CN110773220B - 多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法及应用。首先采用改进的Hummer法合成GO纳米片,然后以三聚氰胺为氮源,采用简单的局部原位热氧侵蚀策略,即可制得多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料。本发明只需采用低廉环保的溶剂和可控加热过程,无需采用有毒试剂和繁琐的后处理过程,与纯的CN相比,本发明优化的GOCN复合材料显示出明显改善的光催化产氢活性,产氢率可高达12.48mmol g‑1h‑1,比CN在相同的条件下高32.0倍。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化材料,特别涉及多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法及应用。
背景技术
随着科技的进步,整个社会由第一次的工业革命,接着第二次工业革命,到第三次工业革命,至如今的第四次工业革命,短短的二百多年间,使得整个社会取得了极大的进步。尤其是进入到信息时代、智能时代,社会对于能源的需求越来越大。能源驱动着整个社会向前进步,承担着使整个社会永续运转的关键作用。但是,在能源架构中,化石燃料占了极大的部分。这导致了目前常见的环境问题和能源危机。氢气由于其来自水、能量密度高、不产生二次污染等优点成为21世纪最清洁的燃料之一。在众多的制备方法中,光催化分解水产氢,其中半导体可见光光催化法是最理想的制取氢气的方法。传统的光催化剂由于带隙过宽,只能吸收紫外光(紫外光只占整个辐射太阳能的3%-5%),影响了其实际运用。
近年来,由于具有良好的稳定性,非金属和可见光活性,石墨相氮化碳(CN) 已经引起人们将其运用到光催化产氢领域。然而,由于有限的可见光吸收能力和严重的光生载流子的复合,CN的光催化产氢效率非常低。因此,为了提高 CN的光催化活性,已经进行了许多努力,例如异质结构,金属沉积(Pt,Ni,Fe, Au,Ag等),元素掺杂(I,B,P,S,C)和形貌控制。众所周知,因其强大的机械强度,导电性和独特的光学性质,石墨烯是最理想的电子受体候选物之一。通常,在石墨烯表面上负载厚的CN纳米片以构建2D/2D异质结将阻碍光生电荷载流子的分离,削弱可见光的利用并减少相应的活性位点。有趣的是,将富含官能团的石墨烯片层置于两个二维CN片层之间,与传统的2D/2D相比,可以大大提高光致电荷载流子的空间分离效率。此外,调节形态,尤其是富含多孔网络,可以极大地增强可见光捕获能力并促进反应物和产物的扩散动力学。在本发明中,我们首次提出了制备一种多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的方法及其在光催化产氢中的应用。
发明内容
针对现有半导体材料用于实际光催化产氢的工艺产率低、工艺很长、污染严重或成本居高不下等问题,本发明提出多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法及应用。
本发明的技术方案为:
多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)GO的合成,采用改进的Hummer法合成GO纳米片;
(2)多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构的合成,通过超声和搅拌按0.15~0.3:40~700g/mL的固液比将三聚氰胺分散至H2 O中,再在持续搅拌条件下按0.005~0.016:8~12g/mL的固液比将GO均匀分散于水中,然后将 GO分散液滴加到三聚氰胺分散液中,并再次搅拌,然后蒸发水得到不透明粉末,所得粉末分别进行氮气气氛的煅烧和空气气氛的煅烧,最终得到多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料,记为GOCN。
进一步地,步骤(1)的具体步骤如下:首先,在冰浴下将NaNO3和石墨粉末按1:1.8~2.2的质量比逐渐分散在浓H2SO4溶液中,控制石墨粉末的浓度为 0.03~0.05g/mL,然后将混合物的温度保持在0~3℃,然后向其加入KMnO4, KMnO4与石墨粉末的质量为2.5~4:1,再将混合物在30~40℃下搅拌4~8h完成氧化反应,然后加水稀释,并加入H2O2终止反应以还原残留的KMnO4,得到亮黄色混合物,最后洗涤干燥得到固体GO纳米片。
进一步地,步骤(1)中,石墨粉为天然石墨粉。
进一步地,步骤(1)中,所述的干燥为冷冻干燥。
进一步地,步骤(2)中,持续搅拌的时间为1.5~3小时。
进一步地,步骤(2)中,再次搅拌的时间为5~8小时。
进一步地,步骤(2)中,氮气气氛的煅烧具体为:温度500~600℃,时间为4~7小时,升温速率为8~12℃min-1;空气气氛的煅烧具体为:温度480~540℃,时间为1~2小时,升温速率为1~4℃min-1。
上述制备方法得到的光催化材料应用于光催化产氢中。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明采用简单的局部原位热氧侵蚀策略,只需采用低廉环保的溶剂和可控加热过程,无需采用有毒试剂和繁琐的后处理过程,即制得多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料,制备过程简单可靠。
(2)本发明方法制备的多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料,与纯的CN(块状氮化碳,由直接的热聚合方法得到,以下均简称为 CN)相比,优化的GOCN复合材料显示出明显改善的光催化产氢活性,产氢率可高达12.48mmol g-1h-1,比CN在相同的条件下高32.0倍。这是因为GOCN 复合材料具有大而强的界面接触,且为超薄结构,优异的可见光吸收能力,多孔结构,空间分离的氧化还原位点,以及光诱导电荷载流子的快速分离。
