CN110771819A - 一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法 - Google Patents
一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110771819A CN110771819A CN201911142362.3A CN201911142362A CN110771819A CN 110771819 A CN110771819 A CN 110771819A CN 201911142362 A CN201911142362 A CN 201911142362A CN 110771819 A CN110771819 A CN 110771819A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrasonic
- fish
- temperature
- water
- treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 title claims abstract description 112
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 71
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 30
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 25
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 19
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 15
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 claims description 14
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 12
- 241000228347 Monascus <ascomycete fungus> Species 0.000 claims description 10
- 229940029982 garlic powder Drugs 0.000 claims description 10
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims description 10
- 235000002020 sage Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000010378 sodium ascorbate Nutrition 0.000 claims description 10
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 claims description 10
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 claims description 10
- PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M sodium-L-ascorbate Chemical compound [Na+].OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M 0.000 claims description 10
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 8
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 6
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 6
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 6
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 210000001835 viscera Anatomy 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 abstract description 8
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 abstract description 8
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 abstract description 3
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 18
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 8
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 241000252230 Ctenopharyngodon idella Species 0.000 description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 6
- XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N taurine Chemical compound NCCS(O)(=O)=O XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 235000019643 salty taste Nutrition 0.000 description 4
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 4
- VZXTWGWHSMCWGA-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4-diamine Chemical compound NC1=NC=NC(N)=N1 VZXTWGWHSMCWGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000001015 abdomen Anatomy 0.000 description 3
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 3
- 229960003080 taurine Drugs 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 2
- -1 compound salt Chemical class 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011841 epidemiological investigation Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 210000002816 gill Anatomy 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 235000004213 low-fat Nutrition 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000005445 natural material Substances 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000017854 proteolysis Effects 0.000 description 1
- 235000019608 salt taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L17/00—Food-from-the-sea products; Fish products; Fish meal; Fish-egg substitutes; Preparation or treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
- A23B4/00—General methods for preserving meat, sausages, fish or fish products
- A23B4/015—Preserving by irradiation or electric treatment without heating effect
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
- A23B4/00—General methods for preserving meat, sausages, fish or fish products
- A23B4/14—Preserving with chemicals not covered by groups A23B4/02 or A23B4/12
- A23B4/18—Preserving with chemicals not covered by groups A23B4/02 or A23B4/12 in the form of liquids or solids
- A23B4/20—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/20—Synthetic spices, flavouring agents or condiments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/30—Physical treatment, e.g. electrical or magnetic means, wave energy or irradiation
- A23L5/32—Physical treatment, e.g. electrical or magnetic means, wave energy or irradiation using phonon wave energy, e.g. sound or ultrasonic waves
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/40—Colouring or decolouring of foods
- A23L5/42—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners
- A23L5/43—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
