CN110755366A - 一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，步骤包括：(一)将海藻酸钠分散于无水乙醇中，同时将高碘酸钠溶解于去离子水中，将所述海藻酸钠与所述高碘酸钠以一定的摩尔比投料混合，反应一定时间后，用去离子水溶解，再用无水乙醇沉淀，反复多次，得到纯净氧化海藻酸钠产物；(二)配制1‑5％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液，同时用去离子水配制质量分数为1‑2％的巯基化透明质酸溶液，将所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液与所述巯基化透明质酸溶液以一定的体积比混合，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。该凝胶制备方法简单，条件温和，并且可以通过控制苯胺四聚体的接枝率及ALG‑CHO‑TA的加入量调控凝胶的导电能力。

Description

一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用辅料领域，尤其涉及一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是聚合物分子链通过物理、离子或化学键的相互作用形成的三维网络交联结构。其具有良好的生物相容性、亲水性、与软组织相似的水含量、和足够的灵活性和弹性等特点，优异的物理化学性能使凝胶成为细胞培养的良好基质，同时也是活细胞装封、药物控释和组织工程的良好媒介。
海藻酸钠是一种线性的结构单元为六元杂环的嵌段共聚物，它包括两种结构单元，分别是G单元和M单元，两种结构单元的键接顺序、序列分布、相对数量等都会影响到海藻酸钠制品的性能。海藻酸钠也具有良好的生物相容性和凝胶特性，由于其与细胞外基质相似的结构和性能，并且具有良好的可控性，因此海藻酸钠常用于医用伤口辅料、组织工程、细胞封装、药物释放等领域。
苯胺四聚体是苯胺的低聚物，由苯胺二聚体经一步氧化偶联反应制得，分子量小，且结构规整，具有很好的导电性和抗氧化性，并且相对于大分子的聚苯胺而言，具有优异的生物相容性和降解性。
电生理信号是传导心脏收缩与舒张的动力来源，心肌梗死后，心肌细胞大量死亡，纤维化区域的细胞间信号传导被阻断，导致心脏功能异常，因此恢复梗死区域电脉冲的传导是治疗心梗的关键。导电水凝胶由于其良好的生物相容性，已成为心肌支架和心脏贴片的良好基材。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，步骤包括：
(一)将海藻酸钠分散于无水乙醇中，同时将高碘酸钠溶解于去离子水中，将所述海藻酸钠与所述高碘酸钠以一定的摩尔比投料混合，反应一定时间后，用去离子水溶解，再用无水乙醇沉淀，反复多次，得到纯净氧化海藻酸钠产物；
(二)配制1-5％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液，同时用去离子水配制质量分数为1-2％的巯基化透明质酸溶液，将所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液与所述巯基化透明质酸溶液以一定的体积比混合，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。
优选地，所述海藻酸钠与高碘酸钠的摩尔比为1:1～3:1。
优选地，所述海藻酸钠与高碘酸钠的反应时间为2h～6h。
优选地，所述反应过程中应保证反应物处于密闭环境中。
优选地，所述反应过程中需全程用锡箔纸避光。
优选地，所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液应充分涡旋均匀。
优选地，所述巯基化透明质酸溶液在使用前用应充分加热混匀。
优选地，所述巯基化透明质酸溶液配制过程中需加热并搅拌，待呈流动状态时取用。
优选地，所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液与所述巯基化透明质酸溶液的体积比为1:4～1:10。
还提供一种如前所述方法制备的导电氧化海藻酸钠水凝胶。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠(ALG-CHO-TA)提供电活性与具有良好生物相容性的巯基化透明质酸之间通过醛基与巯基的反应快速构建交联网络，从而建立具有良好导电性与优异生物相容性的海藻酸盐凝胶网络。该凝胶制备方法简单，条件温和，并且可以通过控制苯胺四聚体的接枝率及 ALG-CHO-TA的加入量调控凝胶的导电能力，有望用于心肌梗死及糖尿病皮肤的治疗。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，步骤包括：
(一)称量7.5g海藻酸钠分散于25mL无水乙醇中，搅拌均匀；同时将2.7g 高碘酸钠溶解于25mL去离子水中；将所述高碘酸钠溶液用分液漏斗均匀滴加到所述海藻酸钠溶液中，反应6h；并在滴加完成后用保鲜膜封口，防止乙醇挥发殆尽；且在整个反应过程中需用锡箔纸避光，以防高碘酸钠分解；反应结束后，滴加4.5mL乙二醇终止反应1h；先用适量去离子水将氧化海藻酸钠溶解，再用 450mL无水乙醇沉淀后抽滤，重复三次，以除去未反应的海藻酸钠及氧化剂；最后将产物放入40℃真空干燥箱中干燥12h，即可得到纯净的氧化海藻酸钠产物；
(二)配制5％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液；同时用去离子水配制质量分数为1％的巯基化透明质酸溶液，可同时加热涡旋以提高其溶解效率，待其流动性较好时便可使用；将30μL所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液加入到160μL所述巯基化透明质酸溶液中，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。
实施例2
提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，步骤包括：
(一)称量7.5g海藻酸钠分散于25mL无水乙醇中，搅拌均匀；同时将2.7g 高碘酸钠溶解于25mL去离子水中；将所述高碘酸钠溶液用分液漏斗均匀滴加到所述海藻酸钠溶液中，反应4h；并在滴加完成后用保鲜膜封口，防止乙醇挥发殆尽；且在整个反应过程中需用锡箔纸避光，以防高碘酸钠分解；反应结束后，滴加4.5mL乙二醇终止反应0.5h；先用适量去离子水将氧化海藻酸钠溶解，再用450mL无水乙醇沉淀后抽滤，重复三次，以除去未反应的海藻酸钠及氧化剂；最后将产物放入40℃真空干燥箱中干燥24h，即可得到纯净的氧化海藻酸钠产物；
