CN110729139A - 一种电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电容器的制造方法，其特征在于以在表面形成有电介质层的导体作为一个电极、以半导体层作为另一个电极的电容器的制造方法，利用本发明的制作方法得到的电容器，等效串联电阻低、其电容率好、可靠性稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器的制造方法，具体是电容等效串联电阻低且具有可靠性、电容率好的电容器制作方法。
背景技术
电脑中央处理器(CPU)等周围的电容器在使用时，要求条件要比一般的环境电容器要高得多，且能够满足要降低高纹波电流通过时发热、抑制电压变动、以及为高电容且低ESR。通用的方法将多个铝固体电解电容器或钛固体电解电容器并联使用。
但众所周所上述方法制作的固体电解电容器，为了近100％地完全覆盖半导体层，需要大量时间，且这种电容器是用焊锡将所制出的电容器安装到基板上，由于受到焊锡热影响使元件受到热应力，造成有的电容器的漏电流值(以下简称为LC值)上升。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用一种新电容器的制作方法，在表面上形成有电介质层的导体作为一个电极、以半导体层作为另一个电极的电容器的制造方法，其特征在于，在上述电介质层上制作电性微小缺陷部分使得导体单位表面积的漏电流值变得小于等于500μA/m2，然后利用通电方法在电介质层上形成上述半导体层。该方法能够在比较短的时间内，将从一个电极的微孔表面积所预期的电容基本维持在将近100％，进而缓和在安装后的LC上升。
本发明电容器的制造方法，导体为表层具有选自金属、无机半导体、有机半导体和碳中的至少1种导体的层压体；半导体为选自有机半导体和无机半导体中的至少1种的半导体，有机半导体为选自下述半导体中的至少1种包含苯并吡咯啉4聚物与氯醌的有机半导体、以四硫代并四苯为主成分的有机半导体、以四氰基醌二甲烷为主成分的有机半导体、高分子骨架的取代物，无机半导体为选自二氧化钼、二氧化钨、二氧化铅和二氧化锰中的至少1种的化合物，半导体的电导率在10-2～103S/cm的范围；内电介质为选自金属氧化物和高分子中的至少1种的电介质；金属氧化物是通过化学转化处理具有金属元素的导体而得到的金属氧化物；通过使表面形成有电介质层的导体与该电介质层的腐蚀性气体或者腐蚀性液体接触，来制造形成于电介质层的电性微小缺陷部分；腐蚀性气体为卤素气体、或者含有酸或碱成分的水蒸气、空气、氮气或氩气；腐蚀性液体为使水或有机溶剂中含有卤素成分、酸或碱成分而形成的溶液；通过使微小接触物附着在表面上形成有电介质层的导体上，来制造形成于电介质层上的电性微小缺陷部分；微小接触物为选自金属氧化物、盐、含有过渡元素的无机化合物、含有过渡元素的有机化合物、和高分子化合物中的至少1种。
具体的实施方式
下面，对本发明的电容器的制造方法的一个方式进行说明。
作为本发明的电容器中所使用的导体的一例，有金属（对金属的一部分进行选自碳化、磷化、硼化、氮化、硫化中的至少1种的处理之后使用）、无机半导体、有机半导体、碳、它们的至少1种的混合物、表层层压有上述导体的层压体。作为优选的金属，可以有铝、铁、镍、钽、铜、铌、锡、锌、铅、钛、锆、锰；作为无机半导体，可以有二氧化铅、二氧化钼、二氧化钨、一氧化铌、二氧化锡、一氧化锆等金属氧化物；作为有机半导体，有聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺和具有这些高分子骨架的取代物、共聚物等的导电性高分子、四氰基醌二甲烷(TCNQ)与四硫代并四苯的络合物、TCNQ盐等低分子络合物；作为表层层压有该导体的层压体，可以在纸、绝缘性高分子、玻璃等上层压有上述导体的层压体。
作为导体的形状，可以有箔状、板状、棒状、使导体本身形成粉状而成型或者成型后进行烧结而形成的形状等。也可以预先对导体表面用蚀刻等进行处理，使其具有微细的细孔。另外，在使导体本身形成粉状而成型的成型体形状的情况下，或者在成型后进行了烧结的成型体的情况下，也可以在成型时预先加入另外准备的引出引线的一部分、使其与导体一起成型，然后在该引出引线的部位形成电容器的一个电极的引出引线。
