CN110813344A - 一种铁基复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种铁基复合光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110813344A CN110813344A CN201910734994.2A CN201910734994A CN110813344A CN 110813344 A CN110813344 A CN 110813344A CN 201910734994 A CN201910734994 A CN 201910734994A CN 110813344 A CN110813344 A CN 110813344A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron
- based composite
- composite photocatalyst
- ligand
- zno
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 101
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000003446 ligand Substances 0.000 claims abstract description 35
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 11
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical group [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 8
- 150000000703 Cerium Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims description 6
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical group [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 150000008052 alkyl sulfonates Chemical class 0.000 claims description 3
- VGBWDOLBWVJTRZ-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);triacetate Chemical compound [Ce+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O VGBWDOLBWVJTRZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 12
- 230000004298 light response Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 3
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000032900 absorption of visible light Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- -1 alkyl sulfate salt Chemical class 0.000 description 1
- 229940045714 alkyl sulfonate alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，为解决传统光催化剂可见光响应范围较窄、光利用率低的问题，提供了一种铁基复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)在含有Fe3+和Fe2+的铁盐水溶液中加入阴离子表面活性剂和甲苯并混合均匀，氮气保护下，加热搅拌条件下乳化，得到Fe3O4乳液；(2)在Fe3O4乳液中依次加入碱液，无水乙醇和g‑C3N4/ZnO‑Ce配体，氮气保护下搅拌反应，反应完成后除去溶剂，洗涤产物至滤液呈中性，真空干燥后得到铁基复合光催化剂。本发明以铁基氧化物为基质，通过与g‑C3N4和Ce依靠分子间弱相互作用力进行负载，通过负载和配体，拓宽铁基催化剂的禁带宽度，扩大了其对可见光的光响应范围，使其能被可见光激发，实现高效的可见光响应。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种铁基复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术始于二十世纪七十年代初。由日益严重的环境问题及石油资源短缺而引发的能源枯竭，极大地提高了人们对新能源的研究热情。1972年，Fujishima和Honda等第一次发现二氧化钛晶体在光照下能将水裂解为氢气和氧气，从此光催化新技术越来越受到大家的青睐。此后，大量关于TiO2光催化裂解水制氢和降解污染废水等研究涌现。目前，光催化已经在光降解有机污染物、光催化还原CO2、光分解制氢(氧)、染料敏化太阳能电池以及杀菌等领域呈现出广阔的应用前景。研究表明，利用光催化技术处理污染废水和裂解水制氢，为人类持续提供新的清洁能源。
然而，光催化技术的产业化仍然具有很大的挑战性，从可再生能源和环境保护角度来看，传统的光催化剂对太阳光的可见光区能量利用率低。如TiO2禁带宽度较大，只能吸收太阳光能量中5％的紫外光，而对其中43％的可见光没有响应。因此，通过传统光催化剂的改性和新型可见光催化剂的探索，从而获得高效的光催化剂成为当前光催化研究领域中最重要的研究方向。
中国专利文献上公开了“一种石墨相氮化碳纳米片基复合光催化材料及其制备方法和应用”，申请公布号为CN109107601A，该发明通过金属盐的水解反应和焙烧能够将金属氧化物半导体均匀的覆盖于石墨相氮化碳纳米片的表面，从而调整石墨相氮化碳纳米片和金属氧化物半导体界面之间的相互作用，从而提高复合材料的光催化效率。但是，该发明的石墨相氮化碳纳米片基复合光催化材料的可见光响应范围较窄，光利用率不高。
