CN110724029A - 一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种光化反应过程溶剂邻二氯苯的回收提纯设备及其工艺，属于隔壁精馏分离技术领域。含有邻二氯苯、四氯化碳、光气、氯化氢和少量的甲苯二异氰酸酯混合液从隔壁精馏塔隔板左侧中部进入，塔顶采出光气和少量四氯化碳，在隔板右侧中上部侧线采出高纯度的四氯化碳，在塔底列管换热器上部侧线采出邻二氯苯溶剂，塔底采出少量的邻二氯苯和甲苯二异氰酸酯。本发明可将光化反应过程邻二氯苯溶剂有效脱除四氯化碳以及其他杂质，得到高纯度的四氯化碳副产物，并精制得到邻二氯苯，保证其回用时最大限度地削弱对光化反应的不利影响。

Description

一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备及其工艺

技术领域

本发明属于分离技术领域，具体涉及一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备及其工艺，尤其涉及一种带有侧线采出和内置再沸器的隔壁精馏塔分离回收邻二氯苯和四氯化碳溶剂的设备及工艺。

背景技术

液相光气法生产TDI的过程中，常常通过提高光气的用量来提高反应速率，同时添加大量的有机溶剂邻二氯苯ODCB以减少副反应的发生。该方法在合成光气的过程中，会因原料纯度问题，生成少量的四氯化碳，但是随着生产的进行，四氯化碳会在反应系统中不断累积达到较高的浓度，由于四氯化碳的沸点相对邻二氯苯、甲苯二异氰酸酯较低，因此，四氯化碳主要存在于气相光气中，降低了光气的有效分压，造成系统光气循环量大、光气过量比较高的假象。同时，在光化反应过程中，少量四氯化碳的存在会加重副产物的生成。

因此，本发明利用隔壁精馏塔，对光化反应过程的溶剂邻二氯苯中、四氯化碳、光气、氯化氢和少量的甲苯二异氰酸酯进行脱除，得到高纯度的溶剂邻二氯苯以回用于光化反应，避免溶剂中杂质对光化反应的不利影响，同时回收光气，侧线采出高纯度的四氯化碳副产品，通过隔板将精馏塔中部分为左右两个部分，一方面使得侧线采出的四氯化碳纯度得到保证，另一方面，也避免了溶剂邻二氯苯中杂质组成不同时，原料组成对四氯化碳纯度和塔底回收邻二氯苯纯度的影响；同时利用再沸器内置，显著减小了物料在再沸器和塔釜中的停留时间，最大限度地降低了因高温加热导致副产物的产生。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备及其工艺。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，包括经管道相互连接的隔壁精馏塔、塔顶部分冷凝器、冷却器、四氯化碳产品罐、冷凝器和邻二氯苯回收罐。

优选地，所述隔壁精馏塔的中部设置有隔板，隔板的上部为公共精馏段，隔板的下部为公共提馏段，所述隔板的左侧被进料管分为隔板左侧上部填料层和隔板左侧下部填料层，所述隔板的右侧被侧线四氯化碳采出管分为隔板右侧上部填料层和隔板右侧下部填料层，所述隔壁精馏塔顶经塔顶蒸汽管连接至塔顶部分冷凝器后分为两路：一路经塔顶回流管连接至隔壁精馏塔顶，另一路连接至塔顶采出管；所述侧线四氯化碳采出管经冷却器后连接至四氯化碳产品罐；所述公共提馏段的下方设置有邻二氯苯溶剂采出管，邻二氯苯溶剂采出管经冷凝器后连接至邻二氯苯回收罐，所述邻二氯苯溶剂采出管的下方设置有隔壁精馏塔再沸器。

优选地，所述隔板与公共精馏段之间安装有两块塔板，塔板形式为筛板或浮阀塔板，塔板上收集到的液体全部进入分配罐，再进入罐出口管路A和罐出口管路B分别进入隔板左右两侧的液体收集再分布器A和液体收集再分布器B，再分别进入隔板左侧上部填料层和隔板右侧上部填料层；所述罐出口管路A和罐出口管路B上设置有调节阀门。

