CN110787652A - 一种增强氧化石墨烯复合膜水稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增强氧化石墨烯复合膜水稳定性的方法。使用短链分子交联氧化石墨烯相邻片层，同时使用长链分子粘合氧化石墨烯膜层与支撑层，能够有效增强氧化石墨烯复合膜层间和界面的结构稳定性。该方法解决了一般氧化石墨烯复合膜在水溶液中易溶胀、再分散、以及膜层与支撑层之间结合性差的问题，操作简单，便于实现氧化石墨烯复合膜在高压、错流条件下长时间稳定操作。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种使用短链分子交联氧化石墨烯相邻片层、长链分子粘合氧化石墨烯膜层与支撑层来增强氧化石墨烯复合膜水稳定性的方法。
背景技术
膜分离技术是治理水污染的有效技术之一，具有能耗低、效率高等优势。氧化石墨烯材料具有独特的二维结构和丰富的含氧基团，是一种理想的膜材料。然而，由于氧化石墨烯膜层层间及氧化石墨烯膜层与支撑体界面缺乏强作用力，氧化石墨烯膜在水溶液中会出现溶胀、再分散、以及膜层与支撑层剥离等现象，难以保持膜完整性，从而限制了氧化石墨烯膜在水处理方面的实际应用。因此，急需一种有效的方法增强氧化石墨烯复合膜的水稳定性。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有氧化石墨烯膜在实际应用中存在的问题，提供一种增强氧化石墨烯复合膜水稳定性的方法。
本发明的技术方案为：一种增强氧化石墨烯复合膜水稳定性的方法，其具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的配置：将氧化石墨烯材料加入水中，经搅拌、超声后得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)短链分子交联氧化石墨烯：将短链分子溶解于氧化石墨烯分散液中，得到短链分子交联氧化石墨烯制膜液；
(3)长链分子修饰支撑体：将长链分子溶解于水中，加入交联剂再搅拌1～5分钟得长链分子溶液；将长链分子溶液涂覆在陶瓷或有机支撑体表面，保持1～15分钟后清洗多余溶液，将处理后的支撑体烘干，待用；
(4)氧化石墨烯复合膜的制备：将步骤(2)制得的短链分子交联氧化石墨烯制膜液通过压力驱动沉积在长链分子修饰的支撑体上形成膜层，将制备的氧化石墨烯复合膜烘干。
优选步骤(1)中所述的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量百分浓度为0.0009～0.01％。
优选步骤(2)中的短链分子为乙二胺、丙二胺、对苯二胺或多巴胺；短链分子交联氧化石墨烯制膜液中短链分子质量百分浓度为0.01～0.5％。
优选步骤(3)中所述的长链分子为壳聚糖、海藻酸钠或聚丙烯酰胺；所述的长链分子溶液中长链分子的质量百分浓度为0.04～0.5％。
优选步骤(3)中所述的交联剂为戊二醛或马来酸酐；所述的长链分子溶液中交联剂的质量百分浓度为0.04～0.5％。
优选步骤(3)中陶瓷支撑体的材质为氧化锆、氧化铝、氧化锌、莫来石、氧化硅或氧化钛的一种或一种以上的复合支撑体；有机支撑体的材质为尼龙、混合纤维素酯、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯或聚酰亚胺；支撑体平均孔径为200～1000纳米；所述的陶瓷或有机支撑体为单管式、多通道管式、中空纤维式、片式或平板式。
优选步骤(3)中的涂覆方式为浸涂或擦涂。
优选步骤(3)中所述的支撑体烘干温度为40～80℃，烘干时间为4～12小时。
优选步骤(4)中所述的压力驱动制沉积为过滤或真空抽吸；其中过滤压力为1～6bar。
优选步骤(4)中所述的氧化石墨烯复合膜烘干的温度为30～60℃，烘干时间为6～24小时。
本发明使用短链分子交联氧化石墨烯相邻片层，同时使用长链分子粘合氧化石墨烯膜层与支撑层。
有益效果：
本发明方法使用短链分子交联氧化石墨烯相邻片层，同时使用长链分子粘合氧化石墨烯膜层与支撑层，能够有效增强氧化石墨烯复合膜层间和界面的结构稳定性，使氧化石墨烯复合膜适用于高压、错流的操作环境，并具有稳定的分离性能。本发明方法工艺简单经济，有助于实现石墨烯材料膜的实际应用。