发明内容
本发明为了克服传统光催化剂可见光响应范围较窄、光利用率低的问题，提供了一种可见光响应范围宽、光利用率高的铁基复合光催化剂。
本发明还提供了一种铁基复合光催化剂的制备方法，该方法操作简单，对设备无特殊要求，易于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁基复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有Fe3+和Fe2+的铁盐水溶液中加入阴离子表面活性剂和甲苯并混合均匀，氮气保护下，加热搅拌条件下乳化，得到Fe3O4乳液；
(2)在步骤(1)得到的Fe3O4乳液中依次加入碱液(如NaOH)，无水乙醇和g-C3N4/ZnO-Ce配体，氮气保护下搅拌反应，反应完成后除去溶剂，洗涤产物至滤液呈中性，真空干燥后得到铁基复合光催化剂。
作为优选，步骤(2)中，所述g-C3N4/ZnO-Ce配体按照以下方法制得：将尿素、锌盐和铈盐混合均匀，置于封闭容器(如带盖的坩埚)中，以3～5℃/min的升温速率升温至500～650℃，煅烧3～6h，冷却至室温，得到g-C3N4/ZnO-Ce配体。
更为优选的，升温速率为5℃/min；煅烧温度为550℃；煅烧时间4h。
该步骤的反应原理为高温下原子重新排列并相互掺杂，g-C3N4和Ce依靠分子间弱相互作用力进行负载，形成稳定的g-C3N4/ZnO-Ce配体结构。
作为优选，所述尿素、锌盐和铈盐的物质的量比为(1～2)：(0.1～0.8)：(0.02～0.1)。
作为优选，所述锌盐为醋酸锌或硝酸锌；所述铈盐为硝酸铈或醋酸铈。
作为优选，步骤(1)中，加热温度为70～85℃；所述铁盐水溶液中Fe3+和Fe2+物质的量比为(0.5～3)：(0.5～2)。
作为优选，步骤(1)中，所述铁盐水溶液中Fe3+的浓度为0.5～1.0mg/L，Fe2+的浓度为0.1～0.8mg/L。
作为优选，步骤(1)中，所述铁盐水溶液、阴离子表面活性剂和甲苯的物质的量比为(1～2)：(0.1～0.8)：(8～15)。
作为优选，步骤(1)中，所述阴离子表面活性剂选自C8-C14的烷基硫酸盐和C8-C14的烷基磺酸盐中的一种。所述C8-C14的烷基硫酸盐包括十二烷基硫酸钠；所述C8-C14的烷基磺酸盐包括十二烷基苯磺酸钠等。
作为优选，步骤(2)中，所述g-C3N4/ZnO-Ce配体的物质的量与Fe3O4乳液中所含Fe3O4的物质的量之比为1：(2～10)。
作为优选，步骤(2)中，除去溶剂的方法为采用磁石吸附催化剂，除去溶剂。利用磁石吸附催化剂操作简便，分离效率高。
一种如上述任一所述的方法制得的铁基复合光催化剂。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)以铁基氧化物为基质，通过与g-C3N4和Ce依靠分子间弱相互作用力进行负载，通过负载和配体，拓宽铁基催化剂的禁带宽度，扩大了其对可见光的光响应范围，使其能被可见光激发，实现高效的可见光响应；
(2)制备方法操作简单，对设备无特殊要求，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制得的g-C3N4/ZnO-Ce配体的SEM图。
图2是实施例1制得的铁基复合光催化剂的SEM图。
图3是实施例1制得的铁基复合光催化剂的FT-IR图。
图4是实施例1制得的铁基复合光催化剂的UV-vis光谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)g-C3N4/ZnO-Ce配体的制备：
取3g尿素、0.3g醋酸锌和0.01g硝酸铈，放置于带盖的坩埚中，在马弗炉中以5℃/min升温至550℃后，持续4h，冷却至室温得淡黄色配体产物，即为g-C3N4/ZnO-Ce配体；
(2)铁基复合光催化剂的制备：
取0.69g FeSO4·7H2O和0.7g FeCl3溶于10mL的水溶液[n(Fe3+):n(Fe2+)≈1.75:1]，配成铁盐水溶液；依次将铁盐水溶液、1.0g十二烷基硫酸钠、25mL甲苯溶液投入250mL三颈烧瓶中,氮气保护下，油浴加热到80℃，搅拌20min乳化形成Fe3O4乳液；
(3)然后用恒压漏斗向步骤(2)得到的Fe3O4乳液中缓慢滴加NaOH溶液，搅拌反应1.0h后，滴加5mL无水乙醇继续搅拌5min，加入g-C3N4/ZnO-Ce配体0.25g，n(Fe3O4):n(g-C3N4/ZnO-Ce配体)＝2：1，继续搅拌反应2h。冷却到室温后停通氮气；用磁石吸附催化剂，除去溶剂，用蒸馏水和无水乙醇至滤液呈中性，在80℃真空烘箱中干燥4h，得黑色粉末状产物，即为铁基复合光催化剂。
本实施例制得的g-C3N4/ZnO-Ce配体SEM图如图1所示，铁基复合光催化剂的SEM图如图2所示，通过比较图1和图2可以看出，在掺杂后，催化剂的形貌特征发生了明显变化，说明配体已经被掺杂进去。FT-IR图如图3所示，从图中可以明显看出典型的1400波数左右的g-C3N4的骨架振动特征峰；UV-vis光谱如图4所示，从图中可以看出该铁基复合光催化剂对可见光有明显的吸收。
实施例2
(1)g-C3N4/ZnO-Ce配体的制备：
取5g尿素、0.5g醋酸锌和0.05g硝酸铈，放置于带盖的坩埚中，在马弗炉中以3℃/min升温至650℃后，持续3h，冷却至室温得淡黄色配体产物，即为g-C3N4/ZnO-Ce配体；
(2)铁基复合光催化剂的制备：
配制Fe3+的浓度为0.5mg/L，Fe2+的浓度为0.1mg/L的铁盐水溶液中，依次将铁盐水溶液、1.0g十二烷基硫酸钠、25mL甲苯溶液投入250mL三颈烧瓶中，氮气保护下，油浴加热到85℃，搅拌20min乳化形成Fe3O4乳液；
(3)然后用恒压漏斗向步骤(2)得到的Fe3O4乳液中缓慢滴加NaOH溶液，搅拌反应1.0h后，滴加5mL无水乙醇继续搅拌5min，加入g-C3N4/ZnO-Ce配体0.25g，n(Fe3O4):n(g-C3N4/ZnO-Ce配体)＝10:1，继续搅拌反应2h。冷却到室温后停通氮气；用磁石吸附催化剂，除去溶剂，用蒸馏水和无水乙醇至滤液呈中性，在80℃真空烘箱中干燥4h，得黑色粉末状产物，即为铁基复合光催化剂。
实施例3
(1)g-C3N4/ZnO-Ce配体的制备：
取4g尿素、0.4g硝酸锌和0.02g醋酸铈，放置于带盖的坩埚中，在马弗炉中以5℃/min升温至500℃后，持续6h，冷却至室温得淡黄色配体产物，即为g-C3N4/ZnO-Ce配体；
