CN108046225A - 一种磷化硼一维纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种磷化硼一维纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，包括清洗Si衬底，烘干后镀上催化剂备用；将有催化剂的Si衬底置于管式炉石英管中部；将管式炉密封后充满惰性保护气体，然后对其抽真空；抽真空排除O2之后，在惰性气体保护下加热石英管，待其升温至900～1000℃时，通入硼源前驱体和磷源前驱体；反应30～90min后，停止通入硼源和磷源前驱体，管式炉降温至室温，关闭惰性保护气体，取出Si衬底。本发明采用Si衬底，通过易于操作的化学气相沉积方法实现了磷化硼(BP)纳米线的成功制备；本发明的制备方法易于操作，不需要复杂的工艺条件，工艺简单，制得的磷化硼(BP)纳米线质量好，结晶度高，产率高，预期在中子探测器、光学探测器及微电子领域具有广泛的应用前景。

Description

一种磷化硼一维纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体是一种磷化硼一维纳米材料的制备方法。
背景技术
磷化硼(BP)是一种由磷(P)元素与硼(B)元素组成的一种无机化合物，具有优异的性能，如高体积弹性模量155.7GPa,高化学惰性，高力学硬度，高热导率和高温稳定性。由于磷化硼(BP)具有较高的10B同位素散射截面，可以作为中子探测器；同时由于含低原子序数元素，可以较好的分辨伽玛射线和中子辐射。BP是一种非常特殊III-V半导体材料，带隙为2.0eV，为一种较好的光学探测材料；载流子类型既可以为n型，亦可以为P型，可以非常方便的调节载流子类型，因此在半导体微电子行业具有广泛的应用。
纳米材料由于其特殊的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，它对信息、生物、能源、环境、宇航等高科技领域，将产生深远的影响并具有广阔的应用前景。随着纳米科学的兴起，如何将具有优异性能传统材料尺寸减小，使其兼具块体材料和纳米材料性能的功能纳米材料成为科学界一个重要的挑战。遗憾是的，磷化硼纳米材料非常难以合成，迄今为止磷化硼纳米材料的研究未见报道。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种磷化硼一维纳米材料的制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：清洗Si衬底，烘干后镀上催化剂备用；
S2：将有催化剂的Si衬底置于管式炉石英管中部；
S3：将管式炉密封后充满惰性保护气体，然后对其抽真空；
S4：抽真空排除O2之后，在惰性气体保护下加热石英管，待其升温至900～1000℃时，通入硼源前驱体和磷源前驱体；
S5：反应30～90min后，停止通入硼源和磷源前驱体，在惰性保护气体气氛下自动降温；
S6：管式炉降温至室温，关闭惰性保护气体，开炉取出Si衬底，衬底上浅黄色的沉积物即为磷化硼一维纳米材料。
优选地，步骤S1中的催化剂为Au。
优选地，催化剂为Au薄膜，Au薄膜厚度为5～15nm。
优选地，步骤S1中，Si衬底依次通过丙酮、乙醇、超纯水在超声波清洗机中清洗20min。
优选地，步骤S5中，硼源和磷源分别为B2H6和PH3，硼源包括95％的Ar和5％的B2H6，磷源包括99.5％的H2和0.5％的PH3。
优选地，硼源和磷源的流量分别为1～5sccm和20～100sccm。
优选地，步骤S3-S5中，惰性保护气为99.9999％纯度的Ar。
优选地，步骤S4中，在真空条件下以15～25℃/min的速率加热石英管至900～1000℃。
优选地，步骤S4中惰性气体的流速为10sccm。
有益效果：本发明具有以下有益效果：
本发明采用Si衬底，通过易于操作的化学气相沉积方法实现了磷化硼(BP)纳米线的成功制备；本发明的制备方法易于操作，不需要复杂的工艺条件，工艺简单，制得的磷化硼(BP)纳米线质量好，结晶度高，产率高，预期在中子探测器、光学探测器及微电子领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的BP纳米材料的SEM照片；
图2为实施例2制得的BP纳米材料的X射线衍射图；
图3为实施例2制得的BP纳米材料的SEM照片；
图4为实施例2制得的BP纳米材料低倍TEM照片；
图5为实施例2制得的BP纳米材料高分辨TEM照片；
图6为实施例2中制得的BP纳米材料电子衍射照片；
图7为实施例3制得的BP纳米材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
本发明的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，采用衬底，通过易于操作的化学气相沉积方法实现了磷化硼(BP)纳米材料成功制备，BP纳米线的直径为100～400nm，长度为1～10μm。
实施例1
(1)将实验Si衬底依次通过丙酮、乙醇、超纯水在超声波清洗机中为时20min的清洗后，烘干后镀上厚度为5nm的Au作为催化剂备用；
(2)将有催化剂的Si衬底置于管式电炉中部作为沉积衬底；
(3)将管式炉密封后充满惰性保护气Ar，纯度99.999％，然后对其抽真空；反复三次；
(4)抽真空排除O2之后，在惰性气体Ar，流速为10sccm保护下以15℃/min加热石英管，待其升温至900℃时，通入硼源前驱体，包括95％的Ar和5％的B2H6，和磷源前驱体，包括99.5％的H2和0.5％的PH3，流速分别为1sccm和20sccm；
