CN110808376A - 一种导电剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电剂及其制备方法与应用，属于导电材料技术领域。本发明的导电剂包括多壁碳纳米管和负载在所述多壁碳纳米管上的炭黑。本发明的导电剂避免了炭黑单独使用时形成的点状式分布；将炭黑与多壁碳纳米管的质量比控制为1∶10～15，使炭黑能够均匀、疏松地负载在多壁碳纳米管上，避免了炭黑在多壁碳纳米管上的团聚；再结合多壁碳纳米管的网络结构，大幅提高了正极材料的导电性，降低锂离子电池循环容量衰减速度。实施例数据表明：本发明导电剂能够使磷酸铁锂的克容量为158.9～160.5mAh/g，首次效率为94.9～95.5％，在0.3C/0.3C的条件下循环500次的电容保持率为92.5～94.1％。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，尤其涉及一种导电剂及其制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池正极材料的活性成分一般为钴酸锂、锰酸锂或磷酸铁锂；但是这些活性成分的导电性较差，应用于锂离子电池时，通常需要加入导电剂。
现有技术中常用的导电剂一般为炭黑或碳纳米管。炭黑一般为颗粒状，应用于正极时，其导电性强，但是很容易形成“点状式”排布，不能形成网络结构，对正极材料的导电性能提高程度有限。碳纳米管虽然其能增大电极材料的表面积，但是其容易团聚，对正极材料的导电性提高程度也是有限的。而正极材料较低的导电性直接限制了电化学反应的活性，在快速充放电条件下，极化现象明显，循环容量衰减快。
因此，提供一种能大幅提高正极材料导电性的导电剂是锂电池研究领域的一大趋势。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种导电剂及其制备方法与应用，本发明提供的导电剂能够降低锂离子电池正极材料的内阻，提高导电性，降低锂离子电池循环容量衰减速度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种导电剂，包括多壁碳纳米管和负载在所述多壁碳纳米管上的炭黑；所述炭黑与多壁碳纳米管的质量比为1∶10～15。
优选地，所述多壁碳纳米管的直径为100～200nm，平均长度为2～3μm。
优选地，所述炭黑的粒径为20～50nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电剂的制备方法，包括以下步骤：
将多壁碳纳米管和炭黑采用湿法球磨混合，得到所述导电剂。
优选地，所述湿法球磨用试剂为无水乙醇。
优选地，所述湿法球磨的转速为1500～2000rmp，时间为1～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电剂或上述技术方案所述的制备方法得到的导电剂在锂离子电池正极中的应用。
优选地，所述锂离子电池正极中包括正极活性材料、粘合剂和导电剂；所述正极活性材料、粘合剂和导电剂的重量比为90～95∶5～10∶3～5。
本发明提供了一种导电剂，包括多壁碳纳米管和负载在所述多壁碳纳米管上的炭黑；所述炭黑与多壁碳纳米管的质量比为1∶10～15。本发明的导电剂中炭黑负载在所述多壁碳纳米管上，避免了炭黑单独使用时形成的点状式分布；将炭黑与多壁碳纳米管的质量比控制为1∶10～15，使炭黑能够均匀、疏松地负载在多壁碳纳米管上，避免了炭黑在多壁碳纳米管上的团聚；再结合多壁碳纳米管的网络结构，大幅提高了正极材料的导电性，降低锂离子电池循环容量衰减速度。实施例的数据表明：本发明的导电剂能够使磷酸铁锂的克容量为158.9～160.5mAh/g，首次效率为94.9～95.5％，内阻为5.1～5.5mΩ，在0.3C/0.3C的条件下循环500次的电容保持率为92.5～94.1％。
进一步地，所述多壁碳纳米管的直径为100～200nm，平均长度为2～3μm；所述炭黑的粒径为20～50nm；使炭黑颗粒能够进入到所述多壁碳纳米管内部并负载，进一步提高导电剂对正极材料的导电性，进而降低锂离子电池循环容量衰减速度。
本发明还提供了上述技术方案所属的导电剂的制备方法，本发明的制备方法简单，且能够使炭黑能够充分负载到所述多壁碳纳米管上，提高导电剂对正极材料的导电性。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电剂在锂离子电池中的应用，由于该导电剂能够提高正极材料的导电性，使其能够应用于锂离子电池中，降低锂离子电池的循环容量衰减速度。
具体实施方式
本发明提供了一种导电剂，包括多壁碳纳米管和负载在所述多壁碳纳米管上的炭黑；所述炭黑与多壁碳纳米管的质量比为1∶10～15。
在本发明中，所述炭黑与多壁碳纳米管的质量比优选为1∶11～14，进一步优选为1∶12～13。
在本发明中，所述多壁碳纳米管的直径优选为100～200nm，平均长度优选为2～3μm。在本发明中，所述炭黑的粒径优选为20～50nm。本发明对所述多壁碳纳米管和炭黑的来源不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电剂的制备方法，包括以下步骤：
将多壁碳纳米管和炭黑采用湿法球磨混合，得到所述导电剂。
在本发明中，所述湿法球磨用试剂优选为无水乙醇；所述无水乙醇的质量和多壁碳纳米管和炭黑总质量的比值优选为0.5～1∶1。在本发明中，所述湿法球磨的转速优选为1500～2000rmp；所述湿法球磨的时间优选为1～3h，进一步优选为2h。
湿法球磨混合结束后，本发明优选还包括将所述混合物进行烘干；本发明对所述烘干的温度和时间不做具体限定，只要能够使湿法球磨所用的溶剂全部除去即可。
本发明通过控制湿法球磨用试剂和多壁碳纳米管和炭黑的用量比、湿法球磨的转速和时间，既保证了多壁碳纳米管具有完整的结构，还能使炭黑均匀、疏松地负载在所述多壁碳纳米管上。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电剂或上述技术方案所述的制备方法得到的导电剂在锂离子电池正极中的应用。
