CN110752350A - 一种缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法 - Google Patents

一种缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，具体过程为：将含锂化合物加入到溶剂A中进行砂磨，砂磨时间5~30min，得到粒径为100~500nm的含锂化合物，再于25~40℃干燥备用；将粘结剂加入到溶剂B中真空搅拌2~12h得到均匀的胶液；将干燥后的含锂化合物加入到胶液中，超声1~20min得到混合均匀的涂层浆料；将涂层浆料均匀涂覆于正极极片上，于80~120℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为1~5μm的功能涂层。发明的功能涂层能够捕捉软包锂离子电池正极溶出的金属离子，有效缓解金属离子在负极上沉积而导致的电池容量衰减，同时具有补锂作用，提高了软包锂离子电池的循环寿命，具有原料易得、制备简便、配方简单及成本低廉等优点。

Description

一种缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂 层的制备方法
技术领域
本发明属于软包锂离子电池技术领域，具体涉及一种缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法。
背景技术
锂离子电池以其安全性高，绿色无污染，无记忆效应，高比容量和循环寿命长等优势，已在生活中各个领域得到广泛应用。锂离子电池体系主要包括正极、负极、电解液和隔膜四个核心部分，这也是决定电池性能的关键。电池充放电过程中，锂离子在正负极间脱嵌时发生氧化还原反应，除此之外，还有大量副反应发生，如电池材料的相转变或者结构改变，电解液的分解，正负极表面钝化膜的破坏等，将导致金属锂的沉积，正极金属离子的溶出与沉积，内阻增大，界面阻抗增大等各种问题出现，最终导致电池容量衰减，缩短循环寿命，可通过电解液中添加合适的组分，正/负极表面改性等方法进行改善。
目前商业化使用的锂离子电池正极材料大都是过渡金属氧化物，例如钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂等，这些正极材料在循环充放电使用过程中，由于材料结构的破坏，部分金属离子例如Ni4+、Co4+、Mn2+、Fe2+等会溶解进入电解液中，进而通过扩散穿过隔膜在负极表面被还原沉积，阻碍了锂离子在负极的脱嵌过程，从而使得锂离子电池循环容量衰减严重，因此开发出能够减少正极金属离子溶出、抑制负极表面金属离子沉积的正极功能涂层对于提高锂离子电池循环性能意义重大。
公开号为CN106848225A的专利公开了一种通过将钛酸锂或钛酸锂和二氧化锰溶于胶黏剂溶液中形成浆料，涂布到隔离膜或正极片上，改善因内短路或者是温度情况下引起的快速放电转化为热电导致的热失控情况；公开号为CN107275643A的专利公开了一种包括锂盐和氧化物材料的锂离子电池极片功能涂层，对正极和/或负极极片表面进行涂覆，在电池极片表面形成一层功能涂层，提高了高镍三元材料等高能量密度锂离子电池的安全性和循环寿命。然而上述功能涂层的制备方法均存在配方组成及工艺步骤复杂的缺陷，成本相对较高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种原料易得、制备简便、配方简单及成本低廉的缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将含锂化合物加入到溶剂A中进行砂磨，砂磨时间5~30min，得到粒径为100~500nm的含锂化合物，再于25~40℃干燥备用，其中含锂化合物为钛酸锂、铌酸锂、锂锰氧化物、锂镍氧化物或锂铁氧化物中的一种或多种；
步骤S2：将粘结剂加入到溶剂B中真空搅拌2~12h得到均匀的胶液；
步骤S3：将步骤S1干燥后的含锂化合物加入到步骤S2得到的胶液中，超声1~20min得到混合均匀的涂层浆料；
步骤S4：将步骤S3得到的涂层浆料均匀涂覆于正极极片上，于80~120℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为1~5μm的功能涂层，该功能涂层用于捕捉软包锂离子电池正极溶出的金属离子，有效缓解金属离子在负极上沉积而导致的电池容量衰减，同时具有补锂作用，提高了软包锂离子电池的循环寿命。
进一步限定，步骤S1中所述溶剂A为水、乙醇或丙酮中的一种或多种。
