CN110742824B - 一种牛皮复合提取物的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及牛皮资源化利用技术领域，尤其是一种牛皮复合提取物的制备及其应用。所述牛皮复合提取物的制备包括：脱脂除腥、牛皮浆制备、改性溶液制备、提取、分离；通过采用改性溶液、京尼平分别对提取过程中、提取后的胶原蛋白溶液进行处理，有效提高了牛皮复合提取物中胶原蛋白物质的机械性能、热稳定性和生物相容性。本发明还提供一种牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，采用牛皮复合提取物与微晶纤维素、植物提取液混合制备面膜；所制备的面膜，能迅速渗透至皮肤深层，供给营养,使真皮层细胞结构更为紧密，改善肌肤纹理,平滑肌肤,并保持丰润；且延展性等机械性能、防腐性能好的，能较长时间储存。
Description
技术领域
本发明涉及牛皮资源化利用技术领域，尤其是一种牛皮复合提取物的制备及其应用。
背景技术
我国是世界肉类生产和消费大国，牛肉在肉类消费中占了很大的比重，而牛皮等副产品主要用在皮革产业中致使其利用率不高。牛皮中含有丰富的胶原蛋白，胶原蛋白无论在食品领域，还是在医学一级化妆品领域都有很高的应用价值。
胶原蛋白的分子量约为300kDa，由3条分子量相近的肽链组成，3条肽链相互缠绕，通过氢键形成稳定的三螺旋结构。胶原蛋白中含丰富的甘氨酸(Gly)、脯氨酸和羟脯氨酸，形成典型的(Gly-X-Y)结构(X、Y代表其他氨基酸)，在每条肽链上都有(Gly-X-Y)重复结构出现，它是胶原原纤维的主要结构；其中羟脯氨酸是胶原蛋白的特征氨基酸，它可以形成分子内氢键，对于稳定胶原蛋白的三螺旋结构有着重要作用。胶原蛋白因具有这些独特的结构，而具有生物可将降解性、生物相容性、无毒性等特点；但是胶原蛋白存在机械强度低、易变形等缺点。
由于胶原蛋白具有生物可将降解性、生物相容性、无毒性等特点，现牛皮胶原但别已被逐渐用于面膜制备技术领域。如申请号为CN201610063680.0的专利公开的一种具有防护紫外线的牦牛皮胶原面膜，该面膜由下列重量份的原料制成：牦牛皮网状层提取液20-40份，枸杞花浓缩液5-10份；所述牦牛皮网状层提取液是指将新鲜的青藏高原牦牛Wild Yak的牦牛皮清洗干净，然后剔除牦牛毛，剪成长5cm、宽5cm小块，并除去乳头层以上部分和皮下组织层，得到牦牛皮网状层；所述牦牛皮网状层清洗干净后进行水提温度(提取60-100℃)，得到提取液，该提取液经膜过滤后，得到下层液；将所述下层液浓缩至1：1.05-1.32即得。所述的面膜的制备方法为：首先按配比称重，然后将枸杞花浓缩液加入到牦牛皮网状层提取液中，混合均匀，在压力为500～800MPa、温度为10～30℃的条件下，保持10～40分钟后按常规方法进行制模、包装即可。该方法采用的是水在较高温度下对牛皮中的胶原蛋白进行加热提取，会破坏牛皮胶原蛋白的生物活性；而且并未改善胶原蛋白机械强度较低的问题；制成的面膜延展性、热稳定性等性能较差，易损坏。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种牛皮复合提取物的制备及其应用，具体是通过以下技术方案实现的：
一种牛皮复合提取物的制备，包括以下步骤：
(1)脱脂除腥：取牛皮机械去毛后，切成的0.5-1cm的小块；将切好的牛皮块放入其质量1.5-2倍的脱脂溶液中常温处理30-40min，沥出，再放入其质量1.5-2倍的除腥溶液中，在常温下以25kHz-30kHz的超声波处理15-20min，沥出，用清水冲洗干净；
(2)牛皮浆制：将步骤(1)处理后的牛皮块与其质量2倍的水一起加到高速匀浆机以10000r/min匀浆8-10min，制得牛皮浆，备用；
(3)改性溶液的制备：取草酸、琥珀酸、肉桂醛、生物表面活性剂、水混合制成改性溶液；
(4)提取:向牛皮浆中加入其质量0.015-0.02％的复合酶混28-30℃下酶解40-50min，再向混合溶液A中加入其质量4-5％的改性溶液搅拌均匀，在28-30℃下继续酶解15-20min，制得的混合溶液C；
(5)分离：将混合溶液C利用压滤机进行固液分离，获得提取液；向提取液中加入其质量0.5-1％的京尼平，热至40-50℃保温处理8-10min，冷却，即得牛皮复合提取物。
优选地，所述脱脂溶液中含有如下组分：2500-3000U/L脂肪酶、800-1000U/L磷脂酶、0.01-0.012w％碳酸钠，余量为水。
