CN101420022A - 一种锂离子电池正极 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池正极，该正极包括正极材料和负载有正极材料的导电基体，所述正极材料包括正极活性物质、导电剂和粘合剂，其中，所述导电剂包括导电剂A和导电剂B，所述导电剂A为改性多壁碳纳米管，与改性前的多壁碳纳米管原料相比，所述改性多壁碳纳米管的比表面积增加了0.5－2倍，所述导电剂B为碳黑、石墨、乙炔黑、碳纤维、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或几种。由本发明提供的锂离子电池正极配置成的电池的质量比容量在115.0毫安时/克以上，第30次循环放电容量在477.1毫安时以上，30次循环后的容量剩余率在87％以上。

Description

一种锂离子电池正极
技术领域
本发明是关于一种锂离子电池正极。
技术背景
CN 1819308A公开了一种高倍率锂离子电池极片及其制备方法，该电池极片包括电极活性物质、集流体、粘合剂和导电剂，其特征在于，所述电池极片的厚度在40-100微米之间：其中，正极的电极活性物质选自钴酸锂、锰酸锂中的一种或两种的混合物，负极的电极活性物质为粒径D50分布在5-11微米之间的人工石墨；所述粘合剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯；所述导电选自导电碳黑、超导碳黑、导电石墨、乙炔黑、碳纳米管中的一种或几种；电极活性物质、黏合剂和导电剂的重量百分含量依次为85-96％、2-8％、1-10％。由上述锂离子电池的正极制成的电池具有较高的倍率放电性能，但电池的质量比容量较低、循环性能较差。
发明目的
本发明的目的是克服现有的锂离子电池的正极制成的电池的质量比容量较低、循环性能较差的缺陷，提供一种使电池的质量比容量较高、循环性能较好的锂离子电池的正极。
本发明提供了一种锂离子电池正极，该正极包括正极材料和负载有正极材料的导电基体，所述正极材料包括正极活性物质、导电剂和粘合剂，其中，所述导电剂包括导电剂A和导电剂B，所述导电剂A为改性多壁碳纳米管，与改性前的多壁碳纳米管原料相比，所述改性多壁碳纳米管的比表面积增加了0.5-2倍，所述导电剂B为碳黑、石墨、乙炔黑、碳纤维、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或几种。
由本发明提供的锂离子电池正极配置成的电池的质量比容量在115.0毫安时/克以上，第30次循环放电容量在477.1毫安时以上，30次循环后的容量剩余率在87％以上。
附图说明
图1为由本发明实施例1制备的磷酸钒锂的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池的正极，该正极包括正极材料和负载有正极材料的导电基体，所述正极材料包括正极活性物质、导电剂和粘合剂，其中，所述导电剂包括导电剂A和导电剂B，所述导电剂A为改性多壁碳纳米管，与改性前的多壁碳纳米管原料相比，所述改性多壁碳纳米管的比表面积增加了0.5-2倍，所述导电剂B为碳黑、石墨、乙炔黑、碳纤维、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或几种。
根据本发明，所述导电剂A为改性多壁碳纳米管。所述改性多壁碳纳米管可以通过使常规的多壁碳纳米管发生化学氧化或电化学氧化的方法来实现，优选通过化学氧化的方法实现。所述化学氧化的方法包括在500-900℃真空或惰性气体保护下，将重量比为1-6：1的碱和多壁碳纳米管原料接触反应0.5-3小时并将反应后的产物洗涤。
尽管只要改性多壁碳纳米管的比表面积与改性前的多壁碳纳米管原料相比增加了0.5-2倍即可实现本发明的目的，但优选情况下，所述改性多壁碳纳米管的平均管径为30-70纳米，改性多壁碳纳米管的长度为1-4.5微米。本发明中，所述比表面积为BET氮吸附比表面积，所述改性多壁碳纳米管的平均管径可以通过日本电子公司TEM-100SX型透射电子显微镜测得，所述改性多壁碳纳米管的长度可以通过荷兰飞利浦公司XL30能量色散电子扫描电镜测得。为获得具有上述平均管径和长度的改性多壁碳纳米管，优选采用平均管径为30-70纳米，管的长度为2-6微米的多壁碳纳米管原料。这种多壁碳纳米管原料可以商购得到。