- Y02P60/80—Food processing, e.g. use of renewable energies or variable speed drives in handling, conveying or stacking
- Y02P60/85—Food storage or conservation, e.g. cooling or drying
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Marine Sciences & Fisheries (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
Abstract
本发明涉及一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法。所述方法为,经预处理、腌制、干燥后真空包装的腌腊鱼浸于超声池中进行超声处理,样品加入超声池后开启循环恒温器加热循环系统,当水温上升到40~50℃时关闭加热器并开启超声装置进行超声处理,超声功率和频率分别控制500~700W和18~20kHz,超声时间10~20min后结束处理,得到成品腌腊鱼。本发明方法不但可以缩短腌制时间,提高腊鱼肌肉弹性,而且可以解决鱼体干燥后水分分布不均的问题,同时又能保持腊鱼特有的色泽和风味。
Description
(一)技术领域
本发明属于水产品加工技术领域,具体涉及一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法。
(二)背景技术
腌腊鱼是一种具有浓郁中国特色的传统腌制水产品,是腌制水产品中的重要组成部分和典型代表。最早人们制作腌腊鱼是为了长时间贮藏,防止腐败。随着加工技术的发展,腌腊鱼己经发展成营养丰富、风味浓郁、便于贮藏的美食,目前在国内外拥有广阔的消费市场。然而,腌腊鱼制作时间耗时较长,且有流行病学调查表明,沿海地区经常食用腌制水产品的人群高血压发病率较高,这与腌制水产品中钠盐含量较高关系密切。而且腌腊鱼在制作完成后,易受自身脂肪氧化、蛋白降解等因素而变软变黏,不被消费者接受,而造成浪费。另外,现在腌腊鱼多采用热风干燥,制得的腌腊鱼风味品质没有传统日晒好。因此,如何确保腌制水产品的食用安全性,消减钠盐的含量,同时缩短工艺时间以及进一步改善腌腊鱼的品质,延长保质期,是当前腌制水产品加工业急需解决的问题之一。
目前发现咸味肽(鸟胺牛磺酸)中不含钠,而且具有和氯化钠相同甚至比氯化钠咸味还强的味道,与氯化钾、氯化钠复合使用有协同增效作用,可以减少钠盐的含量;香菇粉是具有高蛋白、低脂肪、多糖、多种氨基酸和多种维生素的菌类食物,有一定的清除过氧化氢作用,能够抑制油脂氧化,而且香菇中香味成分香菇精,对产品有一定增鲜作用;橘皮粉、鼠尾草粉、抗坏血酸钠也具有很好的抗氧化效果,且能增加腌腊鱼风味和提升品质;大蒜粉抑菌效果好;红曲色素是一种天然色素,能够使腌腊鱼呈现良好色泽,以及增强风味,抑制有害微生物的生长,延长保存期。
近年来,研究发现低温加热处理,能够有效平衡腌腊鱼中水分分布,可以解决加工处理后由于一些内在因素,如低pH值,水分分布不均匀以及低盐浓度引起腌腊鱼变黏,变软的问题,但是加热处理时间较长,研究发现功率超声(PuS)辅助低温加热能够缩短加热时间。超声波可以提高表观热扩散率从而来加速热传递,然而温度越高,超声波强化越低。但使用温控超声波浴可以避免由于超声波施加期间的空穴作用引起的水温升高。PuS能够在不增加介质温度的情况下改善传导热传输,加快水分均匀分布速度。
申请号CN201610593044.9的发明公开一种咸鱼的制备方法,经摘除鲜鱼的内脏和鱼鳃、洗净、浸泡、腌制、日光干制、冷冻等步骤制作而成。该加工方法所得咸鱼含盐量高,制作时间长,鱼肉质地较硬口感不佳,且需要冷冻贮藏。
申请号CN201410111801.5的发明公开一种低盐海妒鱼的腌制加工方法,以新鲜鱼或冷冻鱼为原料,原料经预处理、腌制、脱盐、成品包装、贮藏步骤制成腌制鱼。该加工方法中脱盐液制作工序复杂,操作繁琐,咸鱼制作时间长,且需要冷冻贮藏。
功率超声辅助低温加热制得的腌腊鱼,水分分布均衡,肌肉软硬度适中,钠盐含量低,口感极佳,且常温就可以贮藏。具有这些优点的制作腌腊鱼的方法是现代腌制工艺的发展方向。
(三)发明内容
为了克服现有技术存在的不足,并解决传统腌腊鱼中钠盐含量高,腌制时间长,干燥鱼体水分分布不均匀等问题,本发明提供一种功率超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法。
本发明采用的技术方案是:
一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法,所述方法包括:
(1)预处理:鲜鱼处死,去除头、尾、内脏和黑膜,沿脊椎骨剖开取鱼片,清洗、沥干;
(2)腌制:将沥干水的鱼肉放入腌制液腌制0.5~3h;所述腌制液质量组成如下:氯化钾4~5份,氯化钠4~5份,咸味肽(鸟胺牛磺酸)2~3份,香菇粉2~3份,橘皮粉2~3份,鼠尾草粉0.5~1份,抗坏血酸钠2~3份,大蒜粉1~2份,红曲色素0.2~1份,水10~70份;
(3)热泵干燥:腌制结束后,通过热泵进行干燥,温度10~20℃,风速1~1.5m/s,连续干制40~60h;
(4)包装:干燥好的鱼进行真空包装;
(5)超声辅助低温加热处理:真空包装的腌腊鱼浸于超声池中进行超声处理,样品加入超声池后开启循环恒温器加热循环系统,当水温上升到40~50℃时关闭加热器并开启超声装置进行超声处理,超声功率和频率分别控制500~700W和18~20kHz,超声时间10~20min后结束处理,得到成品腌腊鱼。