优选地，所述除腥溶液中含有如下组分：0.5-0.6w％食盐、1-2w％儿茶素、0.2-0.4w％柿子单宁、0.1-0.2w％银杏素，余量为水。
优选地，所述改性溶液按重量份计由0.4-0.5份草酸、2-3份琥珀酸、1-2份肉桂醛、0.01-0.02份生物表面活性剂、150-200份水混合制成。
优选地，所述生物表面活性剂为槐糖脂。
优选地，所述每100g复合酶中包含如下组分：2500-3000U胃蛋白酶、1500-2000U木瓜蛋白酶。
本发明还提供一种上述牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，按重量份取30-40份牛皮复合提取物、3-4份微晶纤维素、10-15份植物提取液混合，加到高速剪切乳化机中以1000r/min的速度乳化10min，制得乳化物；将获得乳化物按照常规方法进行制模、包装即可。
优选地，所述植物提取液的制备方法为：按1:2-3的质量比取菊花、甘草，混合粉碎后，加入8倍80％乙醇在70℃下回流20-25min，过滤，减压回收滤液中的乙醇，制得植物提取液。
本发明的有益效果在于：
采用食盐、儿茶素、柿子单宁等物质组成的除腥溶液具有吸附、钝化酶、杀菌的作用的，不仅能有效脱除牛皮的腥味物质，还能防止后续加工过程中异味物的产生。采用草酸、琥珀酸、肉桂醛等制成的改性溶液结复合酶对牛皮浆中的胶原蛋白物质进行提取，复合酶能将牛皮浆液中的胶原蛋白分解出来，改性溶液中的草酸、琥珀酸、肉桂醛会在提取过程中与混合溶液中的胶原蛋白分子发生交联作用，能提高胶原蛋白的机械性能、热稳定性和生物相容性。采用京尼平对提取液进行处理，能进一步提高胶原蛋白的机械性能、热稳定性和生物相容性。本发明通过采用改性溶液、京尼平分别对提取过程中、提取后的胶原蛋白溶液进行处理，有效提高了牛皮复合提取物中胶原蛋白物质的机械性能、热稳定性和生物相容性。
采用微晶纤维素、植物提取液与牛皮复合提取物混合制备面膜，植物提取液具有良好地抑菌作用，能提高面膜的防腐性能，同时能增加面膜的芳香味；微晶纤维素能使植物提取液与牛皮复合提取物能形成稳定的分散体系。本发明制备的面膜，能迅速渗透至皮肤深层，供给营养,使真皮层细胞结构更为紧密，改善肌肤纹理,平滑肌肤,并保持丰润；且延展性等机械性能、防腐性能好的，能较长时间储存。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种牛皮复合提取物的制备，包括以下步骤：
(1)脱脂除腥：取牛皮机械去毛后，切成的0.5-1cm的小块；将切好的牛皮块放入其质量1.5倍的脱脂溶液中常温处理30min，沥出，再放入其质量1.5倍的除腥溶液中，在常温下以30kHz的超声波处理15min，沥出，用清水冲洗干净；
(2)牛皮浆制：将步骤(1)处理后的牛皮块与其质量2倍的水一起加到高速匀浆机以10000r/min匀浆8min，制得牛皮浆，备用；
(3)改性溶液的制备：取草酸、琥珀酸、肉桂醛、生物表面活性剂、水混合制成改性溶液；
(4)提取:向牛皮浆中加入其质量0.015％的复合酶混28℃下酶解50min，再向混合溶液A中加入其质量4％的改性溶液搅拌均匀，在28℃下继续酶解20min，制得的混合溶液C；
(5)分离：将混合溶液C利用压滤机进行固液分离，获得提取液；向提取液中加入其质量0.5％的京尼平，热至40-50℃保温处理8min，冷却，即得牛皮复合提取物。
所述脱脂溶液中含有如下组分：2500U/L脂肪酶、1000U/L磷脂酶、0.01w％碳酸钠，余量为水。
所述除腥溶液中含有如下组分：0.5w％食盐、2w％儿茶素、0.2w％柿子单宁、0.2w％银杏素，余量为水。
所述改性溶液按重量份计由0.4kg草酸、2kg琥珀酸、1kg肉桂醛、0.01kg生物表面活性剂、150kg水混合制成。
所述生物表面活性剂为槐糖脂。
所述每100g复合酶中包含如下组分：2500U胃蛋白酶、2000U木瓜蛋白酶。
上述牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，按重量份取30kg牛皮复合提取物、3kg微晶纤维素、10kg植物提取液混合，加到高速剪切乳化机中以1000r/min的速度乳化10min，制得乳化物；将获得乳化按照常规方法进行制模、包装即可。
所述植物提取液的制备方法为：按1:2的质量比取菊花、甘草，混合粉碎后，加入8倍80％乙醇在70℃下回流20min，过滤，减压回收滤液中的乙醇，制得植物提取液。
实施例2
一种牛皮复合提取物的制备，包括以下步骤：