所述碱可以为常用的强碱，优选为LiOH、NaOH和KOH中的一种或几种。
所述真空条件下的压力为20-300帕，在此，压力为绝对压力，可以采用常规的真空装置如真空泵或真空烘箱实现上述真空条件；所述惰性气体为氮气和/或氩气。
所述洗涤可以用有机溶剂和/或水洗涤，从溶剂的经济性方面考虑，优选用水洗涤；所述洗涤的时间和次数没有特别的限制，只要将反应产物表面残留的碱洗净即可。
导电剂B可以通过商购得到。
本发明对导电剂B的平均粒径没有特别的限制，优选情况下，所述导电剂B的平均粒径与所述正极活性物质的平均粒径的比为1：3-3：1。本发明优选的导电剂B为石墨。
所述导电剂的含量为正极活性物质的0.5-5重量％，优选为1-3重量％。本发明对所述导电剂A和导电剂B的重量比没有特别的限制，优选为2-10，更优选为4-8。
导电剂可以包覆在正极活性物质的表面、分散在正极活性物质中或者部分包覆在正极活性物质的表面部分分散在正极活性物质中；优选情况下，将导电剂分散在正极活性物质中。所述导电剂分散在正极活性物质中的方法可以为本领域常用的方法，例如，可以是将正极活性物质、导电剂、粘合剂和溶剂相混合的方法。
本发明对所述正极活性物质的平均粒径没有特别的限制，优选所述正极活性物质的平均粒径与所述多壁碳纳米管原料的平均长度的比为1：1-1：4，所述正极活性物质的平均粒径与所述导电剂B的平均粒径的比为1：3-3：1。
所述正极活性物质可以为本领域技术人员公知的正极活性物质，如磷酸亚铁锂、氢氧化镍和磷酸钒锂中的一种或几种，优选平均粒径为1-3微米的磷酸钒锂，所述磷酸钒锂可以采用常规的方法制备，或者通过以下方法制得：该包括将锂源、钒源、磷源和碳源混合、辊压后微波烧结。具体制备方法如下：
(1)混合原料：将锂源、钒源、磷源和碳源以Li:V:P:C＝3:2:3:2-4的摩尔比混合，加入分散剂球磨5-8小时。所述锂源为Li2CO3、LiOH、LiF、LiBr、LiCl、CH3COOLi和LiNO3中的一种或几种；所述钒源为V2O5、VO2、V2O3和NH4VO3中的一种或几种；所述磷源为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4和P2O5中的一种或几种；所述碳源为壳聚糖、葡萄糖、蔗糖、乙炔黑和石墨中的一种或几种；所述分散剂为乙醇和/或丙酮。
(2)辊压：将混料干燥、辊压成厚度为1-2毫米的片状。
(3)微波烧结：将片状混料放入氧化铝坩埚中，并在坩埚内填埋20-40克活性炭，再将坩埚置于微波炉中，调节微波炉功率至140-700瓦，加热7-15分钟；冷却至室温，将反应产物用气流粉碎机粉碎至可过400目筛的大小，即制得平均粒径为1-3微米的Li3V2(PO4)3。
本发明所述的正极活性物质对粘合剂没有特别的限制，可以采用本领域已知的所有可用于二次电池的粘合剂。优选所述粘合剂为憎水粘合剂与亲水粘合剂的混合物。所述憎水粘合剂为与亲水粘合剂的比例没有特别的限制，可以根据实际需要确定，例如，憎水粘合剂与亲水粘合剂的重量比可以为1：1-4。所述粘合剂可以以水溶液、乳液或固体形式使用，优选以水溶液或乳液形式使用，此时对所述憎水粘合剂的浓度和亲水粘合剂的浓度没有特别的限制，可以根据所要制备的正极和负极浆料的拉浆涂布的粘度和可操作性的要求对该浓度进行灵活调整，例如所述憎水性粘合剂乳液的浓度可以为10-80重量％，所述亲水性粘合剂溶液的浓度可以为0.5-4重量％。所述憎水粘合剂可以为聚四氟乙烯(PTFE)和/或丁苯橡胶，所述亲水粘合剂可以为羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯醇中的一种或几种。所述粘合剂的含量为正极活性物质的0.08-8重量％，优选为1-5重量％。
所述正极的导电基体可以是本领域技术人员所公知的各种导电基体，如铝箔、铜箔、镀镍钢带和镍网中的一种或几种。
