CN110760803A - 一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温防护涂层制备领域，特别是涉及固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法。本发明提供的一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法，涂层包括TiN扩散障内层和金属Ni外层，TiN扩散障内层形成于不锈钢连接体，金属Ni外层形成于TiN扩散障内层。方法包括多弧离子镀技术形成TiN内层，磁控溅射技术形成Ni外层。TiN内层结合力好，能够有效阻止基体元素与Ni层元素之间的扩散，避免涂层元素与基体之间的元素互扩散而导致抗高温氧化性减低，也避免了互相扩散形成的空洞、孔隙会破坏氧化膜的致密性，从而导致防护涂层损坏起不到防护作用的问题。并且，该制备方法，沉积率高，工艺可重复性好，易于实现工业化。

Description

一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其 制备方法
技术领域
本发明涉及高温防护涂层制备领域，特别是涉及固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是一种新型高效的全固态发电装置，作为关键组成部件的连接体，其性能的优劣更是直接影响电池的使用寿命，在铁素体不锈钢连接体表面制备高温导电的防护涂层，等能有效降低不锈钢连接体与电极之间的接触电阻、抑制Cr挥发毒化阴极并提高耐高温氧化性，推进固体氧化物燃料电池商业化，现有技术中，该防护层大多为尖晶石类等材料，在高温条件下，往往会出现涂层元素与不锈钢连接体之间的元素互扩散现象，这会大大降低涂层的抗高温氧化性；同时互相扩散形成的空洞、孔隙会严重破坏氧化膜的致密性，从而导致防护涂层损坏起不到防护作用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有存在的技术问题，本发明提供一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法，解决了现有技术中因为涂层元素与不锈钢连接体之间的元素互扩散而导致的防护涂层损坏失效的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层，其特征在于，包括TiN扩散障内层和金属Ni外层，所述TiN扩散障内层形成于所述不锈钢连接体连接，所述金属Ni外层形成于所述TiN扩散障内层。
根据本发明，所述TiN扩散障内层中，Ti的含量为65～80％，Y的含量为0～1％，余量为N，；
所述TiN扩散障内层的厚度为1～6μm。
根据本发明，所述金属Ni外层厚度为2～10μm。
本发明提供一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，不锈钢连接体预处理；
步骤S2，采用多弧离子镀技术在不锈钢连接体上形成所述TiN扩散障内层；
步骤S3，采用直流磁控溅射技术在所述TiN扩散障内层上形成所述金属Ni外层；
步骤S4，对形成好的所述复合涂层进行热处理。
根据本发明，所述步骤S1包括：使用240～2000#SiC砂纸打磨不锈钢连接体，打磨后抛光不锈钢连接体，在丙酮中对所述不锈钢连接体进行超声清洗10～20min，用烘干机对所述不锈钢连接体进行干燥。
根据本发明，所述步骤S2包括：以Ti靶材作为阴极弧源，镀膜机内部壳体作为阳极进行形成；
所述采用多弧离子镀技术在不锈钢连接体上形成所述TiN扩散障内层的具体参数为：
真空度：2～6×10-3pa
不锈钢连接体温度：200～250℃
氩气：0.2～0.8pa
氮气：0.6～1.4pa
转架转速：30～60r/min
不锈钢连接体负偏压：100～400V
弧源电流：60～70A
沉积时间：0.2～3h。
根据本发明，所述步骤S3包括：以Ni作为磁控靶材进行形成；
所述采用直流磁控溅射技术在所述TiN扩散障内层上形成所述金属Ni外层的具体参数为：
真空度：2～6×10-3pa
不锈钢连接体温度：200～250℃
氩气：0.1～1.1pa
转架转速：30～60r/min
溅射电压：300～500V
溅射电流：3～5A
沉积时间：2～4h。
根据本发明，所述步骤S4包括：使用马弗炉对形成好的所述复合涂层进行热处理，800℃温度下烧结不少于20小时。
根据本发明，所述Ti靶材的纯度为99.99％，所述Ni靶材的纯度为99.99％。
本发明提供一种固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述固体氧化物燃料电池的不锈钢连接体上形成有上诉发明内容所述的复合涂层。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层及其制备方法，涂层包括TiN扩散障内层和金属Ni外层，TiN扩散障内层形成于不锈钢连接体表面，金属Ni外层形成于TiN扩散障内层表面。方法包括采用多弧离子镀技术制备TiN扩散障内层，采用磁控溅射技术制备金属Ni外层。TiN扩散障内层结合力好，能够有效阻止不锈钢连接体元素与金属Ni涂层元素之间的互扩散，避免了现有技术中由于涂层元素与不锈钢连接体之间的元素互扩散而导致的涂层的抗高温氧化性减低的问题，也避免了互相扩散形成的空洞、孔隙会严重破坏氧化膜的致密性，从而导致防护涂层损坏起不到防护作用的问题。并且，多弧离子镀技术和磁控溅射技术的制备方法，沉积率高，工艺可重复性好，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层的X射线衍射图；