(2)铁基复合光催化剂的制备：
按照n(Fe3+):n(Fe2+)＝0.5:2，配制铁盐水溶液；按照物质的量比1：0.1：8将铁盐水溶液、十二烷基苯磺酸、甲苯溶液投入250mL三颈烧瓶中；氮气保护下，油浴加热到70℃，搅拌20min乳化形成Fe3O4乳液；
(3)然后用恒压漏斗向步骤(2)得到的Fe3O4乳液中缓慢滴加NaOH溶液，搅拌反应1.0h后，滴加5mL无水乙醇继续搅拌5min，加入g-C3N4/ZnO-Ce配体0.25g，n(Fe3O4):n(g-C3N4/ZnO-Ce配体)＝5：1继续搅拌反应2h。冷却到室温后停通氮气；用磁石吸附催化剂，除去溶剂，用蒸馏水和无水乙醇至滤液呈中性，在80℃真空烘箱中干燥4h，得黑色粉末状产物，即为铁基复合光催化剂。
实施例4
(1)g-C3N4/ZnO-Ce配体的制备：
按照物质的量比1：0.1：0.02称取尿素、醋酸锌和硝酸铈，放置于带盖的坩埚中，在马弗炉中以4.5℃/min升温至500℃后，持续6h，冷却至室温得淡黄色配体产物，即为g-C3N4/ZnO-Ce配体；
(2)铁基复合光催化剂的制备：
按照n(Fe3+):n(Fe2+)＝3:2，配制铁盐水溶液；按照物质的量比2：0.8：15将铁盐水溶液、十二烷基苯磺酸、甲苯溶液投入250mL三颈烧瓶中；氮气保护下，油浴加热到80℃，搅拌20min乳化形成Fe3O4乳液；
(3)然后用恒压漏斗向步骤(2)得到的Fe3O4乳液中缓慢滴加NaOH溶液，搅拌反应1.0h后，滴加5mL无水乙醇继续搅拌5min，加入g-C3N4/ZnO-Ce配体0.25g，n(Fe3O4):n(g-C3N4/ZnO-Ce配体)＝8：1继续搅拌反应2h。冷却到室温后停通氮气；用磁石吸附催化剂，除去溶剂，用蒸馏水和无水乙醇至滤液呈中性，在80℃真空烘箱中干燥4h，得黑色粉末状产物，即为铁基复合光催化剂。
实施例2至实施例4中各步骤的产物的表征方式与实施例1相同，所得的铁基复合光催化剂均对可见光有明显的吸收，在此不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含有Fe3+和Fe2+的铁盐水溶液中加入阴离子表面活性剂和甲苯并混合均匀，氮气保护下，加热搅拌条件下乳化，得到Fe3O4乳液；
(2)在步骤(1)得到的Fe3O4乳液中依次加入碱液，无水乙醇和g-C3N4/ZnO-Ce配体，氮气保护下搅拌反应，反应完成后除去溶剂，洗涤产物至滤液呈中性，真空干燥后得到铁基复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述g-C3N4/ZnO-Ce配体按照以下方法制得：将尿素、锌盐和铈盐混合均匀，置于封闭容器中，以3～5℃/min的升温速率升温至500～650℃，煅烧3～6h，冷却至室温，得到g-C3N4/ZnO-Ce配体。
3.根据权利要求2所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述尿素、锌盐和铈盐的物质的量比为(1～2)：(0.1～0.8)：(0.02～0.1)。
4.根据权利要求2所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌盐为醋酸锌或硝酸锌；所述铈盐为硝酸铈或醋酸铈。
5.根据权利要求1所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热温度为70～85℃；所述铁盐水溶液中Fe3+和Fe2+物质的量比为(0.5～3)：(0.5～2)。
6.根据权利要求1所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铁盐水溶液中Fe3+的浓度为0.5～1.0mg/L，Fe2+的浓度为0.1～0.8mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铁盐水溶液、阴离子表面活性剂和甲苯的物质的量比为(1～2)：(0.1～0.8)：(8～15)；所述阴离子表面活性剂选自C8-C14的烷基硫酸盐和C8-C14的烷基磺酸盐中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述g-C3N4/ZnO-Ce配体的物质的量与Fe3O4乳液中所含Fe3O4的物质的量之比为1：(2～10)。
9.根据权利要求1所述的一种铁基复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，除去溶剂的方法为采用磁石吸附催化剂，除去溶剂。
10.一种如权利要求1-7任一所述的方法制得的铁基复合光催化剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910734994.2A CN110813344A (zh) | 2019-08-09 | 2019-08-09 | 一种铁基复合光催化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910734994.2A CN110813344A (zh) | 2019-08-09 | 2019-08-09 | 一种铁基复合光催化剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110813344A true CN110813344A (zh) | 2020-02-21 |
Family