(1)脱脂除腥：取牛皮机械去毛后，切成的0.5-1cm的小块；将切好的牛皮块放入其质量1.6倍的脱脂溶液中常温处理35min，沥出，再放入其质量1.8倍的除腥溶液中，在常温下以30kHz的超声波处理18，沥出，用清水冲洗干净；
(2)牛皮浆制：将步骤(1)处理后的牛皮块与其质量2倍的水一起加到高速匀浆机以10000r/min匀浆8min，制得牛皮浆，备用；
(3)改性溶液的制备：取草酸、琥珀酸、肉桂醛、生物表面活性剂、水混合制成改性溶液；
(4)提取:向牛皮浆中加入其质量0.016％的复合酶混28℃下酶解45min，再向混合溶液A中加入其质量4-5％的改性溶液搅拌均匀，在28℃下继续酶解18min，制得的混合溶液C；
(5)分离：将混合溶液C利用压滤机进行固液分离，获得提取液；向提取液中加入其质量0.6％的京尼平，热至40-50℃保温处理8min，冷却，即得牛皮复合提取物。
所述脱脂溶液中含有如下组分：2600U/L脂肪酶、900U/L磷脂酶、0.01w％碳酸钠，余量为水。
所述除腥溶液中含有如下组分：0.52w％食盐、1.2w％儿茶素、0.3w％柿子单宁、0.15w％银杏素，余量为水。
所述改性溶液按重量份计由0.5kg草酸、2.4kg琥珀酸、1.2kg肉桂醛、0.05kg生物表面活性剂、180kg水混合制成。
所述生物表面活性剂为槐糖脂。
所述每100g复合酶中包含如下组分：2600U胃蛋白酶、1800U木瓜蛋白酶。
上述牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，按重量份取34kg牛皮复合提取物、3.2kg微晶纤维素、12kg植物提取液混合，加到高速剪切乳化机中以1000r/min的速度乳化10min，制得乳化物；将获得乳化物按照常规方法进行制模、包装即可。
所述植物提取液的制备方法为：按1:2的质量比取菊花、甘草，混合粉碎后，加入8倍80％乙醇在70℃下回流24min，过滤，减压回收滤液中的乙醇，制得植物提取液。
实施例3
一种牛皮复合提取物的制备，包括以下步骤：
(1)脱脂除腥：取牛皮机械去毛后，切成的0.5-1cm的小块；将切好的牛皮块放入其质量2倍的脱脂溶液中常温处理40min，沥出，再放入其质量2倍的除腥溶液中，在常温下以25kHz的超声波处理20min，沥出，用清水冲洗干净；
(2)牛皮浆制：将步骤(1)处理后的牛皮块与其质量2倍的水一起加到高速匀浆机以10000r/min匀浆10min，制得牛皮浆，备用；
(3)改性溶液的制备：取草酸、琥珀酸、肉桂醛、生物表面活性剂、水混合制成改性溶液；
(4)提取:向牛皮浆中加入其质量0.02％的复合酶混28-30℃下酶解50min，再向混合溶液A中加入其质量5％的改性溶液搅拌均匀，在30℃下继续酶解15min，制得的混合溶液C；
(5)分离：将混合溶液C利用压滤机进行固液分离，获得提取液；向提取液中加入其质量1％的京尼平，热至40-50℃保温处理10min，冷却，即得牛皮复合提取物。
所述脱脂溶液中含有如下组分：3000U/L脂肪酶、800U/L磷脂酶、0.012w％碳酸钠，余量为水。
所述除腥溶液中含有如下组分：0.6w％食盐、1w％儿茶素、0.4w％柿子单宁、0.1w％银杏素，余量为水。
所述改性溶液按重量份计由0.5kg草酸、3kg琥珀酸、2kg肉桂醛、0.02kg生物表面活性剂、200kg水混合制成。
所述生物表面活性剂为槐糖脂。
所述每100g复合酶中包含如下组分：3000U胃蛋白酶、1500U木瓜蛋白酶。
上述牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，按重量份取40kg牛皮复合提取物、4kg微晶纤维素、15kg植物提取液混合，加到高速剪切乳化机中以1000r/min的速度乳化10min，制得乳化物；将获得乳化物按照常规方法进行制模、包装即可。
所述植物提取液的制备方法为：按1:3的质量比取菊花、甘草，混合粉碎后，加入8倍80％乙醇在70℃下回流25min，过滤，减压回收滤液中的乙醇，制得植物提取液。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于牛皮复合提取物的提取步骤中没有加入改性溶液。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于牛皮复合提取物的分离步骤中没有加入京尼平进行保温处理。
对比例3
对比例3实施例1的区别在于牛皮复合提取物的提取步骤中没有加入改性溶液，分离步骤中没有加入京尼平进行保温处理。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于面膜的制备过程中没有添加微晶纤维素。