图3为本发明实施例提供的一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层经热处理和氧化后的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层经热处理和氧化后的元素扫描分布图。
【附图标记说明】
1：不锈钢连接体；2：TiN扩散障内层；3：金属Ni外层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的优选实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实施例保护范围的限制。
本发明公开了一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层，如图1，其特征在于，包括TiN扩散障内层2和金属Ni外层3，TiN扩散障内层2形成于不锈钢连接体1连接，金属Ni外层3形成于所述TiN扩散障内层2。
具体地，在本发明提供的用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层中，将通过多弧离子镀技术制备得到均匀致密的TiN扩散障内层2形成于不锈钢连接体1表面，然后将金属Ni外层3形成于扩散障内层表面，通过TiN扩散障内层2能够有效阻止不锈钢连接体元素与金属Ni外层元素之间的互扩散，从而保证了涂层的抗高温氧化性，并且，均匀致密的TiN扩散障内层2结合力好，可以有效地避免空洞和空隙的出现，保证了金属Ni外层3对不锈钢连接体1的保护作用，相对于现有技术，提高了防护涂层的稳定性。
在一可选的实施例中，如图1，该用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层中，TiN扩散障内层2中，Ti的含量为65～80％，Y的含量为0～1％，其余含量的成分为N；TiN扩散障内层的厚度为1～6μm。
为了保证TiN扩散障内层2均匀致密，在制备TiN扩散障内层2时，将Ti的含量65～80％，Y的含量设置为0～1％，余量为N，并且，将TiN扩散障内层的厚度制备为1～6μm。
在一可选的实施例中，如图1，该用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层中，金属Ni外层3厚度为2～10μm。
具体地，为了保证金属Ni外层3的防护性能，该金属Ni外层3的厚度不小于2μm，同时，为了防止金属Ni外层3厚度过厚，造成材料的浪费和工艺的复杂，该金属Ni外层3的厚度为不大于10μm。
本发明公开了一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，不锈钢连接体1预处理；
步骤S2，采用多弧离子镀技术在不锈钢连接体上形成TiN扩散障内层2；
步骤S3，采用直流磁控溅射技术在TiN扩散障内层2上形成金属Ni外层3；
步骤S4，对制备好的复合涂层进行热处理。
具体地，对不锈钢连接体1进行预处理，去除表面杂质，采用多弧离子镀技术形成TiN扩散障内层2以及磁控溅射技术形成金属Ni外层3，该制备方法具有沉积率高，工艺可重复性好，易于实现工业化的优点。
在一可选的实施例中，该复合涂层的制备方法中，步骤S1包括：使用240～2000#SiC砂纸打磨不锈钢连接体1，打磨后抛光不锈钢连接体1，在丙酮中对所述不锈钢连接体1进行超声清洗10～20min，用烘干机对所述不锈钢连接体1进行干燥。经过砂纸打磨、丙酮中超声清洗以及烘干处理之后的不锈钢连接体1，表面洁净度高，更加易于复合涂层的制备。
在一可选的实施例中，该复合涂层的制备方法中，步骤S2包括：以Ti靶材作为阴极弧源，镀膜机壳体作为阳极进行形成；
采用多弧离子镀技术在不锈钢连接体上形成TiN扩散障内层2的具体参数为：
真空度：2～6×10-3pa
不锈钢连接体温度：200～250℃
氩气：0.2～0.8pa
氮气：0.6～1.4pa
转架转速：30～60r/min
不锈钢连接体负偏压：100～400V
弧源电流：60～70A
沉积时间：0.2～3h。
具体地，在该参数下进行TiN扩散障内层2，可以保证TiN层的均匀致密，使得TiN扩散障内层2能够有效地效阻止不锈钢连接体元素与金属Ni涂层元素之间的互扩散，从而提高了该复合涂层的稳定性。
在一可选的实施例中，该复合涂层的制备方法中，步骤S3包括：以Ni作为磁控靶材进行形成；
采用直流磁控溅射技术在所述TiN扩散障内层2上形成金属Ni外层3的具体参数为：
真空度：2～6×10-3pa
不锈钢连接体温度：200～250℃
氩气：0.1～1.1pa
转架转速：30～60r/min
溅射电压：300～500V
溅射电流：3～5A
沉积时间：2～4h
具体地，在该参数下采用直流磁控溅射技术形成金属Ni外层3，可以保证金属Ni外层3的纯度与厚度，从而保证了金属Ni外层3的防护作用。
在一可选的实施例中，该复合涂层的制备方法中，步骤S4包括：使用马弗炉对形成好的所述复合涂层进行热处理，800℃温度下烧结不少于20小时。
