CN110713862A - 一种地沟油超高连续脱胶方法及装置 - Google Patents

一种地沟油超高连续脱胶方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学化工领域，具体的说一种地沟油超高连续脱胶方法及装置。脱胶罐中将除杂的地沟油搅拌条件下加热至50‑70℃得粗油，将酸加入其中，再于50‑70℃的恒温下反应15‑30min；反应后与洗涤水混匀得油水混合液，向油水混合液中加入磷脂酶于50‑70℃的恒温下反应1‑4h，而后离心实现对地沟油的脱胶。本发明提供的一种地沟油超高连续脱胶技术及装备，不仅超高连续脱胶更易于实现工业化，而且用酸‑水‑酶联合脱胶法脱胶效果更显著，同时脱胶后的废水可加入水可加入碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥，而且本发明工艺流程简单，绿色环保，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种地沟油超高连续脱胶方法及装置
技术领域
本发明属于化学化工领域，具体的说一种地沟油超高连续脱胶方法及装置。
背景技术
地沟油是各种废油脂的统称，根据来源大体分为三类：一是餐饮企业如宾馆、饭店等在日常经营过程中产生的废油脂；二是居民在日常饮食过程中产生的废油脂；三是食品、油脂加工企业在生产过程中产生的废油脂，如皂脚、煎炸老油等。地沟油品质极差，有毒有害成分严重超标，直接排放造成环境污染；长期摄入引起食物中毒、诱发疾病、甚至致癌。若作为资源回收再利用，地沟油经转酯化反应可合成生物柴油。然而胶溶性杂质的存在不仅影响地沟油的稳定性，而且影响地沟油精炼和深度加工的工艺效果。由此生产的生物柴油会燃烧不完全、残留物较多而对发动机的运动部件磨损大。因此，必须首先脱除胶溶性杂质。
传统的脱胶方法有水化脱胶和酸化脱胶，及衍生的吸附脱胶、酶法脱胶等。传统的水化脱胶和酸化脱胶操作简单、脱胶效果一般；吸附脱胶需要长时间的静置，脱胶效果一般，操作难度大；酶法脱胶由于酶解过程反应不均匀，脱胶后的油脂含胶杂量不稳定等原因很少用于工业生产，而且酶法脱胶会使脱胶油的酸价较高，增大了后序脱酸的困难。因此，具体选用时需综合考虑原料油性质、设备投资、操作复杂度等因素。
发明内容
本发明目的在于提供一种地沟油超高连续脱胶方法及装置。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种地沟油超高连续脱胶方法，脱胶罐中将除杂的地沟油搅拌条件下加热至50-70℃得粗油，将酸加入其中，再于50-70℃的恒温下反应15-30min；反应后与洗涤水混匀得油水混合液，向油水混合液中加入磷脂酶于50-70℃的恒温下反应1-4h，而后离心实现对地沟油的脱胶。
所述离心后的水层加入碳酸钙(所述碳酸钙为工业级碳酸钙)，使磷酸结晶成盐析出，重复利用。
所述与酸反应后粗油与洗涤水混合后注入动态反应器中混合均匀后再导入至脱胶罐中，与磷脂酶反应；其中，洗涤水为净化水。
所述除杂的地沟油为地沟油通过过滤、离心得杂质除去的地沟油；其中，过滤为采用无机滤膜进行过滤。
所述无机滤膜是陶瓷膜或氧化铝膜；所述酸为柠檬酸、磷酸或草酸；磷脂酶为磷酸单酯酶、磷酸二酯酶、三磷酸腺苷酶、焦磷酸酶或偏磷酸酶。
进一步的说：
(1)通过过滤、离心等操作，将地沟油中的杂质除去；
(2)将除杂的地沟油以70-100r/min搅拌速度加热至50-70℃，将重量为粗油重量0.05％-0.2％的酸采用喷淋方式均匀地加入粗油中，酸加入结束后，再恒温50-70℃，搅拌15-30min；
