TWI437591B - Manufacturing container for capacitor element manufacturing, manufacturing method of capacitor element, and method for manufacturing capacitor - Google Patents

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Description

電容器元件製造用反應容器、電容器元件之製造方法及電容器之製造方法
本發明係關於可達成安定的電容出現率之電容器元件製造用反應容器，電容器元件之製造方法及電容器之製造方法。
使用於個人電腦等當中之CPU(Central Processing Unit：中央處理單元)的電路中所使用之電容器，為了抑制電壓變動並降低高紋波(Ripple)通過時的發熱，係要求具有高電容且低ESR(Equivalent Series Resistance：等效串聯電阻)。
一般而言，關於CPU電路中所使用之電容器，係使用有多數個鋁固態電解電容器及鉭固態電解電容器。
如此之固態電解電容器，係以於表面層上具有細微的細孔之鋁箔或是於內部中具有微小的細孔之鉭粉的燒結體為一邊的電極(導電體)，並由該電極的表層上所形成之電介質層，以及該電介質層上所設置之另一邊的電極(一般為半導體層)所構成。
關於以半導體層做為另一邊的電極之電容器之半導體層的製造方法，例如有藉由於日本特許第1868722號說明書(專利文獻1)、日本特許第1985056號說明書(專利文獻2)、及日本特許第2054506號說明書(專利文獻3)所記載之通電手法而形成之方法。各種方法均為，將表面上設置有電介質層之導電體浸漬於半導體層形成溶液，以導電體側為陽極，並於陽極與半導體層形成溶液中所準備之外部電極(陰極)之間施加電壓(使電流流通)，藉此而形成半導體層之方法。
於日本特開平3－22516號公報(專利文獻4；相關申請案US501727說明書)中係記載有，使於交流中重疊有直流偏壓電流之電流，於設置有電介質層之導電體中流通，藉此而形成半導體層之方法。此外，於日本特開平3－163816號公報(專利文獻5)中係記載有，使導體接觸於電介質層上所設置之化學聚合層，以該導體為陽極並藉由電解聚合，而於化學聚合層上形成半導體層之方法。於這些方法中，同時於多數個導電體上形成半導體層時可能會產生問題。亦即，於專利文獻4所記載的方法中，亦於陰極側形成有半導體層，因此隨著通電時間的經過，會產生半導體層的形成狀況產生變化之問題點，此外，亦無法保障可於多數個導電體中使一致的電流流通。此外，於專利文獻5所記載的方法中，係以設置於外部之導體為陽極而進行通電，因此無法保障可於各個導電體的內部中形成一致的半導體層。尤其是於內部細孔較小且形狀較大之導電體中，會導致較大的問題。
[專利文獻1]日本特許第1868722號說明書[專利文獻2]日本特許第1985056號說明書[專利文獻3]日本特許第2054506號說明書[專利文獻4]日本特開平3－22516號公報[專利文獻5]日本特開平3－163816號公報
於形成上述電介質層之導電體上以通電手法而形成半導體層時，於數個導電體上形成半導體層時，並不會產生問題，但就產業水準而言，例如1次於一百個以上的導電體上形成半導體層時，由於各個導電體不一定為同質，且半導體的形成速度亦因導電體的不同而不同，因此同時於多數個導電體上形成半導體層時，可能無法使各個導電體中所流通之電流值維持固定，所製作之電容器的半導體層之形成狀況不一致，而難以製作出具有安定電容之電容器。
本發明者們係於先前提出有一種，將對應於各個導電體之小型反應容器加以集合之型態的反應容器(參照WO2006/028286之手冊)，於此集合型反應容器中，由於在各個小型反應容器中消耗反應液，並進行對導電體之附著與乾燥等，因此各個小型反應容器之液面水位隨時間的變化，並不一定維持相同。因此不易在未進行各個小型反應容器內的溶液之液面水位的調整下重覆使用。
因此，本發明的目的在於提出一種，可容易確保上述液面水位的一致性，且更可安定通電之電容器元件製造用反應容器。
為了解決上述課題，本發明者們係藉由下列反應容器而解決上述課題，亦即提供一種反應容器，於該反應容器中設置有對應於各個導電體之多數個電極及室(電性連接於各個定電流源之各個陰極，以及設置有電解液可於此室與其他室之間移動之至少1個通路之室)，並於用以形成半導體層之通電時，可減少電流往其他室流通之情形。
亦即，本發明係提供以下之電容器元件製造用反應容器，電容器元件之製造方法及電容器元件，以及電容器。
1.一種電容器元件製造用反應容器，係將表面上形成有電介質層之多數個導電體，同時浸漬於反應容器中的電解液，並藉由通電手法而形成半導體層，其特徵為係於反應容器中，設置有對應於各個導電體之多數個陰極及室，各個陰極係個別電性連接於各個定電流源，且於各個室中，設置有電解液可於此室與其他室之間移動之至少1個通路。
2.如上述第1項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，通路為於室的壁面上所開通之孔，該大小(孔徑)為0.1~10mm。
3.如上述第1項或第2項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，通路係以狹縫狀而開通於室的壁面上，狹縫的間隙為0.1~10mm。
4.如上述第1項至第3項中之任一項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，陰極係設置於各個室的底面。
