CN110713194A - 一种高导热率水基磷化硼纳米片胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热率水基磷化硼纳米片胶体的制备方法，属于材料制备技术领域。其是先采用高温固态合成法制备磷化硼纳米片粉体，然后将其经超声波辅助溶剂直接分散法制成所述水基磷化硼纳米片胶体，所得的水基磷化硼纳米片胶体具有很高的导热率。本发明提供了一种具有纳米片结构的磷化硼的制备方式，这种磷化硼纳米片不需要其他表面修饰剂就可以很好地分散在水中，解决了目前磷化硼不易制成胶体的问题。高热转移效率使得该胶体具有很广阔的应用前景，且其制备方法简单、原料廉价易得、低环境污染、具备显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高导热率水基磷化硼纳米片胶体的制备方法。
背景技术
热转移在许多工业应用中都具有非常重要的意义，常用的方法是使用液体作为媒介在具有温度差的两个物质之间转移热量。随着越来越多的设备向着小型化轻便化发展，常用的工作液（如水、乙二醇、机油等）因为自身较低的导热率而不能满足日益提高的热转移需求。因此，向工作液中分散具有高导热率的物质进而提升整体的导热率成为了一个有效的解决办法。磷化硼作为一种新型非金属材料，具有一系列优异的物理化学性质，如高化学稳定性、高熔点、高热稳定性、高导热率等，是一个非常具有潜力的导热材料。然而，由于磷化硼很难分散于溶剂中，很难得到磷化硼胶体，进而限制了磷化硼的进一步应用。因此，研发一种新型磷化硼纳米片的制备方法，使制得的磷化硼纳米片在具备良好的水分散性的同时可以在分散于水中时显著提升水的导热性能。该制备方法既拓宽了磷化硼在实际应用中的状态范围，也在水传热性能的改进问题上提出新的解决方案，具有重要的研究和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、低成本的高导热率水基磷化硼纳米片胶体的制备方法，其不需要其他表面修饰剂，解决了无表面修饰磷化硼分散体系难以大量合成的问题。通过高温固态合成法合成的磷化硼纳米片稳定性好、易保存、所需溶剂便宜，且其制备方法简单实用、原料廉价易得、低环境污染，具有显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高导热率水基磷化硼纳米片胶体的制备方法，其先采用高温固态合成的方法制备磷化硼纳米片，然后将其经超声波辅助溶剂直接分散法制成所述水基磷化硼纳米片胶体；其具体包括以下步骤：
（1）将红磷和硼粉与100-200mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管；将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里高温反应；
（2）打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干；之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20-30mL去离子水和6.4-9.6g氢氧化钠，把溶液搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中；将反应釜置于烘箱内高温反应，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。
（3）将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
进一步地，所述步骤（1）红磷和硼粉的摩尔比为1:0.8到1:1。
进一步地，所述步骤（1）高温反应具体为：以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。
进一步地，所述步骤（2）高温反应具体为在120℃~160℃下反应24h。
进一步地，所述步骤（2）磷化硼纳米片水溶胶中磷化硼纳米片的浓度为0.1-0.3mg/mL。
所得到的水基磷化硼纳米片胶体具有很高的导热率。所述的磷化硼纳米片厚度为4nm。所述的磷化硼纳米片胶体在磷化硼纳米片含量为0.16mg/mL时胶体在45℃时的导热率为1.107W/mK。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明首次制备得到具有水分散性的磷化硼纳米片，且该方法具有很好的可控性和重复性、制备过程简单、低环境污染。
（2）本发明制备的水基磷化硼纳米片胶体可以长期保存，也可通过稀释制备出具有不同浓度的胶体。
（3）本发明得到的水基磷化硼纳米片胶体表现出很高的热转移效率，展示出磷化硼纳米片作为填料在提升工作液热转移效率方面的巨大潜力。
附图说明
图1为实施例1所得的磷化硼纳米片粉体的X射线晶体衍射图。
图2为实施例1所得的磷化硼纳米片粉体的红外光谱图。
图3为实施例1所得的磷化硼纳米片粉体的拉曼光谱图。
图4为实施例1所得的磷化硼纳米片粉体的透射电镜图。
图5为实施例1所得的磷化硼纳米片粉体的原子力显微镜图。
图6为实施例1所得的水基磷化硼纳米片胶体的实物照片。
图7为实施例1所得的水基磷化硼纳米片胶体的导热数据。
具体实施方式
本发明的制备步骤如下：
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将247mg红磷、86mg硼和100mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20mL去离子水和6.4g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在120℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
图1为本实施例所得磷化硼纳米片的X射线晶体衍射图。图中有四个特征峰，位于34.1o，39.6 o，57.4 o和68.5 o，分别对应于立方磷化硼晶体的（111），（200），（220）和（100）晶面。
图2为本实施例所得磷化硼纳米片的红外谱。其中位于825cm-1处的红外峰对应于磷化硼重叠的LO 和 TO振动模式。
图3为本实施例所得磷化硼纳米片的拉曼光谱图。其中位于800 cm-1的特征峰对应于磷化硼重叠的LO 和 TO振动模式。
图4为本实施例所得磷化硼纳米片的透射电镜图。