(3)将洗涤水加入经过步骤(2)处理的地沟油中，与地沟油一同以0.1-1L/min速率注入动态反应器中，得到油水混合液注入反应罐中；
(4)将磷脂酶同样用用喷淋方式加入经过步骤(3)处理的混合液，恒温搅拌反应1-4h；
(5)将经(4)处理的混合液送至离心机进行离心分离，离心分离的转速为3000-5000rpm，恒速时间为15-25min。
一种地沟油超高连续脱胶装置，装置包括脱胶罐(7)、地沟油罐(1)，酸罐(2)，酶罐(3)、搅拌器(8)和动态反应器(5)，所述脱胶罐(7)底部设有外部加热器(16)内设有搅拌器(8)，通过管路将酸罐(2)和酶罐(3)贯穿连接于脱胶罐(7)两侧，地沟油罐(1)和离心装置(6)分别通过管路与脱胶罐(7)连通，流量控制器(9)和动态反应器(5)依次通过管路相连，流量控制器(9)和动态反应器(5)的另一端分别通过管路与脱胶罐(7)相连。
所述流量控制器(9)与水罐(4)连接。
所述地沟油罐(1)、酸罐(2)、酶罐(3)、离心装置(6)、流量控制器(9)与脱胶罐(7)相连的管路上分别设有阀门，流量控制器(9)与水罐(4)之间的管路上设有阀门。
所述贯穿脱胶罐(7)内部连接酸罐(2)和酶罐(3)的管路上设有多个喷头。
本发明所具有的优点：
目前我国油脂脱胶效率一般，成本高；其中，仅采用磷酸只能将地沟油中的非水化磷脂转化为水化磷脂，脱胶率很低；而仅采用水脱胶只能使水化磷脂膨大凝聚以致从油中析出除去，非水化磷脂仍留在油中，酶法脱胶反应时间较长但脱胶更完全。本发明油脂脱胶的方法，适用于地沟油如潲水油、煎炸老油、食堂餐余油等。
本发明将对传统的水化脱胶,酸化脱胶酶法脱胶进行改进，通过酸-水-酶联合其可实现脱胶，同时也可除去地沟油中的水化磷脂和非水化磷脂，且脱胶效果更完善，提高脱胶效果，脱胶后油脂含磷量可降至10mg/kg以下，完全符合生产生物柴油的工艺需要，同时具有绿色环保，成本低，投资少等优点，满足现代生物柴油规模化生产所需的地沟油的脱胶生产；本发明工艺流程简单，易于实现工业化规模生产。生产废水可由工业碳酸钙中和，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥。
附图说明
图1为本发明方法及装置图；其中：1、地沟油罐，2、酸罐，3、酶罐，4、水罐，5、动态反应器，6、离心装置，7、脱胶罐，8、搅拌器，9、流量控制器，10-15、阀门，16、加热器。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明一种地沟油磷酸-水联合脱胶的方法及后处理过程作进一步的说明。
本发明提供的一种地沟油超高连续脱胶技术及装备，不仅超高连续脱胶更易于实现工业化，而且用酸-水-酶联合脱胶法脱胶效果更显著，同时脱胶后的废水可加入水可加入碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥，而且本发明工艺流程简单，绿色环保，具有显著的经济和社会效益。
实施例1：
由图1所示，装置包括脱胶罐(7)、地沟油罐(1)，酸罐(2)，酶罐(3)、搅拌器(8)和动态反应器(5)，所述脱胶罐(7)底部设有外部加热器(16)内设有搅拌器(8)，通过管路将酸罐(2)和酶罐(3)贯穿连接于脱胶罐(7)两侧，地沟油罐(1)和离心装置(6)通过管路与脱胶罐(7)连通，流量控制器(9)和动态反应器(5)依次通过管路相连，流量控制器(9)和动态反应器(5)的另一端分别通过管路与脱胶罐(7)相连。
所述流量控制器(9)连接有水罐(4)。
所述地沟油罐(1)、酸罐(2)、酶罐(3)、离心装置(6)、流量控制器(9)与脱胶罐(7)相连的管路上分别设有阀门，流量控制器(9)与水罐(4)之间的管路上设有阀门。
所述贯穿脱胶罐(7)内部连接酸罐(2)和酶罐(3)的管路上设有多个喷头。
使用过程：
地沟油通过过滤、离心得杂质除去的地沟油；其中，过滤为采用无机滤膜进行过滤。而后置于地沟油罐(1)内，再注入脱胶罐(7)内通过外部加热对地沟油罐加热，并将酸罐内的酸通过喷头均匀喷淋至粗油表面，再通过搅拌器搅拌，再通过流量控制器将脱胶罐(7)内粗油，与水罐中的洗涤水混合一并注入至动态反应器中混匀，进一步混匀后将得到油水混合液再注入脱胶罐(7)中，而后将酶罐中的酶通过喷头喷淋至混合液中，搅拌反应，反应后流入离心装置内离心，实现对地沟油的脱胶，离心后水层加入与磷酸等量的碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收利用。
实施例2
首先将潲水油通过陶瓷过滤膜以除去不容性的杂质，通过离心除去重组分的杂质，称取除杂的潲水油100Kg加入地沟油罐1中，打开阀门10将地沟油注入加入脱胶罐7中，关闭阀门10，通过加热器16加热至70℃，将搅拌器8插入粗油中，开启搅拌器，开始搅拌并控制搅拌速度为100r/min，然后将0.2kg磷酸加入酸罐2中，打开阀门11通过淋洗头均匀喷淋到粗油中，磷酸浓度为80％，磷酸加入结束后，关闭阀门11再保持恒定温度70℃，搅拌20min；将4kg洗涤水加入水罐4，同时打开阀门14和阀门15，流量控制器9控制流量0.5L/min，然后混合溶液进入动态反应器9进行混匀和反应，然后经过管道注入反应釜7中，将30000U磷酸二酯酶注入酶罐3，打开阀门12通过淋洗头均匀喷淋到混合物溶液中；关闭阀门12再保持恒定温度50℃，搅拌3h；搅拌结束后打开阀门13将混合液送至离心机6进行离心分离，离心分离的转速为5000rpm，恒速时间为10min；将油水分离后的水层加入与0.2Kg的工业碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥。
利用本发明的脱胶方法，在如实施例1所述的条件下进行脱胶，脱胶后含磷量可降至6mg/kg，符合生物柴油生产所需的地沟油的含磷量。
实施例3：
首先将潲水油通过氧化铝过滤膜以除去不容性的杂质，通过离心除去重组分的杂质，称取除杂的潲水油100Kg加入地沟油罐1中，打开阀门10将地沟油注入加入脱胶罐7中，关闭阀门10，通过加热器16加热至60℃，将搅拌器8插入粗油中，开启搅拌器，开始搅拌并控制搅拌速度为100r/min，然后将0.3kg柠檬酸加入酸罐2中，打开阀门11通过淋洗头均匀喷淋到粗油中，柠檬酸浓度为80％，柠檬酸加入结束后，关闭阀门11再保持恒定温度60℃，搅拌30min；将3kg洗涤水加入水罐4，同时打开阀门14和阀门15，流量控制器9控制流量0.6L/min，然后混合溶液进入动态反应器9进行混匀和反应，然后经过管道注入反应釜7中，将25000U磷酸单酯酶注入酶罐3，打开阀门12通过淋洗头均匀喷淋到混合物溶液中；关闭阀门12再保持恒定温度60℃，搅拌2.5h；搅拌结束后打开阀门13将混合液送至离心机6进行离心分离，离心分离的转速为5000rpm，恒速时间为12min；将油水分离后的水层加入与0.2kg的工业碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥。