(二)配制2.5％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液；同时用去离子水配制质量分数为1％的巯基化透明质酸溶液，可同时加热涡旋以提高其溶解效率，待其流动性较好时便可使用；将30μL所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液加入到160μL所述巯基化透明质酸溶液中，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。
实施例3
提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，步骤包括：
(一)称量5g海藻酸钠分散于25mL无水乙醇中，搅拌均匀；同时将2.7g 高碘酸钠溶解于25mL去离子水中；将所述高碘酸钠溶液用分液漏斗均匀滴加到所述海藻酸钠溶液中，反应4h；并在滴加完成后用保鲜膜封口，防止乙醇挥发殆尽；且在整个反应过程中需用锡箔纸避光，以防高碘酸钠分解；反应结束后，滴加3mL乙二醇终止反应0.5h；先用适量去离子水将氧化海藻酸钠溶解，再用 300mL无水乙醇沉淀后抽滤，重复三次，以除去未反应的海藻酸钠及氧化剂；最后将产物放入37℃真空干燥箱中干燥24h，即可得到纯净的氧化海藻酸钠产物；
(二)配制2.5％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液；同时用去离子水配制质量分数为1％的巯基化透明质酸溶液，可同时加热涡旋以提高其溶解效率，待其流动性较好时便可使用；将15μL所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液加入到160μL所述巯基化透明质酸溶液中，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。
实施例4
提供一种导电的氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，步骤包括：
(一)称量5g海藻酸钠分散于50mL无水乙醇中，搅拌均匀；同时将5.4g 高碘酸钠溶解于50mL去离子水中；将所述高碘酸钠溶液用分液漏斗均匀滴加到所述海藻酸钠溶液中，反应6h；并在滴加完成后用保鲜膜封口，防止乙醇挥发殆尽；且在整个反应过程中需用锡箔纸避光，以防高碘酸钠分解；反应结束后，滴加6mL乙二醇终止反应0.5h；先用适量去离子水将氧化海藻酸钠溶解，再用 500mL无水乙醇沉淀后抽滤，重复三次，以除去未反应的海藻酸钠及氧化剂；最后将产物放入37℃真空干燥箱中干燥36h，即可得到纯净的氧化海藻酸钠产物；
(二)配制1.25％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液；同时用去离子水配制质量分数为1％的巯基化透明质酸溶液，可同时加热涡旋以提高其溶解效率，待其流动性较好时便可使用；将15μL所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液加入到160μL所述巯基化透明质酸溶液中，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。
性能测试
将实施例3放置于接有发光二极管的回路中观察灯管亮度，以直观评估凝胶的电导率。
将实施例3制成边长为1cm，厚度为0.15cm的立方体，置于万用表的两个表笔之间测量其电阻，并计算其电导率，以量化导电效果，结果如下表所示，
表1万用表测量不同组分凝胶的电导率
从表中可以看出凝胶电导率随TA含量的增加而增加。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(一)将海藻酸钠分散于无水乙醇中，同时将高碘酸钠溶解于去离子水中，将所述海藻酸钠与所述高碘酸钠以一定的摩尔比投料混合，反应一定时间后，用去离子水溶解，再用无水乙醇沉淀，反复多次，得到纯净氧化海藻酸钠产物；
(二)配制1-5％的接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液，同时用去离子水配制质量分数为1-2％的巯基化透明质酸溶液，将所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液与所述巯基化透明质酸溶液以一定的体积比混合，涡旋均匀后即可立即成导电氧化海藻酸钠水凝胶。
2.根据权利要求1所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与高碘酸钠的摩尔比为1:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与高碘酸钠的反应时间为2h～6h。
4.根据权利要求3所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述反应过程中应保证反应物处于密闭环境中。
5.根据权利要求3所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述反应过程中需全程用锡箔纸避光。
6.根据权利要求1所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液应充分涡旋均匀。
7.根据权利要求1所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述巯基化透明质酸溶液在使用前用应充分加热混匀。
8.根据权利要求7所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述巯基化透明质酸溶液配制过程中需加热并搅拌，待呈流动状态时取用。
9.根据权利要求1所述的导电氧化海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，所述接枝苯胺四聚体的氧化海藻酸钠溶液与所述巯基化透明质酸溶液的体积比为1:4～1:10。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述方法制备的导电氧化海藻酸钠水凝胶。
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