作为形成于本发明的导体表面的电介质层，可以选自金属氧化物和高分子中的至少1种的电介质。作为具体例选自Ta2O5、Al2O3、Zr2O3、Nb2O5等金属氧化物中的至少1种作为主成分(50重量％或其以上的成分)的电介质层、在陶瓷电容器或薄膜电容器中使用的电介质层。在前者的以选自金属氧化物中的至少1种作为主成分的电介质层的情况下，如果通过化学转化处理具有该金属氧化物的金属元素的上述导体来形成电介质层，则所制作出的电容器成为具有极性的电解电容器。作为在陶瓷电容器或薄膜电容器中使用的电介质层，可以选自氟树脂、聚酯系树脂、钙钛矿型化合物等的电介质层。另外，也可以将以选自金属氧化物中的至少1种为主成分的电介质层或在陶瓷电容器或薄膜电容器中使用的电介质层进行多层层压来使用。
另一方面，作为本发明的电容器的另一个电极，可以有有机半导体和无机半导体中的至少1种的化合物。作为有机半导体的具体例包含苯并吡咯啉4聚物与氯醌的有机半导体、以四硫代并四苯为主成分的有机半导体、以四氰基醌二甲烷为主成分的有机半导体；作为无机半导体，可以选自二氧化钼、二氧化钨、二氧化铅、二氧化锰中的至少1种的化合物。作为上述有机半导体和无机半导体，如果使用电导率为10-2～103S/cm的半导体，则所制造出的电容器的ESR值变小，因而优选。
在本发明中，作为将上述半导体层形成在上述电介质层上的方法，是在该电介质层上制作出电性微小缺陷部分之后，利用通电方法来形成半导体层。可以通过在形成电介质层的过程中或者在形成之后，与腐蚀上述电介质层的气体(腐蚀性气体)或者液体(腐蚀性液体)接触，优选与腐蚀性气体接触，或者在上述电介质层上附着多个微小接触物，或者进行多个这些操作，来完成在电介质层中制造出电性微小缺陷部分。微小缺陷部分的形成，可以利用上述接触或者附着的物质的浓度、接触时间、和微小缺陷部分的形成处理次数来调整。
作为腐蚀性气体可以选自卤素气体，或者含有酸或碱成分的水蒸气、空气、氮气或氩气等中的至少1种。作为腐蚀性液体的代表例选自使水或醇等的有机溶液中含有卤素成分、酸或碱成分而形成的溶液，腐蚀性气体或腐蚀性液体的浓度以及向电介质层的接触时间，其最适合的值因元件的大小、细孔径、细孔深度的不同而不同，通过预试验来确定。通过使其与腐蚀性气体或腐蚀性液体接触，可以在电介质层上形成电性微小缺陷部分。
作为附着在电介质层上的多个微小接触物，可以列举出选自无机或有机材料中的至少1种材料。作为无机材料，可以选自金属氧化物、盐、含有过渡元素的无机化合物等。作为有机材料，可以选自盐、含有过渡元素的有机化合物、高分子化合物等。作为无机或有机材料，可以是绝缘体，也可以是半导体或导体，但是为了降低所制出的电容器的ESR值，优选导电率为10-2S/cm～103S/cm的半导体或导体。通过使无机或有机材料与在表面上具有电介质层的上述导体接触，可以在电介质上设置多个微小接触物。当无机或有机材料为固体时，通过将其溶解于适当的溶剂中来与电介质层接触，然后干燥挥发溶剂即可。或者，也可以代替溶液而使用分散有微小接触物的溶胶。也可以使无机或有机材料的前体在导体上反应来形成微小接触物。优选微小接触物的尺寸比导体的细孔径更小。
通过将表面形成有电介质层的导体浸渍在电解液中来测定导体单位表面积的漏电流(LC)值，可以判断电介质层的电劣化的情况。为了使电介质层的LC值达到所希望的范围，也可以在电介质层的电劣化结束之后，进行电介质层的修复。
作为修复方法，可以列举出将具有劣化了的电介质层的导体浸渍在另外准备的电解液中、进行通电的方法。电解液的种类、电解液的温度·修复时间等可以通过预试验来预先确定。
在本发明的电容器中，为了与外部引出引线(例如引线框)良好地电接触，也可以在用上述方法等所形成的半导体层上设置电极层。