在本发明中，当所述导电剂应用与锂离子电池正极中时，所述锂离子电池正极中优选包括正极活性材料、粘合剂和导电剂；所述正极活性材料、粘合剂和导电剂的重量比优选为90～95∶5～10∶1～3，进一步优选为91～94∶5～10∶2。本发明对所述正极活性材料和粘合剂不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的锂离子电池常用正极活性材料和粘合剂即可。
在本发明中，当所述导电剂应用与锂离子电池正极中时，优选将所述正极活性材料、粘合剂、导电剂和溶剂混合形成浆料，涂布在正极表面即可。
下面结合实施例对本发明提供的导电剂及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
导电剂的制备：
将1份炭黑(粒径为20～40nm)、10份多壁碳纳米管(直径为100～150nm，平均长度为2μm)和8份无水乙醇在1500rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
实施例2
将1份炭黑(粒径为20～40nm)、15份多壁碳纳米管(直径为100～150nm，平均长度为2μm)和8份无水乙醇在1500rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
实施例3
将1份炭黑(粒径为20～30nm)、15份多壁碳纳米管(直径为160～200nm，平均长度为2μm)和10份无水乙醇在1500rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
实施例4
将1份炭黑(粒径为20～30nm)、12份多壁碳纳米管(160～200nm，平均长度为2μm)和9份无水乙醇在2000rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
实施例5
将1份炭黑(粒径为20～50nm)、12份多壁碳纳米管(直径为140～160nm，平均长度为3μm)和9份无水乙醇在2000rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
对比例1
导电剂的制备：
将10份炭黑(粒径为20～40nm)、10份多壁碳纳米管(直径为100～150nm，平均长度为2μm)和8份无水乙醇在1500rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
对比例2
导电剂的制备：
将1份炭黑(粒径为100～150nm)、10份多壁碳纳米管(直径为100～150nm，平均长度为2μm)和8份无水乙醇在1500rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
对比例3
导电剂的制备：
将1份炭黑(粒径为20～40nm)、10份多壁碳纳米管(直径为100～150nm，平均长度为5μm)和8份无水乙醇在1500rmp的条件下球磨2h，烘干，得到导电剂。
以磷酸铁锂为正极活性材料，以聚偏氟乙烯为粘结剂，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，以实施例1～5所得导电剂和对比例1～3所得导电剂为导电剂，制备正极，具体过程为：
将94％的磷酸铁锂、5％聚偏氟乙烯和1％的实施例1～5及对比例1～3所得导电剂，溶于N-甲基吡咯烷酮中，得到正极浆料；用涂布机将正极浆料均匀涂布于铝箔两面，经过烘烤和压实，得到正极极片；以锂片作为负极，LiPF6/EC+DEC(体积比为1∶1)为电解液，Celgard2400膜为隔膜制备出扣式电池，测试所得扣式电池的性能，结果如表1所示。
衰1为利用实施例1～5及对比例1～3导电剂制备的扣式电池的性能测试结果
从表1可以看出：在正极材料中添加本实施例1～5所得导电剂后，克容量、首次效率都有所提高；同时，导电剂的加入，减小了正极材料的内阻，提高电池500次循环性能。比较实施例1和对比例3，当多壁碳纳米管的平均长度变长后，使得正极材料的电化学性能下降，这可能是因为多壁碳纳米管的平均直径过长，使其在湿法研磨的时候容易缠结，导致炭黑不容易负载，降低了其导电性，限制了其对正极材料电化学性能的改善；比较实施例1和对比例2发现，当炭黑的粒径与多壁碳纳米管的粒径相当的时候，由于炭黑不能进入到所述多壁碳纳米管的内部，其负载效果可能较差，导致对正极材料的电化学改性效果有待提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种导电剂，其特征在于，包括多壁碳纳米管和负载在所述多壁碳纳米管上的炭黑；所述炭黑与多壁碳纳米管的质量比为1∶10～15。
2.根据权利要求1所述的导电剂，其特征在于，所述多壁碳纳米管的直径为100～200nm，平均长度为2～3μm。
3.根据权利要求1所述的导电剂，其特征在于，所述炭黑的粒径为20～50nm。
4.权利要求1～3任一项所述的导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多壁碳纳米管和炭黑采用湿法球磨混合，得到所述导电剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨用试剂为无水乙醇。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的转速为1500～2000rmp，时间为1～3h。
7.权利要求1～3任一项所述的导电剂或权利要求4～6任一项所述的制备方法得到的导电剂在锂离子电池正极中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述锂离子电池正极中包括正极活性材料、粘合剂和导电剂；所述正极活性材料、粘合剂和导电剂的重量比为90～95∶5～10∶3～5。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200218 |
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