附图说明
图1氧化石墨烯复合膜结构示意图；
图2实施例1中所制备的氧化石墨烯复合膜的断面电镜图；
图3实施例1中所制备的氧化石墨烯复合膜的长期操作性能图。
具体实施方式
实施例1
采用本发明的方法制备多巴胺/氧化石墨烯/壳聚糖复合膜。氧化石墨烯复合膜结构示意图如图1所示，从图上可以看出短链分子交联氧化石墨烯相邻片层，长链分子粘合氧化石墨烯膜层和支撑层，从而使氧化石墨烯复合膜在水中具有增强的稳定性。
(1)氧化石墨烯分散液的配置：将0.005g氧化石墨烯材料分散在200毫升水中，搅拌1小时，超声处理10分钟后得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)短链分子交联氧化石墨烯：将0.1克多巴胺溶解于氧化石墨烯分散液中，搅拌60分钟，得到多巴胺交联氧化石墨烯制膜液；
(3)长链分子修饰支撑体：将0.1克壳聚糖溶解于100毫升水中，搅拌2小时；加入0.2克戊二醛交联剂，搅拌2分钟；将壳聚糖溶液使用浸涂方式涂覆在氧化锆/氧化铝复合陶瓷管式(孔径为200纳米)支撑体表面，保持5分钟后清洗多余溶液，将处理后的支撑体60℃烘干8小时，待用；
(4)氧化石墨烯复合膜的制备：将多巴胺交联氧化石墨烯制膜液通过1bar压力过滤沉积在壳聚糖修饰的支撑体上形成膜层，将制备的氧化石墨烯复合膜40℃烘干12小时。
所制备的氧化石墨烯复合膜的断面电镜图如图2所示，从图上可以看出氧化石墨烯膜层堆叠紧密，与支撑层粘合良好。
对所制备的氧化石墨烯复合膜进行纳滤性能测试，结果表明该膜可以在长时间(25天)操作过程中保持稳定的分离性能，平均水渗透率为4.5Lm-2h-1bar-1，对罗丹明染料截留率为97.6％。氧化石墨烯复合膜的长期操作性能图如图3所示。
实施例2
采用本发明的方法制备乙二胺/氧化石墨烯/聚丙烯酰胺复合膜。
(1)氧化石墨烯分散液的配置：将0.001g氧化石墨烯材料分散在100毫升水中，搅拌1小时，超声处理5分钟后得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)短链分子交联氧化石墨烯：将0.5克乙二胺溶解于氧化石墨烯分散液中，搅拌20分钟，得到乙二胺交联氧化石墨烯制膜液；
(3)长链分子修饰支撑体：将0.05克聚丙烯酰胺溶解于100毫升水中，搅拌1小时；加入0.05克戊二醛交联剂，搅拌5分钟；将聚丙烯酰胺溶液使用擦涂方式涂覆在尼龙片式超滤膜(孔径为200纳米)支撑体表面，保持15分钟后清洗多余溶液，将处理后的支撑体40℃烘干12小时，待用；
(4)氧化石墨烯复合膜的制备：将乙二胺交联氧化石墨烯制膜液通过6bar压力过滤沉积在聚丙烯酰胺修饰的支撑体上形成膜层，将制备的氧化石墨烯复合膜60℃烘干6小时。
对所制备的氧化石墨烯复合膜进行纳滤性能测试，结果表明该膜可以在错流操作过程中保持稳定的分离性能，在错流速率50mL/min的测试条件下水渗透率为7.6Lm-2h-1bar-1，对罗丹明染料截留率为98.9％。
实施例3
采用本发明的方法制备对苯二胺/氧化石墨烯/海藻酸钠复合膜。
(1)氧化石墨烯分散液的配置：将0.01g氧化石墨烯材料分散在100毫升水中，搅拌2小时，超声处理20分钟后得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)短链分子交联氧化石墨烯：将0.5克对苯二胺溶解于氧化石墨烯分散液中，搅拌120分钟，得到对苯二胺交联氧化石墨烯制膜液；
(3)长链分子修饰支撑体：将0.5克海藻酸钠溶解于100毫升水中，搅拌4小时；加入0.5克马来酸酐交联剂，搅拌1分钟；将海藻酸钠溶液使用浸涂方式涂覆在混合纤维素酯片式超滤膜(孔径为1000纳米)支撑体表面，保持1分钟后清洗多余溶液，将处理后的支撑体80℃烘干4小时，待用；
(4)氧化石墨烯复合膜的制备：将对苯二胺交联氧化石墨烯制膜液通过真空抽吸沉积在海藻酸钠修饰的支撑体上形成膜层，将制备的氧化石墨烯复合膜30℃烘干24小时。
对所制备的氧化石墨烯复合膜进行纳滤性能测试，结果表明该膜可以在高压操作过程中保持稳定的分离性能，在6bar的测试条件下水渗透率为8.1Lm-2h-1bar-1，对罗丹明染料截留率为98.3％。
实施例4