步骤(5)采用专用温控超声波浴装置进行,所述温控超声波浴装置主要包括超声池和设置在超声池内的样品架,以及与超声池连通的由循环恒温器、水箱、板式换热器和制冷循环浴(冷乙二醇循环浴(-2℃))组成的循环水浴系统,超声池底部设置有超声波发生器和放大器,还包括用于操控循环恒温器、板式换热器和制冷循环浴的过程控制器,所述过程控制器设置有温度传感探头伸入超声池中用于监测水温,实现对过程温度的自动控制(如果由于超声空化作用产生热量,⑦超声波浴中的水温超过预设定温度,则通过①过程控制器自动打开⑤制冷循环浴(设定点2℃),并依据超声浴的温度向其提供对应量的冷藏温度的水,及时调节⑦超声波浴中的水温),超声处理以水为加热介质,水位高度通过循环恒温器控制,超声池中装有温度控制系统,水温通过板式换热器和制冷循环浴(-2℃)控制,循环水流速控制在3~5L/min。
该专用装置具有以下优势:(1)自动化控制:装置配有过程控制器,通过连接的放入超声波浴的温度感受器感受温度,从而对过程实施自动控制;(2)水的循环使用:由超声波浴,冷藏循环器和循环恒温器及水箱组成,可实现水的循环使用。(3)实现精准控温:在超声波浴作用下,由于超声空化作用,产热,使温度升高,通过冷藏循环器调节,使得超声波浴的温度稳定,减小了误差。(4)节能环保:利用板式换热器将冷水和热水直接接触,使水温处于动态平衡,使得循环恒温器和冷藏循环器设备减少能耗。
本发明方法不但可以缩短腌制时间,提高腊鱼肌肉弹性,而且可以解决鱼体干燥后水分分布不均的问题,同时又能保持腊鱼特有的色泽和风味。
本发明利用超声波空化作用对鱼肉表面有一定的侵蚀作用,形成一些渗透孔道,利于腌制液渗透于鱼肉内部,现在工业化生产腌腊鱼腌制时间需要2~5d,而用本发明只需0.5~3h,缩短了腌制时间,提高了生产效率。
步骤(1)中用质量浓度2~3%的淡盐水进行清洗。
步骤(2)中腌制液质量组成如下:氯化钾4~5%,氯化钠4~5%,咸味肽2~3%,香菇粉2~3%,橘皮粉2~3%、鼠尾草粉0.5~1%、抗坏血酸钠2~3%、大蒜粉1~2%,红曲色素0.2~1%,余量为水。本发明提供了一种安全健康味美的腌制剂,其中咸味肽具有咸味和鲜味的双重效果,能够在一定程度上替代食盐用于食物烹调中,且可以较好地被人体吸收利用,红曲色素来代替亚硝酸盐的作用,更安全;香菇粉能够抑制油脂氧化,而且香菇中香味成分香菇精,对产品有一定增鲜作用;橘皮粉、鼠尾草粉、抗坏血酸钠也具有很好的抗氧化效果,且能增加腌腊鱼风味和提升品质;大蒜粉抑菌效果好;红曲色素是一种天然色素,能够使腌腊鱼呈现良好色泽,以及增强风味,抑制有害微生物的生长,延长保存期。
步骤(2)中鱼肉与腌制液的料液质量比为1:2~4。
步骤(2)中腌制在20~40KHz超声条件下进行,腌制时间1~2h。
步骤(4)中用聚酰胺/聚乙烯材料进行真空包装,所述聚酰胺/聚乙烯材料的氧透过性和水透过性分别为50cm3/m2/24h和2.6g/m2/24h。
本发明的有益效果主要体现在:
(1)本发明采用的腌制剂中复合盐的使用经测定钠离子含量发现具有协同增效作用,代替单一氯化钠的使用,可以减少钠盐含量的60%,符合健康的消费观,而且超声波处理可以加速腌制进程。
(2)本发明采用天然的物质香菇粉、橘皮粉、鼠尾草粉、抗坏血酸钠、大蒜粉等,使得产品色香味俱佳。
(3)本发明采用功率超声辅助低温加热处理干制的腌腊鱼,能够有效平衡腌腊鱼中水分分布,可以解决加工处理后由于一些内在因素(如低pH值,水分分布不均匀以及低盐浓度)引起的腌腊鱼变黏,变软的问题,进一步改善了腌腊鱼的质地。
(四)附图说明
图1为本发明温控超声波浴装置;①过程控制器;②循环恒温器;③水箱;④板式换热器;⑤制冷循环浴;⑥样品架;⑦超声池;⑧超声波换能器;⑨超声波发生器和放大器。
图2为CV(常规热处理)和PuS(功率超声辅助)处理下腌腊鱼中心温度变化图。A:40℃下CV(常规热处理)和PuS(功率超声辅助)处理下腌腊鱼中心温度随时间变化图;B:45℃下CV(常规热处理)和PuS(功率超声辅助)处理下腌腊鱼中心温度变化图;C:50℃下CV(常规热处理)和PuS(功率超声辅助)处理下腌腊鱼中心温度随时间变化图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1:
一种功率超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法,包括以下步骤:
A.预处理:鲜活草鱼以击头方式即杀死,剖开鱼腹,去除头、尾、内脏和黑膜,沿脊椎骨剖开制得鱼片,用2%淡盐水洗净鱼片表面血污,室温下沥干。
B.腌制:腌制液质量组成为氯化钾4%,氯化钠4%,咸味肽(鸟胺牛磺酸,美国维康公司生产)2%,,香菇粉2%,橘皮粉(亳州市德永堂生物科技有限公司)3%、鼠尾草粉(西安宝益丰生物科技有限公司生产)0.5%、抗坏血酸钠2%、大蒜粉2%,红曲色素0.5%,其余为水,混合均匀,制得腌制液,将沥干水的鱼肉放入腌制液进行腌制,控制料液质量比为1:3,然后在20KHz超声波条件下超声处理1h。
C.干制:温度10℃,风速1.5m/s,连续干制40h。
D.包装:将干制好的鱼用氧透过性和水透过性分别为50cm3/m2/24h和2.6g/m2/24h的聚酰胺/聚乙烯材料进行真空包装。
E.功率超声辅助低温加热处理:将真空包装的腌腊鱼浸于温控超声波浴装置的超声池中的样品架中进行超声处理。超声辅助(PuS)处理实验装置如图1所示。超声处理过程如下:首先,将已真空包装的腌腊鱼放在距⑦超声波浴底部4cm处的样品架里面,打开⑧超声波换能器和⑨超声波发生器和放大器,向⑦超声波浴超声波换能器提供600W和20kHz的电能产生超声波,同时激活②循环恒温器的加热系统,开始对③水箱中的水进行加热,并通过水管循环到⑦超声波浴,直到⑦超声波浴中的水温达到40℃,之后,关闭加热器,继续超声过程,直到设定的处理时间(12min)结束。超声处理过程中,①过程控制器通过温度传感探头实时检测⑦超声波浴中的水温,实现对过程温度的自动控制。如果由于超声空化作用产生热量,⑦超声波浴中的水温超过预设定温度,则通过①过程控制器自动打开⑤制冷循环浴(设定点2℃),并依据超声浴的温度向其提供对应量的冷藏温度的水,及时调节⑦超声波浴中的水温。
