CN110790953A - 相变复合微胶囊水凝胶及退热贴 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变复合微胶囊水凝胶及退热贴;所述水凝胶在高分子凝胶中添加了相变微胶囊材料和感温变色材料,并且不含刺激性的薄荷脑、薄荷醇等成分。使其在人体退烧时发生相变,带走大量热量。并且在使用时具有温度指示功能,高于35℃时褪为无色,表示该退热贴已失效。所述退热贴包含三个组成部分,背衬层、凝胶层、防粘层。将凝胶涂覆在背衬层上,覆上防粘层,即为退热贴。本发明使用的相变材料和感温变色材料均为高分子材料,无毒,无害,安全,无副作用。本退热贴制备工艺简单。避免了滋生细菌病毒。
Description
技术领域
本发明涉及医用高分子材料技术领域,具体涉及一种物理吸热降温的相变复合微胶囊水凝胶及退热贴。
背景技术
生活中人们经常会有发烧头疼病痛,小孩发烧后往往会吃退烧药,打退烧针。这加重了小孩的肝肾负担,形成毒副作用;不利于小孩使用。退热贴实用方便,属于物理降温用品,具有退热快,降温效果好,安全无毒副作用,广泛应用于缓解小儿发烧发热。现在市面上大部分退热贴都是利用水分汽化带走热量,从而达到降低体温的效果,但由于透气性差和高分子凝胶的固水作用,水分从这种退热贴中蒸发的速率很慢,退热效果并不理想。
现有技术中,水凝胶的主要成分为水,利用水的汽化带走热量。这种退热贴刚开始贴敷时会有作用,当贴敷温度与人体温度相近时,就不再起作用了。另外一种技术是薄荷脑为凝胶的主体成分,利用薄荷脑产生凉感。但这种薄荷脑具有刺激性,并且不溶于水,需要溶于有机溶剂。并且需要加入交联剂等。此外,薄荷脑产生的凉感会给患者造成一种降温的假象,不利于退烧。
为此,本发明的退热贴其一,不含有薄荷脑等刺激性物质,真正做到安全无刺激。其二,加入了相变材料,并将其微胶囊化,利用相变材料的相变作用带走大量热量更利于降温;并且,微胶囊化的应用避免了相变材料(无机结晶水合盐)由于过冷和相分离造成的晶体析出。其三,加入了感温变色材料,在35℃以上褪为无色;具有温度指示功能,避免了失效时继续使用,浪费时间,提高了产品的利用率。
发明内容
本发明的内容在于提供一种相变复合微胶囊水凝胶及退热贴;这种退热贴相较于传统的退热贴,不加薄荷脑等刺激性成分,并且加入了结晶水合盐的相变材料,并将其微胶囊化;加入了感温变色材料,增加了温度指示功能。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
第一方面,本发明涉及一种相变复合微胶囊水凝胶,所述水凝胶包括如下重量百分比含量的各组分:
进一步的,所述聚合物为明胶、卡拉胶、聚丙烯酸钠、PVA、PVP、黄原胶、琼脂、壳聚糖、海藻酸钠中的一种或几种。
优选为聚丙烯酸钠(NP-700)、黄原胶、明胶、琼脂、海藻酸钠中的一种。
进一步的,所述交联剂为甘羟铝、氯化钙、氢氧化铝、硫酸钙、乳酸钙、亚硫酸氢钙、柠檬酸钙中的一种或几种。
进一步的,所述增稠剂为CMC、淀粉、卡波姆、瓜尔胶、聚氧化乙烯中的一种或几种。
进一步的,所述分散剂为乙醇、异丙醇IPA、甘油、丙二醇、山梨醇、乙二醇、硅油中的一种或几种。
进一步的,所述有机酸为酒石酸、柠檬酸、乳酸、乙酸、草酸、乳酸中的一种或几种。
进一步的,所述杀菌剂为尼泊酸金酯、季铵盐、双胍盐、馨鲜酮中的一种或几种。
进一步的,所述相变微胶囊的囊芯材料为无机结晶水合盐,所述无机结晶水合盐为十水硫酸钠、十二水合磷酸氢二钠和六水合氯化钙中的一种或几种;所述相变微胶囊的的囊壁材料为有机硅、聚氨酯、蜜胺树脂、尿素、PMMA中的一种或几种。
优选的,所述感温变色粉为购买获得,其变色温度为33-39℃。
本发明还涉及一种前述的相变复合微胶囊水凝胶的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1、在所述去离子水中加入杀菌剂、有机酸,在60~85℃的水浴锅中搅拌,得水相;
S2、将所述聚合物、交联剂、增稠剂、分散剂、相变微胶囊、感温变色粉搅拌至混合均匀,得油相;
S3、在搅拌的情况下,将所述油相倒入水相中,搅拌即得所述水凝胶。
第二方面,本发明还涉及一种退热贴,所述退热贴的凝胶层使用前述的相变复合微胶囊水凝胶。
所述退热贴包含背衬层,凝胶层,防粘层,将所述水凝胶刮凃到背衬层上,附上防粘层,即可。
进一步的,所述背衬层为无纺布,所述防粘层为隔离膜。
第三方面,本发明还涉及一种前述退热贴的制备方法,所述方法包括如下步骤:
A1、在所述去离子水中加入杀菌剂、有机酸,在60~85℃的水浴锅中搅拌,得水相;
A2、将所述聚合物、交联剂、增稠剂、分散剂、相变微胶囊、感温变色粉搅拌至混合均匀,得油相;
