CN110746605A - 一种低废弃物产生的mq硅树脂生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，涉及树脂生产技术领域，包括如下步骤：在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0‑70℃；滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10‑80℃，然后保温4‑12h，得到含树脂混合液；过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，将脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产；本发明通过更换固相催化剂和调整水加入比例的方式，实现了MQ硅树脂生产过程中无需水洗、无需中和、溶剂循环利用的目的；本发明通过溶剂回收步骤，能够将原来加入的溶剂和生成副产物醇类进行回收，既有利于减少废弃物，又能够降低生产成本，一举两得。
Description
技术领域
本发明涉及树脂生产技术领域，具体涉及一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺。
背景技术
MQ硅树脂是一种新兴的树脂类产品，已经广泛应用到消泡剂、胶粘剂、电子灌封胶等领域，目前，中国市场上对于MQ硅树脂的月需求量为1500-2000吨。在市场大量需求的面前，也面临着巨大的环境压力。现有MQ硅树脂生产工艺是以六甲基二硅烷和四乙氧基硅烷为原料，以醇类、水和苯类物质作为溶剂，以浓盐酸作为液体酸催化剂，再辅佐以碳酸盐、硫酸盐和硫酸盐作为辅助试剂，进行生产。由于溶液中含有大量无机盐、废酸以及有机物，且油相和水相两相互不相容，在分离过程中和水洗过程中产生大量的废弃物，其主要成分为有机溶剂与酸性水的混合物。该生产工艺生产每吨MQ硅树脂在生产过程中产生的各类废弃物约为4-30吨。废弃物的后续处理只能作为危废品交由专业的处理机构处理，费用巨大，极大得限制了国内MQ硅树脂产业的发展。此外，在该反应中，水、醇类和苯类是作为分散剂加入反应体系的，反应结束后，醇类和苯类是既分散在油相中，又分散在水相中，回收难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，
一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0-70℃；
步骤二、滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10-80℃，然后保温4-12h，得到含树脂混合液；
步骤三、过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体在一定条件下脱除溶剂得到白色颗粒状物质，经洗涤、干燥和粉碎得到MQ硅树脂成品；
步骤四、将步骤三脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产。
作为一种优选方案，步骤一中混合溶剂为水、醇类和苯类，水、醇类和苯类占反应混合物质量分数分别为5-15%、5-15%和10-20%。
作为一种优选方案，步骤一种醇类溶剂为乙醇、异丙醇或者丙二醇中的一种；所述苯类溶剂为甲苯或者二甲苯。
作为一种优选方案，步骤一中固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯占反应混合物质量分数分别为10-20%、10-20%和40-60%，且所述混合溶剂、固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯的质量百分数之和为100%。作为一种优选方案，步骤一中种硅烷为六甲基二硅氧烷或者五甲基二硅氧烷。
作为一种优选方案，步骤一中固态酸催化剂为大孔径阳离子树脂、酸性白土或者对甲苯磺酸中的一种。
作为一种优选方案，步骤一中硅酸酯为硅酸乙酯。
作为一种优选方案，步骤三中溶剂脱除具体操作为在0.08-0.09Mpa压力下将物料加热至100-150℃，将其中的溶剂部分脱除。
作为一种优选方案，步骤四中溶剂回收具体操作为通过降温冷凝将脱除的溶剂回收。
作为一种优选方案，步骤四中回收的溶剂经检测后对溶剂补充苯类物质，然后再次投入使用
本发明的有益效果：
本发明通过更换固相催化剂和调整水加入比例的方式，实现了MQ硅树脂生产过程中无需水洗、无需中和、溶剂循环利用的目的。其中，使用固态酸性催化剂代替原有工艺中使用的液态酸性催化剂是废弃物产生减少的主要原因，也是调整水加入量的可行性前提。采用固态酸代替液态酸作为催化剂，反应后的液体从原来工艺的油水不相溶的两相变成单相物质，因此废物的产生相比于原有生产工艺，产生大大降低；采用固态酸做催化剂还有利于后期溶剂回收利用。该生产工艺中本身会产生醇类副产物，所以通过溶剂回收步骤，能够将原来加入的溶剂和生成副产物进行回收，既有利于减少废弃物，又能够降低生产成本，一举两得。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
称量5mg水、15mg乙醇、10mg甲苯、10mg大孔径阳离子树脂、10mg六甲基二硅氧烷和50mg硅酸乙酯备用；
将水、乙醇、甲苯、大孔径阳离子树脂、六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为35℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在13min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为45℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温10h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.086Mpa，将真空加热箱温度调整至120℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到45℃，蒸汽全部冷凝成液体，称量后得到质量为19.9mg，占总加入混合溶剂质量比为99.5%，回收到的溶剂组成为醇类质量为10.95mg，占比为55.03%；苯类质量为8.96占比为44%。
实施例二
称量12mg水、5mg异丙醇、13mg二甲苯、12mg酸性白土、15mg五甲基二硅氧烷和43mg硅酸乙酯备用；