F.得到成品腊鱼。
实施例2:
一种功率超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法,包括以下步骤:
A.预处理:鲜活草鱼以击头方式即杀死,剖开鱼腹,去除头、尾、内脏和黑膜,沿脊椎骨剖开制得鱼片,用2%淡盐水洗净鱼片表面血污,室温下沥干。
B.腌制:腌制液质量组成为氯化钾3%,氯化钠3%,咸味肽3%,香菇粉2%,橘皮粉3%、鼠尾草粉0.5%、抗坏血酸钠2%、大蒜粉2%,红曲色素0.5%,其余为水,混合均匀,制得腌制液,将沥干水的鱼肉放入腌制液进行腌制,控制料液质量比为1:4,然后在20KHz超声波条件下超声处理1h。
C.干制:温度15℃,风速1.5m/s,连续干制50h。
D.包装:将干制好的鱼用氧透过性和水透过性分别为50cm3/m2/24h和2.6g/m2/24h的聚酰胺/聚乙烯材料进行真空包装。
E.功率超声辅助低温加热处理:将真空包装的腌腊鱼浸于温控超声波浴装置超声池中的样品架中进行超声处理。超声处理以水为加热介质,水温通过板式换热器和冷甘油水循环浴(-2℃)控制,循环水流速控制为3L/min。样品加入超声池后开启循环恒温器加热循环系统,当水温上升到45℃时关闭加热器并开启超声装置进行超声处理,超声功率和频率分别控制600W和20kHz,超声时间14min后结束处理。
F得到成品腊鱼。
实施例3:
一种功率超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法,包括以下步骤:
A.预处理:鲜活草鱼以击头方式即杀死,剖开鱼腹,去除头、尾、内脏和黑膜,沿脊椎骨剖开制得鱼片,用2%淡盐水洗净鱼片表面血污,室温下沥干。
B.腌制:腌制液质量组成为氯化钾3%,氯化钠2%,咸味肽3%,香菇粉2%,橘皮粉3%、鼠尾草粉0.5%、抗坏血酸钠2%、大蒜粉2%,红曲色素0.5%,其余为水,混合均匀,制得腌制液,将沥干水的鱼肉放入腌制液进行腌制,控制料液质量比为1:3,然后在20KHz超声波条件下超声处理1h。
C.干制:温度20℃,风速1.5m/s,连续干制40h。
D.包装:将干制好的鱼用氧透过性和水透过性分别为50cm3/m2/24h和2.6g/m2/24h的聚酰胺/聚乙烯材料进行真空包装。
E.功率超声辅助低温加热处理:将真空包装的腌腊鱼浸于温控超声波浴装置的超声池中的样品架中进行超声处理。超声处理以水为加热介质,水温通过板式换热器和冷乙二醇循环浴(-2℃)控制,循环水流速控制为5L/min。样品加入超声池后开启循环恒温器加热循环系统,当水温上升到50℃时关闭加热器并开启超声装置进行超声处理,超声功率和频率分别控制600W和20kHz,超声时间15min后结束处理。
F.得到成品腊鱼。
数据测试:
一、方法
(1)水分含量和鱼肉弹性测定
随机选取上述实施例1中经过功率超声辅助低温加热处理的腌腊鱼与按照实施例1方法,无超声低温处理步骤E的不同部位的腌腊鱼肉,采用GB5009.3-2016测定水分含量,采用质构仪测定弹性。
(2)加热动力学和表观热扩散速率
测定不同设定温度(40℃、45℃、50℃)中功率超声辅助低温加热处理(PuS)过程中和常规低温加热处理(CV)过程中,每隔2min测定一次腌腊鱼肉的中心温度。
(3)感官评定
将实施例1、实施例2、实施例3制作的腌腊鱼和市面购买的腌腊鱼鱼块先用纯水浸泡10min,再蒸制15min,待其冷却至室温时,由14名事先经过培训的人员组成感官评定小组(男女各7名,平均年龄24岁),分别从咸味、气味、色泽、组织形态和口感5个方面对蒸熟后鱼块进行评分。
(4)钠离子含量测定
将实施例1、实施例2、实施例3制作的腌腊鱼和市面购买的腌腊鱼按GB 5009.91-2017的第二法火焰原子发射光谱法测定钠离子含量。
二、结果
1.水分含量和弹性
结果如表1所示,经过PuS处理的腌腊鱼水分含量在42%附近,而未处理的在41~46%范围内,变动较大。未处理组的腌腊鱼弹性在0.6左右,经过处理的可以达到0.7左右。经过PuS处理,得到的腌腊鱼水分含量分布更均匀,而且弹性增加。
表1:传统未处理与PuS处理的腌腊鱼水分含量和弹性
腌腊鱼样品 | 水分含量(%) | 弹性 |
未处理组样品1 | 43.19 | 0.624 |
未处理组样品2 | 46.57 | 0.664 |
未处理组样品3 | 41.49 | 0.591 |
PuS处理样品1 | 42.25 | 0.775 |
PuS处理样品2 | 42.31 | 0.722 |
PuS处理样品3 | 42.93 | 0.744 |
2.加热动力学
对于所研究的每个温度,当样品中心达到目标温度(低于水浴温度5℃)时,认为热处理结束。结果如图1所示,在40(图A),45(图B)和50℃(图C)下进行的实验结束时CV和PuS处理之间的时间差异分别为6.4±0.5,4.7±1.1和4±0.6min。这些结果证实,温度越高,PuS对加热时间的影响越小。因此,PuS效应在低温(40℃)时更大。
3.感官评分
结果如表2所示,采用本发法腌制的腌腊鱼比市面上的腌腊鱼在色泽、组织状态、咸味方面评分高,说明采用本方法制作的腌腊鱼品质更好。所用复合盐腌制的腌腊鱼比市面上腌制的腌腊鱼咸味更适宜,具有协同增效作用。
表2:腌腊鱼感官评分表
4.钠离子含量测定
结果如表3所示,采用本发明方法制作的腌腊鱼中钠离子含量比市面上的腌腊鱼中钠离子含量减少了约60%,符合健康的消费观。
表3:腌腊鱼钠离子含量表
Claims (7)
1.一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法,所述方法包括:
(1)预处理:鲜鱼处死,去除头、尾、内脏和黑膜,沿脊椎骨剖开取鱼片,清洗、沥干;