5.如上述第1項至第4項中之任一項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，陰極係設置於各個室的壁面。
6.如上述第1項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，多數個定電流源係以多數個定電流二極體所構成，該各個陰極彼此為電性連接，各個陽極連接於陰極。
7.如上述第6項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，各個陰極係配置於反應容器的底部內側，各個定電流二極體配置於反應容器的外側，各個定電流二極體的陰極彼此為電性連接，且集電於端子上。
8.如上述第1項至第7項中之任一項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，電容器元件製造用反應容器的底部係由絕緣性基板所組成，於絕緣性基板之反應容器內側的面上，設置有各個陰極，於該外側的面上，設置有對應於各個陰極之定電流源，兩者為電性連接。
9.如上述第1項至第8項中之任一項所記載之電容器元件製造用反應容器，其中，陰極為膜狀金屬材料。
10.一種電容器元件之製造方法，其特徵為係使用如上述第1項至第9項中之任一項所記載之電容器元件製造用反應容器。
11.一種電容器元件之製造方法，其特徵為於重覆進行下列工程時，亦即重覆進行，於注滿電解液之電容器元件製造用反應容器中，將具有電介質層之多數個導電體浸漬於電解液內，以該導電體側為陽極，且以設置於反應容器中之各個陰極為陰極，並藉由通電手法於電介質層上形成半導體層之工程時，係不進行電容器元件製造用反應容器的各個室之液面調整，而重覆進行工程。
12.一種電容器之製造方法，其特徵為，係將如上述第10項或第11項所記載之電容器元件之製造方法中所獲得之電容器元件加以密封。
關於本發明所使用之導電體的例子，例如有金屬、無機半導體、有機半導體、碳、這些導電體的至少1種之混合物、以及於表層上層積有這些導電體之層積體。
關於無機半導體的例子，例如有二氧化鉛、二氧化鉬、二氧化鎢、氧化鈮、二氧化錫、氧化鋯等之金屬氧化物，關於有機半導體，例如有聚咇咯(Polypyrrole)、聚噻吩(Polythiophene)、聚苯胺(Polyaniline)及具有這些高分子骨幹之置換體、共聚物等之導電性高分子、四氰基苯醌二甲烷(TCNQ：Tetracyanoquinodimethane)與四硫並四苯(Tetrathiotetracene)之錯合物、TCNQ鹽等之低分子錯合物。此外。關於在表層上層積有導電體之層積體的例子，例如有紙、絕緣性高分子、以及將上述導電體層積於玻璃等之層積體。
於使用金屬做為導電體時，可對金屬的一部分進行從碳化、磷化、硼化、氮化、硫化中所選出之至少1種的處理，之後再加以使用。
導電體的形狀並無特別限定，可使用箔狀、板狀、棒狀、以及使導電體形成為粉狀後加以成形或是成形後進行燒結後的形狀。此外，亦可預先對導電體表面進行蝕刻等處理而具有細微的細孔。於使導電體形成為粉狀後成為成形體形狀或是成形後進行燒結後的形狀時，可藉由適當的選擇成形時的壓力，於成形或是燒結後的內部中具有微小的細孔。
雖然可將拉出引線直接連接於導電體，但於使導電體形成為粉狀後成為成形體形狀或是成形後進行燒結後的形狀時，亦可於成形時，與導電體一同形成另外準備的拉出引線(或是引線箔)的一部分，並將拉出引線(或是引線箔)的成形外部之場所，做為電容器之一邊的電極之拉出引線。
此外，亦可於導電體的一部分上不形成之後所述的半導體層而使殘留部分形成為陽極部。並且可於陽極部與半導體層形成部的邊界上，以纏繞的形狀般，將用以防止半導體層的上堆之絕緣性樹脂加以附著而硬化。
本發明所使用之導電體的較佳例子有，對表面進行蝕刻處理後的鋁箔、鉭粉、鈮粉、以鉭為主成分之合金粉、以鈮為主成分之合金粉、氧化鈮粉等的粉狀物，於成形後進行燒結，而形成於內部存在有多數個細微空孔之燒結體。
本發明中所使用之導電體的表面上所形成之電介質層，例如有以從Ta2 O5 、Al2 O3 、TiO2 、Nb2 O5 等的金屬氧化物當中所選出之至少一種為主成分之電介質層，以及於陶瓷電容器及薄膜電容器等領域中之一般所知的電介質層。於以從前者的金屬氧化物當中所選出之至少一種為主成分之電介質層時，以對具有金屬氧化物的金屬元素之上述導電體進行陽極氧化處理形成電介質層，並藉此所獲得之電容器，為具有極性之電容器。關於陶瓷電容器及薄膜電容器等領域中之一般所知的電介質層，例如有本申請人之日本特開昭63－29919號公報、日本特開昭63－34917號公報中所記載之電介質層。此外，亦可將從金屬氧化物當中所選出之至少一種為主成分之電介質層以及陶瓷電容器及薄膜電容器等領域中之一般所知的電介質層，層積多數層而使用。此外，亦可將從金屬氧化物當中所選出之至少一種為主成分之電介質層以及陶瓷電容器及薄膜電容器等領域中之一般所知的電介質層加以混合，而構成電介質層。
接下來具體說明藉由陽極氧化法而形成電介質層之具體例子。
將多數片之以等間隔連接多數個導電體所形成之長條狀金屬板加以排列使方向一致，並配置於金屬框上，於另外準備的陽極氧化槽中，將陽極部或是引線(或是引線箔)的一部分以及導電體浸漬於陽極氧化液中，以金屬框側為陽極，於陽極氧化槽中與陰極板之間施加特定時間的電壓，之後拉起金屬框並進行洗淨．乾燥，藉此於導電體表層上形成電介質層。
另一方面，關於本發明中所獲得之電容器的另一邊的電極，例如有從有機半導體及無機半導體當中所選出之至少一種的化合物，但在此極為重要的是，係藉由之後所述的通電手法而形成上述化合物。
關於有機半導體的具體例子，例如有由苯二氫吡咯(Benzopyrroline)四聚物及氯冉(Chloranil)所組成之有機半導體、以四硫並四苯為主成分之有機半導體、以四氰基苯醌二甲烷為主成分之有機半導體、以及以下列一般式(1)或是(2)所表示之將摻雜劑摻雜於包含重覆單元之高分子之導電性高分子為主成分之有機半導體。