本发明所述用于制备正极浆料的溶剂可以选自常规的溶剂，包括但不限于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量使所述浆料能够涂覆到所述导电基体上即可。一般来说，溶剂的用量为使浆液中正极活性物质的浓度为40-90重量％，优选为50-85重量％。
本发明提供的正极的制备方法包括在正极导电基体上涂覆含有正极活性物质、导电剂和粘合剂的浆料，然后干燥、辊压、切片，其特征在于，所述导电剂为本发明提供的导电剂。所述干燥通常在50-160℃，优选为80-150℃。
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明的正极及其制备方法。
(1)正极活性物质磷酸钒锂的制备
取LiOH36克、V2O5 91克、(NH4)2HPO4 198克、葡萄糖300克、乙醇50毫升，混合后置于高能振动球磨机磨罐中(磨罐内径120微米，长350微米；磨介采用柱型氧化锆，直径5微米，长6微米，球、料体积比为7：1，球、料占磨罐容积的70％)，球磨5小时。再将混料干燥后用辊压机压片成型，成型压力500千克/厘米2，压片厚度为1微米。然后将片状混料放入氧化铝坩埚中，并在坩埚内填埋30克活性炭，再将坩埚置于微波炉中，调节微波炉功率至500瓦，加热8分钟；冷却至室温，将反应产物用气流粉碎机粉碎1小时，至可过400目筛网的大小，即得Li3V2(PO4)3粉体，用英国马尔文公司Ms-2000型的粒度分布仪用激光衍射法求得该产物的平均粒径为2微米。采用日本理学Rigaku D/max 2550VB+X射线粉末衍射仪测得该产物的XRD图如图1所示，由此说明所得产物即为磷酸钒锂。
(2)改性多壁碳纳米管的制备
将30克KOH和10克平均管径为30纳米、长度为2微米、比表面积为180.2平方米/克的多壁碳纳米管原料(中国科学院成都有机化学研究所生产)混合，在750℃氮气气氛下反应1小时，接着在氮气的气氛下降至室温，再将反应后的改性多壁碳纳米管用水洗涤直至洗液变为中性为止。用BET氮吸附比表面积测试测得反应后的改性多壁碳纳米管的比表面积为505.3平方米/克，与改性前相比增加了1.8倍，用日本电子公司TEM-100SX型透射电子显微镜测得改性多壁碳纳米管的平均管径为30纳米，用荷兰飞利浦公司XL30能量色散电子扫描电镜测得改性多壁碳纳米管的长度为1微米。
(3)正极的制备
将100克步骤(1)制备的Li3V2(PO4)3，1克聚四氟乙烯，2克羧甲基纤维素、0.8克上述制备的改性多壁碳纳米管、0.2克平均粒径为2微米的片状石墨(深圳贝特瑞电池材料有限公司生产)，及50克去离子水混合，用超声波振荡30分钟制成悬浮液并经超声分散后，将混合物在玛瑙研钵中手工研磨2小时制成糊状浆料，将该浆料涂布在厚度为20微米的铝箔上，在150℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为540×43.5毫米的正极，其中含有4.5克的Li3V2(PO4)3。
实施例2
本实施例用于说明本发明的正极及其制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备正极，不同的是，
步骤(1)中以36克LiOH、75克V2O3、223克(NH4)3PO4和200克葡萄糖作为原料制备磷酸钒锂，制得的磷酸钒锂的平均粒径为1.0微米；
步骤(2)中用10克KOH和10克平均管径为50纳米、长度为4微米比表面积为180.2平方米/克的多壁碳纳米管在绝对压力为20帕真空下反应代替实施1中的氮气气氛下反应，测试反应后的改性多壁碳纳米管的比表面积为282.1平方米/克，比反应前增加了0.56倍，平均管径为50纳米，长度为2.5微米；
步骤(3)中用的导电剂是2.5克步骤(2)制备的多壁碳纳米管和0.5克平均粒径为3微米的片状石墨。
实施例3
本实施例用于说明本发明的正极及其制备方法。
按照与实施例2相同的方法制备正极，不同的是，
步骤(1)中用50毫升丙酮代替50毫升乙醇，球磨8小时，微波炉功率为200瓦，加热15分钟，制得的磷酸钒锂的平均粒径为3.0微米；