(2)腌制:将沥干水的鱼肉放入腌制液腌制0.5~3h;所述腌制液组成如下:氯化钾4~5份,氯化钠4~5份,咸味肽2~3份,香菇粉2~3份,橘皮粉2~3份,鼠尾草粉0.5~1份,抗坏血酸钠2~3份,大蒜粉1~2份,红曲色素0.2~1份,水10~70份;
(3)热泵干燥:腌制结束后,通过热泵进行干燥,温度10~20℃,风速1~1.5m/s,连续干制40~60h;
(4)包装:干燥好的鱼进行真空包装;
(5)超声辅助低温加热处理:真空包装的腌腊鱼浸于超声池中进行超声处理,样品加入超声池后开启循环恒温器加热循环系统,当水温上升到40~50℃时关闭加热器并开启超声装置进行超声处理,超声功率和频率分别控制500~700W和18~20kHz,超声时间10~20min后结束处理,得到成品腌腊鱼。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中用质量浓度2~3%的淡盐水进行清洗。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中腌制液质量组成如下:氯化钾4~5%,氯化钠4~5%,咸味肽2~3%,香菇粉2~3%,橘皮粉2~3%、鼠尾草粉0.5~1%、抗坏血酸钠2~3%、大蒜粉1~2%,红曲色素0.2~1%,余量为水。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中鱼肉与腌制液的料液质量比为1:2~4。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中腌制在20~40KHz超声条件下进行,腌制时间1~2h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中用聚酰胺/聚乙烯材料进行真空包装,所述聚酰胺/聚乙烯材料的氧透过性和水透过性分别为50cm3/m2/24h和2.6g/m2/24h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)超声辅助低温加热处理在专用温控超声波浴装置进行,所述温控超声波浴装置主要包括超声池和设置在超声池内的样品架,以及与超声池连通的由循环恒温器、水箱、板式换热器和制冷循环浴组成的循环水浴系统,超声池底部设置有超声波发生器和放大器,还包括用于操控循环恒温器、板式换热器和制冷循环浴的过程控制器,所述过程控制器设置有温度传感探头伸入超声池中用于监测水温,实现对过程温度的自动控制,超声处理以水为加热介质,水位高度通过循环恒温器控制,超声池中装有温度控制系统,水温通过板式换热器和制冷循环浴控制,循环水流速控制在3~5L/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911142362.3A CN110771819A (zh) | 2019-11-20 | 2019-11-20 | 一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911142362.3A CN110771819A (zh) | 2019-11-20 | 2019-11-20 | 一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110771819A true CN110771819A (zh) | 2020-02-11 |
Family
ID=69391943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911142362.3A Pending CN110771819A (zh) | 2019-11-20 | 2019-11-20 | 一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110771819A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111802590A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-10-23 | 江苏省农业科学院 | 一种超声辅热处理提升肉类品质的方法及基于量化指标的肉品评价方法 |
CN112931802A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-11 | 浙江工业大学 | 一种提升腌腊鱼风味的方法 |
WO2023065920A1 (zh) * | 2021-10-22 | 2023-04-27 | 青岛海尔电冰箱有限公司 | 一种超声腌制装置及其控制方法 |
WO2023098504A1 (zh) * | 2021-12-01 | 2023-06-08 | 青岛海尔电冰箱有限公司 | 一种冰箱及其超声处理装置 |
WO2023098505A1 (zh) * | 2021-12-01 | 2023-06-08 | 青岛海尔电冰箱有限公司 | 一种冰箱及其超声处理装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007167023A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Ocean Beauty:Kk | 魚肉フレーク及びその製造方法 |
CN107874228A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-04-06 | 天津春发生物科技集团有限公司 | 一种低钠咸味剂及其制备方法 |
