CN105348383A - 一种无腥味的鱼皮胶原蛋白及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水产胶原蛋白加工技术领域，具体涉及一种无腥味的鱼皮胶原蛋白及其制备方法。提供了一种鱼皮胶原蛋白的提取及精制方法，通过鱼皮前处理、制备胶原蛋白溶液、精制、干燥四步制备得到无腥味的鱼皮胶原蛋白。本发明在鱼皮前处理阶段，在盐酸进行溶胀的同时采用乙醇溶液的浸泡，腥味脱除效果好；在提取及精制工艺中采用传统脱腥和新型脱腥技术联合的方法，效果突出，且处理温度和处理压力都较低，使得脱腥效果优异，制备出的胶原蛋白无任何腥味与异味，色泽洁白。
Description
技术领域
本发明涉及水产胶原蛋白加工技术领域，具体涉及一种无腥味的鱼皮胶原蛋白及其制备方法。
背景技术
鱼皮胶原蛋白营养丰富，易于消化吸收，具有促进金属离子吸收、降血压、抗皮肤光老化等功能，被广泛应用于食品、化妆品、医药和保健品等领域。近些年来随着世界渔业和中国渔业的快速发展，鱼类已经成为我国重要的水产品加工的重要原料，在加工过程中产生大量的副产物，如头、内脏及表皮等，大多数工厂作为生产鱼粉的原料，其所产生的附加值较低。鱼皮中含有丰富的胶原蛋白，因此从鱼皮中提取胶原蛋白具有显著的经济效益。
然而鱼皮胶原蛋白常伴有令人不愉快的腥味，影响了产品的感官性状。随着物质生活水平的不断提高，人们对胶原蛋白的质量也提出了更高的要求。因此，腥味成为了限制鱼皮胶原蛋白质量的关键因素。如何更加彻底地脱腥也成为胶原蛋白制备的主要问题，直接影响着鱼皮胶原蛋白的推广前景。
常用的脱腥方法主要是微生物转化法、物理吸附法、酸碱盐处理法、分子包埋法。近些年，还涌现出一些新兴的脱腥技术，例如真空脱腥、辐照脱腥等。通过有效的脱腥技术处理，不仅可以提高鱼皮胶原蛋白的质量，推动胶原蛋白产业发展，而且能进一步加大对鱼类加工废弃料的回收利用，提高资源利用率和附加值。目前市场上的鱼皮胶原蛋白制备方法中大都直接采用活性炭进行脱腥处理，脱腥效果不佳。在鱼皮胶原蛋白制备过程中，单一脱腥方法显然不能较好的去除腥味，如何将不同的脱腥方法有效的相结合成为了亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种无腥味的胶原蛋白提取及精制方法，制备出的胶原蛋白无任何腥味与异味，色泽洁白，极具前景和推广意义。
为实现上述目的，本发明提供了一种鱼皮胶原蛋白的提取及精制方法，通过鱼皮前处理、制备胶原蛋白溶液、精制、干燥四步制备得到无腥味的鱼皮胶原蛋白。
其制备方法具体由以下步骤组成：
(1)鱼皮前处理：取鱼皮经过化冻后，然后清洗去除鱼鳞、鱼肉；将鱼皮剪碎放入乙醇和盐酸的混合溶液中处理一段时间，流水漂洗，可有效地除去鱼皮腥味以及非胶原杂质；最后将该溶液浸泡的鱼皮水洗至pH5.5-6.5；
(2)制备胶原蛋白溶液：将预处理后的鱼皮匀浆，匀浆液用蒸馏水加至原体积的5-6倍，恒温水浴振荡，抽提后离心，取上清液；
(3)精制：
①根据上清液体积加入粉末脱色活性炭，振荡脱色，然后在抽真空条件下循环过滤，直到流出完全澄清的液体，收集澄清滤液；
②将滤液经微孔滤膜过滤后，采用截留分子量1000Da的超滤膜，脱盐并浓缩至固形物含量在15-25％；
③将上述浓缩液预冷至4-15℃，加入乙醇至终浓度为2.5-5.5％(V/V)，并将高压二氧化碳通入到含乙醇的胶原蛋白溶液中，控制压力使二氧化碳在溶液中的浓度在2-4g/L；接着加热，减压闪蒸脱除腥味，溶液用微孔滤膜除菌；
(4)干燥：采用喷雾干燥法干燥。
作为优选，所述步骤(1)采用鳕鱼鱼皮经流水化冻后使用；乙醇和盐酸的混合溶液，为体积分数3％-10％的乙醇和0.03M-0.2M的盐酸的混合溶液，鱼皮和该混合溶液的料液比为1:5-1:6(W/V)；混合溶液处理时间为30-60min。