将水、异丙醇、二甲苯、酸性白土、五甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为40℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在12min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为60℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温10h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.087Mpa，将真空加热箱温度调整至130℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到46℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为16.90mg，占总加入混合溶剂质量比为99.4%，回收到的溶剂组成为醇类质量为9.30mg，占比为54.98%；苯类质量为7.60mg，占比为44.98%。
实施例三
称量10mg水、10mg丙二醇、15mg甲苯、12mg对甲苯磺酸、13mg六甲基二硅氧烷和40mg硅酸乙酯备用；
将水、丙二醇、甲苯、对甲苯磺酸、六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为0-70℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在12min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为45℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温8h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.083Mpa，将真空加热箱温度调整至110℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到47℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为19.96mg，占总加入混合溶剂质量比为99.8%，回收到的溶剂组成为醇类质量为10.98mg，占比为55.01%；苯类质量为8.98mg，占比为44.99%。
实施例四
称量8mg水、11mg乙醇、13mg二甲苯、13mg大孔径阳离子树脂、14mg六甲基二硅氧烷和41mg硅酸乙酯备用；
将水、乙醇、二甲苯、大孔径阳离子树脂、六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为0-70℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在10-15min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为10-80℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温4-12h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.082Mpa，将真空加热箱温度调整至120℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到48℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为18.94mg，占总加入混合溶剂质量比为99.7%，回收到的溶剂组成为醇类质量为10.42mg，占比为55.01%；苯类质量为8.5298mg，占比为44.98%。
实施例五
称量13mg水、6mg异丙醇、11mg甲苯、12mg酸性白土、15mg五甲基二硅氧烷和43mg硅酸乙酯备用；
将水、异丙醇、甲苯、酸性白土、五甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为50℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在13min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为70℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温11h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.083Mpa，将真空加热箱温度调整至130℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到46℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为18.86mg，占总加入混合溶剂质量比为99.3%，回收到的溶剂组成为醇类质量为10.38mg，占比为55.01%；苯类质量为8.49mg，占比为45.00%。
实施例六
称量6mg水、6mg丙二醇、12mg甲苯、17mg对甲苯磺酸、18mg五甲基二硅氧烷和41mg硅酸乙酯备用；
将水、丙二醇、甲苯、对甲苯磺酸、五甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为56℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在13min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为70℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温11h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.082Mpa，将真空加热箱温度调整至140℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到46℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为11.95mg，占总加入混合溶剂质量比为99.6%，回收到的溶剂组成为醇类质量为6.57mg，占比为55.00%；苯类质量为8.99mg，占比为45.00%。
实施例七
称量14mg水、6mg乙醇、18mg甲苯、11mg酸性白土、10mg六甲基二硅氧烷和41mg硅酸乙酯备用；
将水、乙醇、甲苯、酸性白土、六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为35℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在12min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为70℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温11h，得到含树脂混合液，冷却至常温；
对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.087Mpa，将真空加热箱温度调整至120℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；