优选地，所述隔板左侧下部填料层和隔板右侧下部填料层的下方均设有半圆型塔板A和半圆型塔板B，半圆型塔板形式为筛板或浮阀塔板，开孔率为5~10%；所述半圆型塔板A和B的下方设置有液体收集再分布器C。

优选地，所述隔壁精馏塔再沸器为立式列管换热器，再沸器管子规格为φ38×2.5mm或φ38×3mm。

优选地，所述公共精馏段和公共提馏段的板数为4~6，隔板左侧上部填料层和隔板左侧下部填料层的板数为8~12，隔板右侧上部填料层的板数为4~6，隔板右侧下部填料层的板数为12~18。

一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备的工艺，包括如下步骤：含有邻二氯苯、四氯化碳、光气、氯化氢和少量的甲苯二异氰酸混合液从进料管进入隔壁精馏塔中隔板（2）的隔板左侧上部填料层和隔板左侧下部填料层内，再进入公共精馏段精馏，一部分物料经塔顶蒸汽管流入至塔顶部分冷凝器后分为两路：一路经塔顶回流管再次流入隔壁精馏塔顶，另一路经塔顶采出管将未冷凝的气体导入光气回收系统，得到光气、氯化氢和少量四氯化碳；另一部分物料流入隔板右侧上部填料层，再分为两路，一路经侧线四氯化碳采出管再经冷却器后到达四氯化碳产品罐，再由四氯化碳产品管导出，得到纯度99.95%以上的四氯化碳；未冷却的气体直接排入塔顶采出管，导入光气回收系统中； 另一路经隔板右侧下部填料层流入公共提馏段中，再分为两路，一路经邻二氯苯溶剂采出管、冷凝器后送入邻二氯苯回收罐，再由邻二氯苯溶剂管导出，得到纯度99.9%以上的邻二氯苯；另一路流入隔壁精馏塔再沸器中被重新加热汽化，汽化产生的蒸汽返回隔壁精馏塔上部，未汽化的液体向下流经隔壁精馏塔底部经塔底残液采出管排出，得到少量的邻二氯苯和甲苯二异氰酸酯。

优选地，所述隔壁精馏塔的操作压力为120kPa，塔顶回流比为5~8，隔壁精馏塔再沸器加热介质为导热油。

本发明的优点在于：

（1） 通过隔壁精馏塔中部设置隔板，在隔板左侧中部进料，隔板右侧上部侧线采出，能够保证侧线采出质量分数99.95%以上的四氯化碳副产物，同时避免了溶剂邻二氯苯原料中杂质组成不同时，原料组成、原料进料量、原料温度等因素对四氯化碳纯度和塔底回收邻二氯苯纯度的影响。

（2） 在隔壁塔隔板上部和下部设置若干塔板实现了隔壁塔隔板两侧的液体和气体分布。

（3） 塔釜侧线采出邻二氯苯溶剂，降低其中甲苯二异氰酸酯的含量，提高溶剂的纯度，保证其回用时对光化反应的不利影响。

（4） 将塔釜再沸器内置于精馏塔体内部，明显缩短了物料在塔内尤其是再沸器内的停留时间，最大限度地避免高温加热产生副产物。

附图说明

图1为本发明实施例的构造示意图图；

图2为图1中A处放大图；

图3为图1中B处放大图；

图中：T101-隔壁精馏塔，E101-内置再沸器，E102-塔顶分凝器，E103-四氯化碳冷却器，E104-邻二氯苯冷凝器，V101-四氯化碳产品罐，V102-邻二氯苯回收罐，V103-液体分配罐，1-进料管，2-隔板，3-公共精馏段，4-公共提馏段，5-隔板左侧上部填料层，6-隔板左侧下部填料层，7-隔板右侧上部填料层，8-隔板右侧下部填料层，9-塔顶蒸汽管，10-塔顶回流管，11-塔顶采出管，12-侧线四氯化碳采出管，13-四氯化碳产品管，14-溶剂采出管，15-邻二氯苯溶剂管，16-塔底残液采出管，17-罐出口管路A，18-罐出口管路B，19-液体收集再分布器A，20-液体收集再分布器B，21-半圆型塔板A，22-半圆型塔板B，23-液体收集再分布器C。

