CN110694582B - 一种测汞仪器用汞富集材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测汞仪器用汞富集材料、制备方法及应用。本发明的汞富集材料为金属掺杂的硒化铜材料，分子式用CuMSe2表示，M选自Fe、Zn、Mn或Co中的任一种。其制备方法如下：（1）将硒粉和硼氢化钠溶于水，获得NaHSe溶液；（2）将铜盐和金属M盐溶解在水中配制成混合溶液；（3）惰性气氛下，将步骤（2）得到的混合溶液加入到NaHSe溶液中，搅拌后，离心得到沉淀；（4）将沉淀洗涤、烘干，即得。本发明得到的汞富集材料可用于测汞仪器中。本发明的汞富集材料汞吸附容量大、吸附速率快，是目前常用的测汞仪器中的金富集材料的数百倍，可使汞充分、快速吸附富集，减少汞的损失，提高汞检测的准确性。

Description

一种测汞仪器用汞富集材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于汞测试技术领域，具体涉及一种测汞仪器用汞富集材料、制备方法及应用。
背景技术
汞是一种神经毒物，具有极强的累积性和不可逆性，对人类健康具有很大的威胁。燃煤和冶金行业是最主要的人为汞排放源。2017年8月16日，具有全球法律约束力的《关于汞的水俣公约》正式生效，公约规定，必须对燃煤、冶炼行业采取措施，控制并减少汞及其化合物的排放。准确测量汞的浓度是控制汞污染的首要前提。
烟气中汞的测量方法可归纳为两大类：一类是取样分析法，另一类是在线分析法。取样分析法过程相对繁琐，且不能真实反映汞的实时排放特征。在线分析技术是目前正在发展的一类新兴技术，它是基于冷原子吸收光谱法（CVAAS）、塞曼效应冷原子吸收法（ZAAS）、冷原子荧光法（CVAFS）等光学技术发展起来的，其优点是可在线、实时地分析。烟气中的汞包括单质汞和二价汞。现有技术只能直接测量单质汞，而二价汞需要通过转换器还原成单质汞才能被测量。传统的价态转换方法主要包括3种：（1）湿化学还原法，利用化学试剂将二价汞转化为单质汞，这种方法化学药剂耗量大，后续处理复杂，且高浓度SO2会干扰汞的还原，带来测量误差；（2）高温转化法，二价汞在高温（>800 °C）下被分解成单质汞，该方法对仪器以及管路的要求苛刻；（3）金汞齐富集-热解析法，根据汞与金富集材料接触后可生成汞齐，将气态汞（单质汞和二价汞）富集在金富集装置上，然后在高温下所有形态的汞均以单质汞形式释放出来，并被导入测汞仪的检测器进行检测。
在现有的几种汞价态转化技术中，金汞齐富集-热解析方法操作简单、条件温和、准确性较高。金富集装置是测汞仪器中的核心部件。目前，金富集装置多采用金丝、金丝网、金丝球、镀金玻璃球及镀金石英石等富集材料。这些富集材料价格昂贵，且在装置内的装配难以保证完全一致，从而使装置内的通路及气流量难以得到精确控制。此外，受金富集装置尺寸限制，其与汞的接触时间非常短、接触面积有限，汞可能无法完全被富集，导致部分汞流失，给检测带来误差。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种测汞仪器用汞富集材料、制备方法及应用。该富集材料与汞的亲和力强，吸附容量大、吸附速率快，可使汞充分、快速富集；通过加热可使使用后的汞富集材料中的汞释放，实现汞富集材料的循环利用；本发明的汞富集材料成本低廉，制备工艺简单，可应用于替代汞分析仪器内的金富集材料及装置，实现汞的高精度检测。提供的汞富集材料应用方法即汞富集装置的装配，比现有的富集装置具有更高的一致性，装置内的通路及气流量可得到精确控制，还可增加富集管与气态汞的接触面积，此外可对进样气体形成扰动，增强汞与富集管的接触，从而强化汞的吸附富集。
本发明提供一种测汞仪器用汞富集材料，其为金属M掺杂的硒化铜材料，分子式用CuMSe2表示，其中：M选自Fe，Zn，Mn或Co中的任一种。