进一步限定，步骤S2中所述溶剂B为水、二甲基甲酰胺、乙醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步限定，步骤S2中所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、明胶、黄原胶、聚偏氟乙烯、海藻酸锂、海藻酸钠或聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步限定，步骤S3中所述涂层浆料中含锂化合物与粘结剂的质量比为1:1~5。
进一步限定，步骤S4中所述正极极片的具体制备过程为：按照质量比90~95:2~5:2~5将正极活性材料、导电剂和粘结剂聚偏氟乙烯依次加入到N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀后于真空分散搅拌机中搅拌5~20h得到粘度为5000~15000mpa·s的浆料，其中正极活性材料为含镍、钴、锰等金属离子的正极材料，导电剂为SP；再通过真空抽滤得到细腻均匀的混合浆料，将混合浆料均匀涂布于厚度为16~20μm的集流体铝箔上，然后置于烘箱干燥后得到正极极片。
进一步限定，步骤S4中所述正极极片上功能涂层的厚度优选为2~3μm。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明的正极活性材料中过渡金属元素至少含有镍和锰，该正极活性材料的工作电位高，高电位充放电容易发生过渡金属离子如锰离子从正极溶出，溶出的金属元素在负极上沉积，本发明在正极上修饰功能涂层能够在溶出的金属离子到达负极之前捕捉溶出过渡金属离子进而抑制软包锂离子电池容量的劣化，有效缓解过渡金属离子在负极上沉积而导致的电池容量衰减，同时具有一定的补锂作用，提高了软包锂离子电池的循环寿命，在储能领域具有一定的应用前景。发明具有原料易得、制备简便、配方简单及成本低廉等优点。
附图说明
图1是实施例1制得软包锂离子电池的循环性能图；
图2是实施例2制得涂层正极极片中涂层厚度的截面FESEM图；
图3是实施例2制得软包锂离子电池和常规软包锂离子电池循环相同次数后拆解后负极极片ICP测试结果图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
按照质量比93:4:3将NCM523、导电剂SP和粘结剂聚偏氟乙烯依次加入到N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀后于真空分散搅拌机中搅拌10h得到粘度为10000mpa·s的浆料；再通过真空抽滤得到细腻均匀的混合浆料，将混合浆料均匀涂布于厚度为18μm的集流体铝箔上，然后置于烘箱干燥后得到正极极片。
实施例2
将钛酸锂加入到溶剂乙醇中进行砂磨，砂磨时间20min，得到粒径为300nm左右的钛酸锂，再于30℃干燥备用；将粘结剂羧甲基纤维素钠加入到溶剂水中真空搅拌8h得到均匀的胶液；将干燥后的钛酸锂加入到胶液中，超声5min得到混合均匀的涂层浆料，该涂层浆料中钛酸锂与羧甲基纤维素钠的质量比为1:2；将得到的涂层浆料均匀涂覆于实施例1制得的正极极片上，于100℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为3μm左右的功能涂层即形成正极涂层极片；将正极涂层极片进行辊压，辊压后的涂层厚度为1μm左右，最后将正极涂层极片进行模切、叠片、焊接、封装、烘烤、注液，封口后得到软包锂离子电池。
实施例3
将铌酸锂加入到溶剂水中进行砂磨，砂磨时间20min，得到粒径为250nm左右的铌酸锂，再于35℃干燥备用；将粘结剂海藻酸锂加入到溶剂水中真空搅拌12h得到均匀的胶液；将干燥后的铌酸锂加入到胶液中，超声3min得到混合均匀的涂层浆料，该涂层浆料中铌酸锂与海藻酸锂的质量比为1:2；将得到的涂层浆料均匀涂覆于实施例1制得的正极极片上，于80℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为2μm左右的功能涂层即形成正极涂层极片；将正极涂层极片进行辊压，辊压后的涂层厚度为0.9μm左右，最后将正极涂层极片进行模切、叠片、焊接、封装、烘烤、注液，封口后得到软包锂离子电池。
实施例4