具体实施方式

为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。

如图1~3所示，一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，包括经管道相互连接的隔壁精馏塔（T101）、塔顶部分冷凝器（E102）、冷却器（E103）、四氯化碳产品罐（V101）、冷凝器（E104）和邻二氯苯回收罐（V102）。

在本发明实施例中，所述隔壁精馏塔的中部设置有隔板（2），隔板（2）的上部为公共精馏段（3），隔板（2）的下部为公共提馏段（4），所述隔板（2）的左侧被进料管（1）分为隔板左侧上部填料层（5）和隔板左侧下部填料层（6），所述隔板（2）的右侧被侧线四氯化碳采出管（12）分为隔板右侧上部填料层（7）和隔板右侧下部填料层（8），所述隔壁精馏塔顶经塔顶蒸汽管（9）连接至塔顶部分冷凝器（E102）后分为两路：一路经塔顶回流管（10）连接至隔壁精馏塔顶，另一路连接至塔顶采出管（11）；所述侧线四氯化碳采出管（12）经冷却器（E103）后连接至四氯化碳产品罐（V101）；所述公共提馏段（4）的下方设置有邻二氯苯溶剂采出管（14），邻二氯苯溶剂采出管（14）经冷凝器（E104）后连接至邻二氯苯回收罐（V102），所述邻二氯苯溶剂采出管（14）的下方设置有隔壁精馏塔再沸器（E101）。

在本发明实施例中，所述隔板（2）与公共精馏段（3）之间安装有两块塔板，塔板形式为筛板或浮阀塔板，塔板上收集到的液体全部进入分配罐（V103），再进入罐出口管路A（17）和罐出口管路B（18）分别进入隔板左右两侧的液体收集再分布器A（19）和液体收集再分布器B（20），再分别进入隔板左侧上部填料层（5）和隔板右侧上部填料层（7）；所述罐出口管路A（17）和罐出口管路B（18）上设置有调节阀门。

在本发明实施例中，所述隔板左侧下部填料层（6）和隔板右侧下部填料层（8）的下方均设有半圆型塔板A（21）和半圆型塔板B（22），半圆型塔板形式为筛板或浮阀塔板，开孔率为5~10%；所述半圆型塔板A和B的下方设置有液体收集再分布器C（23）。

在本发明实施例中，所述隔壁精馏塔再沸器（E101）为立式列管换热器，再沸器管子规格为φ38×2.5mm或φ38×3mm。

在本发明实施例中，所述公共精馏段（3）和公共提馏段（4）的板数为4~6，隔板左侧上部填料层（5）和隔板左侧下部填料层（6）的板数为8~12，隔板右侧上部填料层（7）的板数为4~6，隔板右侧下部填料层（8）的板数为12~18。