步骤(2)中用60克NaOH和10克平均管径为70纳米、长度为6微米比表面积为180.2平方米/克的多壁碳纳米管在绝对压力为300帕真空下反应代替实施1中的氮气气氛下反应，测试反应后的改性多壁碳纳米管的比表面积为381.4平方米/克，比反应前增加了1.1倍，平均管径为70纳米，长度为4.5微米；
步骤(3)中用的导电剂是1.4克步骤(2)制备的多壁碳纳米管和0.2克平均粒径为1.0微米的片状石墨。
实施例4
本实施例用于说明本发明的正极及其制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备正极，不同的是，步骤(3)中导电剂用的是2.4克步骤(2)制备的改性多壁碳纳米管和0.3克平均粒径为2.0微米的片状石墨。
实施例5
本实施例用于说明本发明的正极及其制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备正极，不同的是，步骤(3)中导电剂用的是2.4克步骤(2)制备的改性多壁碳纳米管和0.3克平均粒径为2.0微米的镍粉。
对比例1
该对比例用于说明现有的正极及其制备方法。
用和实施例1相同的方法制备正极，不同的是，没有步骤(2)并且步骤(3)中用1.0克平均粒径为2微米的片状石墨代替0.8克的改性多壁碳纳米管、0.2克平均粒径为2微米的片状石墨。
对比例2
该对比例用于说明现有的正极及其制备方法。
用和实施例1相同的方法制备正极，不同的是，没有步骤(2)并且步骤(3)中用的导电剂是1.0克平均管径为30纳米、长度为2微米的多壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学研究所生产)。
对比例3
用和实施例1相同的方法制备正极，不同的是，没有步骤(2)并且步骤(3)中用的导电剂是0.8克平均管径为30纳米、长度为2微米的多壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学研究所生产)和0.2克平均粒径为2微米的片状石墨。
实施例6-10
以下实施例用于说明实施例1-5制备的正极配置成的电池的性能。
将90克负极活性成分天然石墨、5克粘接剂聚偏氟乙烯、5克导电剂炭黑加入到100克N-甲基吡咯烷酮中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的负极浆料。将该负极浆料均匀地涂布在厚度为12微米的铜箔的两侧，然后在90℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为500×44毫米的负极，其中含有约3.8克活性成分天然石墨。
分别将实施例1-5制备的正极和上述负极与Celgard2400聚丙烯多孔膜卷绕成一个方型锂离子电池的极芯，随后将LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在EC/EMC＝1:1的混合溶剂中形成非水电解液，将该电解液以3.8g/Ah的量注入电池铝壳中，密封，分别本发明的锂离子二次电池A1、A2、A3、A4和A5。
质量比容量测试：将上述制得的锂离子电池A1、A2、A3、A4和A5分别放在测试柜上，先以0.2C进行恒流充电，充电上限至4.2伏；搁置20分钟后，以0.2C的电流从4.2伏放电至2.5伏，记录电池的首次放电容量，并按照下述公式计算电池的质量比容量；
质量比容量＝电池首次放电容量(毫安时)/正极材料重量(克)
结果如下表1所示。
循环性能测试：在常温、相对湿度25-85％环境条件下，使用BS-9300(R)二次电池性能检测装置，以200毫安(0.2C)的电流给待测电池充电至3.8伏，搁置5分钟，然后用以1000毫安(1C)放电至2.5伏，再搁置5分钟，用200毫安(0.2C)恒流充电至4.2伏，充电截止电流20毫安。然后以200毫安放电至2.5伏，测定得到电池放电的初始容量。循环重复以200毫安(0.2C)恒流充电至4.2伏；再以200毫安(0.2C)放电至2.5伏的充放电过程，记录第1次和第30次的循环结束容量，并按下式计算电池容量剩余率：
容量剩余率＝循环结束容量/初始容量×100％。
测定结果如下表2所示。
对比例4-6
以下对比例用于说明对比例1-3制备的正极配置成的电池的性能。