利用本发明的脱胶方法，在如实施例2所述的条件下进行脱胶，脱胶后含磷量可降至3.5mg/kg，符合生物柴油生产所需的地沟油的含磷量。
实施例4：
首先将潲水油通过陶瓷过滤膜以除去不容性的杂质，通过离心除去重组分的杂质，称取除杂的潲水油100Kg加入地沟油罐1中，打开阀门10将地沟油注入加入脱胶罐7中，关闭阀门10，通过加热器16加热至60℃，将搅拌器8插入粗油中，开启搅拌器，开始搅拌并控制搅拌速度为100r/min，然后将0.3kg柠檬酸加入酸罐2中，打开阀门11通过淋洗头均匀喷淋到粗油中，柠檬酸浓度为80％，柠檬酸加入结束后，关闭阀门11再保持恒定温度60℃，搅拌25min；将3.5kg洗涤水加入水罐4，同时打开阀门14和阀门15，流量控制器9控制流量0.7L/min，然后混合溶液进入动态反应器9进行混匀和反应，然后经过管道注入反应釜7中，将35000U三磷酸腺苷酶注入酶罐3，打开阀门12通过淋洗头均匀喷淋到混合物溶液中；关闭阀门12再保持恒定温度40℃，搅拌3h；搅拌结束后打开阀门13将混合液送至离心机6进行离心分离，离心分离的转速为4000rpm，恒速时间为12min；将油水分离后的水层加入与0.2kg的工业碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥。
利用本发明的脱胶方法，在如实施例3所述的条件下进行脱胶，脱胶后含磷量可降至5.5mg/kg，符合生物柴油生产所需的地沟油的含磷量。
实施例5：
首先将潲水油通过氧化铝过滤膜以除去不容性的杂质，通过离心除去重组分的杂质，称取除杂的潲水油100Kg加入地沟油罐1中，打开阀门10将地沟油注入加入脱胶罐7中，关闭阀门10，通过加热器16加热至70℃，将搅拌器8插入粗油中，开启搅拌器，开始搅拌并控制搅拌速度为100r/min，然后将0.3kg草酸加入酸罐2中，打开阀门11通过淋洗头均匀喷淋到粗油中，草酸浓度为80％，柠檬酸加入结束后，关闭阀门11再保持恒定温度70℃，搅拌25min；将2.5kg洗涤水加入水罐4，同时打开阀门14和阀门15，流量控制器9控制流量0.5L/min，然后混合溶液进入动态反应器9进行混匀和反应，然后经过管道注入反应釜7中，将45000U焦磷酸酶注入酶罐3，打开阀门12通过淋洗头均匀喷淋到混合物溶液中；关闭阀门12再保持恒定温度50℃，搅拌3h；搅拌结束后打开阀门13将混合液送至离心机6进行离心分离，离心分离的转速为4000rpm，恒速时间为15min；将油水分离后的水层加入与0.2kg的工业碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥。
利用本发明的脱胶方法，在如实施例3所述的条件下进行脱胶，脱胶后含磷量可降至4.5mg/kg，符合生物柴油生产所需的地沟油的含磷量。
实施例6：
首先将潲水油通过陶瓷过滤膜以除去不容性的杂质，通过离心除去重组分的杂质，称取除杂的潲水油100Kg加入地沟油罐1中，打开阀门10将地沟油注入加入脱胶罐7中，关闭阀门10，通过加热器16加热至70℃，将搅拌器8插入粗油中，开启搅拌器，开始搅拌并控制搅拌速度为100r/min，然后将0.25kg草酸加入酸罐2中，打开阀门11通过淋洗头均匀喷淋到粗油中，草酸浓度为80％，柠檬酸加入结束后，关闭阀门11再保持恒定温度70℃，搅拌20min；将2.8kg洗涤水加入水罐4，同时打开阀门14和阀