一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备的工艺，包括如下步骤：含有邻二氯苯、四氯化碳、光气、氯化氢和少量的甲苯二异氰酸混合液从进料管（1）进入隔壁精馏塔（T101）中隔板（2）的隔板左侧上部填料层（5）和隔板左侧下部填料层（6）内，经过公共精馏段（3）和隔板（2）之间的塔板，再进入公共精馏段（3）精馏，一部分物料经塔顶蒸汽管（9）流入至塔顶部分冷凝器（E102）后分为两路：一路经塔顶回流管（10）再次流入隔壁精馏塔顶，另一路经塔顶采出管（11）将未冷凝的气体导入光气回收系统，得到光气、氯化氢和少量四氯化碳；另一部分物料先流入液体分配罐（V103），再由罐出口管路B（18）排出液体收集再分布器B（20），然后流入隔板右侧上部填料层（7），再分为两路，一路经侧线四氯化碳采出管（12）再经冷却器（E103）后到达四氯化碳产品罐（V101），再由四氯化碳产品管（13）导出，得到纯度99.95%以上的四氯化碳；未冷却的气体直接排入塔顶采出管（11），导入光气回收系统中； 另一路经隔板右侧下部填料层（8）流入半圆型塔板B（22），然后流入液体收集再分布器C（23），再排入公共提馏段（4）中，再分为两路，一路经邻二氯苯溶剂采出管（14）、冷凝器（E104）后送入邻二氯苯回收罐（V102），再由邻二氯苯溶剂管导出，得到纯度99.9%以上的邻二氯苯；另一路流入隔壁精馏塔再沸器（E101）中被重新加热汽化，汽化产生的蒸汽返回隔壁精馏塔（T101）上部，未汽化的液体向下流经隔壁精馏塔（T101）底部经塔底残液采出管（16）排出，得到少量的邻二氯苯和甲苯二异氰酸酯。

在本发明实施例中，所述隔壁精馏塔（T101）的操作压力为120kPa，塔顶回流比为5~8，隔壁精馏塔再沸器（E101）加热介质为导热油。

具体实施过程：

实施例1

采用附图1所示的工艺流程，隔壁精馏塔的操作压力为120kPa，塔顶回流比为6，塔釜再沸器加热管规格为φ38×2.5mm，加热介质为导热油。隔板左侧上部填料层、隔板左侧下部填料层、隔板右侧上部填料层和隔板右侧下部填料层为BX500规整填料，公共精馏段和隔板之间的塔板为浮阀塔板，公共精馏段和公共提馏段的板数均为5、隔板左侧上部填料层和隔板左侧下部填料层的板数均为10、隔板右侧上部填料层的板数为5、隔板右侧下部填料层的板数为15。分配罐V103的罐出口管路A和罐出口管路B流量比例为1：1.5，半圆型塔板A和半圆型塔板B的开孔率分别为7%和10%。经隔壁精馏塔分离得到四氯化碳副产品纯度为99.96%；塔釜侧线采出邻二氯苯纯度99.92%。

实施例2

采用附图1所示的工艺流程，隔壁精馏塔的操作压力为120kPa，塔顶回流比为8，塔釜再沸器加热管规格为φ38×3mm，加热介质为导热油。隔板左侧上部填料层、隔板左侧下部填料层、隔板右侧上部填料层和隔板右侧下部填料层为CY500规整填料，公共精馏段和隔板之间的塔板为筛板，公共精馏段和公共提馏段的板数均为6、隔板左侧上部填料层和隔板左侧下部填料层的板数均为12、隔板右侧上部填料层的板数为6、隔板右侧下部填料层的板数为18。分配罐V103的罐出口管路A和罐出口管路B流量比例为1：1，半圆型塔板A和半圆型塔板B的开孔率分别为8%和8%。经隔壁精馏塔分离得到四氯化碳副产品纯度为99.97%；塔釜侧线采出邻二氯苯纯度99.94%。

Claims (8)

1.一种光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，其特征在于：包括经管道相互连接的隔壁精馏塔（T101）、塔顶部分冷凝器（E102）、冷却器（E103）、四氯化碳产品罐（V101）、冷凝器（E104）和邻二氯苯回收罐（V102）。

2.根据权利要求1所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，其特征在于：所述隔壁精馏塔的中部设置有隔板（2），隔板（2）的上部为公共精馏段（3），隔板（2）的下部为公共提馏段（4），所述隔板（2）的左侧被进料管（1）分为隔板左侧上部填料层（5）和隔板左侧下部填料层（6），所述隔板（2）的右侧被侧线四氯化碳采出管（12）分为隔板右侧上部填料层（7）和隔板右侧下部填料层（8），所述隔壁精馏塔顶经塔顶蒸汽管（9）连接至塔顶部分冷凝器（E102）后分为两路：一路经塔顶回流管（10）连接至隔壁精馏塔顶，另一路连接至塔顶采出管（11）；所述侧线四氯化碳采出管（12）经冷却器（E103）后连接至四氯化碳产品罐（V101）；所述公共提馏段（4）的下方设置有邻二氯苯溶剂采出管（14），邻二氯苯溶剂采出管（14）经冷凝器（E104）后连接至邻二氯苯回收罐（V102），所述邻二氯苯溶剂采出管（14）的下方设置有隔壁精馏塔再沸器（E101）。

