CN110726668B

CN110726668B - 一种粘合剂粘结力测试装置及测试方法

Info

Publication number: CN110726668B
Application number: CN201911305409.3A
Authority: CN
Inventors: 赵会岩; 张志胜; 赵海林; 贾卫东; 张玉红
Original assignee: Shandong Wanshengbo Chemical Co Ltd
Current assignee: Shandong Wanshengbo Chemical Co Ltd
Priority date: 2019-12-18
Filing date: 2019-12-18
Publication date: 2020-03-20
Anticipated expiration: 2039-12-18
Also published as: CN110726668A; WO2021120326A1

Abstract

本发明公开了一种粘合剂粘结力测试装置及测试方法，包括拉力测试仪（1），多角度可调节底座（2），滑动系统（3），样品基板（4）以及待测样品（5）；对于可变形程度较大的柔性材料可以采用90°～180°的剥离角度进行粘结力的测试，对于可变形程度较小的柔性材料可以采用0°～45°剥离角度进行粘结力测试。实现了通过使用一套系统，针对不同材质的材料，进行0°到180°之间任意剥离角度的粘结力测试，测试样品按照标准方法制备，可以实现不同配方粘合剂之间粘结力的横向效果对比，进而选取最优制备配方，测试方法灵活易掌握，测试系统制造工艺简单，耗费成本低。

Description

一种粘合剂粘结力测试装置及测试方法

技术领域

本发明涉及粘合剂测试领域，具体为一种粘合剂粘结力测试装置及测试方法。

背景技术

粘合剂是指具有良好的粘胶性能，能在两个物体表面间形成薄膜并把他们牢固粘接在一起的材料，一般由粘接物质、固化剂、增韧剂、稀释剂和改性剂等组分配制而成，被广泛应用于包装、电子电器、建筑材料、汽车与交通运输、机械制造、新能源、医疗卫生、航空航天等领域。

粘结力是粘合剂性能最为重要的指标，目前对层间粘结力的测定方法文献多集中于电子元件领域，如制备电子元件覆铜板的层压板，授权号CN101017131B的发明专利公开了一种层间粘合力测试方法及制具，工艺简单，造价成本低廉，实用性强，但是仅限于PCB板，不适用于柔性材料间粘结力的测试。

柔性材料的粘结力通常采用剥离测试的方法进行检测，测试时将柔性材料固定于固体基板上，一般处于180°或者90°状态下进行剥离。目前，180°测试和90°测试均需要单独的设备，还需要额外的实验室空间以及人员的培训，耗费人力物力，且测试角度无法改变，不够灵活，而且对于可变形性较小的柔性材料，例如弹塑性材料，即使采用90°剥离角进行剥离测试也存在产品不耐弯曲而应力开裂的情形。

授权号为US09945772B2的美国专利，公开了一种半导体材料层间粘合力的测试方法，可以测定带有一定柔性材料的层间粘结力，但是该方法和设备针对的是电子元件领域，设备精密程度较高，产生成本高，对于化工行业而言，对粘结力的测试一般是为了进行横向对比，不需要过于精密的测量，因此该方法不适于在化工行业的推广使用。

波音公司公开了申请号为CN201810478864.2的专利，提供了一种粘合剂测试系统和方法，可以使用张力计精确地执行对柔性材料的剥离测试，消除了基板屈曲，通过不同角度下的拉力、位移和角度数据来衡量粘结力的大小，但是，同样的，此设备造价成本较高，不适于推广。

除上述问题之外，目前粘合剂粘结力的测定方法主要针对的是已成型的产品，测试样品均通过对已成型产品的裁剪或打磨获得，但是对于粘合剂生产企业来讲，在粘合剂配方设计过程中也需要进行多次横向粘结力对比实验，才可以获得性能最优的方案，因此测试样品的制备方法也同样重要，而关于样品制备方法的可参考文献较少。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种粘合剂粘结力测试装置及测试方法，具体内容如下。

一种粘合剂粘结力测试装置，包括拉力测试仪，多角度可调节底座，滑动轨道，样品基板以及待测样品；

所述拉力测试仪包括：底部带有万向轮的底座，设置于底座顶部一侧的控制面板，控制升降杆的导柱A和导柱B，升降杆上固定夹具；两导柱之间的底座上设有定位凹槽；

所述多角度可调节底座包括：与定位凹槽相连接的固定座，通过螺杆与固定座连接的连接轴，连接轴可根据需要调节至所需高度，连接轴上端设有支撑座，支撑座两侧中心位置设有角度控制旋钮，角度控制旋钮可以控制安装在支撑座中空处的旋转座的旋转角度，旋转座与支撑座接触端为带有中心齿槽的半圆形旋转架，横梁通过固定夹固定于旋转座上方，横梁两端分别设有固定模块，模块上设有螺孔A；

所述滑动系统包括：导轨以及滑块；

所述样品基板包括：底板，位于底板中心位置的样品区，标注样品长度的刻度线以及样品固定夹。

优选的，所述支撑座上设有与角度控制旋钮对应的刻度线。

优选的，所述支撑座上的刻度线为0°～90°。

优选的，所述导轨两端设有可拆卸的挡板，导轨两侧为滑动轨道，导轨底面与固定模块连接处设有螺孔B；所述滑块顶部设有可用于固定样品基板的卡槽以及固定螺栓，可以根据需要将滑块固定于样品基板的任意位置。

上述粘合剂粘结力测试装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、制备标准尺寸的待测样品；

S2、将待测样品固定于样品基板上，待测样品施胶处位于样品基板的刻度线两端标注区域以内，施胶两端与刻度线两端对齐；

S3、调整多角度可调节底座的角度，使待测样品与样品基板处于所需剥离角度，所述剥离角度为待测样品的剥离层与粘附层之间的角度；

S4、待测样品一端固定于拉力测试仪的夹具上；

S5、启动拉力测试仪，夹具以恒定的拉力匀速进行剥离拉伸；

S6、记录样品剥离到指定距离的拉力及时间。

优选的，步骤S1中所述标准尺寸待测样品，为中间涂覆有粘合剂，两端留有无粘合剂空白施胶端的双层柔性材料；粘合剂涂覆区域长度与样品基板上刻度线两端标识的长度一致。

优选的，步骤S1中所述标准尺寸待测样品，包括柔性材料A，柔性材料B，柔性材料C，柔性材料D，待测粘合剂。

优选的，步骤S3所述的剥离角度为45°，90°，180°，0°。

优选的，步骤S3所述的剥离角度为0°～180°之间任意角度。

关于本发明中采用不同剥离角度进行粘结力测试的特别说明，柔性材料是相对于刚性材料的概念，它强调了材料的可变形性，其应力应变关系可以是线弹性，也可以是粘弹性或者弹塑性等。因此柔性材料不但包括可变形程度大的弹性材料，也包括可变形程度较小的弹塑性材料。对于可变形程度大的弹性材料而言，它在进行粘结力的剥离测试实验中，可以选取较大的剥离角度，如90°～180°，以便使剥离更快速的进行，提高测试效率；而对于可变形程度较小的弹塑性材料而言，受材料本身的限制，剥离角度过大，会导致材料的崩裂破坏，因此只能采用较小的剥离角度进行测试，一般以0°～45°为宜。

本发明中的拉力测试仪可以是本领域内通用的拉力测试设备，如电子万能拉力测试仪等，只要该拉力测试仪可以准确读取拉力及时间数据即可。

本发明有益技术效果：

本发明公开的一种粘合剂粘结力测试装置及测试方法，提供了适用于柔性材料的层间粘结力测试系统，对于可变形程度较大的柔性材料可以采用90°～180°的剥离角度进行粘结力的测试，对于可变形程度较小的柔性材料可以采用0°～45°剥离角度进行粘结力测试。实现了通过使用一套系统，针对不同材质的材料，进行0°到180°之间任意剥离角度的粘结力测试，测试方法灵活易掌握，测试系统制造工艺简单，耗费成本低，可在现有的拉力测试仪上直接使用。测试样品按照标准方法制备，可以实现不同配方粘合剂之间粘结力的横向效果对比，进而选取最优制备配方。

附图说明

图1为本发明的测试示意图；

图2为拉力测试仪结构图；

图3为多角度可调节底座结构图；

图4为旋转座正视图；

图5为滑动系统结构图；

图6为导轨结构图；

图7为滑块结构图；

图8为测试样品基板结构图；

图9为45°或90°剥离角度待测样品结构图；

图10为180°剥离角度待测样品结构图；

图11a为90°剥离角度待测样品初始位置结构图；

图11b为图11a的局部放大图；

图12a为90°剥离角度待测样品滑动后位置结构图；

图12b为图12a的局部放大图；

图13a为45°剥离角度待测样品初始位置结构图；

图13b为图13a的局部放大图；

图14a为45°剥离角度待测样品滑动后位置结构图；

图14b为图14a的局部放大图；

图15a为180°剥离角度待测样品初始位置结构图；

图15b为图15a的局部放大图。

附图标记说明：

1、拉力测试仪，2、多角度可调节底座，3、滑动轨道，4、样品基板，5、待测样品；

101、底座，102、万向轮，103、控制面板，104、导柱A，105、导柱B，106、升降杆，107、夹具；

201、固定座，202、螺杆，203、连接轴，204、支撑座，2041、刻度线，205、角度控制旋钮，206、旋转座，2061、旋转架，2062、齿槽，207、固定夹，208、横梁，209、模块，210、螺孔A；

301、导轨，3011、轨道，3012、挡板，3013、底面，3014、螺孔B，302、滑块，3021、卡槽，3022、螺栓；

401、底板，402、样品区，403、刻度线，404、固定夹；

501、柔性材料A，502、柔性材料B，503、粘合剂，504、柔性材料C，505、柔性材料D。

具体实施方式

下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：

需要说明的是，本说明书所附图中示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。

同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

实施例1：

本实施例为90°剥离角的粘结力测试方法；

一种粘合剂粘结力测试装置，包括拉力测试仪1，多角度可调节底座2，滑动系统3，样品基板4和待测样品5；

所述拉力测试仪1包括：底部带有万向轮102的底座101，设置于底座101顶部一侧的控制面板103，控制升降杆106的导柱A104和导柱B105，升降杆106上固定夹具107两导柱之间的底座101上设有定位凹槽1011；

所述多角度可调节底座2包括：与定位凹槽1011相连接的固定座201，通过螺杆202与固定座201连接的连接轴203，连接轴203可根据需要调节至所需高度，连接轴上端设有支撑座204，支撑座204两侧中心位置设有角度控制旋钮205，角度控制旋钮205可以控制安装在支撑座204中空处的旋转座206的旋转角度，旋转座206与支撑座204接触端为带有中心齿槽2062的半圆形旋转架2061，横梁208通过固定夹207固定于旋转座206上方，横梁208两端分别设有固定模块209，模块209上设有螺孔A210；

所述滑动系统3包括：导轨301以及滑块302；

所述样品基板4包括：底板401，位于底板401中心位置的样品区402，标注样品长度的刻度线403以及样品固定夹404。

优选的，所述支撑座204上设有与角度控制旋钮205对应的刻度线2041。

优选的，所述支撑座204上的刻度线2041为0°～90°。

优选的，所述导轨301两端设有可拆卸的挡板3012，导轨301两侧设有滑动系统3011，导轨301底面3013与固定模块209连接处设有螺孔B3014；所述滑块302顶部设有固定样品基板4的卡槽3021以及固定螺栓3022，可以根据需要将滑块302固定于样品基板4的任意位置。

上述粘合剂粘结力测试装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、待测样品5制备：准备柔性材料A501和柔性材料B502,所述柔性材料A501与柔性材料B502为同一材质的柔性材料，采用不同编号仅为方便说明制备及测试过程；

柔性材料A501尺寸为220mmX10mmX2mm，在柔性材料A501上表面涂覆待测粘合剂503，涂覆时将柔性材料A501两端分别留出长度为10mm的空白施胶端；粘合剂503涂覆区域长度与样品基板4上刻度线403两端标识的长度一致；

柔性材料B502尺寸为220mmX10mmX2mm，将柔性材料B502下表面与柔性材料A501上表面贴合，柔性材料B502一端与粘合剂503施胶端对齐；

制备完成后放置至粘合剂503完全干透后准备测试；

S2、将待测样品5固定于样品基板4上，待测样品5施胶处位于样品基板4的刻度线403两端标注区域以内，施胶两端与刻度线403两端对齐；

S3、将多角度可调节底座2的角度调为0°，使样品基板4与水平线平行，待测样品5拉伸时与样品基板4处于90°剥离角；

S4、拉力测试仪1的夹具107夹住柔性材料B502的空白施胶端，夹具107与水平线成90°角，柔性材料B502空白施胶端固定于夹具107后，调整滑块302的位置，使柔性材料B502自然垂直，即与水平线成90度角；

S5、启动拉力测试仪1，夹具107以恒定的拉力匀速剥离柔性材料B502，剥离过程中，在垂直拉力的作用下，滑块302沿导轨301自然滑动，柔性材料B502与样品基板4始终处于90°剥离角，图11a及图12a为90°剥离角度的拉伸测试示意图，图11b和12b分别为其局部放大图；

S6、记录待测样品5剥离到指定距离的拉力及时间。

实施例2：

本实施例为45°剥离角的粘结力测试方法；

所述滑动系统3包括：导轨301以及滑块302；

优选的，所述支撑座204上的刻度线2041为0°～90°。

上述粘合剂粘结力测试装置的使用方法，包括以下步骤：

制备完成后放置至粘合剂503完全干透后准备测试；

S2、将待测样品5固定于样品基板4上，待测样品5施胶处位于样品基板4的刻度线403两端标注区域以内，两端与刻度线403两端对齐；

S3、将多角度可调节底座2的角度调为45°，使样品基板4与水平线成45度角，拉伸时待测样品5与样品基板4成45°剥离角；

S4、拉力测试仪1的夹具107夹住柔性材料B502的空白施胶端，夹具107与水平线成90°角，柔性材料B502空白施胶端固定于夹具107后，调整滑块302的位置，使柔性材料B502自然垂直，即与水平线成90度角，图13a及图14a为45°剥离角度的拉伸测试示意图，图13b和14b分别为其局部放大图；

S5、启动拉力测试仪1，夹具107以恒定的拉力匀速剥离柔性材料B502，剥离过程中，在垂直拉力的作用下，滑块302沿导轨301自然滑动，柔性材料B502与样品基板4始终处于45°剥离角；

S6、记录样品剥离到指定距离的拉力及时间。

实施例3：

本实施例为180°剥离角的粘结力测试方法；

所述滑动系统3包括：导轨301以及滑块302；

优选的，所述支撑座204上的刻度线2041为0°～90°。

上述粘合剂粘结力测试装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、待测样品5的制备：准备柔性材料C504和柔性材料D505,所述柔性材料C504与柔性材料D505为同一材质的柔性材料，采用不同编号仅为方便说明制备及测试过程；

柔性材料C504尺寸为220mmX10mmX2mm，在柔性材料C504上表面涂覆待测粘合剂503，涂覆时将柔性材料C504两端分别留出长度为10mm的空白施胶端；粘合剂503涂覆区域长度与样品基板4上刻度线403两端标识的长度一致；

柔性材料D505尺寸为420mmX10mmX2mm，将柔性材料D505下表面与柔性材料C504上表面贴合，柔性材料D505一端与粘合剂503施胶端对齐；

制备完成后放置至粘合剂503完全干透后准备测试；

S3、将多角度可调节底座2的角度调为90°，使样品基板4与水平线垂直，待测样品5中柔性材料D的空白施胶端放置于远离拉力测试仪1的夹具107一侧，以保证拉伸时柔性材料D505与样品基板4处于180°剥离角；

S4、拉力测试仪1的夹具107夹住柔性材料D505的空白施胶端。夹具107与水平线成90°角，柔性材料D505空白施胶端固定于夹具107后，调整滑块302的位置，使柔性材料D505自然垂直，即与水平线成90度角，调整好角度后将滑块固定，禁止其发生位移，图15a为180°剥离角度的拉伸测试示意图，图15b为其局部放大图；

S5、启动拉力测试仪1，夹具107以恒定的拉力匀速剥离柔性材料D505；

S6、记录样品剥离到指定距离的拉力及时间。

本实施例中，步骤S4在调整好测试角度以后将滑块302固定，禁止其滑动，是因为测试样品基板4已经处于180°剥离角度粘结力测试的常规状态，重力的方向与拉伸方向一致，无需通过滑块302滑动保持180°的剥离角；本实施例中所述的将滑块302固定，是将滑块302滑动至导轨301顶端的挡板3012处，使之在拉伸过程中不发生位移。

实施例4：

本实施例为0°剥离角的粘结力测试方法；

所述滑动系统3包括：导轨301以及滑块302；

优选的，所述支撑座204上的刻度线2041为0°～90°。

上述粘合剂粘结力测试装置的使用方法，包括以下步骤：

制备完成后放置至粘合剂503完全干透后准备测试；

S3、将多角度可调节底座2的角度调为90°，使样品基板4与水平线垂直，待测样品5中柔性材料B502的空白施胶端放置于靠近拉力测试仪1夹具107一侧，以保证拉伸时柔性材料B502与样品基板4处于0°剥离角；

S4、拉力测试仪1的夹具107夹住柔性材料B502的空白施胶端。夹具107与水平线成90°角，柔性材料B502空白施胶端固定于夹具107后，调整滑块302的位置，使柔性材料B502自然垂直，即与水平线成90度角，调整好角度后将滑块固定，禁止其发生位移；

S5、启动拉力测试仪1，夹具107以恒定的拉力匀速剥离柔性材料B502；

S6、记录样品剥离到指定距离的拉力及时间。

本实施例中步骤S4所述的将滑块302固定，是将滑块302滑动至导轨301顶端的挡板3012处，使之在拉伸过程中不发生位移。

本实施例中阐述的0°剥离角粘结力测试属于比较特殊的极限情况，一般对于带有一定柔性的柔性材料而言，不太需要采用0°剥离角进行粘结力的剥离测试，此角度更适用于不具有形变特性的刚性材料，对于刚性材料而言，其实施方案是完全一致的，但是样品制备时粘合剂的涂覆区域长度应该完全按照标准尺寸确定，以便准确的获得剥离长度。

数据处理方法：

实施例1-4中的粘合剂503可以替换为不同配方的粘合剂或者市售粘合剂进行对比实验，以获得横向对比数据。

固定剥离测试时间T以及拉力测试仪1的拉力F，记录测试样品5的剥离长度△S，样品剥离长度△S为初始剥离时样品基板4上的刻度线403读数S₀，到剥离结束时的样品基板4上的刻度线403读数S₁之差，即△S=S₁-S₀，因为弹性材料具有拉伸形变特性，因此不能以拉伸测试仪1上的拉伸距离数据为准。

通过W=F·△S计算可获得剥离所用的功W，W数值越小，粘合剂的粘结力越大。

固定剥离测试拉力F，记录拉力测试仪1将测试样品5剥离到指定长度△S所用的时间T，时间T越长，粘合剂的粘结力越大。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims

1.一种粘合剂粘结力测试装置，包括拉力测试仪（1），滑动系统（3），样品基板（4）以及待测样品（5），所述滑动系统（3）包括导轨（301）以及滑块（302），所述样品基板（4）包括底板（401）和位于底板（401）中心位置的样品区（402），其特征在于，所述粘合剂粘结力测试装置还包括多角度可调节底座（2）；

所述拉力测试仪（1）包括：底部带有万向轮（102）的底座（101），设置于底座（101）顶部一侧的控制面板（103），控制升降杆（106）的导柱A（104）和导柱B（105），升降杆（106）上固定夹具（107）；两导柱之间的底座（101）上设有定位凹槽（1011）；

所述多角度可调节底座（2）包括：与定位凹槽（1011）相连接的固定座（201），通过螺杆（202）与固定座（201）连接的连接轴（203），连接轴（203）可根据需要调节至所需高度，连接轴（203）上端设有支撑座（204），支撑座（204）前后两侧中心位置设有角度控制旋钮（205），角度控制旋钮（205）可以控制安装在支撑座（204）中空处的旋转座（206）的旋转角度，旋转座（206）与支撑座（204）接触端为带有中心齿槽（2062）的半圆形旋转架（2061），横梁（208）通过固定夹（207）固定于旋转座（206）上方，横梁（208）两端分别设有固定模块（209），模块（209）上设有螺孔A（210）；

所述样品基板（4）还包括：标注样品长度的刻度线（403）以及样品固定夹（404）。

2.根据权利要求1所述的一种粘合剂粘结力测试装置，其特征在于，所述支撑座（204）上设有与角度控制旋钮（205）对应的刻度线（2041）。

3.根据权利要求2所述的一种粘合剂粘结力测试装置，其特征在于，所述支撑座（204）上的刻度线（2041）为0°～90°。

4.根据权利要求1所述的一种粘合剂粘结力测试装置，其特征在于，所述导轨（301）两端设有可拆卸的挡板（3012），导轨（301）两侧为滑动轨道（3011），导轨（301）底面（3013）与固定模块（209）连接处设有螺孔B（3014）；所述滑块（302）顶部设有可用于固定样品基板（4）的卡槽（3021）以及固定螺栓（3022），可以根据需要将滑块（302）固定于样品基板（4）的任意位置。

5.根据权利要求1-4任一项所述的粘合剂粘结力测试装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备标准尺寸的待测样品（5）；

S2、将待测样品（5）固定于样品基板（4）上，待测样品（5）施胶处位于样品基板（4）的刻度线（403）两端标注区域以内，施胶两端与刻度线（403）两端对齐；

S3、调整多角度可调节底座（2）的角度，使待测样品（5）与样品基板（4）处于所需剥离角度，所述剥离角度为待测样品（5）的剥离层与粘附层之间的角度；

S4、待测样品（5）一端固定于拉力测试仪（1）的夹具（107）上；

S5、启动拉力测试仪（1），夹具（107）以恒定的拉力匀速进行剥离拉伸；

S6、记录样品剥离到指定距离△S的拉力F及时间T。

6.根据权利要求5所述的粘合剂粘结力测试装置的使用方法，其特征在于，步骤S1中所述标准尺寸待测样品（5）为中间涂覆有粘合剂（503），两端留有无粘合剂空白施胶端的双层柔性材料；粘合剂（503）涂覆区域长度与样品基板（4）上刻度线（403）两端标识的长度一致。

7.根据权利要求5所述的粘合剂粘结力测试装置的使用方法，其特征在于，步骤S1中所述标准尺寸待测样品（5）包括柔性材料A（501），柔性材料B（502），柔性材料C（504），柔性材料D（505），待测粘合剂（503）。

8.根据权利要求5所述的粘合剂粘结力测试装置的使用方法，其特征在于，步骤S3所述的剥离角度为45°，90°，180°，0°。

9.根据权利要求5所述的粘合剂粘结力测试装置的使用方法，其特征在于，步骤S3所述的剥离角度为0°～180°之间任意角度。