CN110767902A - 一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法 - Google Patents

一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，包括以下步骤：（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液；（2）将无纺棉浸入氧化石墨(GO)溶液中进行超声处理；（3）冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干；（5）放入炉中，通入保护气体，400℃～1000℃保温1～10 h；（6）停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。

Description

一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法。
背景技术
在能源存储领域，锂离子电池已经广泛的应用于手机、移动电子设备、电动汽车等设备。然而，传统的锂离子电池负极材料由石墨构成，理论比容量较低，难以满足新型电子设备对锂离子电池高能量密度的需求。在众多新型的锂离子电池负极材料中，SnSe具有理论比容量高、自然丰富等优点，受到越来越多科研工作者的关注。但是，作为锂离子电池负极材料，SnSe材料在循环的过程中由于体积变化较大，会造成材料粉化，进而造成容量快速衰减。为解决SnSe材料在循环过程中不稳定的问题，通常通过改变材料结构和与其它材料进行复合的方法，其中通过SnSe与碳材料进行复合是一种有效缓解材料体积变化的方法。
作为一种独特的二维单原子晶体材料，石墨烯具有优异的机械性能、较高的热导率和载流子迁移率、超宽带的光学响应谱、较大的结构稳定性和表面积，因此石墨烯与金属氧化物、金属硫化物和金属硒化物进行复合，可以制备出具有优异电化学特性的电极材料。
碳化纤维作为碳材料，具有较高的电导率和力学性能，同时碳化纤维具有大量的孔隙，可以释放材料在使用过程中产生的应力，增强材料结构稳定性。在众多碳化纤维中，利用棉纤维经过碳化制备的棉碳纤维具有成本低的特点。同时，碳化纤维由于相互连接的网络结构，可以形成自支撑体系，作为电极材料可以减少集流体、导电添加剂和粘结剂的使用，增强活性材料的利用率和电极的整体能量密度。因此利用SnSe与石墨烯和棉碳纤维进行复合，可以制备出具有优异性能的自支撑复合材料，满足一些高性能能量存储领域的需求。
基于以上分析，研究一种操作简单，工艺要求不苛刻，可实现高质量、大规模制备SnSe复合石墨烯与棉碳纤维材料，具有重要的研究价值和科研意义。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述材料制备技术的现状，提供了一种工艺简单的SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维新型结构自支撑材料方法。
本发明技术方案如下：
一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，包括以下步骤：
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液；
（2）将无纺棉浸入氧化石墨(GO)溶液中进行超声处理；
（3）无纺棉浸入氧化石墨溶液中，冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干；
（5）放入炉中，通入保护气体，400℃～1000 ℃保温1～10 h；
（6）停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
所述的制备方法，所述步骤（1）中SnSe溶液的浓度为0.5~10 mg/mL。
所述的制备方法，所述步骤（2）中无纺棉为天然棉花制成的无纺棉。
所述的制备方法，所述步骤（2）中GO浓度为0.5~15 mg/mL。
所述的制备方法，所述步骤（2）中GO为Hummers法制备的GO。
所述的制备方法，所述步骤（2）中GO溶液为前期经过超声处理1~2 h的GO溶液。
所述的制备方法，所述步骤（2）中超声处理时间为0.5~2 h。
所述的制备方法，所述步骤（3）中冷冻需要在低温冰箱或液氮中进行冷冻，温度低于-30 ℃。
所述的制备方法，所述步骤（5）和（6）中保护气体为氮气或氩气。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中提供一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，具体制备方法如下。
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液，SnSe溶液浓度为2 mg/mL。
（2）将无纺棉浸入7 mg/ml的GO溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（3）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干。
（5）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至500 ℃，保温1 h。
（6）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
XRD分析检测材料主要晶相为SnSe和碳。
实施例2：
本实施例中提供一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，具体制备方法如下。
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液，SnSe溶液浓度为5 mg/mL。
（2）将无纺棉浸入6 mg/ml的GO溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（3）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干。
（5）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，5 ℃/min升温至600 ℃，保温2 h。
（6）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
XRD分析检测材料主要晶相为SnSe和碳。
实施例3：
本实施例中提供一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，具体制备方法如下。
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液，SnSe溶液浓度为3 mg/mL。
（2）将无纺棉浸入5 mg/ml的GO溶液中，超声1 h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理2 h的GO溶液。
（3）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-40 ℃。
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干。
（5）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至500 ℃，保温2 h。
（6）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
XRD分析检测材料主要晶相为SnSe和碳。
实施例4：
本实施例中提供一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，具体制备方法如下。
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液，SnSe溶液浓度为6 mg/mL。
（2）将无纺棉浸入6 mg/ml的GO溶液中，超声0.5 h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（3）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-40 ℃。
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干。
（5）放入陶瓷坩埚中，放入通入氩气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至500 ℃，保温3 h。
（6）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
XRD分析检测材料主要晶相为SnSe和碳。
实施例5：
本实施例中提供一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，具体制备方法如下。
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液，SnSe溶液浓度为5 mg/mL。
（2）将无纺棉浸入7 mg/ml的GO溶液中，超声0.5 h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1.5 h的GO溶液。
（3）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干。
（5）放入陶瓷坩埚中，放入通入氩气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至700 ℃，保温1 h。
（6）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
XRD分析检测材料主要晶相为SnSe和碳。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料制备方法，包括以下步骤：
（1）氢氧化钠和硒粉溶于去离子水中，加入柠檬酸和氯化亚锡搅拌至均匀，离心后去除沉淀物并加入适量去离子水得到SnSe溶液；
（2）将无纺棉浸入氧化石墨(GO)溶液中进行超声处理；
（3）冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；
（4）氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入SnSe溶液，取出后放入干燥箱中烘干；
（5）放入炉中，通入保护气体，400℃～1000 ℃保温1～10 h；
（6）停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得SnSe/石墨烯包覆棉碳纤维自支撑材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中SnSe溶液的浓度为0.5~10 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中无纺棉为天然棉花制成的无纺棉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中GO浓度为0.5~15 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中GO为Hummers法制备的GO。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中GO溶液为前期经过超声处理1~2 h的GO溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声处理时间为0.5~2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中冷冻需要在低温冰箱或液氮中进行冷冻，温度低于-30 ℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）和（6）中保护气体为氮气或氩气。
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