本发明还提供一种上述的测汞仪器用汞富集材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硒粉和硼氢化钠NaBH4溶于去离子水，获得硒氢化纳NaHSe溶液；
（2）将铜盐和金属M盐溶解在去离子水中配制成混合溶液；
（3）惰性气氛下，将步骤（2）中的铜盐和金属M盐混合溶液加入到NaHSe溶液中，搅拌20~40min后，离心得到沉淀；其中：金属M盐为二价铁盐、锌盐、二价锰盐或者二价钴盐；
（4）将步骤（3）所得沉淀分别用乙醇和水离心洗涤数次后，放置在干燥箱中烘干，得到金属M掺杂的硒化铜材料,，即一种测汞仪器用汞富集材料。
上述制备方法的反应过程如下：
2Se+4NaBH4+7H2O→2NaHSe+Na2B4O7+14H2
M2++HSe-→MSe+H+
Cu2++HSe-→CuSe+H+
MSe+CuSe→CuMSe2
本发明中，硒粉、NaBH4、铜盐和金属M盐的摩尔比为2：4：1：1。
本发明进一步提供一种上述测汞仪器用汞富集材料在检测汞方面的应用。所述测汞仪器包括气体样品采集系统、汞富集装置和汞检测单元；汞富集装置包括汞富集管、加热棒和温度控制器；汞富集管的前端设有进气口，末端设有出气口，进气口通过导管和气体样品采集系统相连，出气口通过三通阀分别与汞检测单元和外界环境连接；汞富集管的内表面设有汞富集材料涂层，其通过将汞富集材料涂覆在汞富集内表面获得；汞富集管内插入加热棒，加热棒通过汞富集管两端的端盖固定在汞富集管内，温度控制器通过引线和加热棒相连。
本发明中，汞富集管内设置导流板。
本发明中，汞富集管的内表面设有沟槽，沟槽选自圆形、矩形或梯形中的一种或几种。
本发明中，汞富集管内还设有内管。
本发明中，内管的外表面设有沟槽，沟槽选自圆形、矩形或梯形中的一种或几种。
本发明中，内管上还设置翅片，翅片为立方体型。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明的汞富集材料即金属掺杂的硒化铜CuMSe2，其汞吸附容量大、吸附速率快，是目前常用的金富集材料的数百倍，可使汞快速富集在CuMSe2上，减少汞的损失，提高检测的准确性。该富集材料可通过加热使汞释放进入测汞仪检测单元检测，富集材料循环利用。提供的汞富集装置，其通过在富集管内设置导流板，或在富集管内表面雕刻沟槽，或在富集管内插入带翅片的内管，既可保证富集管装配的一致性，使装置内的通路及气流量得到精确控制，还可增加富集管与气态汞的接触面积，此外可对进样气体形成扰动，增强汞与富集管的接触，从而强化汞的吸附富集。
附图说明
图1是单管汞富集装置的结构示意图。
图2是带导流板的单管汞富集装置的结构示意图。
图3是双管汞富集装置的结构示意图。
图4是沟槽的结构示意图；a-圆形沟槽，b-矩形沟槽，c-梯形沟槽。
图5是翅片的结构示意图。
图中标号：1-汞富集管、2-加热棒、3-温度控制器、4-引线、5-端盖、6-进气口、7-出气口、8-三通阀、9-导流板、10-内管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种铁掺杂的硒化铜富集材料，其化学式为CuFeSe2，其制备方法包括以下步骤：
（1）将0.3158g硒（Se）粉和0.3026g硼氢化钠（NaBH4）溶于去离子水，获得硒氢化纳（NaHSe）溶液；
（2）将0.3409g CuCl2·2H2O和0.3976g FeCl2·4H2O溶解在去离子水中配置成混合溶液；
（3）向步骤（1）中的NaHSe溶液中持续通入氮气，同时将步骤（2）中的混合溶液加入到NaHSe溶液中，搅拌30min后离心得到沉淀；
（4）将步骤（3）所得沉淀分别用乙醇和水离心洗涤数次后，放置在干燥箱中烘干，得到铁掺杂硒化铜吸附剂CuFeSe2。