於一般式(1)或是(2)中，R1 ~R4 係表示各自獨立的氫原子、碳數為1~6之烷基或是碳數為1~6之烷氧基，X為氧、硫或是氮原子，R5 係表示於X僅存在氮原子時為氫原子或是碳數為1~6之烷基，R1 與R2 及R3 與R4 可互相鍵合而形成為環狀。
此外，於本發明中，上述一般式(1)所表示之包含重覆單元之高分子，較理想為包含以下列一般式(3)所表示的構造單位為重覆單元之高分子。
式中，R6 及R7 係表示各自獨立的氫原子、碳數為1~6之直鏈狀或分支狀之飽和或不飽和的烷基、或是該烷基於任意位置中互相鍵合，且形成包含2個氧原子之至少1個以上的5~7員環的飽和烴基的環狀構造之置換基。此外，亦可於上述環狀構造中，包含可加以置換之伸乙烯基鍵合，或可加以置換之伸苯基構造。
包含如此的化學構造之導電性高分子，為帶電並摻雜有摻雜劑。摻雜劑並無特別限定，可使用一般所知的摻雜劑。
摻雜劑的較佳例子，例如有具有磺酸基之化合物。如此之化合物的代表例，例如有苯磺酸(Benzene Sulfonic Acid)、甲苯磺酸(Sulfonic Acid)、萘磺酸(Naphthalene Sulfonic Acid)、蒽磺酸(Anthracene Sulfonic Acid)、苯醌磺酸(Benzoquinone Sulfonic Acid)、萘酚醌磺酸(Naphthoquinone Sulfonic Acid)及蒽醌磺酸(Anthraquinone Sulfonic Acid)等之具有芳香基(Aryl)之磺酸、丁基磺酸(Butyl Sulfonic Acid)、己基磺酸(Hexyl Sulfonic Acid)及環己基磺酸(Cyclohexyl Sulfonic Acid)等之具有烷基(Alkyl)之磺酸、聚乙烯磺酸(Polyvinyl Sulfonic Acid)等之各種高分子(聚合度2~200)磺酸、以及這些磺酸的鹽類(氨鹽、鹼金屬鹽、鹼土類金屬鹽等)。這些化合物中，可具有各種置換基，亦可存在多數個磺酸基。此外，摻雜劑亦可同時使用多數。
關於一般式(1)至(3)所表示之包含重覆單元之高分子，例如有聚苯胺、聚氧亞苯(Polyoxyphenylene)、聚苯硫化合物(Polyphenylene Sulfide)、聚噻吩、聚呋喃(Polyfuran)、聚咇咯、聚甲基咇咯、及這些化合物的置換衍生物或共聚物等。在這當中，較理想為聚咇咯聚噻吩及這些化合物的置換衍生物(例如聚(3,4－乙撐二氧噻吩)等)。
關於無機半導體的具體例子，例如有二氧化鉬、二氧化鎢、二氧化鉛、二氧化錳等當中所選出之至少1種化合物。
若使用電導度為10－ 2 ~103 S/cm的範圍內者做為上述有機半導體及無機半導體，則所製作之電容器的ESR值較小，因而較為理想。
上述半導體層係藉由純粹的化學反應(溶液反應、氣相反應、固液反應及這些反應的組合)所形成，或是藉由通電手法所形成，或是藉由這些方法的組合所形成，於本發明中，係於半導體形成工程中採用至少1次的通電手法。此外，於藉由通電手法形成半導體時，係於通電時以定電流電源(定電流源)而進行至少1次的通電，藉此可達成本發明的目的。
關於定電流源，只要為可藉由定電流，於上述之表面上具有電介質層之導電體中通電而達成定電流電路者即可。例如，較理想為藉由電路構造較單純且可簡化零件數目之定電流二極體而構成。定電流二極體不僅為市面上所販售之定電流二極體，亦可由場效電晶體而構成。除此之外的定電流源，例如有使用電晶體者，使用IC者，以及使用三端子調節器者。
以下係以採用定電流二極體做為定電流源者為例而進行說明，但定電流源並不限定於此。
本發明之用以同時製造多數個電容器元件之反應容器的特徵為，係構成為於反應容器的各個室的內側上設置有陰極板，且各個陰極板與電流吸入型定電流源互為連接，並且設置有溶液可往其他室移動之通路。關於陽極氧化，係將整齊排列有形成上述電介質層的多數個導電體之金屬框，配置於注滿半導體層形成用電解液之本發明之電容器元件製造用反應容器的上部，將連接於金屬框之多數個導電體配置於反應容器內的各個室，並將定電流施加於金屬框及上述陰極。藉由此電流，可於導電體的電介質層上形成半導體層。電流值可配合導電體的大小及所形成之半導體量的期望值而加以調整。
於以定電流二極體構成定電流源時，若是各個定電流二極體預先配置於反應容器內的各個室之外側，則較理想為不與反應容器的底部內側上所配置之陰極板產生交錯下，使反應容器達到小型化。此時，可藉由樹脂等，將位於反應容器內外的陰極板與定電流二極體之間的連接配線所形成之反應容器的孔穴加以封閉(封口)。
以下係參照附加圖式，說明本發明的具體型態之一例。
於以下的例子中，係以各個室的形狀為矩形的筒狀體進行說明，但各個室只要可設置為，可收納於連接於金屬框之多數個導電體的各個中之形狀及位置者即可，亦可為其他形狀(例如底面為六角形的筒狀體等)。此外，各個室之間可設置有空隙。
第1圖係顯示電容器元件製造用反應容器1的模式性側面剖面圖，第2圖係顯示反應容器的陰極板與定電流二極體之較佳的配置例之俯視圖(表面圖)，第3圖係顯示相同之內面圖。
例如有以下構成者，亦即，以藉由印刷技術而形成於絕緣性基板的單面上之膜狀金屬材料，做為陰極板(於圖中的例子中為圓形)，於通過絕緣性基板的貫通孔而於內面形成印刷配線後之特定處上，配設定電流二極體3之後，以環氧樹脂等的絕緣性樹脂將貫通孔部加以封閉之構成。由於貫通孔構造係於貫通孔內部中形成印刷配線，因此可容易進行表面及內面的電性連接，因而較為理想。因此可以如此之配設有多數片陰極板2及各個定電流二極體3之絕緣性基板做為反應容器的底部，而使用以包圍絕緣性基板之方式由絕緣性樹脂形成框並進行加工後之反應容器1。