图5为本实施例所得磷化硼纳米片的原子力显微镜图。其中右图为左图横线处对应的高度截面图，由右图可以得到纳米片的厚度在4nm左右。
图6为本实施例所得水基磷化硼纳米片胶体所得胶体的照片。
图7为实例1所得水基磷化硼纳米片胶体在磷化硼纳米片浓度在0.16mg/mL时在25，35和45℃时的导热数据，可以看出在45℃时胶体有最好的导热率，为1.107W/mK，证明了磷化硼可以非常有效地提升水的热转移效率，是一种非常具有潜力的非金属材料。
实施例2
将247mg红磷、86mg硼和150mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20mL去离子水和6.4g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在120℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
实施例3
将247mg红磷、86mg硼和200mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20mL去离子水和6.4g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在120℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
实施例4
将247mg红磷、77mg硼和100mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20mL去离子水和6.4g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在120℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
实施例5
将247mg红磷、69mg硼和100mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20mL去离子水和6.4g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在120℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
实施例6
将247mg红磷、69mg硼和100mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20mL去离子水和6.4g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在140℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
实施例7
将247mg红磷、69mg硼和100mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管。将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里，以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干。之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入30mL去离子水和9.6g氢氧化钠，搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中。将反应釜置于烘箱内，在160℃下反应24h，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体。将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种高导热率水基磷化硼纳米片胶体的制备方法，其特征在于：先采用高温固态合成法制备磷化硼纳米片粉体，然后将其经超声波辅助溶剂直接分散法制成所述水基磷化硼纳米片胶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将红磷和硼粉与100-200mg二氧化硅混合，研磨均匀后，放入石英管中，在真空条件下高温封口，得到含有原料的真空密封管；将石英管放于刚玉瓷舟内，再将刚玉瓷舟置于卧式高温管式炉里高温反应；
（2）打开石英管，取出样品，研磨成粉末状后放入烧杯中，加入20mL王水，搅拌1h，后用去离子水清洗，抽滤，烘干；之后将样品置于聚四氟乙烯内衬中，加入20-30mL去离子水和6.4-9.6g氢氧化钠，把溶液搅拌均匀后将内衬置于不锈钢釜中；将反应釜置于烘箱内高温反应，之后取出样品，用去离子水清洗，抽滤，烘干，得到具有纳米片结构磷化硼粉体；
（3）将所得的粉体加入到去离子水中，辅以超声处理1h，之后静置24h，得到黄色的磷化硼纳米片水溶胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）红磷和硼粉的摩尔比为1:0.8到1:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）高温反应具体为：以5℃/min的速度升温到900℃，再保持24h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）高温反应具体为在120℃-160℃下反应24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）磷化硼纳米片水溶胶中磷化硼纳米片的浓度为0.1-0.3mg/mL。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| YI LIN: "Aqueous Dispersions of Few-Layered and Monolayered Hexagonal Boron Nitride Nanosheets from Sonication-Assisted Hydrolysis：Critical Role of Water", 《JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》 * |
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