CN110760395A - 织物护理组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种织物护理组合物及其制备方法。所述织物护理组合物由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：水溶性颗粒50％～99％、液体香精0.1％～25％、及吸附剂0.1％～25％。该织物护理组合物具有优良的留香性能，在水中的溶解速度快，同时成本低，生产工艺简单，对设备无特殊要求。

Description

织物护理组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及织物护理技术领域，特别是涉及织物护理组合物及其制备方法。

背景技术

随着人民生活水平的提高，消费者不仅希望衣物干净整洁还希望洗后的衣物能够留下持久令人愉悦的香味。目前市售的衣物洗涤产品如洗衣粉、洗衣液留香效果普遍不能满足消费者的要求，基于配方体系稳定及成本控制原因，市售的洗涤产品香精添加量普遍不超过0.5％，这就导致洗涤剂的留香效果不明显。不同消费者对衣物的留香强度的需求不一样，消费者对香型的需求也是多变的，消费者会根据自身状态选择不同香型。为满足消费者需求，市场上推出了衣物加香产品，消费者可根据自己的喜好任意添加留香产品以获得满意的效果。

传统留香产品通常由水溶性载体、香精及水溶性聚合物组成，以水溶性载体为核心，将水溶性聚合物和香精混合后浇至水溶性载体上，或者现将液体香精浇至水溶性载体上，再以水溶性聚合物进行包覆，由此保证香精在水溶性载体上的附着。该传统留香产品存在如下缺点：

(1)载液体香精的量非常有限，香精过多时会造成产品潮湿、流动性差；

(2)水溶性聚合物为高分子材料(如PEG)，需要在高温条件下熔融，因此该类留香产品的制备温度较高(通常为40～60℃)，而香精在高温下存在安全隐患，同时高温还会造成香精挥发损失及环境污染；另外，水溶性聚合物成本高，且水溶速度慢；

(3)工艺对设备要求高，设备需要雾化装置及良好的搅拌效果，且设备占地面积大，产能低。

发明内容

基于此，有必要提供一种留香的织物护理组合物。该织物护理组合物具有优良的留香性能，在水中的溶解速度快，同时成本低，生产工艺简单，对设备无特殊要求。

一种织物护理组合物，由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：

水溶性颗粒 50％～99％、

液体香精 0.1％～25％、及

吸附剂 0.1％～25％。

在其中一个实施例中，所述的织物护理组合物由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：

水溶性颗粒 80％～95％、

液体香精 2％～15％、及

吸附剂 1％～5％。

在其中一个实施例中，所述吸附剂选自白炭黑、膨润土和沸石中的一种或多种混合物。

在其中一个实施例中，所述吸附剂为白炭黑。

在其中一个实施例中，所述吸附剂的平均粒径为2μm～300μm，比表面积为100～500m²/g。

在其中一个实施例中，所述水溶性颗粒选自氯化钠晶体、蔗糖晶体和柠檬酸钠晶体的一种或多种混合物。

在其中一个实施例中，所述的织物护理组合物还包括如下重量百分比的原料组分：

多元醇 0.1％～5％、

阳离子聚合物 0.1％～3％、及

螯合剂 0.1％～5％。

在其中一个实施例中，所述多元醇选自双丙二醇、三丙二醇、二甘醇、乙二醇、丙二醇、甘油、1,3-丙二醇、2,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇和2-甲基-2,4-戊二醇中的一种或多种混合物。

在其中一个实施例中，所述阳离子聚合物选自瓜尔羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-39和聚季铵盐-67中的一种或多种混合物。

在其中一个实施例中，所述螯合剂选自胺羧酸系螯合剂、磷羧酸类螯合剂和聚羧酸类螯合剂中的一种或多种混合物。

在其中一个实施例中，所述的织物护理组合物还包括如下重量百分比的原料组分：0.1％～10％的微胶囊包裹香精。

本发明还提供所述的织物护理组合物的制备方法，包括如下步骤：

混合所述水溶性颗粒和液体香精，搅拌，然后加入所述吸附剂，继续搅拌，使所述吸附剂和液体香精包覆在所述水溶性颗粒表面。

与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：

本发明创新性的在留香的织物护理组合物中引入吸附剂，避免了传统方法采用的水溶性聚合物(如PEG)所带来的缺陷，通过合理配伍各原料组分，以吸附的方式将液体香精结合在吸附剂上，再对水溶性颗粒进行包裹，能够使加香产品在高达10％液体香精含量的情况下仍然具有良好的流动性，由此发挥优异的留香效果，同时，不影响产品的形态，产品流动性良好，外观漂亮。另外，该织物护理组合物具有良好的水溶和分散效果，在水中溶解分散速度快，可实现常温生产加香产品，有效减少香精挥发造成的损失，生产工艺安全、绿色环保，且对工艺设备要求低，原料成本低，产能高，具有市场竞争力。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的织物护理组合物及其制备方法作进一步详细的说明。