此外，於本發明中，係形成為以垂直於基板之方式於絕緣性基板的特定處上設置特定高度的框6，並於反應容器內製作出多數個各自設置有陰極板之室，於各個室中注滿半導體形成用的電解液之構造，並且設置有1個以上之連通各個室彼此之孔。因此，為以其他室包圍其四邊之室時，較理想為於壁面上設置至少4個孔。惟實際上若溶液可於各個室之間移動，則亦可不於所有鄰接的室之間設置孔。孔的位置只要為位於反應容器內的溶液的液面最上面之下即可。孔的大小可設定為，可用以讓溶液在實用的時間範圍內使液面達到一致之可移動的大小以上，並且於通電時流通至其他室之電流量位於可容許的範圍內之大小以下。具體而言，由於孔的大小係由於反應容器的大小及各個室的尺寸及期望的電容器特性值之變動範圍之不同而產生變化，因此可藉由預先實驗而決定。一般而言，可選擇0.1mm~10mm Φ，較理想為1mm~5mm Φ大小的孔。若位於此範圍，則可於數秒~數分鐘之間使各個室的液面達到一致，電容器特性之變動亦不會增大。
較理想為，係以使各個室的電場不會從孔影響其他室之方式，預先將各個室的壁部表面連接於電性導電體(與底部上所設置之陰極電性連接)。關於孔的形狀，只要為可讓溶液移動即可，並不一定須為圓形。例如可為狹縫狀，並且由於與上述孔徑為相同之理由，該間隙較理想為0.1~10mm，更理想為1~5mm。
上述形成有電介質層之各個導電體，較理想為以浸漬於液面為一致的反應液之方式而設計，藉此可確實將期望的電流供應至各個導電體。於特定高度的框之一部分或是全部上，可預先製作出僅與位於各個室的底面之陰極板電性連接之陰極板。
本發明之反應容器的大小，可配合一次所製作之導電體的體積及個數，以及陰極板的大小而適當的決定。
設置於反應容器之各個陰極板，係以互為電性絕緣，且為各個的導電體各自與各個陰極板面對之方式而設計。因此較理想為，預先形成為較使用陰極板的大小之導電體所對應之面還大。惟若是過大的話，反應容器的大小亦會隨著增大。從如此的理由中，較理想為藉由預先實驗，來決定可讓用以於導電體上形成充分的半導體層之電流通電之最小的大小。例如，於導電體的下面為直方形時，陰極板的大小可約為直方形面積的1.01~3倍，較理想為大約1.01~1.5倍。
關於陰極板的材質，可使用對半導體形成用的電解液具有非腐蝕性之導體。例如可使用鐵合金、銅合金、鉭、白金等。亦可於陰極板的表面上，形成至少1層的電解液非腐蝕性導體，例如鎳、金、銀、焊錫等之鍍敷。於表面上層積如此的鍍敷層時，亦可使用腐蝕性的導體，例如銅或鋁。
陰極板可於1個室中設置多數片。此時，例如於1個室中具有2片的陰極板，並且只需將2片的陰極板連接於1個定電流源即可，並不需使用2個定電流源。較理想為於1個室中，設置可容納於該室之大小的陰極板1片。
於使用定電流二極體而構成定電流源時，例如可構成為，將多數個定電流二極體的各個陰極加以電性連接，並使上述陰極板電性串聯連接於各個定電流二極體的陽極者。
接下來根據第1圖所示之電容器元件製造用反應容器的例子，以更進一步詳細說明。於反應容器的底部上，多數個陰極板2係獨立存在於各個室中，位於反應容器的底部外側之定電流二極體3的陽極，係串聯連接於各個陰極板。於各個室中，係設置有可使溶液自由出入於構成該室之框壁之孔，並以不超越室的高度之方式，以相等高度注滿半導體形成用的電解液(圖中未顯示)。
第3圖係顯示從外側觀看反應容器的底部之模式圖。定電流二極體3係以等間隔而並列配置有多數個，各個定電流二極體的陰極側互為電性連接，並連接於圖中左上方的集電端子4。第2圖係顯示從上方觀看反應容器之模式圖。陰極板2係以等間隔而並列配置有多數個。各個陰極板係互為絕緣，且透過與反應容器底部的陰極板為相同數目之貫通孔(圖中未顯示)而連接於第3圖之各個定電流二極體的陽極。各個貫通孔係以絕緣性樹脂或陶瓷封口，因此不會產生反應容器中的電解液之滲出。於反應容器的上部上係配設有金屬框，該金屬框係以等間隔而配置有多數片之金屬板而形成為一體，該金屬板係以等間隔而連接有於表面上形成電介質層之導電體5。各個導電體，於反應容器中所設置之各個室內注入有特定量的電解液中，1室浸漬1個。
接著說明使用上述電容器元件製造用反應容器，並藉由通電手法而形成半導體層之方法。
於反應容器的各個室中，以不超越室的高度之方式，以幾乎相等高度注滿半導體形成用的電解液後，將以等間隔配置於金屬框且於表面上形成電介質層之導電體，於各個室中1室浸漬1個，以金屬框為陽極，並將配置於反應容器的外側底部之集電端子連接於電源的陰極，並藉由通電手法而形成半導體層。
對溶解有可因通電而成為半導體之原料，以及因情況的不同而溶解有上述摻雜劑(例如芳香基磺酸或是鹽、烷基磺酸或是鹽、各種高分子磺酸或是鹽等之一般所知的摻雜劑)之半導體層形成溶液進行通電，藉此於電介質層上形成半導體層。通電時間、半導體層形成溶液的濃度、pH、溫度、通電電流值、通電電壓值，係因所使用之導電體的種類、大小、質量、期望之半導體層的形成厚度等而有所改變，可藉由預先實驗而決定條件。亦可改變通電條件而進行多數次通電。此外，為了修復形成於導電體的表面之電介質層的缺陷，可於中途的任意時(1次或是多數次)點及/或最後，進行以往一般所知的再次陽極氧化之操作。
此外，亦可於形成於導電體的表面之電介質層上，於製作出電性較微小之缺陷部之後，藉由本發明的方法而形成半導體層。
於本發明之電容器中，為了與電容器的外部拉出引線(例如引線架)形成良好的電性接觸，可於以上述方法等所形成之半導體層上設置電極層。
電極層例如可藉由導電膏的固化、鍍敷、金屬蒸鍍、耐熱性導電樹脂薄膜的附著等而形成。關於導電膏，較理想為使用銀膏、銅膏、鋁膏、碳膏、鎳膏等。可使用這些膏的1種或是2種以上。於使用2種以上時，可加以混合或做為不同層而加以層積。於適用導電膏後，可放置於空氣中或是加熱固化。導電膏之固化後的厚度，一般為每1層為大約0.1~200 μ m。
導電膏係以樹脂及金屬等之導電粉為主成分，並可因情況的不同而包含用以使樹脂溶解之溶劑或樹脂的硬化劑等。溶劑於膏的固化時會逸散。
關於導電膏中的樹脂，可使用醇酸(Alkyd)樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、亞醯胺樹脂、氟樹脂、酯樹脂、亞醯胺醯胺樹脂、醯胺樹脂、苯乙烯樹脂、氨基甲酸酯樹脂等之一般所知的各種樹脂。關於導電粉，例如可使用銀、銅、鋁、金、碳、鎳及以這些金屬為主成分之合金粉，以及於表層具有這些金屬之塗層粉或這些混合物粉的至少1種。
導電粉一般係包含40~97質量%。若未滿40質量%，則所製作之導電膏的導電性降低，此外，若超過97質量%，則導電膏的黏著性降低。此外，於導電膏中，亦可將用以形成上述半導體層之導電性高分子與金屬氧化物的粉末加以混合而使用。
關於鍍敷，例如有鎳鍍敷、銅鍍敷、銀鍍敷、金鍍敷、鋁鍍敷等。此外，蒸鍍金屬例如有鋁、鎳、銅、金、銀等。
具體而言，例如於形成有半導體層之導電體上，依序層積碳膏及銀膏，並以如環氧樹脂般之材料加以密封而構成電容器。此電容器亦可於導電體中，具有由先前所連接或是之後所連接之金屬線或金屬箔而構成之引線。
具有以上構成之本發明之電容器，例如可藉由樹脂封裝、樹脂套、金屬性外裝套、樹脂浸漬、依據層積薄膜之外裝等的外裝、而形成為各種用途的電容器。
在這當中，尤其是以樹脂封裝的外裝而形成之晶片狀電容器，由於可達到小型化並降低成本，因而較為理想。
若具體說明樹脂封裝的外裝時，則本發明之電容器係將上述電容器元件之導電體層的一部分，載置於另外所準備之具有一對之對向配置的前端部之引線架的一邊前端部上，並將陽極引線的一部分(為了配合尺寸，可裁斷陽極引線的前端而使用)載置於上述引線架的另一邊前端部上，例如，前者係藉由導電膏的固化，後者係藉由熔接，各自進行電性．機械接合後，使上述引線架之前端部的一部分殘留並進行樹脂封口，於樹脂封口外的特定部上，切斷引線架並進行彎折加工(於引線架位於樹脂封口的下面，且僅殘留引線架的下面或是下面與側面而進行封口時，可僅進行切斷加工)而製作出。
上述引線架係如上述般，進行切斷加工後最終成為電容器的外部端子，該形狀為箔狀或是平板狀，材質係使用鐵、銅、鋁或是以這些金屬為主成分之合金。於引線架的一部分或是全部上，可施加焊錫、錫、鈦、金、鎳等之鍍敷。於引線架與鍍敷之間，可形成鎳或是銅等之底層鍍敷。
可於上述切斷及彎折加工之前或之後進行各種鍍敷的形成。此外，亦可於載置並連接電容器元件之前預先進行鍍敷，之後再於封口後的任意時點中進行再次鍍敷。
於該引線架上，係存在有一對之對向配置的前端部，於前端部之間可具有空隙，藉此使各個電容器元件之陽極部與陰極部形成絕緣。
關於使用於樹脂封裝的外裝之樹脂的種類，可採用環氧樹脂、酚樹脂、醇酸樹脂等之固態電解電容器的密封中所使用之一般所知的樹脂，各種樹脂較理想為使用低應力樹脂，如此可鬆緩於密封時所引起之密封應力對電容器元件所造成之不良影響。此外，關於進行樹脂封口之製造機器，較理想為使用轉移模製機(Transfer Machine)。
如此所製作之電容器，為了修復於電極層形成時與外裝時之熱性及/或物理性之電介質層的劣化，亦可進行老化處理。
老化的方法，可藉由對電容器施加特定的電壓(一般為額定電壓的2倍以內)而進行。老化時間及溫度的最適值係因電容器的種類、電容量、額定電壓之不同而有所不同，因此係藉由預先實驗而加以決定，一般而言，時間從數分鐘至數天，而溫度在考量到電壓施加治具的熱劣化下，係於300℃以下進行。老化可於減壓、常壓、加壓之任一條件下進行，老化環境可為空氣中、或是氬氣、氮氣、氦氣等氣體中，較理想為於水蒸氣中。例如於包含水蒸氣之環境中進行老化，接著再於空氣中、氬氣、氮氣、氦氣等氣體中進行，如此有可能達到電介質層的安定化。於供應水蒸氣後返回常壓室溫，或是於供應水蒸氣後，於150~250℃的高溫下放置數分鐘~數小時以去除多餘的水分，之後再進行老化。關於供應水蒸氣的方法之1例，例如從老化爐中所放置之儲水槽中，藉由熱將水蒸氣加以供應之方法。
關於電壓施加方法，可以使直流、具有任意波形之交流、重疊於直流之交流、或是脈衝電流等之任意電流流通之方式而設計。亦可於老化進行的途中暫時停止電壓的施加，之後再次進行電壓的施加。
藉由本發明所製造之電容器，由於係以可安定進行半導體層的形成之同一條件而進行，因此電容可達到安定。因此，電容器群(同時所製作之多數個電容器)的容量分布(變動)，係較以往製品更為狹窄。藉此可提升於欲取得特定電容範圍的電容器時之良率。
此外，本發明中所製造之電容器群，可利用於個人電腦、伺服器、照相機、遊戲機、DVD、AV機器、行動電話等之數位機器，以及各種電源等之電子機器。
[實施例]
以下係詳細說明本發明的具體例，但是本發明並不限定於以下的例子。
實施例1：
1.電容器元件製造用反應容器之製作於長度322mm、寬度202mm、厚度2mm之貼有銅箔的玻璃環氧板上，如第3圖所示般，係藉由印刷配線而於一邊的面(表面)上，以於長度方向上具有32個間隔且於寬度方向上具有20個間隔之方式形成合計為640個的陰極板，該陰極板係於直徑7mm的銅材上施以金鍍敷後而構成。此外，係以隔著貫通孔並且如第2圖所示般使定電流二極體的陽極側與表面的各個陰極板串聯連接之方式，對另一邊的面(內面)進行印刷配線。各個定電流二極體的陰極部係焊接於印刷配線的島部，並藉由最終到達至集電端子之配線而連接。定電流二極體係選擇石塚電子株式會社(日本)製的F－101中之120~160μA者。貫通孔部係以環氧樹脂加以填入。接下來如第4圖所模式性顯示般，係以使表面的各個陰極板2於每1個室中置入1個之方式，以垂直於表面般將高度20mm、寬度2mm的玻璃環氧板6豎立，並以黏著樹脂加以固定，而製作出640個略為同一尺寸之小室(平面8×8mm)，於距離反應容器之640個室的壁面中央下方為5mm處上，各形成2mmΦ的孔7。惟於最外壁上不設置孔。第4圖(A)係顯示此反應容器1的全體概觀，第4圖(B)係顯示取出其中所任意連結的3個室之模式圖。注入將導體層形成用的溶液至高度為15mm，並維持各個室的液面高度為一定。
2.電容器的製作使用CV10萬μF.V/g的鉭燒結體(大小4.5×3.0×1.0mm、質量84mg、使拉出引線0.40mmΦ顯露於表面為10mm)做為導電體。為了防止後工程之半導體形成時的溶液溢出至引線，因此係安裝有四氟乙烯墊圈。將如此的導電體之引線的上部2mm，於長度360mm、寬度20mm、厚度2mm的不銹鋼製的板上，從距離端部從25mm的位置開始，以10mm的間隔進行排列使方向一致並熔接32個而加以連接。同樣的，準備20片連接有32個導電體之不銹鋼板，將各片的不銹鋼板裝設於金屬框上，該金屬框係以10mm的間隔將導電體平行排列，且使各個前端為一致而可將640個導電體配設於同一方向。之後將框設置於另外準備之注入有0.1%磷酸水溶液之陽極氧化槽中，並以使導電體及引線的一部分浸漬於水溶液中之方式而配置，之後以框為陽極，以陽極氧化槽中所設置之鉭板為陰極，施加10V並於80℃下對水溶液進行6小時的陽極氧化，從槽中拉上之後進行水洗．乾燥，而於導電體的細孔內部與表面以及引線的一部分上，形成有由Ta2 O5 所組成之電介質層。接下來僅將框的導電體浸漬於1%的苯磺酸鐵水溶液中，從槽中拉上之後進行水洗．乾燥，並重複進行此動作7次。將注入有3%的蒽醌－2－磺酸及飽和濃度以上的乙撐二氧噻吩(Ethylene Dioxythiophene)之30%的乙二醇(Ethylene Glycol)水溶液，於電容器元件製造用反應容器中注滿。於此反應容器的640個室中，以各自浸漬有框的640個導電體的各個之方式而配置，以框為陽極，以反應容器之外側底部的集電端子為陰極，施加13.5V並於室溫下進行1小時的通電，而形成半導體層。將框拉上後進行水洗．乙醇洗淨．乾燥。之後以使導電體及引線的一部分浸漬於以0.1%的醋酸做為陽極氧化液之上述陽極氧化槽中之方式而配置，施加7V並於80℃下進行15分鐘的再次陽極氧化。將框拉上之後進行水洗．乙醇洗淨．乾燥。並重複進行5次之如此的半導體層形成以及再次陽極氧化後，而形成最終的半導體層。此外，係以依序將導電體部分浸漬於碳膏及銀膏之方式而設置框，之後進行乾燥，藉此於半導體層上形成電極層。
從框中取出形成有電極層後的各個導電體，將導電體的引線切斷並去除一部分後，載置於另外準備之在表面上形成有錫鍍敷之由銅合金所組成之引線架的兩前端部的陽極側上，並將導電體的銀膏側載置於陰極側上，前者係以點熔接加以連接，後者以銀膏加以連接。之後以環氧樹脂進行封口後，進行引線架的切斷及彎折加工，而製作出大小為7.3×4.3×1.8mm之晶片狀電容器。接著於115℃中，以對電容器之施加電壓為3.5V下進行5小時的老化。所獲得之電容器，為額定2.5V且電容為680μF，並具有720~645μF的個數為525個，720~750μF的個數為61個，645~610μF的個數為49個，610~580μF的個數為5個，580~550μF的個數為0個之電容分布。
此外，在不進行電容器元件製造用反應容器之容易的補充(液面調整)下，以相同方式進行第2次之電容器的製造。關於所獲得之電容器電容分布，第1次與第2次幾乎相同。結果如第1表所示。
實施例2：
於實施例1中除了將壁的孔之大小設定為0.7mmΦ之外，其他與實施例1相同而製作出晶片狀電容器。所獲得之電容器，為額定2.5V且電容為680μF，並具有72o~645μF的個數為556個，720~750μF的個數為28個，645~610μF的個數為56個，610~580μF的個數為0個，580~550μF的個數為0個之電容分布。
此外，在不進行電容器元件製造用反應容器之容易的補充(液面調整)下，以相同方式進行第2次之電容器的製造。關於所獲得之電容器電容分布，第1次與第2次幾乎相同。結果如第1表所示。
實施例3：
於實施例1中除了將壁的孔之大小設定為0.2mmΦ之外，其他與實施例1相同而製作出晶片狀電容器。所獲得之電容器，為額定2.5V且電容為680μF，並具有720~645μF的個數為577個，720~750μF的個數為21個，645~610μF的個數為42個，610~580μF的個數為0個，580~550μF的個數為0個之電容分布。
此外，在不進行電容器元件製造用反應容器之溶液的補充(液面調整)下，以相同方式進行第2次之電容器的製造。關於所獲得之電容器電容分布，第1次與第2次幾乎相同。結果如第1表所示。
實施例4：
於實施例1中除了將壁的孔之大小設定為20mmΦ之外，其他與實施例1相同而製作出晶片狀電容器。所獲得之電容器，為額定2.5V且電容為680μF，並具有720~645μF的個數為455個，720~750μF的個數為29個，645~610μF的個數為108個，610~580μF的個數為30個，580~550μF的個數為18個之電容分布。
此外，在不進行電容器元件製造用反應容器之溶液的補充(液面調整)下，以相同方式進行第2次之電容器的製造。關於所獲得之電容器電容分布，第1次與第2次幾乎相同。結果如第1表所示。
實施例5：
1.電容器元件製造用反應容器之製作於實施例1中，不以印刷技術製作出反應容器的各個小室之陰極板，並以93質量%的銀膏與7質量%的環氧樹脂，從各個小室的底部與側面的底部開始至高度14mm為止，形成空白塗佈部而做為陰極板，此外係使用從石塚電子株式會社(日本)製的F－101L中選出60~100μA者為定電流二極體，再者，係於與實施例1為相同之壁的位置上，於距離各個室的下部為5mm及9mm之處形成長度7mm寬度1mm的2個狹縫。注入高度為15mm之半導體層形成用的溶液，並維持各個室的液面高度為一定。
2.電容器的製作將利用鈮錠之氫的脆性而加以粉碎後之鈮的一次粉末(平均粒徑0.32μm)，進行粒化處理而獲得平均粒徑110μm的鈮粉(由於為細微粉末，因此表面產生自然氧化而存在有95000ppm的氧)。接著放置於450℃的氮氣環境中，然後再放置於700℃的氬氣中，藉此獲得氮化量為9600ppm之一部分氮化後的鈮粉(CV298000μF．V/g)。將此鈮粉與0.37mm Φ的鈮線一同成形後，於1280℃下進行燒結，藉此可製作出多數個大小4.5×3.5×1.7mm(質量0.08g。鈮線係成為引線，並於燒結體內部存在有3.7mm，外部存在有10mm)之燒結體(導電體)。接下來將同樣數目的導電體連接於與實施例1相同之不銹鋼板後，配設同樣數目的金屬框。僅將電壓改變為20V而進行陽極氧化，藉此於導電體的表面以及引線的一部分上，形成有以Nb2 O5 為主成分之電介質層。
接下來將電容器元件製造用反應容器放置於控制在12℃之低溫室中，以咇咯取代蒽醌－2－磺酸，並將通電電壓及再次陽極氧化的電壓各自設定為23V及14V，將通電時間設定為90分鐘，並將反應次數設定為11次，除此之外，其他與實施例1相同而形成半導體層及電極層，密封之後形成大小為7.3×4.3×2.8mm之晶片狀電容器。所獲得之電容器，為額定4V且電容為1000μF，並具有950~1050μF的個數為526個，1050~1100μF的個數為16個，950~900μF的個數為81個，900~850μF的個數為17個之電容分布。
此外，在不進行電容器元件製造用反應容器之溶液的補充(液面調整)下，以相同方式進行第2次之電容器的製造。關於所獲得之電容器電容分布，第1次與第2次幾乎相同。結果如第2表所示。
比較例1：
1.電容器元件製造用反應容器之製作於長度322mm、寬度202mm、厚度2mm之貼有銅箔的玻璃環氧板上，如第3圖所示般，係藉由印刷配線而於一邊的面(表面)上，以於長度方向上具有32個間隔且於寬度方向上具有20個間隔之方式形成合計為640個的陰極板，該陰極板係於直徑7mm的銅材上施以金鍍敷後而構成。此外，係以隔著貫通孔並且如第2圖所示般使定電流二極體的陽極側與表面的各個陰極板串聯連接之方式，對另一邊的面(內面)進行印刷配線。各個定電流二極體的陰極部係焊接於印刷配線的島部，並藉由最終到達至集電端子之配線而連接。定電流二極體係選擇石塚電子株式會社(日本)製的F－101中之120~160μA者。貫通孔部係以環氧樹脂加以填入。接下來係以使表面的各個陰極板於每1個室中置入1個之方式，以垂直於表面般將高度20mm、寬度2mm的玻璃環氧板豎立，並以黏著樹脂加以固定，而製作出640個略為同一尺寸之小室(平面8×8mm)，而製作出各個室的剖面如第1圖所示般之電容器元件製造用反應容器。
2.電容器的製作使用CV10萬μF．V/g的鉭燒結體(大小4.5×3.0×1.0mm、質量84mg、使拉出引線0.40mmΦ顯露於表面為7mm)做為導電體。為了防止後工程之半導體形成時的溶液溢出至引線，因此係安裝有四氟乙烯墊圈。將如此的導電體之引線的上部2mm，於長度360mm、寬度20mm、厚度2mm的不銹鋼製的板上，從距離端部從25mm的位置開始，以10mm的間隔進行排列使方向一致並熔接32個而加以連接。同樣的，準備20片連接有32個導電體之不銹鋼板，將各片的不銹鋼板裝設於金屬框上，該金屬框係以10mm的間隔將導電體平行排列，且使各個前端為一致而可將640個導電體配設於同一方向。之後將框設置於另外準備之注入有0.1%磷酸水溶液之陽極氧化槽中，並以使導電體及引線的一部分浸漬於水溶液中之方式而配置，之後以框為陽極，以陽極氧化槽中所設置之鉭板為陰極，施加10V並於80℃下對水溶液進行6小時的陽極氧化，從槽中拉上之後進行水洗．乾燥，而於導電體的細孔內部與表面以及引線的一部分上，形成有由Ta2 O5 所組成之電介質層。接下來僅將框的導電體浸漬於10%的乙苯－2－磺酸鐵水溶液中，從槽中拉上之後進行水洗．乾燥，並重複進行此動作7次。將注入有3%的蒽醌－2－磺酸及飽和濃度以上的乙撐二氧噻吩之30%的乙二醇水溶液，以與各個室為相同高度下注入溶液，並於此電容器元件製造用反應容器的反應容器的640個室中，以各自浸漬有框的640個導電體的各個之方式而配置，以框為陽極，以反應容器之外側底部的集電端子為陰極，施加13.5V並於室溫下進行1小時的通電，而形成半導體層。將框拉上後進行水洗．乙醇洗淨．乾燥。之後以使導電體及引線的一部分浸漬於以0.1%的醋酸做為陽極氧化液之上述陽極氧化槽中之方式而配置，施加7V並於80℃下進行15分鐘的再次陽極氧化。將框拉上之後進行水洗．乙醇洗淨．乾燥。並重複進行5次之如此的半導體層形成以及再次陽極氧化後，而形成最終的半導體層。此外，係以依序將導電體部分浸漬於碳膏及銀膏之方式而設置框，之後進行乾燥，藉此於半導體層上形成電極層。
從框中取出形成有電極層後的各個導電體，將導電體的引線切斷並去除一部分後，載置於另外準備之在表面上形成有錫鍍敷之由銅合金所組成之引線架的兩前端部的陽極側上，並將導電體的銀膏側載置於陰極側上，前者係以點熔接加以連接，後者以銀膏加以連接。之後以環氧樹脂進行封口後，進行引線架的切斷及彎折加工，而製作出大小為7.3×4.3×1.8mm之晶片狀電容器。接著於115℃中，以對電容器之施加電壓為3.5V下進行5小時的老化。所獲得之電容器的出現電容分布為平均電容之±10%的範圍內。具體而言，所獲得之電容器，為額定2.5V且電容為680μF，並具有720~645μF的個數為594個，720~750μF的個數為17個，645~610μF的個數為29個之電容分布。
此外，在不進行電容器元件製造用反應容器之溶液的補充(液面調整)下，以相同方式進行第2次之電容器的製造。所獲得之電容器的電容分布較廣，並且亦出現有該出現電容分布超過所設定的電容(第1次之平均電容)的±20%以上者。
具有720~645μF的個數為565個，720~750μF的個數為18個，645~610μF的個數為38個，610~575μF的個數為11個，575~540μF的個數為2個，540~510μF的個數為5個之電容分布。結果如第3表所示。
從各項實施例及比較例1中，可得知於各項實施例中所獲得之電容器群的電容分布，明顯較於比較例1中所獲得之電容器群更為安定。
比較例2：
於實施例1中並不使用本發明之電容器元件製造用反應容器，而是使用以往的反應容器，亦即使用大小為相同，但各個室並不具備各個陰極板以及電流吸出型的電流源，並於容器的下面內部上，設置有於與底面積幾乎為相同大小的銅上施加有金鍍敷之陰極板之反應容器，於此反應容器中以該陰極板做為陰極而進行通電，藉此而形成半導體層，除此之外，其他與實施例1相同而製作出晶片狀電容器。所獲得之電容器的電容分布，係出現有超過該平均電容的±20%以上者。具體而言，所獲得之電容器，為額定2.5V且電容為680μF，並具有720~645μF的個數為359個，720~750μF的個數為15個，750~780μF的個數為2個，645~610μF的個數為150個，610~575μF的個數為93個，575~540μF的個數為17個，540~510μF的個數為4個之電容分布。結果如第3表所示。
從各項實施例及比較例2中，可得知於各項實施例中所獲得之電容器群的電容分布，明顯較於比較例2中所獲得之電容器群更為安狹窄。
產業上之可利用性：
本發明係提供一種，藉由透過電流吸出型的定電流源以進行通電，而形成半導體層之電容器元件製造用反應容器及電容器元件之製造方法，根據本發明，可獲得具有出現電容分布較狹窄，且出現電容位於平均電容之±20%的範圍之電容分布之電容器群。
1．．．反應容器
2．．．陰極板
3．．．定電流二極體
4．．．集電端子
5．．．導電體
6．．．框(壁)
7．．．孔
8．．．室
第1圖係顯示本發明之電容器元件製造用反應容器的一項型態的構成之模式性剖面圖。
第2圖係顯示本發明之電容器元件製造用反應容器的一項型態之容器底部內面(表面)的構成之模式圖。
第3圖係顯示本發明之電容器元件製造用反應容器的一項型態之容器底部裏面的構成之模式圖。
第4圖(A)係顯示實施例1之電容器元件製造用反應容器的全體概觀之模式圖，第4圖(B)係顯示第4圖之a部分的3室之擴大模式圖。
1．．．反應容器
2．．．陰極板
3．．．定電流二極體
5．．．導電體
6．．．框(壁)
7．．．孔

Claims (12)

  1. 一種電容器元件製造用反應容器，係將表面上形成有電介質層之多數個導電體，同時浸漬於反應容器中的電解液，並藉由通電手法而形成半導體層，其特徵為：係於反應容器中，設置有對應於各個導電體之多數個陰極及室，各個陰極係個別電性連接於各個定電流源，且於各個室中，設置有電解液可於此室與其他室之間移動之至少1個通路。
  2. 如申請專利範圍第1項之電容器元件製造用反應容器，其中，通路為於室的壁面上所開通之孔，該大小(孔徑)為0.1~10mm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之電容器元件製造用反應容器，其中，通路係以狹縫狀而開通於室的壁面上，狹縫的間隙為0.1~10mm。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之電容器元件製造用反應容器，其中，陰極係設置於各個室的底面。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項之電容器元件製造用反應容器，其中，陰極係設置於各個室的壁面。
  6. 如申請專利範圍第1項之電容器元件製造用反應容器，其中，多數個定電流源係以多數個定電流二極體所構成，該各個陰極彼此為電性連接，各個陽極連接於陰 極。
  7. 如申請專利範圍第6項之電容器元件製造用反應容器，其中，各個陰極係配置於反應容器的底部內側，各個定電流二極體配置於反應容器的外側，各個定電流二極體的陰極彼此為電性連接，且集電於端子上。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項之電容器元件製造用反應容器，其中，電容器元件製造用反應容器的底部係由絕緣性基板所組成，於絕緣性基板之反應容器內側的面上，設置有各個陰極，於該外側的面上，設置有對應於各個陰極之定電流源，兩者為電性連接。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項之電容器元件製造用反應容器，其中，陰極為膜狀金屬材料。
  10. 一種電容器元件之製造方法，其特徵為：係使用如申請專利範圍第1項至第9項中之任一項所記載之電容器元件製造用反應容器。
  11. 一種電容器元件之製造方法，其特徵為：於重覆進行下列工程時，亦即重覆進行，於注滿電解液之電容器元件製造用反應容器中，將具有電介質層之多數個導電體浸漬於上述電解液內，以該導電體側為陽極，且以設置於反應容器中之各個陰極為陰極，並藉由通電手法於電介質層上形成半導體層之工程時，係不進行上述電容器元件製造用反應容器的各個室之液面調整，而重覆進行上述工程。
  12. 一種電容器之製造方法，其特徵為： 係將如申請專利範圍第10項或第11項所記載之電容器元件之製造方法中所獲得之電容器元件加以密封。
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