将锰酸锂加入到溶剂乙醇中进行砂磨，砂磨时间20min，得到粒径为300nm左右的锰酸锂，再于35℃干燥备用；将粘结剂海藻酸钠加入到溶剂水中真空搅拌12h得到均匀的胶液；将干燥后的铌酸锂加入到胶液中，超声3min得到混合均匀的涂层浆料，该涂层浆料中锰酸锂与海藻酸钠的质量比为1:2.5；将得到的涂层浆料均匀涂覆于实施例1制得的正极极片上，于70℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为3μm左右的功能涂层即形成正极涂层极片；将正极涂层极片进行辊压，辊压后的涂层厚度为1.2μm左右，最后将正极涂层极片进行模切、叠片、焊接、封装、烘烤、注液，封口后得到软包锂离子电池。
实施例5
将磷酸铁锂加入到溶剂乙醇中进行砂磨，砂磨时间15min，得到粒径为270nm左右的铌酸锂，再于35℃干燥备用；将粘结剂黄原胶加入到溶剂水中真空搅拌10h得到均匀的胶液；将干燥后的磷酸铁锂加入到胶液中，超声3min得到混合均匀的涂层浆料，该涂层浆料中磷酸铁锂与黄原胶的质量比为1:1.5；将得到的涂层浆料均匀涂覆于实施例1制得的正极极片上，于80℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为2.5μm左右的功能涂层即形成正极涂层极片；将正极涂层极片进行辊压，辊压后的涂层厚度为1μm左右，最后将正极涂层极片进行模切、叠片、焊接、封装、烘烤、注液，封口后得到软包锂离子电池。
本发明提供的功能性正极涂层，由图1可以得出，涂层电池的循环容量高于正常软包锂离子电池，应该是功能涂层中所用的含锂化合物起到了一定的补锂作用，在循环800周后，涂层电池的循环寿命与稳定性明显优于正常电池。通过拆解循环相同次数后的软包锂离子电池，分别对常规和涂层软包锂离子电池的负极极片进行电感耦合等离子体（ICP）测试分析，如图3所示，循环后的涂层软包锂离子电池负极极片上金属沉积量明显小于循环后的常规软包锂离子电池，说明涂层对金属离子的沉积具有一定的缓解作用，尤其是对Mn+的缓解作用更为显著。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (7)

1.一种缓解金属离子沉积于负极的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将含锂化合物加入到溶剂A中进行砂磨，砂磨时间5~30min，得到粒径为100~500nm的含锂化合物，再于25~40℃干燥备用，其中含锂化合物为钛酸锂、铌酸锂、锂锰氧化物、锂镍氧化物或锂铁氧化物中的一种或多种；
步骤S2：将粘结剂加入到溶剂B中真空搅拌2~12h得到均匀的胶液；
步骤S3：将步骤S1干燥后的含锂化合物加入到步骤S2得到的胶液中，超声1~20min得到混合均匀的涂层浆料；
步骤S4：将步骤S3得到的涂层浆料均匀涂覆于正极极片上，于80~120℃烘干后在正极极片上得到涂层厚度为1~5μm的功能涂层，该功能涂层用于捕捉软包锂离子电池正极溶出的金属离子，有效缓解金属离子在负极上沉积而导致的电池容量衰减，同时具有补锂作用，提高了软包锂离子电池的循环寿命。
2.根据权利要求1所述的缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述溶剂A为水、乙醇或丙酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述溶剂B为水、二甲基甲酰胺、乙醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、明胶、黄原胶、聚偏氟乙烯、海藻酸锂、海藻酸钠或聚乙烯醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述涂层浆料中含锂化合物与粘结剂的质量比为1:1~5。
6.根据权利要求1所述的缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述正极极片的具体制备过程为：按照质量比90~95:2~5:2~5将正极活性材料、导电剂和粘结剂聚偏氟乙烯依次加入到N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀后于真空分散搅拌机中搅拌5~20h得到粘度为5000~15000mpa·s的浆料，其中正极活性材料为含有镍钴锰金属离子的正极材料，导电剂为SP；再通过真空抽滤得到细腻均匀的混合浆料，将混合浆料均匀涂布于厚度为16~20μm的集流体铝箔上，然后置于烘箱干燥后得到正极极片。
7.根据权利要求1所述的缓解负极金属离子沉积的软包锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述正极极片上功能涂层的厚度优选为2~3μm。
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