(5)反应60min后，停止通入硼源，然后在流量为惰性气体Ar，流速为10sccm气氛下自动降温；
(6)炉温降至室温，关闭惰性保护气体，开炉取出Si衬底，衬底上浅黄色的沉积物即为磷化硼一维纳米材料。
图1为本实施例制得的样品的SEM图片，可以看出磷化硼(BP)纳米棒长度为1～2μm,纳米线直径约200～300nm。
实施例2
(1)将实验Si衬底依次通过丙酮、乙醇、超纯水在超声波清洗机中为时20min的清洗后，烘干后镀上厚度为10nm的Au作为催化剂备用；
(2)将有催化剂的Si衬底置于管式电炉中部作为沉积衬底；
(3)将管式炉密封后充满惰性保护气Ar，纯度99.999％，然后对其抽真空；反复三次；
(4)抽真空排除O2之后，在惰性气体Ar，流速为10sccm保护下以20℃/min加热石英管，待其升温至950℃时，通入硼源前驱体，包括95％的Ar和5％的B2H6，和磷源前驱体，包括99.5％的H2和0.5％的PH3，流速分别为3sccm和60sccm；
(5)反应90min后，停止通入硼源，然后在流量为惰性气体Ar，流速为10sccm气氛下自动降温；
(6)炉温降至室温，关闭惰性保护气体，开炉取出Si衬底，衬底上浅黄色的沉积物即为磷化硼一维纳米材料。
图2为本实施例制得的磷化硼(BP)样品的X射线衍射谱(XRD)，可以看到：合成样品峰位与立方晶格结构磷化硼(JCPD卡：11-0119)符合的非常好，证明了合成的样品的物相。
图3为本实施例制得的样品的SEM照片，从中可以看出碳布上衬底上有大量的纳米线存在，直径约100～400nm，长度约3～10μm。
图4为单根BP纳米线TEM形貌图，可知这根纳米线直径约180nm。
图5为纳米线高分辨晶格条纹像，图中两个相互垂直方向出现的晶格条纹分别为0.26nm和0.16nm，分别对应于立方结构BP的(111)和(2-20)晶面。
图6为纳米线选区电子衍射照片，可以根据立方结构BP指标化，这与图2的X射线粉末衍射所得到的结果一致。由图4～6的分析可知，合成样品为沿着[111]方向生长的BP纳米线。
实施例3
(1)将实验Si衬底依次通过丙酮、乙醇、超纯水在超声波清洗机中为时20min的清洗后，烘干后镀上厚度为15nm的Au作为催化剂备用；
(2)将有催化剂的Si衬底置于管式电炉中部作为沉积衬底；
(3)将管式炉密封后充满惰性保护气Ar，纯度99.999％，然后对其抽真空；反复三次；
(4)抽真空排除O2之后，在惰性气体Ar，流速为10sccm保护下以25℃/min加热石英管，待其升温至1000℃时，通入硼源前驱体，包括95％的Ar和5％的B2H6，和磷源前驱体，包括99.5％的H2和0.5％的PH3，流速分别为5sccm和100sccm；
(5)反应30min后，停止通入硼源，然后在流量为惰性气体Ar，流速为10sccm气氛下自动降温；
(6)炉温降至室温，关闭惰性保护气体，开炉取出Si衬底，衬底上浅黄色的沉积物即为磷化硼一维纳米材料。
图7为本实施例制得的样品的SEM图片，可以看出，BP纳米线长度为1～5μm，纳米线直径约100～400nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：清洗Si衬底，烘干后镀上催化剂备用；
S2：将有催化剂的Si衬底置于管式炉石英管中部；
S3：将管式炉密封后充满惰性保护气体，然后对其抽真空；
S4：抽真空排除O2之后，在惰性气体保护下加热石英管，待其升温至900～1000℃时，通入硼源前驱体和磷源前驱体；
S5：反应30～90min后，停止通入硼源和磷源前驱体，在惰性保护气体气氛下自动降温；
S6：管式炉降温至室温，关闭惰性保护气体，开炉取出Si衬底，衬底上浅黄色的沉积物即为磷化硼一维纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中的催化剂为Au。
3.根据权利要求2所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：催化剂为Au薄膜，Au薄膜厚度为5～15nm。
4.根据权利要求1所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，Si衬底依次通过丙酮、乙醇、超纯水在超声波清洗机中清洗20min。
5.根据权利要求1所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中，硼源和磷源分别为B2H6和PH3。
6.根据权利要求5所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：硼源包括95％的Ar和5％的B2H6，磷源包括99.5％的H2和0.5％的PH3。
7.根据权利要求5所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：硼源和磷源的流量分别为1～5sccm和20～100sccm。
8.根据权利要求1所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S3-S5中，惰性保护气为99.9999％纯度的Ar。
9.根据权利要求1所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，在真空条件下以15～25℃/min的速率加热石英管至900～1000℃。
10.根据权利要求1所述的一种磷化硼一维纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中惰性气体的流速为10sccm。
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