实验例1
取实施例1-3和对比例1-4制备的面膜，裁剪出2cm×0.5cm的面膜样品，测量其保湿性能，结果如表1所示：
表1面膜的保湿效果
| 面膜质量(g) | 面膜吸吸水后的质量(g) | 吸水率(％) | |
| 实施例1 | 0.0926 | 0.1234 | 33.26 |
| 实施例2 | 0.0965 | 0.1297 | 34.40 |
| 实施例3 | 0.1043 | 0.1396 | 33.84 |
| 对比例1 | 0.0869 | 0.1138 | 30.96 |
| 对比例2 | 0.0903 | 0.1176 | 30.23 |
| 对比例3 | 0.0807 | 0.1016 | 25.90 |
| 对比例4 | 0.0915 | 0.1121 | 22.51 |
实验例2
按照实施例1-3和对比例1-4提供的方法。每组压制出4个100cm×10cm的面膜平行样品，将样品放在恒温恒湿的环境下(20℃，湿度65％)平衡24h后，用SANS电子万能实验机进行力学性能测试。夹持距离28mm，测定得到应力－应变曲线，通过计算，得到膜的断裂伸长率；结果如表2所示：
表2面膜的力学性能
| 断裂伸长率(％) | 拉伸强度(MPa) | |
| 实施例1 | 6.12 | 0.45 |
| 实施例2 | 6.18 | 0.46 |
| 实施例3 | 6.15 | 0.44 |
| 对比例1 | 4.89 | 0.47 |
| 对比例2 | 4.84 | 0.46 |
| 对比例3 | 4.23 | 0.43 |
| 对比例4 | 3.98 | 0.37 |
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (5)
1.一种牛皮复合提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱脂除腥：取牛皮机械去毛后，切成0.5-1cm的小块；将切好的牛皮块放入其质量1.5-2倍的脱脂溶液中常温处理30-40min，沥出，再放入其质量1.5-2倍的除腥溶液中，在常温下以25kHz-30kHz的超声波处理15-20min，沥出，用清水冲洗干净；
所述除腥溶液中含有如下组分：0.5-0.6w％食盐、1-2w％儿茶素、0.2-0.4w％柿子单宁、0.1-0.2w％银杏素，余量为水；
(2)牛皮浆制备：将步骤(1)处理后的牛皮块与其质量2倍的水一起加到高速匀浆机以10000r/min匀浆8-10min，制得牛皮浆，备用；
(3)改性溶液的制备：取草酸、琥珀酸、肉桂醛、生物表面活性剂、水混合制成改性溶液；
所述改性溶液按重量份计由0.4-0.5份草酸、2-3份琥珀酸、1-2份肉桂醛、0.01-0.02份生物表面活性剂、150-200份水混合制成；
(4)提取:向牛皮浆中加入其质量0.015-0.02％的复合酶混合，在28-30℃下酶解40-50min，得到混合溶液A，再向所述混合溶液A中加入其质量4-5％的改性溶液搅拌均匀，在28-30℃下继续酶解15-20min，制得混合溶液C；
每100g所述复合酶中包含如下组分：2500-3000U胃蛋白酶、1500-2000U木瓜蛋白酶；
(5)分离：将混合溶液C利用压滤机进行固液分离，获得提取液；向提取液中加入其质量0.5-1％的京尼平，加热至40-50℃保温处理8-10min，冷却，即得牛皮复合提取物。
2.如权利要求1所述的牛皮复合提取物的制备方法，其特征在于，所述脱脂溶液中含有如下组分：2500-3000U/L脂肪酶、800-1000U/L磷脂酶、0.01-0.012w％碳酸钠，余量为水。
3.如权利要求1所述的牛皮复合提取物的制备方法，其特征在于，所述生物表面活性剂为槐糖脂。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，其特征在于， 按重量份取30-40份牛皮复合提取物、3-4份微晶纤维素、10-15份植物提取液混合，加到高速剪切乳化机中以1000r/min的速度乳化10min，制得乳化物；将获得乳化物按照常规方法进行制膜、包装即可。
5.如权利要求4所述的牛皮复合提取物在制备面膜中的应用，其特征在于，所述植物提取液的制备方法为：按1:2-3的质量比取菊花、甘草，混合粉碎后，加入8倍80％乙醇在70℃下回流20-25min，过滤，减压回收滤液中的乙醇，制得植物提取液。
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