CN108588662A - 一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温导电防护涂层领域，特别是涉及一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层及制备方法。该导电复合涂层包括一个CrN扩散障内层和一个导电的合金热转化外层，制备方法包括三个工序：工序一为CrN扩散障内层的制备，工序二为合金外层的制备，工序三为热处理。本发明能有效解决合金涂层与基体间的合金元素互扩散问题，改善涂层性能，避免损害基体的力学性能。

Description

一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及高温导电防护涂层领域，特别是涉及一种一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层及制备方法，可用于固体氧化物燃料电池不锈钢连接体导电复合涂层及制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池作为一种新型发电装置，具有转化率高、环境友好、燃料适应性广等优点，大力发展必定能有效解决全球能源问题。其中连接体作为关键部件之一，直接影响着整个电池堆的性能及使用寿命。利用铁素体不锈钢作为连接体基体材料，并在其表面制备高温导电防护涂层，如MnCo2O4、Mn1.7Cu1.3O4等尖晶石类涂层，能有效地提高连接体抗高温氧化性，抑制Cr挥发，降低面比电阻，保证燃料电池的长期稳定运行。但是，通过氧化实验发现，合金涂层在热转化过程中与不锈钢基体存在元素互扩散问题，基体中Fe，Cr元素向涂层扩散，从而改变涂层中元素种类和含量，导致涂层的化学稳定性、导电性、抗高温氧化性降低。与此同时，互扩散形成的空洞严重影响基体的力学性能。因此，在铁素体不锈钢基体与合金涂层之间制备一层扩散障层，以此来解决基体与涂层之间合金元素的互扩散问题。
已有的研究表明，合金组元在本征缺陷浓度低的氮化物，如CrN、AlN中扩散速率极低，因此这类氮化物能有效抑制合金组元扩散性能，同时考虑到不影响整个涂层的导电性能，因此选择导电性较好的CrN作为扩散障材料。利用多弧离子镀制备的CrN薄膜均匀致密缺陷少，可有效阻止热转化涂层合金与基体合金间的元素互扩散。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层及制备方法，能够有效解决合金涂层与基体间的合金元素互扩散问题，改善涂层性能，避免损害基体的力学性能。
具体技术方案如下：
一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层，所述导电复合涂层包括一个CrN扩散障内层和一个导电的合金热转化外层。
所述CrN扩散障内层的厚度为0.5μm至5μm，连续致密，化学成分为：铬含量78～88wt％，余量为氮。
所述导电的合金热转化外层的厚度为5μm至20μm，其化学成分包括锰和铜，其中锰和铜的原子比为1.7:1.3。
一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，包括如下工序，工序一为CrN扩散障内层的制备，工序二为合金外层的制备，工序三为热处理。
所述CrN扩散障内层的制备是利用多弧离子镀制备CrN扩散障内层，包括以下步骤：
(1)基体预处理工艺：将铁素体不锈钢基体经240～2000#SiC砂纸打磨后抛光，在丙酮中超声10～20min，用烘干机充分干燥；
(2)沉积CrN扩散障层：将清洗后的基体固定在转架上，放入镀膜机的真空室，真空室保持真空度1～6×10-3pa，加热至200～250℃；打开Ar流量阀，保持真空室内压力为0.1～0.6pa，通入N2调节真空室内压力为0.3～1.6pa；打开转架电源，转速为30～60r/min；对基体施加100～300V负偏压，占空比10～50％；铬靶弧源电流55～70A，靶材为铬靶材，沉积时间0.2～1.5小时；。
所述合金外层的制备是利用直流磁控溅射制备合金外层，包括以下步骤：关闭偏压电源和弧源电流，关闭N2流量阀和Ar流量阀，对真空室抽真空至1～6×10-3pa；打开Ar流量阀，保持真空室压力为0.1～0.6pa，温度为200～250℃；打开直流电源，电压200～500V，电流1～6A，靶材为MnCu靶材，沉积时间1～4小时。