采用本发明的方法制备乙二胺/氧化石墨烯/壳聚糖复合膜。
(5)氧化石墨烯分散液的配置：将0.002g氧化石墨烯材料分散在200毫升水中，搅拌1小时，超声处理10分钟后得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(6)短链分子交联氧化石墨烯：将0.1克乙二胺溶解于氧化石墨烯分散液中，搅拌30分钟，得到乙二胺交联氧化石墨烯制膜液；
(7)长链分子修饰支撑体：将0.1克壳聚糖溶解于100毫升水中，搅拌2小时；加入0.2克戊二醛交联剂，搅拌2分钟；将壳聚糖溶液使用擦涂方式涂覆在氧化锆陶瓷片式(孔径为500纳米)支撑体表面，保持5分钟后清洗多余溶液，将处理后的支撑体60℃烘干8小时，待用；
(8)氧化石墨烯复合膜的制备：将乙二胺交联氧化石墨烯制膜液通过2bar压力过滤沉积在壳聚糖修饰的支撑体上形成膜层，将制备的氧化石墨烯复合膜40℃烘干12小时。
对所制备的氧化石墨烯复合膜进行稳定性测试，结果表明该膜可以在水中高功率超声处理30分钟条件下保持完整的膜结构。
Claims (10)
1.一种增强氧化石墨烯复合膜水稳定性的方法，其具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的配置：将氧化石墨烯材料加入水中，经搅拌、超声后得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)短链分子交联氧化石墨烯：将短链分子溶解于氧化石墨烯分散液中，得到短链分子交联氧化石墨烯制膜液；
(3)长链分子修饰支撑体：将长链分子溶解于水中，加入交联剂再搅拌1～5分钟得长链分子溶液；将长链分子溶液涂覆在陶瓷或有机支撑体表面，保持1～15分钟后清洗，将处理后的支撑体烘干，待用；
(4)氧化石墨烯复合膜的制备：将步骤(2)制得的短链分子交联氧化石墨烯制膜液通过压力驱动沉积在长链分子修饰的支撑体上形成膜层，将制备的氧化石墨烯复合膜烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量百分浓度为0.0009～0.01％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中的短链分子为乙二胺、丙二胺、对苯二胺或多巴胺；短链分子交联氧化石墨烯制膜液中短链分子质量百分浓度为0.01～0.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的长链分子为壳聚糖、海藻酸钠或聚丙烯酰胺；所述的长链分子溶液中长链分子的质量百分浓度为0.04～0.5％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的交联剂为戊二醛或马来酸酐；所述的长链分子溶液中交联剂的质量百分浓度为0.04～0.5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中陶瓷支撑体的材质为氧化锆、氧化铝、氧化锌、莫来石、氧化硅或氧化钛的一种或一种以上的复合支撑体；有机支撑体的材质为尼龙、混合纤维素酯、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯或聚酰亚胺；支撑体平均孔径为200～1000纳米；所述的陶瓷或有机支撑体为单管式、多通道管式、中空纤维式、片式或平板式。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中的涂覆方式为浸涂或擦涂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的支撑体烘干温度为40～80℃，烘干时间为4～12小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的压力驱动制沉积为过滤或真空抽吸；其中过滤压力为1～6bar。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的氧化石墨烯复合膜烘干的温度为30～60℃，烘干时间为6～24小时。
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