒径分布在0.2-5.0μm之间，占比76.03％，固相比较小，该油泥低固相、高含液、油泥粒径较小、比表面积大，油相为轻质油，依据上述数据该油泥清洗剂配方应增加润湿反转组分、渗透组分，减少乳化成分，增加钙皂分散能力。
采用实施例3的清洗剂对样品4#进行清洗，其清洗数据如表11所示。
表11样品4#清洗数据
上述数据表明，对于含有超微固相的液态油泥，本发明也能起到良好的三相分离效果，同时回收油品质量较好易于破乳净化处理。
综上所述，本发明适用的油泥形态为：固相油泥，含水率小于10％；高粘高稠油泥，油相沥青胶质等重质组分超过30％，凝点超过95℃；含超微固相液态油泥，固相粒径0.2-5μm，油相为轻质油或溶剂；以及其他正常状态油泥。
本发明适应的工艺段为：固相油泥的油固分离；高含油、低含固油泥的固相浓缩、油相净化以及浓缩后油泥的清洗；浆态化油泥的清洗浓缩一体化。
本发明可以使含油污泥油品回收率达到90％以上，回收油品含固率为高稠油泥回收油品含固率5％以下，超微含固油泥回收油品含固率0.5％以下；清洗后固相含油率可达到2％以下，洗液经过沉降破乳后，含油率小于500ppm，洗液可以循环使用；本发明耐受矿化度可达到15000mg/l，扩大了油泥适应范围。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，按质量分数包括如下组分，
2.根据权利要求1所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，十二烷基二苯醚二磺酸钠盐的活性成份占比45％，其0.01％水溶液表面张力为30mN/m。
3.根据权利要求1所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，辛基酚聚氧乙烯醚的HLB值在10.5-14.5之间。
4.根据权利要求1所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值为12-16之间。
5.根据权利要求1所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，醇醚羧酸盐为AEC-9钠。
6.根据权利要求1所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，丙二醇嵌段聚醚的分子量为200000，含量为99％。
7.根据权利要求1所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂，其特征在于，DTPA螯合剂为DTPA-5Na。
8.一种根据权利要求1至7任意一项所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，先将丙二醇嵌段聚醚加温融化，按计量加入反应釜，加热，依次加入计量的水、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、醇醚羧酸盐和十二烷基二苯醚二磺酸钠盐，保持低速搅拌，观察泡沫高度，泡沫高度急剧升高时停止搅拌，待消泡后再开启搅拌，混合均匀后出料装桶。
9.根据权利要求8所述的用于含油污泥的油水固三相分离清洗剂的制备方法，其特征在于，反应釜的加热温度为40-60℃。
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