所述热处理是将制备好涂层的样品置于马弗炉中，在600～800℃空气中热暴露不低于10小时，通过热处理将合金外层热转化为高温导电的尖晶石层。
所述铬靶材的纯度为99.99％。
所述MnCu靶材采用Mn和Cu质量比为1.7:1.3的合金。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
1、CrN扩散障层能有效抑制合金涂层与基体间合金元素的互扩散，改善涂层性能，避免损害基体力学性能；并且不会影响整个复合涂层的导电性能。
2、利用多弧离子镀制备的CrN薄膜均匀致密，附着力强，可调控镀膜参数得到极薄连续膜；多弧离子镀与直流磁控溅射同炉进行，一次装炉可完成全部镀膜过程，简化工艺流程。
附图说明
图1为多弧离子镀/直流磁控溅射技术制备的不锈钢基体/CrN扩散障/合金涂层截面形貌；
图2为不锈钢基体/CrN扩散障/合金热转化涂层在800℃空气中氧化168小时后的截面形貌；
图3为图2中白线处所对应的元素线扫分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受附图和具体实施例所限。
本发明导电复合涂层包括一个CrN扩散障内层和一个导电的合金热转化外层。其中，CrN扩散障内层的化学成分为：铬含量78～88wt％，余量为氮。导电的合金热转化外层的化学成分包括锰和铜，其中锰和铜的原子比为1.7:1.3。
基体合金表面经砂纸打磨，丙酮清洗后，利用多弧离子镀技术在基体合金上制备厚度为0.5μm至5μm的CrN扩散障层，随后采用直流磁控溅射技术在扩散障内层上制备厚度为2μm至10μm的合金外层，然后通过热处理将合金外层热转化为5μm至20μm厚的高温导电的尖晶石层。
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细说明。
实施例1
基材采用SUS430铁素体不锈钢，基体试样为15mm×11mm×2mm，基体试样经清洗后放入镀膜机的真空室，真空室保持真空度1×10-3pa，加热至200℃；打开Ar流量阀，保持真空室内压力为0.2pa，打开N2流量阀，调节真空室内压力为0.6pa；打开转架电源，转速为30r/min；对基体施加100V负偏压，占空比30％；铬靶弧源电流65A，沉积时间1小时。关闭偏压电源和弧源电流，关闭N2流量阀和Ar流量阀，对真空室抽真空至1×10-3pa；打开Ar流量阀，保持真空室压力为0.2pa，加热至200℃，打开直流电源，电压400V，电流3A，沉积时间2小时。本实施例中，CrN扩散障内层的化学成分为：铬含量86wt％，余量为氮。合金外层中锰和铜的原子比为1.7:1.3。
如图1所示，对SUS430/CrN/Mn1.7Cu1.3涂层进行截面观察，CrN层的厚度约为3μm，均匀致密，与基体结合良好；Mn1.7Cu1.3合金层的厚度约为7μm，与CrN层紧密结合。
实施例2
基材采用Crofer22APU铁素体不锈钢，基体试样为15mm×11mm×2mm，将清洗后的基体放入镀膜机的真空室，真空室保持真空度4×10-3pa，加热至220℃；打开Ar流量阀，保持真空室内压力为0.4pa，通入N2，调节真空室内压力为0.8pa；打开转架电源，转速为40/min；对基体施加150V负偏压，占空比10％；铬靶弧源电流55A，沉积时间1.5小时。关闭偏压电源和弧源电流，关闭N2流量阀和Ar流量阀，对真空室抽真空至4×10-3pa；打开Ar流量阀，保持真空室压力为0.1pa，加热至220℃，打开直流电源，电压500V，电流6A，沉积时间1.5小时；在800℃空气中热处理10小时。随后，基体/涂层体系在800℃空气中长期氧化168小时。
如图2和图3所示，对基体/涂层体系在800℃空气中氧化168小时后的截面形貌进行观察并分析元素分布。结果表明，合金外层已经热转化为高温导电的Cu1.3Mn1.7O4尖晶石层；CrN内层部分分解，反应生成了Cr2O3，未分解的CrN层仍然连续致密，与基体结合良好。涂层与基体间未观察到明显元素互扩散，基体与涂层界面处也未发现明显空洞，表明多弧离子镀制备的CrN层有效地解决了涂层与基体间合金元素互扩散的问题，从而改善涂层性能，并且保护了基体的力学性能。
实施例3