本发明的实施例提供一种织物护理组合物，由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：

水溶性颗粒 50％～99％、

液体香精 0.1％～25％、及

吸附剂 0.1％～25％。

上述织物护理组合物的成品为流动性良好的颗粒，颗粒中间部分为所述水溶性颗粒，所述水溶性颗粒外层包覆着香精与吸附剂的混合物。上述织物护理组合物无需采用水溶性聚合物，如PEG等，且优选不采用水溶性聚合物及配合水溶性聚合物所必须的加热工艺，由此可以获得更好的香精吸附作用，提高留香效果。

下面详述组成本发明织物护理组合物的各个要素。除非另外指明，本文所用的所有百分比、比率和比例均按所述组合物的重量百分比计。

水溶性颗粒

水溶性颗粒是作为香精的载体，香精及吸附剂混合物包覆在水溶性颗粒表面。为了获得漂亮的外观，本发明优选晶体状的无机或有机晶体。同时，为了优化包覆效果，适合本发明的水溶性颗粒优选为氯化钠晶体、蔗糖晶体和柠檬酸钠晶体中的一种或多种组合混合物，其中氯化钠晶体因价格低廉为本发明更优选原料，氯化钠晶体可以是天然的海盐晶体，也可由化学合成获得。颗粒的粒径选自0.1mm～3.0mm。另外，在本发明中所述的织物护理组合物中，所述水溶性颗粒的添加量优选为80～95％，也可采用如80～85％。

液体香精

液体香精可以根据产品目标消费者的需求选择合适的香精，通常是指由香精公司调香师设计的混合液体香精，调香师根据产品的使用特点通过调节头香、体香、尾香表现来调节香精配方。在本发明中所述的织物护理组合物中，所述液体香精选自由酯类、酮类、醛类、酚类、醇类化合物类香料中的一种或任意组成的混合物。所述液体香精的添加量优选为2～15％，最高可以达到10％以上，如10～15％。

吸附剂

上述吸附剂为无机盐类化合物，其表面具有多孔结构，可吸附香精以保持颗粒的流动性。适合本发明的吸附剂选自白炭黑、膨润土、沸石中的一种或任意多种混合物，上述吸附剂虽然不溶于水，但是具有良好的亲水性，一方面可以增加与水溶性颗粒的之间的附着力，另一方面在水中可以快速分散，不会成团，不会对织物的处理效果造成不良影响。在其中一些具体的实施例中，所述吸附剂的平均粒径为2μm～300μm。

作为优选地，采用白炭黑作为吸附剂，更优选所述的白炭黑比表面积为100～500m²/g。白炭黑是白色的无定型粉末，化学名称为水合二氧化硅，气相法制得的白炭黑或沉淀法制得的白炭黑均适合本发明。另外，在本发明中所述的织物护理组合物中，所述吸附剂的添加量优选为0.1～15％，更优选为1％～5％。

如上各组分之间的重量百分比配伍对留香效果和水溶性具有较为关键的影响。作为优选地，所述的织物护理组合物由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：

水溶性颗粒 80％～95％、

液体香精 2％～15％、及

吸附剂 1％～5％。

进一步地，所述的织物护理组合物还可以包括多元醇、阳离子聚合物和螯合剂中的中的一种和多种。其中，所述多元醇的重量百分比可以为0.1％～5％；所述阳离子聚合物的重量百分比可以为0.1％～3％；所述螯合剂的重量百分比可以为0.1％～5％。由此可以优化所述织物护理组合物的吸附效果，进而优化留香效果。

作为优选地，所述的织物护理组合物还包括如下重量百分比的原料组分：

多元醇 0.1％～5％、

阳离子聚合物 0.1％～3％、及

螯合剂 0.1％～5％。

将三者协同适用，能够获得更佳的留香效果，同时增加所述织物护理组合物的稳定性。下面详述以上三个要素。

多元醇

所述多元醇可选择但不限于双丙二醇、三丙二醇、二甘醇、乙二醇、丙二醇、甘油、1,3-丙二醇、2,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇以及它们的混合物。作为优选地，所述多元醇为丙二醇。

阳离子聚合物

所述阳离子聚合物可任意选自瓜尔羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-39、聚季铵盐-67中的一种或多种组合物。作为优选地，所述阳离子聚合物选自瓜尔羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-10和聚季铵盐-7中的一种或多种组合物。