将上述CuFeSe2用于燃煤烟气中汞的富集，烟气成分为：4%O2、12%CO2、8%H2O、400ppmSO2、300ppmNO、N2作为平衡气，汞浓度为60μg·m-3，烟气温度为60℃，总气流量为1000ml·min-1，吸附剂用量为5mg，在50h内脱汞效率可维持在100%，汞吸附速率为78.5μg·g-1·min-1。作为对比，采用目前商业载金活性炭颗粒在相同条件下进行汞富集实验，在5h内脱汞效率降低到72%，汞吸附速率为16.5μg·g-1·min-1。与商业载金活性炭颗粒相比，CuFeSe2的汞吸附效率更高、吸附速率更快，意味着烟气中的汞可更加充分地富集，从而提高了检测的准确度。
实施例2
一种锌掺杂的硒化铜吸附剂，其化学式为CuZnSe2，其制备方法包括以下步骤：
（1）将0.3158g硒（Se）粉和0.3026g硼氢化钠（NaBH4）溶于去离子水，获得硒氢化纳（NaHSe）溶液；
（2）将0.4832g Cu(NO3)2·3H2O和0.5950g Zn(NO3) 2·6H2O溶解在去离子水中配置成混合溶液；
（3）向步骤（1）中的NaHSe溶液中持续通入氮气，同时将步骤（2）中的混合溶液加入到NaHSe溶液中，搅拌30min后离心得到沉淀；
（4）将步骤（3）所得沉淀分别用乙醇和水离心洗涤数次后，放置在干燥箱中烘干，得到锌掺杂硒化铜吸附剂CuZnSe2。
将上述CuZnSe2用于冶炼烟气中汞的富集，烟气温度为90℃，烟气中汞的浓度为600μg/m3，SO2浓度为5000ppm，H2O浓度为8%，在10h内脱汞效率可维持在100%，吸附容量可达到216.94mg·g-1，吸附速率为78.5μg·g-1·min-1。作为对比，采用目前商业载金活性炭颗粒在相同条件下进行汞富集实验，在5h内脱汞效率降低到50%，汞吸附速率为20.1μg·g-1·min-1。与商业载金活性炭颗粒相比，CuZnSe2的汞吸附效率更高、吸附速率更快，意味着烟气中的汞可更加充分地富集，从而提高了检测的准确度。
实施例3
一种钴掺杂的硒化铜吸附剂，其化学式为CuCoSe2，其制备方法包括以下步骤：
（1）将0.3158g硒（Se）粉和0.3026g硼氢化钠（NaBH4）溶于去离子水，获得硒氢化纳（NaHSe）溶液；
（2）将0.3409g CuCl2·2H2O和0.5623g CoSO4·7H2O溶解在去离子水中配置成混合溶液；
（3）向步骤（1）中的NaHSe溶液中持续通入氮气，同时将步骤（2）中的混合溶液加入到NaHSe溶液中，搅拌30min后离心得到沉淀；
（4）将步骤（3）所得沉淀分别用乙醇和水离心洗涤数次后，放置在干燥箱中烘干，得到钴掺杂硒化铜吸附剂CuCoSe2。
将上述CuCoSe2用于燃煤烟气中汞的富集，烟气成分为：4%O2、12%CO2、8%H2O、800ppmSO2、300ppmNO、N2作为平衡气，汞浓度为60μg·m-3，烟气温度为100℃，总气流量为1000ml·min-1，吸附剂用量为5mg，在10h内脱汞效率可维持在100%，汞吸附速率为98.5μg·g-1·min-1。作为对比，采用目前商业载金活性炭颗粒在相同条件下进行汞富集实验，在5h内脱汞效率降低到64%，汞吸附速率为13.8μg·g-1·min-1。与商业载金活性炭颗粒相比，CuCoSe2的汞吸附效率更高、吸附速率更快，意味着烟气中的汞可更加充分地富集，从而提高了检测的准确度。
实施例4
将汞富集材料用于测汞仪器进行汞的检测方面的应用：
测汞仪器包括气体样品采集系统、汞富集装置和汞检测单元；如图1所示，汞富集装置包括汞富集管1、加热棒2和温度控制器3；汞富集管1采用石英玻璃材质加工而成。汞富集管1的前端设有进气口6，末端设有出气口7，进气口1通过导管和气体样品采集系统相连，出气口通过三通阀8分别与汞检测单元和外界环境连接；汞富集管1的内表面设有汞富集材料涂层，其通过等离子喷涂法将汞富集材料（CuZnSe2、CuCoSe2或CuZnSe2等）涂覆在汞富集管1的内表面获得；汞富集管1内插入加热棒2，加热棒2通过汞富集管1两端的端盖固定在汞富集管1内，温度控制器3通过引线和加热棒相连。