将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到48℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为19.98mg，占总加入混合溶剂质量比为99.9%，回收到的溶剂组成为醇类质量为10.90mg，占比为55.00%；苯类质量为8.92mg，占比为45.00%。
表1 溶剂回收情况表
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 | 实施例七 | |
| 溶剂总量（mg） | 20 | 17 | 20 | 19 | 19 | 12 | 20 |
| 溶剂回收量（mg） | 19.9 | 16.90 | 19.96 | 18.94 | 18.87 | 11.95 | 19.98 |
| 溶剂回收率（%） | 99.5 | 99.4 | 99.8 | 99.7 | 99.3 | 99.6 | 99.9 |
| 回收溶剂中醇类质量（mg） | 10.95 | 10.95 | 10.95 | 10.95 | 10.95 | 10.95 | 10.95 |
| 回收溶剂中醇类比率（%） | 55.02 | 54.98 | 55.01 | 55.01 | 55.02 | 54.97 | 55.01 |
| 回收的醇类占加入醇类质量比率（%） | 73 | 186 | 110 | 95 | 173 | 110 | 183 |
| 回收溶剂中苯类质量（mg） | 8.96 | 7.60 | 8.98 | 8.52 | 8.49 | 5.38 | 8.99 |
| 回收溶剂中苯类比率（%） | 45.02 | 44.98 | 44.99 | 44.98 | 45.00 | 45.01 | 44.99 |
| 回收的苯类占加入苯类质量比率（%） | 89.55 | 58.49 | 59.88 | 65.57 | 77.18 | 44.82 | 49.95 |
表1是实施例一到实施例七中，溶剂回收质量、溶剂回收率、回收溶剂中醇类质量、回收溶剂中醇类比率、回收的醇类占加入醇类质量比率、回收溶剂中苯类质量、回收溶剂中苯类比率和回收的苯类占加入苯类质量比率数据，分析表1中回收的醇类占加入醇类质量比率一行数据可知，实施例二、实施例三、实施例五、实施例六、实施例七中回收的醇类占加入醇类比例超过100%，这是因为在催化反应过程中，醇类是副产物之一，所以总的反应体系中醇类物质增加；分析回收的苯类占加入苯类质量比率可知，苯类物质回收量占加入量较低，所以回收的溶剂在再次投入生产使用时，需要适量添加苯类物质以保持适量的醇苯比例。分析溶剂回收率一行的数据可知，溶剂回收量高达99%以上，所以可以有效减少液态废弃物。
表2 本发明产生废弃物情况表
| 固态废物（吨/吨） | 液态废物（吨/吨） | |
| 实施例一 | 0.23 | 0.56 |
| 实施例二 | 0.21 | 0.66 |
| 实施例三 | 0.22 | 0.67 |
| 实施例四 | 0.25 | 0.78 |
| 实施例五 | 0.23 | 0.56 |
| 实施例六 | 0.27 | 0.67 |
| 实施例七 | 0.28 | 0.78 |
| 对比例 | / | 4-30 |
称量本发明中实施例一至实施例七中产生的固体废弃物和液态废弃物，并按比例放大至每生产一吨产物，产生的固体废弃物质量和液态废弃物质量。采用现有以液态酸作为催化剂的生产工艺作为对比例，结果如表2所示。由表2可知，实施例一至实施例七产生固态废物质量为0.2-0.3吨之间，而液态废物产生量为0.5-0.8吨之间；对比例虽然没有固态废物产生，但是其液态废物产生量为4-30吨，所以本发明提供的生产工艺大大降低了废物物的处理成本和环境压力。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0-70℃；
步骤二、滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10-80℃，然后保温4-12h，得到含树脂混合液；
步骤三、过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体在一定条件下脱除溶剂得到白色颗粒状物质，经洗涤、干燥和粉碎得到MQ硅树脂成品；
步骤四、将步骤三脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产。
2.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中混合溶剂为水、醇类和苯类，水、醇类和苯类占反应混合物质量分数分别为5-15%、5-15%和10-20%。
3.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一种醇类溶剂为乙醇、异丙醇或者丙二醇中的一种；所述苯类溶剂为甲苯或者二甲苯。
4.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯占反应混合物质量分数分别为10-20%、10-20%和40-60%，且所述混合溶剂、固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯的质量百分数之和为100%。
5.根据权利要求3所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中种硅烷为六甲基二硅氧烷或者五甲基二硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中固态酸催化剂为大孔径阳离子树脂、酸性白土或者对甲苯磺酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中硅酸酯为硅酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤三中溶剂脱除具体操作为在0.08-0.09Mpa压力下将物料加热至100-150℃，将其中的溶剂部分脱除。
9.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤四中溶剂回收具体操作为通过降温冷凝将脱除的溶剂回收。
10.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤四中回收的溶剂经检测后对溶剂补充苯类物质，然后再次投入使用。
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2019
- 2019-11-26 CN CN201911171169.2A patent/CN110746605A/zh active Pending
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