具体地，在TiN扩散障内层2和所述金属Ni外层3形成完成后，对该复合涂层进行热处理，从而使得该复合涂层与不锈钢连接体之间的结合更加紧密，进而转化为抗高温氧化复合涂层，保证了该复合涂层的防护效果。
在一可选的实施例中，该复合涂层的制备方法中，Ti靶材的纯度为99.99％。高纯度的Ti原料保证了TiN扩散障内层2的纯度，使得TiN扩散障内层2均匀致密，从而使得TiN扩散障内层2阻止不锈钢连接体元素与金属Ni外层元素之间的互扩散的效果更好。
在一可选的实施例中，该复合涂层的制备方法中，Ni靶材的纯度为99.99％。高纯度的Ni原料保证了金属Ni外层3的强度与抗氧化性，从而保证了该复合涂层的防护效果。
本发明提供三种常用固体氧化物燃料电池的不锈钢连接体材料，采用上述方法分别在三种不锈钢连接体上制备上述复合涂层，工艺参数如表1和表2所示。
实施例1
不锈钢连接体采用SUS430铁素体不锈钢，尺寸为15mm×11mm×2mm，不锈钢连接体试样使用240#、400#、600#、1000#和2000#SiC砂纸打磨，并作磨棱、倒角处理。之后在抛光机上将其抛光至镜面，在丙酮中超声清洗10～20min去除表面灰尘和油污，用烘干机进行干燥后备用；采用多弧离子镀技术在不锈钢连接体上形成TiN扩散障内层：以Ti靶作为阴极弧源，壳体作为阳极；采用直流磁控溅射技术在TiN扩散障内层上形成Ni金属外层：以Ni靶作为磁控阴极，不锈钢连接体作为阳极。
实施例2
不锈钢连接体采用Crofer22ApU不锈钢，尺寸为15mm×11mm×2mm，工艺参数如表1所示，其他内容同实例1。将Crofer22APU/TiN/Ni复合涂层在600℃空气中热处理10小时，再700℃下氧化100小时。
实施例3
不锈钢连接体采用E-Brite不锈钢，尺寸为15mm×11mm×2mm，工艺参数如表1所示，其他内容同实例1。
Figure BDA0002296661270000081
Figure BDA0002296661270000091
表1多弧离子镀工艺参数
表2直流磁控溅射工艺参数
经试验可知，该复合涂层在常用的固体氧化物燃料电池的不锈钢连接体材料上均可制备，并且均可以达到预期效果。
本发明提供一种固体氧化物燃料电池，该固体氧化物燃料电池的不锈钢连接体上制备有上述发明内容所述的复合涂层。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层，其特征在于，包括TiN扩散障内层和金属Ni外层，所述TiN扩散障内层形成于所述不锈钢连接体上，所述金属Ni外层形成于所述TiN扩散障内层上。
2.如权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，
所述TiN扩散障内层中，Ti的含量为65～80％，Y的含量为0～1％，余量为N；
所述TiN扩散障内层的厚度为1～6μm。
3.如权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，
所述金属Ni外层厚度为2～10μm。
4.一种用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体的复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，不锈钢连接体预处理；
步骤S2，采用多弧离子镀技术在不锈钢连接体上形成TiN扩散障内层；
步骤S3，采用直流磁控溅射技术在所述TiN扩散障内层上形成金属Ni外层；
步骤S4，对形成好的所述复合涂层进行热处理。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1包括：使用240～2000#SiC砂纸打磨不锈钢连接体，打磨后抛光不锈钢连接体，在丙酮中对所述不锈钢连接体进行超声清洗10～20min后用烘干机进行干燥。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2包括：以Ti靶材作为阴极弧源，镀膜机内部壳体为阳极进行形成；
具体参数为：
真空度：2～6×10-3pa
不锈钢连接体温度：200～250℃
氩气：0.2～0.8pa
氮气：0.6～1.4pa
转架转速：30～60r/min
不锈钢连接体负偏压：100～400V
弧源电流：60～70A
沉积时间：0.2～3h。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S3包括：以Ni作为磁控靶材进行形成；
具体参数为：
真空度：2～6×10-3pa
不锈钢连接体温度：200～250℃
氩气：0.1～1.1pa
转架转速：30～60r/min
溅射电压：300～500V
溅射电流：3～5A
沉积时间：2～4h。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S4包括：使用马弗炉对形成好的所述复合涂层进行热处理，800℃温度下烧结不少于20小时。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述Ti靶材的纯度为99.99％，所述Ni靶材的纯度为99.99％。
10.一种固体氧化物燃料电池，其特征在于，
所述固体氧化物燃料电池的不锈钢连接体上形成有权利要求1-9任一项所述的复合涂层。
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