CN109619442A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-16 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种低温预制肉制品的处理方法 |
CN109717239A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-05-07 | 浙江省农业科学院 | 一种腌腊鱼的加工方法、腌腊鱼涂膜剂及其应用 |
-
2019
- 2019-11-20 CN CN201911142362.3A patent/CN110771819A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007167023A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Ocean Beauty:Kk | 魚肉フレーク及びその製造方法 |
CN107874228A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-04-06 | 天津春发生物科技集团有限公司 | 一种低钠咸味剂及其制备方法 |
CN109619442A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-16 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种低温预制肉制品的处理方法 |
CN109717239A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-05-07 | 浙江省农业科学院 | 一种腌腊鱼的加工方法、腌腊鱼涂膜剂及其应用 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111802590A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-10-23 | 江苏省农业科学院 | 一种超声辅热处理提升肉类品质的方法及基于量化指标的肉品评价方法 |
CN112931802A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-11 | 浙江工业大学 | 一种提升腌腊鱼风味的方法 |
WO2023065920A1 (zh) * | 2021-10-22 | 2023-04-27 | 青岛海尔电冰箱有限公司 | 一种超声腌制装置及其控制方法 |
WO2023098504A1 (zh) * | 2021-12-01 | 2023-06-08 | 青岛海尔电冰箱有限公司 | 一种冰箱及其超声处理装置 |
WO2023098505A1 (zh) * | 2021-12-01 | 2023-06-08 | 青岛海尔电冰箱有限公司 | 一种冰箱及其超声处理装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110771819A (zh) | 一种超声辅助低温加热制备腌腊鱼的方法 | |
Qiu et al. | Application of power ultrasound in freezing and thawing Processes: Effect on process efficiency and product quality | |
CN106261964B (zh) | 一种湖北风味发酵鳜鱼的生产方法 | |
CN106490512B (zh) | 一种即食休闲鱼的生产方法 | |
CN103503973A (zh) | 低盐风味腊鱼及其制作方法 | |
CN104000237B (zh) | 一种糟制海水鱼的加工方法 | |
CN102919891A (zh) | 一种海参干制方法 | |
CN109730238A (zh) | 一种即食牛干巴的制备方法 | |
CN103416780A (zh) | 一种冷熏即食风味鱼制品及其生产工艺 | |
CN106579081A (zh) | 一种提高干鲍鱼品质的节能型干制方法 | |
CN103931737B (zh) | 一种耐储低盐半干鱼片及其加工方法与应用 | |
CN106262034A (zh) | 鲍鱼干制方法 | |
CN102100373A (zh) | 烟熏大菱鲆鱼片的制作方法 | |
CN105077384A (zh) | 一种即食虾干及其保鲜生产方法 | |
CN110050968A (zh) | 一种鲢鱼鱼皮即食脆片加工方法 | |
CN101254003B (zh) | 一种半干调味鱼食品的制备方法 | |
CN110604269A (zh) | 一种基于真空低热技术的svc预制鲟鱼肉制品的加工方法 | |
CN109123479A (zh) | 一种鱿鱼制品的制备方法 | |
CN111328866B (zh) | 一种浸入式真空冷却处理卤牛肉的保鲜保质方法 | |
CN107439906B (zh) | 一种腊肉的制作工艺 | |
CN111109534A (zh) | 一种高营养的风干牦牛肉及其制备方法 | |
CN106418284B (zh) | 一种微冻啤酒鲈鱼调理食品加工方法 | |
CN104982972A (zh) | 一种生物法控制腌干鱼加工过程过度脂质氧化的方法 | |
JP2006223277A (ja) | 超音波発生装置をもつ食品加工製造装置他 | |
US11793219B2 (en) | Method for rapid low-salted pickling of aquatic product |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |