CN110684599A - 一种适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法 - Google Patents

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刘思奎
占小林
任周营
邵灯寅
邹恩凯
黄龙伟
戴水平
孙强
钟宇生
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Abstract

本发明公开了一种适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，采用超临界二氧化碳萃取‑冷冻‑分子蒸馏三种手段相结合，显著提高杜鹃花净油的芳香性，降低闷钝感，作为烟用香料在卷烟抽吸时可增加卷烟的花香香韵和甜润感，降低烟气刺激性。

Description

一种适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体涉及以杜鹃花为原料制备烟用香料的方法及其在卷烟加香中的应用。
背景技术
井岗山杜鹃（学名：Rhododendron jinggangshanicum Tam），是江西独有的杜鹃花品种，为常绿或平常绿灌木。该物种全株供药用：有行气活血、补虚，治疗内伤咳嗽，肾虚耳聋，月经不调，风湿等疾病。杜鹃花也有良好的镇咳、祛痰及平喘的功效。对治疗久咳不止、胸胁停饮、胸闷气短、咳喘不能平卧等情况有很大的帮助。中国江西、安徽、贵州以杜鹃花为省花。杜鹃花是井冈山市的市花，井冈山的杜鹃花期从4月中旬至6月中旬，花期持续时间较长。井冈山杜鹃科植物目前已查明的有32种，其中，很多品种是井冈山所独有的。
前人研究表明，杜鹃花精油中，主要含有α-石竹烯、α-侧柏烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、桧烯、4-松油醇、龙脑和别香树烯等香气成分，其中，石竹烯为杜鹃花香气含量高（约20%）又稳定的特征成分。石竹烯有似丁香油的辛香和木香，味甘而略苦，为辛香的修饰剂，具有显著的增香作用。目前，现有技术公开了多种技术手段将杜鹃花在成熟过程中所产生的大量植物类化学香气成分释放出来，并制备成净油，但以杜鹃花为原料制备烟用香料的报道并不多，一般工艺提取制备的杜鹃花净油作为香料在卷烟抽吸过程中会产生强烈的闷钝感，抽吸效果不佳，因此，需要开发出适用于卷烟香料的杜鹃花净油制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，所述方法制备的杜鹃花净油色泽淡红，气味芳香纯净，特别适用于作为卷烟中的香料，可增加卷烟的花香香韵和甜润感，降低烟气刺激性。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，包括如下步骤：
（1）原料处理：将杜鹃花原料自然晾干后粉碎；
（2）超临界二氧化碳萃取：将处理后的原料置于萃取釜内，经超临界二氧化碳萃取，收集萃取液得到杜鹃花超萃物；
（3）冷冻：杜鹃花超萃物中加入乙醇，冷冻12小时以上，抽滤得到中间品；
（4）分子蒸馏：中间品进行分子蒸馏，收集馏分得到杜鹃花净油。
优选的，所述步骤（2）中二氧化碳的流量为5～15kg/h，萃取温度35～55℃，萃取压力20～40MPa。
优选的，所述步骤（3）中，乙醇加入量是杜鹃花超萃物质量的5～50倍。
优选的，所述步骤（3）中，冷冻温度为-10℃～-20℃。
优选的，所述步骤（4）中，分子蒸馏的转速为300～700r/min，蒸馏温度为80～150℃，蒸馏压力为3～30Pa。
优选的，所述杜鹃花净油加入卷烟的方法为：杜鹃花净油用溶剂溶解后，喷洒至烟丝上。杜鹃花净油的添加量为烟丝质量的（0.05-1）‰。
优选的，所述杜鹃花为井冈山杜鹃。
综上，与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明利用超临界二氧化碳萃取耦合分子蒸馏技术，制备卷烟加香专用香料，可显著提高净油中的芳香成分石竹烯，从而可增加卷烟抽吸时的芳香感和甜润感，显著减少刺激性。
本发明在超临界二氧化碳萃取后，利用冷冻技术脱除净油中的植物蜡等成分，可以消除传统方法制备的杜鹃花净油作为卷烟香料时，抽吸时产生的显著闷钝感，使抽吸体验更舒适。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将杜鹃花原料自然晾干后粉碎。置于萃取釜内，控制二氧化碳的流量为5kg/h，萃取温度35℃，萃取压力20MPa，收集萃取液得到杜鹃花超萃物，加入其质量5倍的乙醇，于-10℃冷冻12小时以上，抽滤得到中间品，再进行分子蒸馏，转速为300r/min，蒸馏温度为80℃，蒸馏压力为3Pa，收集馏分得到杜鹃花净油。
将此提取物按照丝束质量0.05‰的添加量应用于卷烟加香，与原成品卷烟对照，请专家进行感官评吸，评吸结果见表1。
实施例2
将杜鹃花原料自然晾干后粉碎。置于萃取釜内，控制二氧化碳的流量为10kg/h，萃取温度45℃，萃取压力30MPa，收集萃取液得到杜鹃花超萃物，加入其质量25倍的乙醇，于-15℃冷冻12小时以上，抽滤得到中间品，再进行分子蒸馏，转速为500r/min，蒸馏温度为130℃，蒸馏压力为15Pa，收集馏分得到杜鹃花净油。
将此提取物按照丝束质量0.1‰的添加量应用于卷烟加香，与原成品卷烟对照，请专家进行感官评吸，评吸结果见表1。
实施例3
将杜鹃花（井冈山）原料自然晾干后粉碎，置于萃取釜内，控制二氧化碳的流量为15kg/h，萃取温度55℃，萃取压力40MPa，收集萃取液得到杜鹃花超萃物，加入其质量50倍的乙醇，于-20℃冷冻12小时以上，抽滤得到中间品，再进行分子蒸馏，转速为700r/min，蒸馏温度为150℃，蒸馏压力为30Pa，收集馏分得到杜鹃花净油。
将此提取物按照丝束质量0.5‰的添加量应用于卷烟加香，与原成品卷烟对照，请专家进行感官评吸，评吸结果见表1。
对比例1
将杜鹃花原料自然晾干后粉碎，置于萃取釜内，控制二氧化碳的流量为15kg/h，萃取温度55℃，萃取压力40MPa，收集萃取液得到杜鹃花超萃物，对杜鹃花超萃物进行分子蒸馏，转速为700r/min，蒸馏温度为150℃，蒸馏压力为30Pa，收集馏分得到杜鹃花净油。
将此提取物按照丝束质量0.5‰的添加量应用于卷烟加香，与原成品卷烟对照，请专家进行感官评吸，评吸结果见表1。
对比例2
将杜鹃花原料自然晾干后粉碎，加入其质量50倍的乙醇，于-20℃冷冻12小时以上，抽滤得到中间品，再进行分子蒸馏，转速为700r/min，蒸馏温度为180℃，蒸馏压力为10Pa，收集馏分得到杜鹃花净油。
将此提取物按照丝束质量0.5‰的添加量应用于卷烟加香，与原成品卷烟对照，请专家进行感官评吸，评吸结果见表1。
对比例3
将杜鹃花原料自然晾干后粉碎，置于萃取釜内，控制二氧化碳的流量为15kg/h，萃取温度55℃，萃取压力40MPa，收集萃取液得到杜鹃花超萃物，加入其质量50倍的乙醇，于-20℃冷冻12小时以上，抽滤得到杜鹃花净油。
将此提取物按照丝束质量0.5‰的添加量应用于卷烟加香，与原成品卷烟对照，请专家进行感官评吸，评吸结果见表1。
表1 杜鹃花净油滤棒加香评吸结果
试验例 添加量（‰） 评吸结果
空白 0 烟气浓度好，略粗，有一定刺激，无闷钝感
实施例1 0.05 烟气浓度高，有一定甜感，醇和性好，余味纯净，无闷钝感
实施例2 0.1 烟气浓度高，烟草醇和性提升，甜润感略有，无闷钝感
实施例3 0.5 烟气丰富性好，整体香韵及甜感突出，烟气细腻柔和，无闷钝感
对比例1 0.5 烟气浓度高，有一定甜感，有强烈闷钝感
对比例2 0.5 烟气浓度高，甜感较弱，有弱刺激性，有弱闷钝感
对比例3 0.5 烟气浓度高，甜感较弱，弱刺激性，无闷钝感
对各试验例制备的净油进行成分检测，对比其石竹烯和植物蜡的成分含量，结果见表2.
表2 杜鹃花净油成分检测结果
试验例 石竹烯 植物蜡
实施例1 45.6% 0.28%
实施例2 43.8% 0.32%
实施例3 49.2% 0.25%
对比例1 32.7% 6.48%
对比例2 19.8% 1.35%
对比例3 25.4% 2.67%

Claims (7)

1.一种适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料处理：将杜鹃花原料自然晾干后粉碎；
（2）超临界二氧化碳萃取：将处理后的原料置于萃取釜内，经超临界二氧化碳萃取，收集萃取液得到杜鹃花超萃物；
（3）冷冻：杜鹃花超萃物中加入乙醇，冷冻12小时以上，抽滤得到中间品；
（4）分子蒸馏：中间品进行分子蒸馏，收集馏分得到杜鹃花净油。
2.根据权利要求1所述的适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中二氧化碳的流量为5～15kg/h，萃取温度35～55℃，萃取压力20～40MPa。
3.根据权利要求1所述的适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，乙醇加入量是杜鹃花超萃物质量的5～50倍。
4.根据权利要求1所述的适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷冻温度为-10℃～-20℃。
5.根据权利要求1所述的适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，分子蒸馏的转速为300～700r/min，蒸馏温度为80～150℃，蒸馏压力为3～30Pa。
6.根据权利要求1所述的适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，所述杜鹃花净油加入卷烟的方法为：杜鹃花净油用溶剂溶解后，喷洒至烟丝上，杜鹃花净油的添加量为烟丝质量的（0.05-1）‰。
7.根据权利要求1所述的适用于卷烟的杜鹃花净油制备方法，其特征在于，所述杜鹃花为井冈山杜鹃。
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