3.根据权利要求2所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，其特征在于：所述隔板（2）与公共精馏段（3）之间安装有两块塔板，塔板形式为筛板或浮阀塔板，塔板上收集到的液体全部进入分配罐（V103），再进入罐出口管路A（17）和罐出口管路B（18）分别进入隔板左右两侧的液体收集再分布器A（19）和液体收集再分布器B（20），再分别进入隔板左侧上部填料层（5）和隔板右侧上部填料层（7）；所述罐出口管路A（17）和罐出口管路B（18）上设置有调节阀门。

4.根据权利要求2所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，其特征在于：所述隔板左侧下部填料层（6）和隔板右侧下部填料层（8）的下方均设有半圆型塔板A（21）和半圆型塔板B（22），半圆型塔板形式为筛板或浮阀塔板，开孔率为5~10%；所述半圆型塔板A和B的下方设置有液体收集再分布器C（23）。

5.根据权利要求2所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，其特征在于：所述隔壁精馏塔再沸器（E101）为立式列管换热器，再沸器管子规格为φ38×2.5mm或φ38×3mm。

6.根据权利要求2所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备，其特征在于：所述公共精馏段（3）和公共提馏段（4）的板数为4~6，隔板左侧上部填料层（5）和隔板左侧下部填料层（6）的板数为8~12，隔板右侧上部填料层（7）的板数为4~6，隔板右侧下部填料层（8）的板数为12~18。

7.一种采用权利要求1-6任一所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备的工艺，其特征在于，包括如下步骤：含有邻二氯苯、四氯化碳、光气、氯化氢和少量的甲苯二异氰酸混合液从进料管（1）进入隔壁精馏塔（T101）中隔板（2）的隔板左侧上部填料层（5）和隔板左侧下部填料层（6）内，再进入公共精馏段（3）精馏，一部分物料经塔顶蒸汽管（9）流入至塔顶部分冷凝器（E102）后分为两路：一路经塔顶回流管（10）再次流入隔壁精馏塔顶，另一路经塔顶采出管（11）将未冷凝的气体导入光气回收系统，得到光气、氯化氢和少量四氯化碳；另一部分物料流入隔板右侧上部填料层（7），再分为两路，一路经侧线四氯化碳采出管（12）再经冷却器（E103）后到达四氯化碳产品罐（V101），再由四氯化碳产品管（13）导出，得到纯度99.95%以上的四氯化碳；未冷却的气体直接排入塔顶采出管（11），导入光气回收系统中；另一路经隔板右侧下部填料层（8）流入公共提馏段（4）中，再分为两路，一路经邻二氯苯溶剂采出管（14）、冷凝器（E104）后送入邻二氯苯回收罐（V102），再由邻二氯苯溶剂管导出，得到纯度99.9%以上的邻二氯苯；另一路流入隔壁精馏塔再沸器（E101）中被重新加热汽化，汽化产生的蒸汽返回隔壁精馏塔（T101）上部，未汽化的液体向下流经隔壁精馏塔（T101）底部经塔底残液采出管（16）排出，得到少量的邻二氯苯和甲苯二异氰酸酯。

8.根据权利要求7所述的光化反应溶剂邻二氯苯的回收提纯设备的工艺，其特征在于：所述隔壁精馏塔（T101）的操作压力为120kPa，塔顶回流比为5~8，隔壁精馏塔再沸器（E101）加热介质为导热油。

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