按照与实施例6-10相同的方法分别配置电池AC1、AC2和AC3，并分别进行质量比容量和循环性能测试，结果分别见下表1和下表2。
表1
 
实施例或对比例 电池 电池首次放电容量(毫安时) 质量比容量(毫安时/克)
实施例6 A1 570.1 126.9
实施例7 A2 588.2 129.5
实施例8 A3 588.8 129.5
实施例9 A4 578.7 127.0
实施例10 A5 540.4 115.0
对比例4 AC1 369.3 77.3
对比例5 AC2 425.1 85.4
对比例6 AC3 470.2 95.4
从表1中的数据可以看出，由对比例1、对比例2和对比例3制备的正极配置成的电池的首次放电容量和质量比容量性能均不理想，由本发明实施例1-5制备的正极配置成的电池首次放电容量和质量比容量都有明显提高。
表2
 
实施例或对比例 电池 第1次循环放电容量(毫安时) 第30次循环放电容量(毫安时) 30次循环后容量剩余率(％)
实施例6 A1 550.1 500.6 91
实施例7 A2 588.2 570.6 97
实施例8 A3 588.8 574.7 97
实施例9 A4 558.7 502.8 90
实施例10 A5 540.4 477.1 87
对比例4 AC1 369.3 251.1 68
对比例5 AC2 400.1 304.2 70
对比例6 AC3 455.2 399.1 79
从表2所示的结果可以看出，本发明的方法制备的正极配置成的电池与现有方法制备正极配置成的电池相比，本发明的正极制成的电池循环性能显著改善。

Claims (12)

1、一种锂离子电池正极，该正极包括正极材料和负载有正极材料的导电基体，所述正极材料包括正极活性物质、导电剂和粘合剂，其特征在于，所述导电剂包括导电剂A和导电剂B，所述导电剂A为改性多壁碳纳米管，与改性前的多壁碳纳米管原料相比，所述改性多壁碳纳米管的比表面积增加了0.5-2倍，所述导电剂B为碳黑、石墨、乙炔黑、碳纤维、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或几种。
2、根据权利要求1所述的正极，其中，所述导电剂A与所述导电剂B的重量比为2-10。
3、根据权利要求1所述的正极，其中，所述改性多壁碳纳米管的平均管径为30-70纳米，长度为1-4.5微米。
4、根据权利要求1所述的正极，其中，所述导电剂A的制备方法包括在500-900℃真空条件或惰性气体保护条件下，将重量比为1-6：1的碱和多壁碳纳米管原料接触反应0.5-3小时。
5、根据权利要求4所述的正极，其中，所述碱为LiOH、NaOH和KOH中的一种或几种；所述真空条件下的压力为20-300帕；所述惰性气体为氮气和/或氩气。
6、根据权利要求4所述的正极，其中，所述导电剂A的制备方法还包括将所得接触反应的产物过滤并用水洗涤。
7、根据权利要求4所述的正极，其中，所述多壁碳纳米管原料的平均管径为30-70纳米，长度为2-6微米。
8、根据权利要求1或4所述的正极，其中，所述正极活性物质的平均粒径与所述多壁碳纳米管原料的平均长度的比为1：1-1：4；所述正极活性物质的平均粒径与所述导电剂B的平均粒径的比为1：3-3：1。
9、根据权利要求1所述的正极，其中，以正极活性物质为基准，所述导电剂的含量为0.5-5重量％，所述粘合剂的含量为0.08-8重量％。
10、根据权利要求1所述的正极，其中，所述正极活性物质为磷酸亚铁锂、氢氧化镍和磷酸钒锂中的一种或几种，所述粘合剂为聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯醇中的一种或几种，所述导电基体为铝箔、铜箔、镀镍钢带和镍网中的一种或几种。
11、根据权利要求10所述的正极，其中，所述正极活性物质为平均粒径为1-3微米的磷酸钒锂，所述磷酸钒锂的制备方法包括将锂源、钒源、磷源和碳源混合、辊压后微波烧结。
12、根据权利要求11所述的正极，其中，所述微波的频率为140-700瓦，微波烧结的时间为7-15分钟。
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