A3、在搅拌的情况下,将所述油相倒入水相中,搅拌(2~3min)后得所述相变复合微胶囊水凝胶;
A4、将所述相变复合微胶囊水凝胶涂于背衬层,覆盖防粘层,裁剪即得退热贴。
上述相变微胶囊的制备具体包括如下步骤:
1)称取无机结晶水合盐和去离子水,置于36~38℃恒温水浴中加热至熔融态;优选所述无机结晶水合盐和去离子水的质量比为2~3:1。
2)加入表面活性剂(如司盘85span 85)和有机溶剂(如乙醇、醋酸乙酯等)混合均匀;将混合液在超声波细胞粉碎机中物理分散20~40分钟,形成芯材乳浊液A;优选所述表面活性剂和无机结晶水合盐的质量比为0.2~0.5:10~15;每5ml有机溶剂中加入0.2~0.5g表面活性剂;
3)将芯材乳浊液A和含有MMA单体的混合液B(每12.5ml MMA单体溶解于30ml四氯化碳中形成混合液B)盛入三口烧瓶,逐滴加入(丙烯酸乙酯)EA的混合液(由体积比为1:4的EA和有机溶剂(包括乙醇、丙二醇等)组成),并在数显磁力搅拌器中不断搅拌,通过加入的添加剂(包括过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈等)引发聚合反应的发生,在大气压下,温度以1℃/min的速率从室温一直升温至70℃~80℃,控制温度在70~80℃之间,直到聚合作用完成(4~5h);其中,芯材乳浊液A与混合液B、EA的混合液的用量比为1.8~2.2g:1g:0.8~1.2ml;所述添加剂与无机结晶水合盐的质量比为0.1~0.3:10~15;优选芯材乳浊液A与混合液B、EA的混合液的用量比为2g:1g:1ml;
4)对完成聚合反应的乳液添加相对于芯材质量0.012%的阻聚剂(包括对甲氧基酚、硫酸钠等),通风装置中室温放置5~6h,得到含相变微胶囊的乳液;
5)最后将乳液洗涤、离心、干燥(具体为在60-70℃干燥8-9h),得到相变微胶囊产品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明所述相变材料的相变潜热很高,为250-260KJ/KG,是水的64-65倍,因此,该退热贴具有较高的降温效果;此外,相变材料微胶囊化,在使用过程中不会因为溢出而造成污染;
2)本发明所述感温变色粉具有良好的温度指示效果,在35℃时褪色变为无色,有效的指示了使用时间,避免了无效时还在继续使用,提高了使用率;
3)本发明退热贴不含刺激性的薄荷脑等物质,产品凉感持久,对人体无刺激,尤其适合婴幼儿及过敏体质的人使用,并且制备过程短暂,无需在车间停留太多时间,避免带入细菌及有害物质,该产品在生产过程中没有刺激性气味,有利于工人操作;节省晾置时间和场地;提高了效率。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为实施例1的水凝胶的DSC分析示意图;
图2为实施例2的水凝胶的DSC分析示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
称取5.55%的聚丙烯酸钠,0.09%的甘羟铝,0.26%的CMC,10%的相变微胶囊,0.05%的感温变色粉加入到17.31%的甘油中,制成油相。再称取65.67%的去离子水,0.18%的馨鲜酮,0.89%的酒石酸在70℃水浴锅中搅拌均与,制成水相。待水相冷却至室温后,在搅拌的状态下,将油相倒入水相中,搅拌2-3min,涂布在无纺布上,覆盖一层隔离膜,裁剪成型得退热贴。其中,相变微胶囊采用十水合硫酸钠作为囊芯材料,用PMMA(甲基丙烯酸甲酯)作为囊壁材料。
普通退热贴,水的相变潜热为4.2J/g。由图1的DSC分析可知,相变潜热为14.55J/g,为水的3.46倍。
实施例2
称取7%的聚丙烯酸钠,0.2%的氢氧化铝,0.2%的CMC,10%的相变微胶囊,0.07%的感温变色粉加入到15%的甘油中,制成油相。再称取66.43%的去离子水,0.2%的尼泊酸金酯,0.9%的酒石酸搅拌均匀,制成水相。在搅拌状态下,将油相倒入水相中,搅拌3-4min,涂布在无纺布上,覆盖一层隔离膜,裁剪成型得退热贴。其中,相变微胶囊采用十水合硫酸钠作为囊芯材料,用PMMA(甲基丙烯酸甲酯)作为囊壁材料。
普通退热贴,水的相变潜热为4.2J/g。由图2的DSC分析可知,相变潜热为10.29J/g,为水的2.45倍。
实施例3
油相的制备:称取3%的聚丙烯酸钠,0.1%的甘羟铝,0.5%的CMC,15%的相变微胶囊,0.1%的感温变色粉,15%的甘油,搅拌均匀。其中,相变微胶囊采用十水合硫酸钠作为囊芯材料,用PMMA(甲基丙烯酸甲酯)作为囊壁材料。