为了进一步增加汞和汞富集材料的接触面积，可在汞富集管1的外表面设置沟槽，沟槽深度为0.5-1.0mm，沟槽的结构如图4所示，可以为圆形（a），矩形（b）或梯形（c）。
如图2所示，汞富集装置的汞富集管1中也可以布置导流板9，导流板9采用石英玻璃材质加工而成。 如图3所示，汞富集装置可以采用双管结构，即在汞富集管1内设置内管10，内管10上设置沟槽，或者安装翅片，翅片结构如图5所示，翅片高度为0.5-1.0mm。导流板9、翅片和沟槽的设置，可增加汞富集管1与气态汞的接触面积，此外可对进样气体形成扰动，增强汞与汞富集管1的接触，从而强化汞的吸附富集。
对汞进行检测时，气体样品采集系统中采集的含汞的气体从进气口6流入富集装置后，流经汞富集管1，汞被富集材料即CuFeSe2吸附，不含汞的气体从出气口7，经过三通阀8后排出到外界环境中。当达到设定的富集时间后，开启电加热装置，即通过温度控制器3来控制加热棒2的温度，使富集材料上的汞释放出来，流经出气口7后经过三通阀8后进入测汞仪的汞检测单元，对汞进行检测。

Claims (8)

1.一种测汞仪器用汞富集材料在测汞仪器中的应用，其特征在于，测汞仪器用汞富集材料为金属M掺杂的硒化铜材料，分子式用CuMSe2表示，其中：M选自Fe，Zn，Mn或Co中的任一种；测汞仪器用汞富集材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将硒粉和硼氢化钠NaBH4溶于去离子水，获得硒氢化纳NaHSe溶液；
（2）将铜盐和金属M盐溶解在去离子水中配制成混合溶液；
（3）惰性气氛下，将步骤（2）中的铜盐和金属M盐混合溶液加入到NaHSe溶液中，搅拌20~40min后，离心得到沉淀；其中：金属M盐为二价铁盐、二价锌盐、二价锰盐或者二价钴盐；
（4）将步骤（3）所得沉淀分别用乙醇和水离心洗涤数次后，放置在干燥箱中烘干，得到金属M掺杂的硒化铜材料，即一种测汞仪器用汞富集材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，硒粉、NaBH4、铜盐和金属M盐的摩尔比为2：4：1：1。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述测汞仪器包括气体样品采集系统、汞富集装置和汞检测单元；汞富集装置包括汞富集管、加热棒和温度控制器；汞富集管的前端设有进气口，末端设有出气口，进气口通过导管和气体样品采集系统相连，出气口通过三通阀分别与汞检测单元和外界环境连接；汞富集管的内表面设有汞富集材料涂层，其通过将汞富集材料涂覆在汞富集内表面获得；汞富集管内插入加热棒，加热棒通过汞富集管两端的端盖固定在汞富集管内，温度控制器通过引线和加热棒相连。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，汞富集管内设置导流板。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，汞富集管的内表面还设有沟槽，沟槽选自圆形、矩形或梯形中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，汞富集管内还设有内管。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，内管的外表面设有沟槽，沟槽选自圆形、矩形或梯形中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，内管上还设置翅片，翅片为立方体型。
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