螯合剂

所述螯合剂任意选自胺羧酸系、磷羧酸类、聚丙烯酸类螯合剂中的一种或多种组合。其中，适合的胺羧酸类螯合剂可选自但不限于以下原料：如乙二胺四乙酸(EDTA)、2,2',2"-次氮基三乙酸酯(NTA)、柠檬酸钠、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸酯、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、甲基甘氨酸二乙酸或N,N’-双(羧甲基)丙氨酸(MGDA)、乙二醇四乙酸(EGTA)、1,2-乙二胺-N,N’-二琥珀酸(EDDS)、GLDA；磷羧酸类可选自但不限于以下原料：三聚磷酸钠(STP)、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、1,2-乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMP)、乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMPA)、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸(DTPMP)、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸(DTMPA)；聚羧酸类聚合物可选自但不限于以下原料：聚丙烯酸、聚马来酸酸、丙烯酸和马来酸共聚物中的一种或两种。作为优选地，所述螯合剂为胺羧酸类螯合剂。

进一步地，所述织物护理组合物还可以添加重量百分比0.1％～10％的微胶囊包裹香精。该比例的微胶囊包裹香精也可以被吸附剂吸附附着在水溶性颗粒的表面，由此可增强留香的效果。

微胶囊香精指的是将香料用特定的材料包封起来，目的是减少香精原料在生产、洗涤过程中的损失，使更多的香精沉积在衣物的表面。遇水破裂的微胶囊香精和/或摩擦破裂的微胶囊香精均可运用于本发明的实施方案之中。遇水破裂的微胶囊香精通常为固体粉末，香精由亲水的聚合物如环糊精或者淀粉包裹，此类香精在水中分散后，胶囊会破裂释放出包裹的香精，从而产生强烈的香味。摩擦破裂的香精通常采用疏水的树脂包裹。本发明的实施方案中可采用以下技术制得的微胶囊产品：美国专利公布2003215417 A1；2003216488A1；2003158344A1；2003165692 A1；2004071742 A1；2004071746 A1；2004072719 A1；2004072720A1；2003203829 A1；2003195133 A1；2004087477 A1；和20040106536 A1；美国专利6,645,479；6,200,949；4,882,220；4,917,920；4,514,461；和4,234,627；以及美国再版专利32,713，和欧洲专利公布EP 1393706 A1。

另外，根据产品设计的需要，本发明的织物护理组合物还可以添加重量百分比0.0001～0.1％的色素。由此可以获得满意外观，色素可选择目前在液体洗涤剂或柔软剂中使用的色素。优选不会造成织物染色的的色素，如可选择由美丽肯公司提供的Liquitint系列的色素。

上述织物护理组合物的制备方法，包括如下步骤：

混合所述水溶性颗粒和液体香精，搅拌，然后加入所述吸附剂，继续搅拌，使所述吸附剂和液体香精包覆在所述水溶性颗粒表面。

上述制备方法的步骤均在常温下进行，无需加热。

在本发明的一些实施方案中会使用色素，色素可以在任意阶段添加，如可预先将色素与水溶性颗粒混合，也可以在水溶性颗粒被包覆后再添加色素。

在本发明的一些实施例方案中会用到其他有益成分如阳离子聚合物、多元醇、螯合剂，这些成分可在加完所述液体香精后加入并搅拌均匀，再加入吸附剂继续搅拌。

以下为具体的实施例1，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品，其中，吸附剂白炭黑的平均粒径均为50μm，比表面积均为200cm²/g。

实施例提供7种留香的织物护理组合物，其原料组分(重量百分比)如下表1所示：

表1

注：1为遇水破裂微胶囊香精；2为摩擦破裂的微胶囊香精；其中，Liqutint BlueMC是指占前述所述原料的总重量的百分比，其添加非常微量，也不要求十分精确。

实施例1-7的制备方法如下，步骤均在常温下进行：

(1)将所述水溶性颗粒加入到搅拌锅中，然后加入所述液体香精搅拌均匀；

(2)然后于搅拌锅中相应的加入或不加入所述阳离子聚合物、多元醇、螯合剂；

(3)然后于搅拌锅中缓慢加入所述吸附剂，持续搅拌，直到吸附剂与液体香精均匀包覆在水溶性颗粒表面，再加入色素，即可。

实施例8的制备方法如下：

(1)将PEG4000加热到70℃成熔融状态，然后加入吸附剂和和液体香精，搅拌均匀，得熔融混合物；

(2)将所述熔融混合物倒入装有水溶性颗粒的搅拌锅中，搅拌均匀，即可。

对比例1

本对比例一种护理组合物，其原料同实施例1，主要区别在于：由5％的液体香精和95％的PEG400制成，步骤如下：将PEG4000加热到70℃成熔融状态，加入液体香精搅拌均匀，然后通过熔融造粒设备制得颗粒状加香产品。