水相的制备:称取65.85%的去离子水,0.25%的酒石酸,0.2%的双胍盐杀菌剂,搅拌均匀。
在搅拌的条件下,将油相加入水相中。搅拌10min,涂布在无纺布上,覆盖一层隔离膜,裁剪成型得退热贴。
以上实施例1、2、3的相变微胶囊的制备方法为采用十水合硫酸钠作为囊芯材料,用PMMA(甲基丙烯酸甲酯)作为囊壁材料,采用溶剂挥发法制备了相变微胶囊。
具体包括如下步骤:
1)称取12g水合盐(十水合硫酸钠)和5g去离子水,置于37℃恒温水浴中加热至熔融态;
2)加入0.4g表面活性剂(司盘85span 85)和5ml有机溶剂(醋酸乙酯)混合均匀;将混合液在超声波细胞粉碎机中物理分散20分钟,形成芯材乳浊液A;
3)将25g芯材乳浊液A和12.5g含有MMA单体的混合液B(12.5ml MMA单体溶解于30ml四氯化碳中形成混合液B)盛入三口烧瓶,逐滴加入12.5ml(丙烯酸乙酯)EA的混合液(由2.5ml EA和lO ml有机溶剂(丙二醇)组成),并在数显磁力搅拌器中不断搅拌,通过加入0.2g的添加剂(过氧化二苯甲酰)引发聚合反应的发生,在大气压下,温度以1℃/min的速率从室温一直升温至70℃,控制温度在70~72℃之间,直到聚合作用完成;
4)对完成聚合反应的乳液添加相对于芯材质量0.012%的阻聚剂(对甲氧基酚),通风装置中室温放置5h,得到含相变微胶囊的乳液;
5)最后将乳液洗涤、离心、干燥(具体为在65℃干燥8h),得到相变微胶囊产品。
对比例1
本对比例同实施例1,所不同之处在于:选用的相变微胶囊采用硬脂酸甲酯作为囊芯材料,用PMMA(甲基丙烯酸甲酯)作为囊壁材料。
称取5.55%的聚丙烯酸钠,0.09%的甘羟铝,0.26%的CMC,10%的相变微胶囊,0.05%的感温变色粉加入到17.31%的甘油中,制成油相。再称取65.67%的去离子水,0.18%的馨鲜酮,0.89%的酒石酸在70℃水浴锅中搅拌均与,制成水相。待水相冷却至室温后,在搅拌的状态下,将油相倒入水相中,搅拌2-3min,涂布在无纺布上,覆盖一层隔离膜,裁剪成型得退热贴。
由DSC分析可知,相变潜热为5.67J/g,为水的1.35倍。
对比例1的相变微胶囊的制备方法同以上实施例1、2、3,所不同之处在于:
步骤1)中,称取12g的硬脂酸甲酯和5g去离子水,置于37℃恒温水浴中加热至熔融态。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述聚合物为明胶、卡拉胶、聚丙烯酸钠、PVA、PVP、黄原胶、琼脂、壳聚糖、海藻酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述交联剂为甘羟铝、氯化钙、氢氧化铝、硫酸钙、乳酸钙、亚硫酸氢钙、柠檬酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述增稠剂为CMC、淀粉、卡波姆、瓜尔胶、聚氧化乙烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述分散剂为乙醇、异丙醇IPA、甘油、丙二醇、山梨醇、乙二醇、硅油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述有机酸为酒石酸、柠檬酸、乳酸、乙酸、草酸、乳酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述杀菌剂为尼泊酸金酯、季铵盐、双胍盐、馨鲜酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶,其特征在于,所述相变微胶囊的囊芯材料为无机结晶水合盐,所述无机结晶水合盐为十水硫酸钠、十二水合磷酸氢二钠和六水合氯化钙中的一种或几种;所述相变微胶囊的的囊壁材料为有机硅、聚氨酯、蜜胺树脂、尿素、PMMA中的一种或几种。
9.一种退热贴,所述退热贴的凝胶层使用根据权利要求1所述的相变复合微胶囊水凝胶。
10.一种如权利要求9所述的退热贴的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
A1、在所述去离子水中加入杀菌剂、有机酸,在60~85℃的水浴锅中搅拌,得水相;
A2、将所述聚合物、交联剂、增稠剂、分散剂、相变微胶囊、感温变色粉搅拌至混合均匀,得油相;
A3、在搅拌的情况下,将所述油相倒入水相中,搅拌后得所述相变复合微胶囊水凝胶;
A4、将所述相变复合微胶囊水凝胶涂于背衬层,覆盖防粘层,裁剪即得退热贴。
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