门15，流量控制器9控制流量0.4L/min，然后混合溶液进入动态反应器9进行混匀和反应，然后经过管道注入反应釜7中，将32000U偏磷酸酶注入酶罐3，打开阀门12通过淋洗头均匀喷淋到混合物溶液中；关闭阀门12再保持恒定温度50℃，搅拌2.5h；搅拌结束后打开阀门13将混合液送至离心机6进行离心分离，离心分离的转速为4000rpm，恒速时间为13min；将油水分离后的水层加入与0.2kg的工业碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，回收用作磷肥。
利用本发明的脱胶方法，在如实施例3所述的条件下进行脱胶，脱胶后含磷量可降至4.8mg/kg，符合生物柴油生产所需的地沟油的含磷量。
本发明适用于目前各种地沟油的脱胶工艺如潲水油、煎炸老油、油脂加工及相关企业产生的废油脂等。针对不同的油品，只需要改变使用条件，均可以取得良好脱胶效果。

Claims (9)

1.一种地沟油超高连续脱胶方法，其特征在于：脱胶罐中将除杂的地沟油搅拌条件下加热至50-70℃得粗油，将酸加入其中，再于50-70℃的恒温下反应15-30min；反应后与洗涤水混匀得油水混合液，向油水混合液中加入磷脂酶于50-70℃的恒温下反应1-4h，而后离心实现对地沟油的脱胶。
2.按权利要求1所述的地沟油超高连续脱胶方法，其特征在于：所述离心后的水层加入碳酸钙，使磷酸结晶成盐析出，重复利用。
3.按权利要求1所述的地沟油超高连续脱胶方法，其特征在于：所述与酸反应后粗油与洗涤水混合后注入动态反应器中混合均匀后再导入至脱胶罐中，与磷脂酶反应。
4.按权利要求1所述的地沟油超高连续脱胶方法，其特征在于：所述除杂的地沟油为地沟油通过过滤、离心得杂质除去的地沟油；其中，过滤为采用无机滤膜进行过滤。
5.按权利要求4所述的地沟油超高连续脱胶方法，其特征在于：所述无机滤膜是陶瓷膜或氧化铝膜；所述酸为柠檬酸、磷酸或草酸；磷脂酶为磷酸单酯酶、磷酸二酯酶、三磷酸腺苷酶、焦磷酸酶或偏磷酸酶。
6.一种权利要求1所述的地沟油超高连续脱胶装置，其特征在于：装置包括脱胶罐(7)、地沟油罐(1)，酸罐(2)，酶罐(3)、搅拌器(8)和动态反应器(5)，所述脱胶罐(7)底部设有外部加热器(16)内设有搅拌器(8)，通过管路将酸罐(2)和酶罐(3)贯穿连接于脱胶罐(7)两侧，地沟油罐(1)和离心装置(6)分别通过管路与脱胶罐(7)连通，流量控制器(9)和动态反应器(5)依次通过管路相连，流量控制器(9)和动态反应器(5)的另一端分别通过管路与脱胶罐(7)相连。
7.按权利要求6所述的地沟油超高连续脱胶装置，其特征在于：所述流量控制器(9)与水罐(4)连接。
8.按权利要求6或7所述的地沟油超高连续脱胶装置，其特征在于：所述地沟油罐(1)、酸罐(2)、酶罐(3)、离心装置(6)、流量控制器(9)与脱胶罐(7)相连的管路上分别设有阀门，流量控制器(9)与水罐(4)之间的管路上设有阀门。
9.按权利要求6所述的地沟油超高连续脱胶装置，其特征在于：所述贯穿脱胶罐(7)内部连接酸罐(2)和酶罐(3)的管路上设有多个喷头。
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CN111718800A (zh) * 2020-06-09 2020-09-29 扬州建元生物科技有限公司 一种地沟油脱胶脱金属盐工艺

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