ID=69547793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910734994.2A Pending CN110813344A (zh) | 2019-08-09 | 2019-08-09 | 一种铁基复合光催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110813344A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111841596A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-10-30 | 杭州师范大学 | 一种铁锌复合光催化剂及其在降解罗丹明b中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109201121A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-01-15 | 台州职业技术学院 | 一种双金属负载型磁性可见光复合催化材料及其制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-08-09 CN CN201910734994.2A patent/CN110813344A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109201121A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-01-15 | 台州职业技术学院 | 一种双金属负载型磁性可见光复合催化材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张凯龙等: "Fe3O4@Ce掺杂ZnO光催化降解罗丹明B", 《化学研究与应用》 * |
| 高俊花: "磁载g-C3N4光催化剂的改性及其应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ｉ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111841596A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-10-30 | 杭州师范大学 | 一种铁锌复合光催化剂及其在降解罗丹明b中的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mei et al. | Step-scheme porous g-C3N4/Zn0. 2Cd0. 8S-DETA composites for efficient and stable photocatalytic H2 production | |
| Chen et al. | Ingeniously designed Ni-Mo-S/ZnIn2S4 composite for multi-photocatalytic reaction systems | |
| CN106076421B (zh) | 一种MIL-53(Fe)/g-C3N4纳米片复合光催化材料的制备方法 | |
| CN106669759B (zh) | 磷硫共掺杂石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112169819A (zh) | 一种g-C3N4 (101)-(001)-TiO2复合材料的制备方法和应用 | |
| CN108686665B (zh) | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 | |
| CN102641732B (zh) | 多形貌稀土掺杂BiVO4复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN110128671B (zh) | 一种棒状的铈掺杂MIL-53（Fe）材料的制备方法 | |
| CN112495401B (zh) | 一种Mo掺杂MoO3@ZnIn2S4 Z体系光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN105478142B (zh) | 一种硫化铟介孔空心微球光催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN111056567B (zh) | 一种黑色金红石相二氧化钛的制备方法 | |
| CN112495421B (zh) | 一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法 | |
| CN115715989B (zh) | 羟基官能化双掺杂高结晶度氮化碳及其制备方法和应用 | |
| CN105664995A (zh) | 一种多元素共掺杂纳米二氧化钛光催化材料 | |
| CN104844423A (zh) | MIL-100(Fe)在苯的光催化羟化制苯酚中的应用 | |
| Salimi et al. | Application of MIL-53 (Fe)/urchin-like g-C3N4 nanocomposite for efficient degradation of cefixime | |
| CN113976147B (zh) | 一种Bi/Bi4O5Br2光催化剂、制备方法及其应用 | |
| CN105772045A (zh) | 一种BiPO4-ZnFe2O4复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN105854912A (zh) | 一种BiPO4-WO3复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN114768846A (zh) | 一种可见光高效降解依诺沙星催化材料制备方法及应用 | |
| CN110813344A (zh) | 一种铁基复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN108993614A (zh) | 一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法 | |
| CN110052285B (zh) | 一种铋基复合光催化剂及其合成方法 | |
| Sun et al. | Enhanced photocatalytic activity of Bi 2 WO 6 for the degradation of TC by synergistic effects between amorphous Ti and Ni as hole–electron cocatalysts | |
| CN114377723B (zh) | 一种二氧化钛及其可见光催化产氢 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200221 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |