CN110812428A - 一种归芪养血口服液及其制备方法 - Google Patents

一种归芪养血口服液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110812428A
CN110812428A CN201910974227.9A CN201910974227A CN110812428A CN 110812428 A CN110812428 A CN 110812428A CN 201910974227 A CN201910974227 A CN 201910974227A CN 110812428 A CN110812428 A CN 110812428A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
oral liquid
ethanol
prepared
angelica
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910974227.9A
Other languages
English (en)
Inventor
唐琳
何贵全
劳悦富
赵雪婷
陆如满
李海燕
成金乐
徐吉银
王义娜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HENGSHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd ZHONGSHAN CITY
Original Assignee
HENGSHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd ZHONGSHAN CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HENGSHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd ZHONGSHAN CITY filed Critical HENGSHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd ZHONGSHAN CITY
Priority to CN201910974227.9A priority Critical patent/CN110812428A/zh
Publication of CN110812428A publication Critical patent/CN110812428A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/23Apiaceae or Umbelliferae (Carrot family), e.g. dill, chervil, coriander or cumin
    • A61K36/232Angelica
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/06Fungi, e.g. yeasts
    • A61K36/07Basidiomycota, e.g. Cryptococcus
    • A61K36/076Poria
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/23Apiaceae or Umbelliferae (Carrot family), e.g. dill, chervil, coriander or cumin
    • A61K36/236Ligusticum (licorice-root)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/34Campanulaceae (Bellflower family)
    • A61K36/344Codonopsis
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/481Astragalus (milkvetch)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/484Glycyrrhiza (licorice)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/65Paeoniaceae (Peony family), e.g. Chinese peony
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/71Ranunculaceae (Buttercup family), e.g. larkspur, hepatica, hydrastis, columbine or goldenseal
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/80Scrophulariaceae (Figwort family)
    • A61K36/804Rehmannia
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/89Cyperaceae (Sedge family)
    • A61K36/8905Cyperus (flatsedge)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/26Carbohydrates, e.g. sugar alcohols, amino sugars, nucleic acids, mono-, di- or oligo-saccharides; Derivatives thereof, e.g. polysorbates, sorbitan fatty acid esters or glycyrrhizin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0087Galenical forms not covered by A61K9/02 - A61K9/7023
    • A61K9/0095Drinks; Beverages; Syrups; Compositions for reconstitution thereof, e.g. powders or tablets to be dispersed in a glass of water; Veterinary drenches
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P15/00Drugs for genital or sexual disorders; Contraceptives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/06Antianaemics
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55Liquid-liquid separation; Phase separation

Abstract

本发明公开了一种归芪养血口服液及其制备方法。制备方法如下:取当归和川芎粉碎,乙醇渗漉提取,收集渗漉液;将渗漉药渣,与其余七味药材合并加水逆流提取得提取浸膏;取浸膏加入乙醇,静置分离上清液,减压浓缩成清膏;清膏稀释取上清液,加入渗漉液,混合均匀,加入蔗糖、吐温‑80、山梨酸,搅拌均匀,加纯化水搅拌均匀,制备得到配方液,精滤灌封,灭菌处理制备得到归芪养血口服液。本发明通过渗漉工艺和逆流提取最大限度的将药材中的阿魏酸提取完全且减少阿魏酸的损失,同时还可使得产品乙醇含量大幅降低,低温浓缩和灭菌处理进一步减少阿魏酸的损失,且避免产品起昙现象,确保产品质量稳定,阿魏酸含量达到0.97~1.32mg/15mL。

Description

一种归芪养血口服液及其制备方法
技术领域
本发明涉及归芪养血中药制剂技术领域,更具体地,涉及一种归芪养血口服液及其制备方法。
背景技术
归芪养血口服液是一个具有调经补血功能的中成药,用于月经不调,贫血头晕,产后血亏体弱,该产品由于疗效好,服用方便,已广泛地应用于上述病症的治疗。该产品处方由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g九味中药组成。现有的归芪养血口服液制备方法为:取处方中九味,当归、川芎照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,收集渗漉液约230ml;药渣与其余香附等七味加水煎煮二次,第1次加水10倍,第2次加水8倍,每次1.5小时,滤过,合并煎液,滤液浓缩成稠膏,加70%乙醇350ml,搅匀,静置,过滤,回收乙醇,加水稀释至约600ml,加入蔗糖200g、吐温-80 15g和山梨酸2g,搅拌使溶解,加入当归和川芎的漉液,再加水调整总量至1000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得。
但是,采用上述方法制备的归芪养血口服液,阿魏酸成分提取不充分,且制备过程中阿魏酸损失较大,使得归芪养血口服液制备过程中阿魏酸转移率偏低,导致最终归芪养血口服液成品阿魏酸含量偏低。公开技术CN1679644A公开了养血当归胶囊制备方法,其取当归、党参、黄芪、川芎、白芍、熟地黄、甘草、茯苓八味中药,其中当归和川芎醇提得稠膏,党参、黄芪、甘草和熟地黄四味中药水体得稠膏,两膏与白芍和茯苓合并制备得到补血胶囊,其中提到有效成分阿魏酸相对于糖浆制剂大大提高,但其公开文本中并未有任何有效成分阿魏酸的转移率和最终产品中阿魏酸含量的相关实验数据,显然并未证实其可以达到何种程度的阿魏酸转移率和含量的提升。
本领域所期待的是提供一种可以提供制备过程中阿魏酸的转移率和最终产品中阿魏酸含量的归芪养血口服液,对于提高归芪养血口服液的应用效果具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有归芪养血制剂中有效成分阿魏酸提取转移率不高和制剂中阿魏酸含量不高的缺陷和不足,提供一种归芪养血口服液的制备方法。
本发明的目的是提供一种归芪养血口服液。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,包括如下步骤:
S1.取上述当归和川芎,粉碎成粗粉,70%乙醇渗漉提取,渗漉放液,收集渗漉液;
S2.将S1中渗漉后的当归和川芎药渣,与其余七味药材合并加水,料液比为1:10,逆流提取,取滤液减压浓缩得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏,降温至40℃以下,搅拌加入乙醇至体系醇含量为50%,静置分离上清液,沉淀用50%乙醇洗涤,静置分离上清液,合并多次所得上清液,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,置于2~8℃下静置,取上清液,加入S1中渗漉液,混合均匀,加入蔗糖、吐温-80、山梨酸,加纯化水搅拌均匀,制备得到配方液,总量为1000mL;
S5.将S4所得的配方液精滤处理,精滤后的药液灌封处理,然后进行最终灭菌处理,
其中,S1中粗粉粒径为10~30目,渗漉放液速度为1mL/kg药材·min~3ml/kg药材·min,收集时间10~30min;
S2中提取温度为50~70℃,提取时间为40~60min,减压浓缩温度为50~90℃;
S5中温度为80~100℃,灭菌时间20~40min。
在归芪养血口服液的制备过程中,渗漉前对当归、川芎药材的粉碎细度关系到后续的渗漉过程中对有效成分阿魏酸的提取程度,粉碎细度不够会使溶剂不能充分渗透至细胞组织中,还会使渗漉装筒时药粉间隙过大,溶剂通过速度过快,未与药物充分接触,都会可能造成阿魏酸提取不充分;但是粉碎过细则会使渗漉装筒过紧,溶剂很难通过,影响渗漉效率,发明人在探索中无意中发现,当粗粉粒径为10~30目能够较充分的渗漉提取原料中的阿魏酸有效成分,使渗漉溶剂70%乙醇能够最大限度的将药材中的阿魏酸提取完全,同时渗漉放液速度也会对阿魏酸提取效率产生较大的影响。
为了进一步提高各中药组分中阿魏酸的提取效率,本发明S2中渗漉后的当归、川芎药渣与其余药材合并水提工序,改为使用逆流提取,逆流提取可以降低物料受热温度,最大限度的减少阿魏酸的损失。
另一方面,本发明的逆流提取温度控制在50~70℃,温度过高则会加剧阿魏酸损失,温度过低则阿魏酸无法充分溶出。
而且S2中水提滤液的浓缩工序,使用低温浓缩设备及工艺(减压浓缩),控制浓缩温度在50~90℃,降低滤液受热温度,减少阿魏酸的损失。
S4中稀释后置于2~8℃下静置处理,静置时间优选48h以上,静置处理通过冷库静置沉降作用,更有效地分离出可能会使归芪养血口服液成品产生沉淀的不溶物。
本发明在灌封后药液的最终灭菌过程中通过控制灭菌温度及持续时间,达到灭菌效果,同时降低阿魏酸损失。另外,吐温-80昙点为93℃,通过控制最终灭菌温度,避免产品发生起昙现象,确保产品质量稳定。
阿魏酸为热敏性成分,受热容易损失,本发明通过整体的提取温度、提取时间、最终灭菌温度、灭菌时间的优化,均有利于阿魏酸转移率的提高。
本发明的归芪养血口服液的制备过程是一个有机的整体,每一步的操作都对最终的阿魏酸的高效提取和有效保存具有重要意义,且各步骤之间相互影响,有机协同,最终获得较好的魏酸转移率和产品阿魏酸含量。
优选地,S1中粗粉粒径为20~30目。
优选地,S1中粗粉粒径为30目。
优选地,S1中渗漉放液速度为2ml/kg药材·min,收集时间为12min。
优选地,S2中提取温度为50~60℃,提取时间为40~50min。
优选地,S2中提取温度为60℃,提取时间为50min。
优选地,S2中减压浓缩温度为50~70℃。
优选地,S2中减压浓缩温度为70℃。
优选地,S5中温度为85℃,灭菌时间30min。
本发明还保护一种上述归芪养血口服液的制备方法制备得到的归芪养血口服液,所述归芪养血口服液中阿魏酸含量为0.97~1.32mg/15mL。
常规的口服液的容量为15mL/支,因此本发明制备得到的归芪养血口服液中的有效成分阿魏酸含量可以达到0.065~0.088mg/mL,显著优于现有的制备方法得到的0.85mg/支,可广泛应用于调经补血领域。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明提供了一种归芪养血口服液的制备方法,通过渗漉工艺控制能够最大限度的将药材中的阿魏酸提取完全;
(2)本发明的中药成分水提工序采用逆流提取,降低了物料的受热温度,最大限度的减少阿魏酸的损失,同时还可使得产品乙醇含量大幅降低,浓缩工艺采用低温浓缩,降低滤液受热温度,减少阿魏酸的损失。
(3)本发明灌封后药液的灭菌步骤通过控制灭菌温度及持续时间,达到降低阿魏酸损失的目的,且避免产品发生起昙现象,确保产品质量稳定。
(4)本发明还提供了一种归芪养血口服液,其中阿魏酸含量为0.97~1.32mg/15mL,显著优于现有的制备方法得到的0.85mg/支,可广泛应用于调经补血领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液,共收集12min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,进行逆流提取,提取温度为60℃,提取时间为50min;提取滤液70℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
实施例2
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成20目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为1mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集23min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,进行逆流提取,提取温度为50℃,提取时间为70min;提取滤液50℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度100℃,灭菌时间20min。
实施例3
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成10目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为3mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集10min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,进行逆流提取,设计提取温度为70℃,提取时间为40min;提取滤液90℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度100℃,灭菌时间20min。
实施例4
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为3mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集10min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,进行逆流提取,设计提取温度为70℃,提取时间为40min;提取滤液90℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)、吐温-80、山梨酸,搅拌均匀,加纯化水至配液总量,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度100℃,灭菌时间20min。
实施例5
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为1mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集28min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,进行逆流提取,设计提取温度为50℃,提取时间为60min;提取滤液50℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度80℃,灭菌时间40min。
实施例6
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取当归、川芎,用粉碎机粉碎成20目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为1mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集23min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,进行逆流提取,设计提取温度为60℃,提取时间为50min;提取滤液90℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
对比例1
与实施例1制备方法的区别在与步骤S2为渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000ml煎煮提取二次,第一次2小时,第二次1.5小时;提取滤液70℃条件下进行减压浓缩,得醇沉前提取浸膏;其余步骤与实施例1相同。
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液,共收集12min;
S2.渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水至3000mL,煎煮提取二次,第一次2小时,第二次1.5小时;提取滤液70℃条件下进行减压浓缩,得醇沉前提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
对比例2
与实施例1的区别在于步骤S1:取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成40目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集12min;其余步骤与实施例1相同。
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成40目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集12min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000mL,进行逆流提取,提取温度为60℃,提取时间为50min;提取滤液70℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
对比例3
与实施例1的区别在于步骤S1:取当归、川芎,用粉碎机粉碎成8目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液;收集12min。其余步骤与实施例1相同。
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取当归、川芎,用粉碎机粉碎成8目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为1mL/kg药材·min,收集渗漉液,收集12min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000mL,进行逆流提取,提取温度为60℃,提取时间为50min;提取滤液70℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
对比例4
与实施例1的区别在于步骤S1:取当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为4mL/kg药材·min,收集渗漉液;收集12min。其余步骤与实施例1相同。
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为4mL/kg药材·min,收集渗漉液,共收集12min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000mL,进行逆流提取,提取温度为60℃,提取时间为50min;提取滤液70℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
对比例5
与实施例1的区别在于步骤S2:将S2中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000ml进行逆流提取,设计提取温度为40℃,提取时间为50min;提取滤液85℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏。其余步骤与实施例1相同。
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液,共收集12min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000mL,进行逆流提取,提取温度为40℃,提取时间为50min;提取滤液85℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
对比例6
与实施例1的区别在于步骤S2:将S2中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000ml进行逆流提取,设计提取温度为80℃,提取时间为70min;提取滤液90℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏。其余步骤与实施例1相同。
一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其制备方法包括如下步骤:
S1.取上述当归、川芎,用粉碎机粉碎成30目粗粉,以70%乙醇为溶剂进行渗漉,渗漉放液速度为2mL/kg药材·min,收集渗漉液,共收集12min;
S2.将S1中渗漉后的当归、川芎药渣,与其余七味药材合并加水3000mL,进行逆流提取,提取温度为80℃,提取时间为70min;提取滤液90℃条件下进行减压浓缩,得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏置醇沉罐中,降温至40℃以下时边搅拌边缓缓加入计算量的95%乙醇使含醇量为50%,静置24小时后,分离上清液,沉淀用上清液等倍量的50%乙醇洗涤一次,静置24小时后,分离上清液,合并两次上清液,用单效浓缩器回收乙醇,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,取静置48小时后的提取清膏上清液置配液罐中,加入上述当归、川芎渗漉液混合均匀,依次加入蔗糖(预先加纯化水溶解并煮沸制成单糖浆)200g、吐温-80 15g、山梨酸2g,搅拌均匀,加纯化水至配液总量为1000ml,搅拌15min均匀;
S5.将S4中的配方液使用有机膜澄清过滤系统精滤,精滤后的药液灌封于15mL管制玻璃瓶中,将灌封后的药液置安瓿式水浴灭菌柜中进行最终灭菌,灭菌温度85℃,灭菌时间30min。
结果检测
对实施例和对比例制备得到的归芪养血口服液中的阿魏酸含量和制备过程中阿魏酸转移率进行检测,其中
阿魏酸含量的检测方法为:高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.2%甲醇乙腈-含0.1%磷酸和0.1%三乙胺水溶液(20∶80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:精密称取阿魏酸对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液。
供试品溶液的制备:精密称取本品1ml,置10ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
阿魏酸转移率的计算方法为:(成品实测阿魏酸含量÷成品理论阿魏酸含量)×100%。
成品理论阿魏酸含量=(当归药材阿魏酸含量×每1000ml处方当归药材投料量+川芎药材阿魏酸含量×每1000ml处方川芎药材投料量)÷1000ml×15ml/支。
检测结果见表1:
表1
序号 阿魏酸含量/mg/支 阿魏酸转移率/%
实施例1 1.32 62.9%
实施例2 1.02 48.6%
实施例3 1.05 50.5%
实施例4 1.07 51.0%
实施例5 1.12 53.3%
实施例6 1.21 57.6%
对比例1 0.85 40.5%
对比例2 0.98 46.7%
对比例3 0.97 46.2%
对比例4 0.95 45.2%
对比例5 0.91 43.3%
对比例6 0.88 41.9%
从上表数据可以看出,本发明的归芪养血口服液的制备方法不仅可以得到阿魏酸含量在1.0mg/支以上的归芪养血口服液,且整体的阿魏酸转移率也可以达到48%以上,具有很好的提取浓度和提取效率,其中实施例1为常规的提取制备方法,其中阿魏酸含量只能达到0.85mg/支,提取率也只有40%左右,对比例2的原料粒径较少,虽然阿魏酸提取率和阿魏酸含量有所提高,但是实际生产中会影响整体效率的提升,且渗漉装筒过紧,溶剂很难通过,影响渗漉效率,不利于工业化生产。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种归芪养血口服液的制备方法,所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成,其特征在于,包括如下步骤:
S1.取上述当归和川芎,粉碎成粗粉,70%乙醇渗漉提取,渗漉放液,收集渗漉液;
S2.将S1中渗漉后的当归和川芎药渣,与其余七味药材合并加水,料液比为1:10,逆流提取,取滤液减压浓缩得提取浸膏;
S3.取S2中浸膏,降温至40℃以下,搅拌加入乙醇至体系醇含量为50%,静置分离上清液,沉淀用50%乙醇洗涤,静置分离上清液,合并多次所得上清液,减压浓缩成清膏;
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60%,置于2~8℃下静置,取上清液,加入S1中渗漉液,混合均匀,加入蔗糖、吐温-80、山梨酸,加纯化水搅拌均匀,制备得到配方液,总量为1000mL;
S5.将S4所得的配方液精滤处理,精滤后的药液灌封处理,然后进行最终灭菌处理,
其中,S1中粗粉粒径为10~30目,渗漉放液速度为1mL/kg药材·min~3ml/kg药材·min,收集时间10~30min;
S2中提取温度为50~70℃,提取时间为40~60min,减压浓缩温度为50~90℃;
S5中温度为80~100℃,灭菌时间20~40min。
2.如权利要求1所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S1中粗粉粒径为20~30目。
3.如权利要求2所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S1中粗粉粒径为30目。
4.如权利要求3所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S1中渗漉放液速度为2ml/kg药材·min,收集时间为12min。
5.如权利要求1所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S2中提取温度为50~60℃,提取时间为40~50min。
6.如权利要求5所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S2中提取温度为60℃,提取时间为50min。
7.如权利要求6所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S2和S3中减压浓缩温度为50~70℃。
8.如权利要求7所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S2和S3中减压浓缩温度为70℃。
9.如权利要求1所述归芪养血口服液的制备方法,其特征在于,S5中灭菌温度为85℃,灭菌时间30min。
10.权利要求1~9任意一项所述归芪养血口服液的制备方法制备得到的归芪养血口服液,其特征在于,所述归芪养血口服液中阿魏酸含量为0.97~1.32mg/15mL。
CN201910974227.9A 2019-10-14 2019-10-14 一种归芪养血口服液及其制备方法 Pending CN110812428A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910974227.9A CN110812428A (zh) 2019-10-14 2019-10-14 一种归芪养血口服液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910974227.9A CN110812428A (zh) 2019-10-14 2019-10-14 一种归芪养血口服液及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110812428A true CN110812428A (zh) 2020-02-21

Family

ID=69549112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910974227.9A Pending CN110812428A (zh) 2019-10-14 2019-10-14 一种归芪养血口服液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110812428A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112451480A (zh) * 2020-12-14 2021-03-09 济南深蓝动物保健品有限公司 一种黄芪多糖口服液的提取方法
WO2021135071A1 (zh) * 2020-01-03 2021-07-08 深圳市中医院 阿魏酸哌嗪片的应用
CN114831932A (zh) * 2022-04-11 2022-08-02 中山市恒生药业有限公司 一种参芪提取浓缩液、参芪口服液及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1679644A (zh) * 2004-04-09 2005-10-12 浙江康恩贝集团养颜堂制药有限公司 养血当归胶囊制备方法
CN102441086A (zh) * 2011-11-30 2012-05-09 中山市中智药业集团有限公司 一种归芪养血口服液
CN103709029A (zh) * 2013-12-13 2014-04-09 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1679644A (zh) * 2004-04-09 2005-10-12 浙江康恩贝集团养颜堂制药有限公司 养血当归胶囊制备方法
CN102441086A (zh) * 2011-11-30 2012-05-09 中山市中智药业集团有限公司 一种归芪养血口服液
CN103709029A (zh) * 2013-12-13 2014-04-09 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家药典委员会: "《中国药典》", 31 December 2015, 中国医药科技出版社 *
易航等: "阿归养血方连续逆流提取工艺优选 ", 《中国实验方剂学杂志》 *
李江: "《全国中医药行业高等教育"十三五"创新教材 中药新药开发学》", 31 May 2017, 中国中医药出版社 *
杨念明等: "《川芎现代研究与应用》", 31 January 2014, 中国中医药出版社 *
王巧娥等: "《甘草深加工技术》", 31 January 2011, 中国轻工业出版社 *
邹海艳等: "《中药化学》", 31 July 2013, 中国医药科技出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021135071A1 (zh) * 2020-01-03 2021-07-08 深圳市中医院 阿魏酸哌嗪片的应用
CN112451480A (zh) * 2020-12-14 2021-03-09 济南深蓝动物保健品有限公司 一种黄芪多糖口服液的提取方法
CN114831932A (zh) * 2022-04-11 2022-08-02 中山市恒生药业有限公司 一种参芪提取浓缩液、参芪口服液及其制备方法
CN114831932B (zh) * 2022-04-11 2023-08-08 中山市恒生药业有限公司 一种参芪提取浓缩液、参芪口服液及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110812428A (zh) 一种归芪养血口服液及其制备方法
CN102579576A (zh) 川芎茶调颗粒提取物及其制剂制备方法
CN101284120A (zh) 平消制剂的制备方法
CN109985097A (zh) 一种复方金银花颗粒的制备方法
CN104127451A (zh) 一种从石榴花中同时提取多酚、类黄酮和三萜类的方法
CN102552837A (zh) 一种小青龙合剂的制备方法
CN102973861A (zh) 无糖型复方罗汉果止咳颗粒的制备方法及质量控制方法
CN103585208B (zh) 高品质穿心莲内酯组份的制备方法
CN106619794B (zh) 一种高稳定性黄芪注射液的精制方法及黄芪注射液
CN112386646B (zh) 一种药物组合物及其制备方法与应用
CN104107211A (zh) 黄芪总皂苷提取物的制备方法
CN103417942A (zh) 一种藿香正气胶囊的制备方法
CN112402515A (zh) 一种含虫类药中药提取物及其制剂的制备方法
CN112778323A (zh) 一种从光果甘草渣制备光甘草定和甘草多糖的方法
CN102085254A (zh) 一种参芪五味子滴丸
CN105168328A (zh) 葛根提取物及提取方法及葛根提取物滴丸剂
CN104116892A (zh) 一种补肾中药制剂的制备方法
CN116570668B (zh) 一种通宣理肺颗粒及其制备方法
CN114377048B (zh) 一种治疗失眠症的七叶神安滴丸及其制备方法
CN116870094B (zh) 一种清热解毒口服液的制备方法
CN102920788A (zh) 用于治疗胃溃疡的川楝子和延胡索提取的非生物碱丸的制备方法
CN114306415B (zh) 一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法
CN110692770A (zh) 一种具有保健作用的速溶艳友茶粉的制备方法
CN101244220A (zh) 黑刺菝葜总皂苷提取物及其制备方法
CN117815327A (zh) 一种用于消积化虫的糖浆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication