CN110724250B - 一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子纤维材料制备技术领域，为解决芳纶的合成过程和纺丝技术非常复杂的问题，本发明提出一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，先部分乙二醇、芳香醇改性剂、对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；再将部分乙二醇、催化剂制成混合液加入到悬浮浆料中，然后进行酯化反应；酯化结束后将剩余的乙二醇与消光剂制成的消光剂溶液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚结束后进行终缩聚反应，缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片。制备工艺简单，弹性模量高、韧性好、热稳定性高、耐化学腐蚀性，具有芳纶的性能。

Description

一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子纤维材料制备技术领域，特别涉及一种添加芳香醇共聚改性聚酯切片的制备方法与应用。
背景技术
化纤行业作为我国基础行业之一，是国家重点发展行业，近年来得到了高速的发展。专家估计到2020年，全世界将生产7000多万吨的纤维，国内的聚酯纤维产量也将超过5000万吨。虽然，我国的部分聚酯纤维生产技术和产品已经达到了国际的先进水平，但是也存在高附加值差别化产品少、产量低、品质差、利润低以及同行竞争激烈等问题。制备一些多功能性聚酯纤维，例如防化学腐蚀、防高温、防火、防弹等，将能够满足客户的多方面要求。
目前，帝人公司生产的芳纶(即全芳香环尼龙)具有很好的耐化学腐蚀、耐高温、耐磨等功能，但是芳纶的合成过程和纺丝技术非常复杂。芳纶是通过湿法纺丝制得的，需要使用浓硫酸作溶剂同时纺成丝后有需要将浓硫酸洗去，导致其产量少、时间长、成本高以及纺丝设备复杂等问题。与芳纶相比，芳香醇改性的聚酯的性能很接近。因此，利用芳香醇改性聚酯有望制备出具有芳纶性能的纤维材料。
发明内容
为解决芳纶的合成过程和纺丝技术非常复杂的问题，本发明提出一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，制备工艺简单，弹性模量高、韧性好、热稳定性高、耐化学腐蚀性，具有芳纶的性能。
同时本申请还提出了芳香醇改性聚酯切片在用于制备特种纤维上的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法为以下步骤：
(1)将大于等于乙二醇摩尔总量60％的乙二醇、芳香醇改性剂、对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；
所述乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.7～1.1∶1；
所述芳香醇改性剂与对苯二甲酸的摩尔比为0.1～0.5∶1；芳香醇改性剂选自具有以下结构式芳香醇中的一种或几种：
Figure BDA0002224023390000021
所述的改性剂为芳香醇含有不同数量的苯环，能够提高聚酯的热稳定性、耐化学腐蚀性、耐火性、弹性模量，可用于制备特种纤维。选用的芳香醇具有原料便宜，合成方法简单，苯环的数量可调，易与羧基发生酯化反应等优点。
通过芳香醇的加入增加了聚酯分子结构的苯环含量，线性高分子链的刚性变大，导致链与链之间堆积更为紧密、结晶性更好，改变芳香醇的含量，可以得到所需要的结构和性能。
(2)再将乙二醇摩尔总量10％～30％的乙二醇、催化剂制成混合液加入到悬浮浆料中，然后进行酯化反应；
所述催化剂使用量为对苯二甲酸总质量的100-500ppm，催化剂选自醋酸锑、乙二醇锑、钛磷络合物中的一种或几种。
作为优选，所述酯化反应的酯化温度为220～260℃，反应时间为0.5～3小时，压力＞150Pa。
(3)酯化结束后将剩余的乙二醇与消光剂制成的消光剂溶液投入反应釜中进行预缩聚反应，
所述消光剂使用量为对苯二甲酸总质量的1％～4％，消光剂为二氧化钛。
作为优选，所述预缩聚反应的预缩聚温度为260～280℃，反应时间为0.5～1小时，真空度＜1000Pa，优选真空度500～1000Pa。
(4)预缩聚结束后进行终缩聚反应，缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片。
作为优选，所述终缩聚反应的终缩聚温度为270～280℃，反应时间为1～1.5小时，真空度＜100Pa。
本发明通过共聚改性的方法获得芳香醇改性聚酯切片，提高了聚酯的机械性能、耐化学腐蚀性、热稳定性、韧性以及弹性模量等。由于利用芳香醇代替部分的乙二醇对聚酯进行共聚改性，可进行熔体直纺，经熔融纺丝制得芳香醇改性聚酯纤维在防弹、防热、防化学腐蚀以及油气工业上的应用，有着很大的工业应用潜力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)生产工艺和设备简单、操作简便、安全性高、反应稳定，芳香醇原料合成简单；
(2)制备的切片具有弹性模量高、韧性好、热稳定性高、耐化学腐蚀性，可熔体纺丝等优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
制备例
(1)具有结构式(I)的芳香醇1：
20mmol 4，4-二羟基联苯，40mmol 2-氯乙醇和1.6g 10mL 2N氢氧化钠溶液加热回流2小时。然后该混合液在室温下搅拌10小时，二氯甲烷萃取三次，50mL 10％的氢氧化钠洗，去离子水洗三次，无水硫酸镁干燥，旋干，得到中间体产品芳香醇1。
(2)具有结构式(II)的芳香醇2：
7mmol1，4，5，8-萘四甲酸酐，10mmol氨基乙醇和100mL乙醇混合液加热回流12小时，反应完之后，旋干溶剂，得到的粗产物用柱层析提纯得到纯的芳香醇2。
(3)具有结构式(III)的芳香醇3：
7mmol苝酐，10mmol氨基乙醇和100mL乙醇混合液加热回流12小时，反应完之后，旋干溶剂，得到的粗产物用柱层析提纯得到纯的芳香醇3。
实施例1：
(1)将乙二醇总摩尔量60％的乙二醇、芳香醇1改性剂和对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；乙二醇总量和对苯二甲酸总量的摩尔比为0.7∶1；芳香醇改性剂和对苯二甲酸总量的摩尔比0.5∶1；
(2)乙二醇总量30％的乙二醇和催化剂乙二醇锑制成的浆液投入反应釜中；乙二醇锑使用量为对苯二甲酸总质量的200ppm；然后进行酯化反应得到酯化物，酯化反应的酯化温度为250℃，反应时间为2小时，压力200Pa；
(3)酯化反应结束后将用剩余乙二醇制成的二氧化钛消光剂浆液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚温度为270℃，反应时间为1小时，真空度500Pa；抽低真空排出乙二醇，二氧化钛消光剂使用量为对苯二甲酸总质量的1％，
(4)预缩聚结束后进行终缩聚反应，终缩聚温度为280℃，反应时间为1.5小时，真空度50Pa。抽高真空缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片1。
实施例2
(1)将乙二醇总量65％的乙二醇、芳香醇2改性剂、对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；乙二醇总量和对苯二甲酸总量的摩尔比为0.7∶1；芳香醇改性剂和对苯二甲酸总量的摩尔比0.5∶1；
(2)将乙二醇总量20％的乙二醇、催化剂乙二醇锑制成的浆液投入反应釜中；乙二醇锑用量为对苯二甲酸总质量300ppm；然后进行酯化反应得到酯化物，酯化温度为240℃，反应时间为1.5小时，压力250Pa；
(3)酯化反应结束后将用剩余乙二醇制成的二氧化钛消光剂浆液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚温度为260℃，反应时间为1小时，真空度700Pa；抽低真空排出乙二醇，二氧化钛消光剂用量为对苯二甲酸总质量的2％，
(4)预缩聚结束后进行终缩聚反应，终缩聚温度为280℃，反应时间为1.5小时，真空度50Pa。抽高真空缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片2。
实施例3：
(1)将乙二醇总量63％的乙二醇、芳香醇3改性剂和对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；乙二醇总量和对苯二甲酸总量的摩尔比为1.1∶1；芳香醇改性剂和对苯二甲酸总量的摩尔比0.1∶1；
(2)将乙二醇总量15％的乙二醇和催化剂乙二醇锑制成的浆液投入反应釜中；乙二醇锑使用量为对苯二甲酸总质量400ppm；然后进行酯化反应得到酯化物，酯化温度为230℃，反应时间为2.5小时，压力300Pa；
(3)酯化反应结束后将乙二醇总量22％乙二醇制成的二氧化钛消光剂浆液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚温度为280℃，反应时间为0.5小时，真空度900Pa；抽低真空排出乙二醇，二氧化钛消光剂使用量为对苯二甲酸总质量的3％；
(4)预缩聚反应结束后进行终缩聚反应，终缩聚温度为280℃，反应时间为1.5小时，真空度50Pa。抽高真空缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片3。
实施例4：
(1)将乙二醇总量66％的乙二醇、芳香醇1改性剂和对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；乙二醇总量和对苯二甲酸总量的摩尔比为0.8∶1；芳香醇改性剂和对苯二甲酸总量的摩尔比0.4∶1；
(2)将乙二醇总量10％的乙二醇和催化剂醋酸锑制成的浆液投入反应釜中；醋酸锑的使用量为对苯二甲酸总质量500ppm；然后进行酯化反应得到酯化物，酯化温度为220℃，反应时间为3小时，压力200Pa；
(3)酯化反应结束后将用剩余乙二醇制成的二氧化钛消光剂浆液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚反应温度为275℃，反应时间为0.5小时，真空度600Pa；抽低真空排出乙二醇，二氧化钛消光剂用量为对苯二甲酸总质量的4％；
(4)预缩聚反应结束后进行终缩聚反应，终缩聚温度为280℃，反应时间为1.5小时，真空度50Pa。抽高真空缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片4。
实施例5
(1)将乙二醇总量65％的乙二醇、芳香醇1改性剂和对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；乙二醇总量和对苯二甲酸总量的摩尔比为0.9∶1；芳香醇改性剂和对苯二甲酸总量的摩尔比0.3∶1；
(2)乙二醇总量25％的乙二醇和催化剂乙二醇锑制成的浆液投入反应釜中；乙二醇锑使用量为对苯二甲酸总质量100ppm；然后进行酯化反应得到酯化物，酯化温度为260℃，反应时间为0.5小时，压力300Pa；
(3)酯化反应结束后将用剩余乙二醇制成的二氧化钛消光剂浆液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚温度为265℃，反应时间为1小时，真空度800Pa；抽低真空排出乙二醇，二氧化钛消光剂用量为对苯二甲酸总质量的1.5％；
(4)预缩聚反应结束后进行终缩聚反应，终缩聚温度为270℃，反应时间为1.5小时，真空度50Pa。抽高真空缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片5。
实施例6：
(1)将乙二醇总量62％的乙二醇、芳香醇1改性剂和对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料；乙二醇总量和对苯二甲酸总量的摩尔比为1.0∶1；芳香醇改性剂和对苯二甲酸总量的摩尔比0.2∶1；
(2)乙二醇总量20％的乙二醇和催化剂钛磷络合物制成的浆液投入反应釜中；钛磷络合物使用量为对苯二甲酸总质量200ppm；然后进行酯化反应得到酯化物，酯化温度为250℃，反应时间为2小时，压力200Pa；
(3)酯化反应结束后将用剩余乙二醇制成的二氧化钛消光剂浆液投入反应釜中进行预缩聚反应，预缩聚温度为270℃，反应时间为1小时，真空度800Pa；抽低真空排出乙二醇，二氧化钛消光剂用量为对苯二甲酸总质量的2.5％；
(4)预缩聚结束后进行终缩聚反应，终缩聚温度为280℃，反应时间为1.5小时，真空度80Pa。抽高真空缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片6。
测试例
表1为实施例1-6制备的芳香醇改性聚酯切片1-6的性能测试对比，其中，Td为热分解温度、Tg为玻璃化转变温度、Tm为熔点、η为特性粘度。
表1：
Figure BDA0002224023390000061
Figure BDA0002224023390000071
从表1中可以看出，实施例1，2，3主要为所使用的芳香醇种类不同。随着苯环的数量的越多，聚合物分子链的刚性越强，热稳定性变好，它的热分解温度和玻璃化转变温度都有明显的提升，但是由于烷基二醇的存在，仍具有很好的弹性，其粘度和熔点变化不大。这些优异的性能，有助于改性聚酯的后期加工以及进行熔体直纺，所制备的纤维具有很好的稳定性和弹性。
应用例
将实施例1-6制得的芳香醇改性聚酯切片1-6熔融纺丝，工艺为BCF工艺，参数为：纺丝温度280℃，冷却风温25℃，冷却风速1m/s，冷却风相对湿度70％，喂入辊温度100℃，拉伸辊温度150℃，喂入速度1000m/min，拉伸速度3000m/min，拉伸倍数4倍，变形热空气温度190℃，空气喷射压力330KPa，卷绕速度3000m/min，冷却空气温度25℃。熔融纺丝得到的纤维具有很好的机械性能、耐化学腐蚀性、热稳定性、韧性以及弹性模量，可用于防弹、防热、防化学腐蚀以及油气工业。
表2为实施例1-6制备的芳香醇改性聚酯切片1-6熔融纺丝得到的纤维1-6性能测试对比。
表2：
单丝纤度(dtex) 断裂强度(cN/detx) 织物的刚度(mN*cm)
纤维1 7 4.0 7.5
纤维2 8 3.5 6.2
纤维3 10 3.2 5.6
纤维4 10 3.8 7.1
纤维5 11 4.5 8.2
纤维6 9 4.2 6.5
从表2中可以看出，使用的芳香醇种类和用量不同，切片熔融纺丝得到的纤维的性能会有所不同。总体来说，芳香醇改性的切片经过熔融纺丝得到的纤维具有很好的机械性能、耐化学腐蚀性、热稳定性、韧性以及弹性模量，可用于防弹、防热、防化学腐蚀以及油气工业。

Claims (9)

1.一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：
（1）将大于等于乙二醇摩尔总量60%的乙二醇、芳香醇改性剂、对苯二甲酸投入反应釜中制成悬浮浆料，
所述的芳香醇改性剂选自具有以下结构式芳香醇中的一种或几种：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（II），
Figure 277111DEST_PATH_IMAGE002
（III）；
（2）再将乙二醇摩尔总量10%～30%的乙二醇、催化剂制成混合液加入到悬浮浆料中，然后进行酯化反应，
所述催化剂选自醋酸锑、乙二醇锑、钛磷络合物中的一种或几种；
（3）酯化结束后将剩余的乙二醇与消光剂制成的消光剂溶液投入反应釜中进行预缩聚反应；
（4）预缩聚结束后进行终缩聚反应，缩聚得到熔体，将熔体出料，冷却、切粒，得到芳香醇改性聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，
乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.7～1.1：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述芳香醇改性剂与对苯二甲酸的摩尔比为0.1～0.5：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述催化剂使用量为对苯二甲酸总质量的100-500 ppm。
5.根据权利要求1或2所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述消光剂使用量为对苯二甲酸总质量的1%～4%，消光剂为二氧化钛。
6.根据权利要求1所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述酯化反应的酯化温度为220～260℃，反应时间为0.5～3小时，压力＞150Pa。
7.根据权利要求1所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述预缩聚反应的预缩聚温度为260～280℃，反应时间为0.5～1小时，真空度＜1000Pa。
8.根据权利要求1所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述终缩聚反应的终缩聚温度为270～280℃，反应时间为1～1.5小时，真空度＜100Pa。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的一种芳香醇改性聚酯切片的制备方法得到的芳香醇改性聚酯切片，经熔融纺丝制得芳香醇改性聚酯纤维在防弹、防热、防化学腐蚀以及油气工业上的应用。
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