对比例2

本对比例一种护理组合物，其原料同实施例1，主要区别在于：由5％的液体香精、3％的PEG400和92％的水溶性颗粒制成，步骤如下：将PEG4000加热到70℃成熔融状态，加入液体香精搅拌均匀，所得熔融混合物倒入装有水溶性颗粒的搅拌锅中，搅拌均匀，即可。

对实施例和对比例的护理组合物进行留香和水溶性测试：

(一)留香测试：将护理组合物按照1‰浓度溶解到水盆中，然后加入毛巾浸泡10分钟，拿出毛巾拧干，将毛巾用清水漂洗两次后自然晾干，通过受过训练的测评人员评估毛巾的香味浓度，香味浓度按1～5分评分，分数越高表示产品留香强度越好。测试结果如下表2所示：

表2

样品	留香效果评分
		对比例1	2.5
对比例2	2.4
		实施例1	4.5
实施例2	4.6
		实施例3	4.9
实施例4	4.8
		实施例5	4.8
实施例6	4.5
		实施例7	4.5
实施例8	4.5
		实施例9	4.5

由表2可知，实施例1-9的留香效果显著优于两个对比例，常温配置工艺能够有效减少香精的挥发损失。另外，实施例1与实施例4采用相同的液体香精、水溶性颗粒及吸附剂，实施例4额外还加入了阳离子聚合物、多元醇和螯合剂，并产生了协同效应，具有更好的留香效果。

(二)溶解速率测试

测试方法：500mL烧杯中加入500mL去离子水，然后加入1克护理组合物，静止状态下观察产品彻底分散到水中时间。结果如下表3所示：

表3

实验结果表明，实施例1～9均具有较好的溶解性。

(三)高温稳定性测试

将所护理组合物放置在40℃烘箱一个月，考察产品外观及香味变化。结果如下表4所示：

表4

实施例1与实施例4采用相同的香精、载体及吸附剂，实施例4加入了阳离子聚合物、多元醇、螯合剂后产生了协同保护效应有效防止香精挥发及保持外观的稳定。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种织物护理组合物，其特征在于，由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：

水溶性颗粒 50％～99％、

液体香精 0.1％～25％、及

吸附剂 0.1％～25％。

2.根据权利要求1所述的织物护理组合物，其特征在于，由包括如下重量百分比的原料组分制备而成：

水溶性颗粒 80％～95％、

液体香精 2％～15％、及

吸附剂 1％～5％。

3.根据权利要求1或2所述的织物护理组合物，其特征在于，所述吸附剂选自白炭黑、膨润土和沸石中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求3所述的织物护理组合物，其特征在于，所述吸附剂为白炭黑。

5.根据权利要求4所述的织物护理组合物，其特征在于，所述吸附剂的平均粒径为2μm～300μm，比表面积为100～500m²/g。

6.根据权利要求1-2和4-5中任一项所述的织物护理组合物，其特征在于，所述水溶性颗粒选自氯化钠晶体、蔗糖晶体和柠檬酸钠晶体的一种或多种混合物。

7.根据权利要求1-2和4-5中任一项所述的织物护理组合物，其特征在于，还包括如下重量百分比的原料组分：

多元醇 0.1％～5％、

阳离子聚合物 0.1％～3％、及

螯合剂 0.1％～5％。

8.根据权利要求7所述的织物护理组合物，其特征在于，所述多元醇选自双丙二醇、三丙二醇、二甘醇、乙二醇、丙二醇、甘油、1,3-丙二醇、2,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇和2-甲基-2,4-戊二醇中的一种或多种混合物。

9.根据权利要求7所述的织物护理组合物，其特征在于，所述阳离子聚合物选自瓜尔羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-39和聚季铵盐-67中的一种或多种混合物。

10.根据权利要求7所述的织物护理组合物，其特征在于，所述螯合剂选自胺羧酸系螯合剂、磷羧酸类螯合剂和聚羧酸类螯合剂中的一种或多种混合物。

11.根据权利要求1-2、4-5和8-10中任一项所述的织物护理组合物，其特征在于，还包括如下重量百分比的原料组分：0.1％～10％的微胶囊包裹香精。

12.权利要求1-11中任一项所述的织物护理组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

混合所述水溶性颗粒和液体香精，搅拌，然后加入所述吸附剂，继续搅拌，使所述吸附剂和液体香精包覆在所述水溶性颗粒表面。