作为电极层，可以通过例如导电糊剂的固化、电镀、金属蒸镀、耐热性的导电树脂薄膜的形成等来形成。作为导电糊剂，优选银糊、铜糊、铝糊、碳糊、镍糊等，但是可以使用它们中的一种，也可以使用两种或其以上。当使用两种或其以上时，可以混合，或者也可以作为单独的层来重叠。在使用导电糊剂之后，可以放置在空气中，或者通过加热使其固化。作为电镀，可以选自镀镍、镀铜、镀银、镀铝等。另外，作为蒸镀金属，可以列举出铝、镍、铜、银等；具体来说，例如在另一个电极上依次层压碳糊、银糊，用环氧树脂那样的材料进行密封来构成电容器。这样的电容器还可以具有引线，所述的引线由预先连接在导体上、或者之后连接在导体上的金属线构成。
此外，本发明中制造出的电容器可以优选用于使用电源电路等高电容的电容器的电路中，这些电路可用于个人电脑、照相机、服务器、AV机、DVD、移动电话等数字设备和各种电源等的电子设备中；由于本发明中制造出的电容器在安装后漏电流上升少，因而可以通过使用该电容来获得初期故障少的电子电路和电子设备。
实施例1，使用0.14g CV(电容与化学转化处理电压的积)为9万/g的钽粉，制成大小为4.5×3.2×1.8mm的烧结体(烧结温度1350℃，烧结时间35分钟，烧结体密度5.7g/cm3、Ta引线为0.30mmφ)。将该烧结体除引线的一部分外浸渍在0.15％的磷酸水溶液中，在与负极的Ta板电极之间施加20V的电压，在85℃化学转化处理3.5小时，形成由Ta205构成的电介质层。将该烧结体在通过使33％的硫酸水溶液沸腾而得到的包含硫酸的水蒸气中放置5.5小时，在电介质层制造出电性微小缺陷部分。具有微小缺陷部分的电介质层的LC值为21μA/m2。
接着，将烧结体浸渍在12％的醋酸铅水溶液中，以烧结体侧为阳极，在室温下，在其与另外准备的负极铂电极之间施加16V的电压25小时，形成以二氧化铅为主成分的半导体层。将其捞出来并洗涤、干燥之后，在0.13％的醋酸水溶液中以该烧结体为阳极，以铂电极为阴极，通过在80℃的温度施加16V的电压35分钟，来修复电介质层的微小缺陷，使LC值为21μA/m2。反复进行4次上述半导体的形成和修复(在第4次，施加电压直至LC值达到7μA/元件)，然后水洗、干燥，形成作为另一个电极的半导体层。进而依次层压碳糊、银糊。
在另外准备的表面镀锡的引线框的两个凸出部分的阳极侧安装烧结体的引线，在阴极侧安装烧结体的银糊侧，前者用点焊焊接、后者用银糊连接。然后，使用环氧树脂除去引线框的一部分而进行封口(引线框是在封口的树脂外的规定部位切断后进行折回加工而成的)，制得大小为7.8×4.4×2.9mm的片型电容器。
实施例2，除了在实施例1中，代替硫酸溶液而使用硫酸与硝酸为1∶1的混合物(各25％的水溶液)，使初期的LC值为12μA/m2、使最终的LC值为5μA/元件之外，均与实施例1同样操作来制作电容器。
实施例3，使用0.16g CV为6.5万/g的氧化铌粉，制成大小为4.4×3.5×1.9mm的烧结体(烧结温度为1680℃、烧结时间为32分钟、烧结体密度为6.1g/cm3、Nb引线为0.28mmφ)。将该烧结体除引线的一部分而浸渍在0.14％的磷酸水溶液中，在与负极的Ta板电极之间施加20V的电压，在85℃化学转化处理3小时，形成由Nb2O5构成的电介质层。然后将该烧结体在用氮气稀释到10％的氯气中在20℃放置7小时，在电介质层上制作出电性微小缺陷部分。具有微小缺陷部分的电介质层的LC值为9μA/m2。接着，将该烧结体浸渍在加入了0.23％的亚乙基二氧噻吩和0.11M的蒽醌磺酸的水溶液中，在室温下在与负极的铂电极之间施加16V的电压23小时，形成以亚乙基二氧噻吩聚合物为主成分的半导体层。将其捞取出并洗涤干燥之后，在0.11％的醋酸水溶液中以该烧结体为阳极，以铂电极为阴极，通过在85℃施加16V的电压32分钟，来修复电介质层的微小缺陷，使LC值达到9μA/m2。反复进行6次上述半导体的形成和修复(在第6次，施加电压直至LC值达到10μA/元件)，然后水洗、干燥，形成作为另一个电极的半导体层。随后，如实施例1所述的那样，依次层压碳糊、银糊来制得片型电容器。
实施例4，在8V化学转化处理下从130μF/cm2的铝化学转化处理箔(厚度0.1mm)切下数片6.2×3.5mm的小片，将4.2×3.4mm的部分在86℃在22％的己二酸铵水溶液中再化学转化处理36分钟。然后，将化学转化处理箔在用氮气稀释到5％的氯气中在20℃放置3.5小时，在电介质层上制造出电性微小缺陷部分。具有微小缺陷部分的电介质层的LC值为9μA/m2。接着，将化学转化处理箔浸渍在加入了0.21％的亚乙基二氧噻吩和0.11M的蒽醌磺酸的水溶液中，在室温下在与负极的铂电极之间施加7V的电压25小时，形成以亚乙基二氧噻吩聚合物为主成分的半导体层。将其捞取出并洗涤干燥之后，在0.11％的醋酸水溶液中以该化学转化处理箔为阳极，以铂电极为阴极，通过在86℃施加5.5V的电压1.8小时，来修复电介质层的微小缺陷，使LC值达到4μA/m2。反复进行4次上述半导体的形成和修复(在第4次，施加电压直至LC值达到2μA/元件)，然后水洗、干燥，形成作为另一个电极的半导体层，随后，如实施例所述的那样，在半导体层上依次层压碳糊、银糊后，方向一致地准备6个这样的元件，用银糊将银糊侧固化来进行一体化。进而，与实施例1同样操作，安装在引线框上，用环氧树脂封口来制得片型电容器。
实施例5，使用0.09g CV为8.2万/g的部分氮化了的铌粉(氮量为1万ppm)，制成大小为4.1×3.4×1.8mm的烧结体(烧结温度为1320℃、烧结时间为30分钟、烧结体密度为3.5g/cm3、Nb引线为0.28mmφ)。将该烧结体除了引线的一部分浸渍在0.11％的磷酸水溶液中，在与负极的Ta板电极之间施加20V的电压，在87℃化学转化处理3小时，形成由Nb2O5构成的电介质层。通过反复30次将该烧结体交互浸渍在0.22％的钼酸钠水溶液和12％的硼氢化钠水溶液中，使在电介质层上附着多个以二氧化钼为主成分的微小接触物。利用SEM观察，结果该微小接触物覆盖电介质层的大约15.5％。通过使多个微小接触物附着在电介质层上，来在电介质层上制作电性微小缺陷部分。具有微小缺陷部分的电介质层的LC值为15μA/m2。接着，将烧结体浸渍在加入有0.51％的吡咯和0.1M的蒽醌磺酸的12％的醇水溶液中，在室温下在与负极的铂电极之间施加16V的电压24小时，形成以吡咯聚合物为主成分的半导体层。将其捞取出并洗涤干燥之后，在0.1％的醋酸水溶液中修复电介质层的微小缺陷，使LC值达到15μA/m2。反复进行6次上述半导体的形成和修复(在第6次，施加电压直至LC值达到8μA/元件)，然后水洗、干燥，形成作为另一个电极的半导体层。随后如实施例1所述的那样，依次层压碳糊、银糊来制得片型电容器。
实施例6，在实施例5中，作为附着在电介质层的多个微小接触物，代替二氧化钼而形成亚乙基二氧噻吩聚合物，该聚合物通过反复将烧结体交互浸渍在0.3％亚乙基二氧噻吩水溶液和35％的过氧化氢水溶液中而获得，除此之外，均与实施例5同样操作来制作电容器。利用SEM观察，结果该微小接触物覆盖电介质层的大约25％。另外，在本实施例中，反复进行6次上述半导体的形成和修复之后的最终LC值为12μA/元件。
工业可利用性本发明提供了一种电容的制造方法，在一个电极表面的电介质层上制造出电性微小缺陷部分之后，在其上面形成成为另一个电极的半导体层，根据本发明的方法，可以获得电容出现率良好、ESR低、可靠性高的电容器。
Claims (3)
1.一种电容器的制造方法，是以在表面上形成有电介质层的导体作为一个电极、以半导体层作为另一个电极的电容器的制造方法，其特征在于，在上述电介质层上制作电性微小缺陷部分使得导体单位表面积的漏电流值变为小于等于500μA/m2，然后利用通电方法在电介质层上形成上述半导体层。
2.如权利要求1所述的电容器的制造方法，导体选自金属、无机半导体、有机半导体和碳中的至少1种；半导体为选自有机半导体和无机半导体中的至少1种的半导体，无机半导体为选自二氧化钼、二氧化钨、二氧化铅和二氧化锰中的至少1种的化合物；电介质为选自金属氧化物和高分子中的至少1种的电介质；金属氧化物是通过化学转化处理具有金属元素的导体而得到的金属氧化物。
3.如权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，半导体的电导率在10-2～103S/cm的范围内。
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