基材采用E-Brite不锈钢，基体试样为15mm×11mm×2mm，将清洗后的基体放入镀膜机的真空室，真空室保持真空度5×10-3pa，加热至230℃；打开Ar流量阀，保持真空室内压力为0.1pa，通入N2，调节真空室内压力为0.3pa；打开转架电源，转速为50r/min；对基体施加200V负偏压，占空比20％；铬靶弧源电流60A，沉积时间0.5小时。关闭偏压电源和弧源电流，关闭N2流量阀和Ar流量阀，对真空室抽真空至5×10-3pa；打开Ar流量阀，保持真空室压力为0.3pa，加热至230℃，打开直流电源，电压300V，电流2A，沉积时间1小时；在700℃空气中热处理10小时。随后，基体/涂层体系在800℃下氧化168小时，利用四点法测量其面比电阻，结果为4.97mΩ·cm2。
实施例4
基材采用E-Brite不锈钢，基体试样为15mm×11mm×2mm，将清洗后的基体放入镀膜机的真空室，真空室保持真空度6×10-3pa，加热至250℃；打开Ar流量阀，保持真空室内压力为0.6pa，通入N2，调节真空室内压力为1.6pa；打开转架电源，转速为60r/min；对基体施加300V负偏压，占空比50％；铬靶弧源电流70A，沉积时间0.2小时。关闭偏压电源和弧源电流，关闭N2流量阀和Ar流量阀，对真空室抽真空至6×10-3pa；打开Ar流量阀，保持真空室压力为0.6pa，加热至250℃，打开直流电源，电压200V，电流1A，沉积时间4小时；在600℃空气中热处理10小时。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层，其特征在于：所述导电复合涂层包括一个CrN扩散障内层和一个导电的合金热转化外层。
2.根据权利要求1所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层，其特征在于：所述CrN扩散障内层的厚度为0.5μm至5μm，连续致密，化学成分为：铬含量78～88wt％，余量为氮。
3.根据权利要求1所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层，其特征在于：所述导电的合金热转化外层的厚度为5μm至20μm，其化学成分包括锰和铜，其中锰和铜的原子比为1.7:1.3。
4.一种包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，其特征在于：包括如下工序，工序一为CrN扩散障内层的制备，工序二为合金外层的制备，工序三为热处理。
5.根据权利要求4所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，其特征在于：所述CrN扩散障内层的制备是利用多弧离子镀制备CrN扩散障内层，包括以下步骤：
(1)基体预处理工艺：将铁素体不锈钢基体经240～2000#SiC砂纸打磨后抛光，在丙酮中超声10～20min，用烘干机充分干燥；
(2)沉积CrN扩散障层：将清洗后的基体固定在转架上，放入镀膜机的真空室，真空室保持真空度1～6×10-3pa，加热至200～250℃；打开Ar流量阀，保持真空室内压力为0.1～0.6pa，通入N2调节真空室内压力为0.3～1.6pa；打开转架电源，转速为30～60r/min；对基体施加100～300V负偏压，占空比10～50％；铬靶弧源电流55～70A，靶材为铬靶材，沉积时间0.2～1.5小时。
6.根据权利要求4所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，其特征在于：所述合金外层的制备是利用直流磁控溅射制备合金外层，包括以下步骤：关闭偏压电源和弧源电流，关闭N2流量阀和Ar流量阀，对真空室抽真空至1～6×10-3pa；打开Ar流量阀，保持真空室压力为0.1～0.6pa，温度为200～250℃；打开直流电源，电压200～500V，电流1～6A，靶材为MnCu靶材，沉积时间1～4小时。
7.根据权利要求4所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，其特征在于：所述热处理是将制备好涂层的样品置于马弗炉中，在600～800℃空气中热暴露不低于10小时，通过热处理将合金外层热转化为高温导电的尖晶石层。
8.根据权利要求5所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，其特征在于：所述铬靶材的纯度为99.99％。
9.根据权利要求6所述的包含CrN扩散障层的导电复合涂层的制备方法，其特征在于：所述MnCu靶材采用Mn和Cu质量比为1.7:1.3的合金。
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