因此,本发明提供的一种多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,具有成本低廉,绿色无污染,工艺条件温和,适合大规模生产等特点。
附图说明
图1为实施例1所得GOCN材料的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施例1所得GOCN材料的透射电镜图(TEM)图。
图3为CN的原子力显微镜(AFM)图(a)和相应的高度曲线图谱(b)。
图4为实施例1所得GOCN和CN的产氢活性循环测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明并不限于此。
实施例1
多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)GO的合成
使用天然石墨粉末通过改进的Hummer法合成GO纳米片。首先,在冰浴下将1.25gNaNO3和2.5g石墨粉末逐渐分散在浓H2SO4(60mL)溶液中。将混合物的温度保持在0℃,并加入7.5g KMnO4逐渐溶解,然后将混合物在30℃下搅拌6h以使其氧化。接下来,将混合物用230mL去离子水稀释并在90℃下搅拌20分钟。通过加入6mL H2O2终止反应以还原残留的KMnO4,并在还原反应后得到亮黄色混合物。用去离子水洗涤混合物,然后通过冷冻干燥分离固体GO 纳米片。
(2)多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构(GOCN)的合成首先,通过超声和搅拌将0.2g三聚氰胺加入50mL H2 O中。其次,将包含 0.01g GO的10mL水溶液持续搅拌2h。接下来,将含有GO粉末的溶液滴加到三聚氰胺溶液中并再次搅拌6h。搅拌后,通过蒸发去离子水得到粉末,将不透明粉末在550℃下以10℃min-1的升温速率在氮气气氛下煅烧5h。最后,将得到的粉末在空气气氛下在520℃下煅烧1h,其加热速率为2℃min-1,得到多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料,记为GOCN。
实施例2至5
将步骤(2)中的GO用量分别替换为0.005、0.007、0.013和0.016g GO,得到相应的产品。
以实施例1所得产品为例,表征结果如下:
由图1和图2能够看出,实施例1所制备的GOCN确实为多孔二维氮化碳@ 石墨烯@氮化碳三明治结构。
图3显示GOCN确实是多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构,且 GOCN中的外部氮化碳层的厚度约为0.5nm,其接近CN的单层厚度。此外,整个GOCN样品的厚度约为1.6nm,可以得出其为超薄结构。
将本发明实施例1所得GOCN光催化材料与CN用于光催化产氢活性测试。从图4(a)能够看出,所制备的GOCN光催化材料在可见光照射下光催化产氢的平均速率为12.48mmolh-1g-1,表现出优异的光催化活性,而CN的平均速率仅为0.39mmol h-1g-1,因此与CN相比,SCN在相同的条件下高32.0倍,其表现出优异的光催化活性。从图4(b)可知,GOCN在循环6次总共30小时之后,其依然显示出高的光催化活性,这表明GOCN光催化剂具有优异的循环稳定性。
Claims (5)
1.多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)GO的合成,采用改进的Hummer法合成GO纳米片,即在冰浴下将NaNO3和天然石墨粉末按1:1.8~2.2的质量比逐渐分散在浓H2SO4溶液中,控制石墨粉末的浓度为0.03~0.05g/mL,然后将混合物的温度保持在0~3℃,然后向其加入KMnO4,KMnO4与石墨粉末的质量为2.5~4:1,再将混合物在30~40℃下搅拌4~8 h完成氧化反应,然后加水稀释,并加入H2O2终止反应以还原残留的KMnO4,得到亮黄色混合物,最后洗涤干燥得到固体GO纳米片;
(2)多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构的合成,通过超声和搅拌按0.15~0.3:40~700 g/mL的固液比将三聚氰胺分散至 H2O中,再在持续搅拌条件下按0.005~0.016:8~12 g/mL的固液比将GO均匀分散于水中,然后将GO分散液滴加到三聚氰胺分散液中,并再次搅拌,然后蒸发水得到不透明粉末,所得粉末分别进行氮气气氛的煅烧和空气气氛的煅烧,氮气气氛的煅烧具体为:温度500~600℃,时间为4~7小时,升温速率为8~12℃ min-1;空气气氛的煅烧具体为:温度480~540℃,时间为1~2小时,升温速率为1~4℃ min-1;最终得到多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料,记为GOCN。
2.根据权利要求1所述的多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的干燥为冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,持续搅拌的时间为1.5~3小时。
4.根据权利要求1所述的多孔二维氮化碳@石墨烯@氮化碳三明治结构光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,再次搅拌的时间为5~8小时。
5.权利要求1至4任一项所述的制备方法得到的光催化材料在光催化产氢中的应用。
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