作为优选，所述步骤(2)恒温水浴振荡的温度为65-85℃，在此温度下抽提3.5-5h，离心条件为6000r/min、20min。
作为优选，所述步骤(3)①中，粉末脱色活性炭的添加量为0.3％-0.5％(W/V)，在60-80℃振荡条件下脱色45-60min，去除腥味与色素，使用板框过滤机在抽真空条件下循环过滤，循环过滤的温度控制在65℃-80℃。
作为优选，所述步骤(3)②中，采用的微孔滤膜孔径为0.22μm。这种方法，一方面可以高效脱除小分子的腥味物质与盐分，另一方面可实现胶原蛋白溶液的高效浓缩。所得的溶液澄清，胶原蛋白颜色洁白，无异味。
作为优选，所述步骤(3)③中，高压二氧化碳的压力范围控制在0.32MPa-0.4MPa。
作为优选，所述步骤(3)③中，加热至60-65℃后减压闪蒸脱除腥味，溶液过0.1μm微孔滤膜除菌。
作为优选，所述步骤(4)的喷雾干燥条件为进风温度180-195℃，出风温度90-95℃。
本发明具有显著的技术优势：
第一，鱼皮前处理阶段，在盐酸进行溶胀的同时采用乙醇溶液的浸泡，乙醇溶液可以有效溶出鱼皮中的脂肪和腥味物质。
第二，在提取及精制工艺中采用传统脱腥和新型脱腥技术联合的方法，也适当应用了乙醇的特性，使得脱腥效果优异，制备出的胶原蛋白无任何腥味与异味，色泽洁白。
第三，本发明采用乙醇辅助高密度二氧化碳技术吸附脱腥，效果突出，且处理温度和处理压力都较低，保证了成品胶原蛋白的优良特性。
第四，采用本方法制备的胶原蛋白，色泽为白色，无异味腥味，蛋白含量≥98.6％，灰分含量≤0.5％，羟脯氨酸含量范围在7.8-8.8％，总氮含量≥17％，水不溶物为0，二氧化硫无检出。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种鱼皮胶原蛋白的提取及精制方法，通过鱼皮前处理、制备胶原蛋白溶液、精制、干燥四步制备得到无腥味的鱼皮胶原蛋白。
其制备方法具体由以下步骤组成：
(1)鱼皮前处理：将冷冻的鳕鱼鱼皮用流水解冻，然后清洗若干次去除鱼鳞、鱼肉等杂质；称取0.5kg鱼皮剪碎放入3L含有4％乙醇和0.05M盐酸的溶液中浸泡处理45min后，水洗至pH为6。
(2)制备胶原蛋白溶液：将预处理后的鱼皮匀浆，匀浆液用蒸馏水加至原体积的5倍，75℃在恒温振荡水浴，并在此温度下抽提5h，离心(6000r/min、20min)取上清液。
(3)精制：根据上清液体积加入0.3％粉末脱色活性炭(W/V)，在70℃振荡条件下脱色50min，使用板框过滤机在抽真空条件下循环过滤，过滤温度控制在65℃，直到流出完全澄清的液体，收集澄清滤液；
将滤液0.22μm微孔滤膜过滤后，采用截留分子量1000Da的超滤膜，脱盐并浓缩至固形物含量在15％；
将上述浓缩液预冷至5℃，加入乙醇至终浓度为3％(V/V)，并将高压二氧化碳通入到含乙醇的胶原蛋白溶液中，控制压力范围在0.32MPa，使二氧化碳在溶液中的浓度在2g/L。加热至60℃，减压闪蒸脱除腥味，溶液过0.1μm微孔滤膜除菌。
(4)干燥：将灭菌液进行喷雾干燥，进风温度设定180℃，出风温度控制在90℃，可得到一种无任何腥味与异味，色泽洁白的胶原蛋白粉。
实施例2：
一种鱼皮胶原蛋白的提取及精制方法，通过鱼皮前处理、制备胶原蛋白溶液、精制、干燥四步制备得到无腥味的鱼皮胶原蛋白。
其制备方法具体由以下步骤组成：
(1)鱼皮前处理：将冷冻的鳕鱼鱼皮用流水解冻，然后清洗若干次去除鱼鳞、鱼肉等杂质。称取1kg鱼皮放入5L含有6％乙醇和0.1M盐酸的溶液中，同时进行超声辅助处理30min后流水漂洗3min，水洗至pH为5.5。
(2)制备胶原蛋白溶液：将预处理后的鱼皮匀浆，匀浆液用蒸馏水加至原体积的6倍，80℃下恒温水浴振荡，并在此温度下抽提4h，离心(6000r/min、20min)取上清液。
(3)精制：根据上清液体积加入0.5％粉末脱色活性炭(W/V)，在65℃振荡条件下脱色55min，使用板框过滤机在抽真空条件下循环过滤，过滤温度控制在70℃，直到流出完全澄清的液体，收集澄清滤液；
将滤液经0.22μm微孔滤膜过滤后，采用截留分子量1000Da的超滤膜，脱盐并浓缩至固形物含量在20％；
将上述浓缩液预冷至10℃，加入乙醇至终浓度为5％(V/V)，并将高压二氧化碳通入到含乙醇的胶原蛋白溶液中，控制压力范围在0.4MPa，使二氧化碳在溶液中的浓度在4g/L；加热至65℃，减压闪蒸脱除腥味，溶液过0.1μm微孔滤膜除菌。
(4)干燥：将灭菌液进行喷雾干燥，进风温度设定185℃，出风温度控制在95℃，可得到一种无任何腥味与异味，色泽洁白的胶原蛋白粉。
Claims (9)
1.一种无腥味的鱼皮胶原蛋白，其特征在于：通过鱼皮前处理、制备胶原蛋白溶液、精制、干燥四步制备得到。
2.一种制备如权利要求1所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)鱼皮前处理：取鱼皮经过化冻后，然后清洗去除鱼鳞、鱼肉；将鱼皮剪碎放入乙醇和盐酸的混合溶液中；最后将该溶液浸泡的鱼皮水洗至pH5.5-6.5；
(2)制备胶原蛋白溶液：将预处理后的鱼皮匀浆，匀浆液用蒸馏水加至原体积的5-6倍，恒温水浴振荡，抽提后离心，取上清液；
(3)精制：
①根据上清液体积加入粉末脱色活性炭，振荡脱色，然后在抽真空条件下循环过滤，直到流出完全澄清的液体，收集澄清滤液；
②将滤液经微孔滤膜过滤后，采用截留分子量1000Da的超滤膜，脱盐并浓缩至固形物含量在15-25％；
③将上述浓缩液预冷至4-15℃，加入乙醇至终浓缩液的浓度以体积计，为2.5％-5.5％，并将高压二氧化碳通入到含乙醇的胶原蛋白溶液中，控制压力使二氧化碳在溶液中的浓度在2-4g/L；接着加热，减压闪蒸脱除腥味，溶液用微孔滤膜除菌；
(4)干燥：采用喷雾干燥法干燥。
3.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)采用鳕鱼鱼皮经流水化冻后使用；乙醇和盐酸的混合溶液，为体积分数3％-10％的乙醇和0.03M-0.2M的盐酸的混合溶液，鱼皮和该混合溶液的质量体积比为1:5-1:6；处理时间为30-60min。
4.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)恒温水浴振荡的温度为65-85℃，在此温度下抽提3.5-5h，离心条件为6000r/min、20min。
5.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)①中，粉末脱色活性炭的添加量为W/V分数0.3％-0.5％，在60-80℃振荡条件下脱色45-60min，循环过滤的温度控制在65℃-80℃。
6.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)②中，采用的微孔滤膜孔径为0.22μm。
7.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)③中，高压二氧化碳的压力范围控制在0.32MPa-0.4MPa。
8.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)③中，加热至60-65℃后减压闪蒸脱除腥味，溶液过0.1μm微孔滤膜除菌。
9.如权利要求2所述无腥味的鱼皮胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的喷雾干燥条件为进风温度180-195℃，出风温度90-95℃。
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