CN110676445B - 一种锂电池材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶包覆锂电池材料，它是由下述重量份的原料组成的：导电溶胶20‑30、氢氧化锂35‑70、磷酸亚铁铵200‑300、粘结剂溶液180‑200，本发明通过正硅酸乙酯水解对聚吡咯和炭黑进行包覆，通过干燥，得到导电溶胶，通过该包覆处理，可以避免其中的导电添加剂溶于电解液中，从而保证了电池的循环稳定性，本发明的电池材料导电稳定性、循环稳定性好，比容量大，综合性能优越。
Description
技术领域
本发明属于电池材料领域，具体涉及一种锂电池材料及其制备方法。
背景技术
锂离子动力电池是目前国内外公认的最有潜力的车载电池，主要由正极材料、负极材料、隔膜、电解质等部分组成；其中，正极材料是锂离子电池的重要组成部分，也是决定锂离子电池性能的关键因素；因此，从资源、环保及安全性能方面考虑，寻找锂离子电池的理想电极活性材料仍是国际能源材料工作者所要解决的首要难题；
目前已经商业化的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂和磷酸铁锂；钴酸锂是目前广泛应用于小型锂离子电池的正极材料，但由于钴有毒、资源储量有限价格昂贵，且钴酸锂材料作为正极材料组装的电池安全性和热稳定性不好，在高温下会产生氧气，满足不了动力电池的技术要求；锰酸锂虽然价格低廉、环保、安全、倍率性能和安全性能好，但是其理论容量不高，循环使用性能、热稳定性和高温性能较差，在应用中的最大问题是循环性能不好，特别是高温下，材料中的三价锰离子和大倍率放电时在颗粒表面形成的二价锰离子，使得材料在电解液中的溶解明显，最终破坏了锰酸锂的结构，也降低了材料的循环性能；因此，寻找一种导电稳定性好，综合性能优越的锂离子动力电池材料对于现代化的发展十分重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种锂电池材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂电池材料，它是由下述重量份的原料组成的：
导电溶胶20-30、氢氧化锂35-70、磷酸亚铁铵200-300、粘结剂溶液180-200。
所述的导电溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯100-120、吡咯40-50、过氧化二异丙苯0.8-1、十六烷基三甲基氯化铵1-2、蓖麻酸钙2-3、炭黑20-30、硬脂酸钙1-2。
所述的导电溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量17-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取蓖麻酸钙、硬脂酸钙混合，加入到混合料重量5-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70-80℃，加入炭黑，保温搅拌30-40分钟，得醇分散液；
（3）取十六烷基三甲基氯化铵，加入到其重量100-130倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取吡咯，与醇分散液混合，加入到混合料重量3-4倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-75℃，加入引发剂溶液，保温搅拌3-5小时，加入上述水分散液、正硅酸乙酯，搅拌3-4小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，在50-55℃下干燥10-13小时，即得所述导电溶胶。
所述的粘结剂溶液的制备方法为：
取10-14重量份的三氧化二铝、3-5重量份的磷酸二氢铝混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，升高温度为65-70℃，加入聚山梨酯，保温搅拌20-30分钟，即得。
一种锂电池材料的制备方法，包括以下步骤：
取氢氧化锂、磷酸亚铁铵混合，加入到上述粘结剂溶液中，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，与导电溶胶混合，送入烧结炉中，通入惰性气体，在600-750℃下煅烧10-20小时，出料冷却，即得所述锂电池材料。
本发明的优点：
本发明首先将炭黑采用硬脂酸盐活化，分散到醇溶液中，之后以吡咯为单体，该醇溶液为反应溶剂，在引发剂作用下聚合，将聚合物溶液分散到含有正硅酸乙酯的水溶液中，通过正硅酸乙酯水解对聚吡咯和炭黑进行包覆，通过干燥，得到导电溶胶，通过该包覆处理，可以避免其中的导电添加剂溶于电解液中，从而保证了电池的循环稳定性，本发明的电池材料导电稳定性、循环稳定性好，比容量大，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种锂电池材料，它是由下述重量份的原料组成的：
导电溶胶20、氢氧化锂35、磷酸亚铁铵200、粘结剂溶液180。
所述的导电溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯100、吡咯40、过氧化二异丙苯0.8、十六烷基三甲基氯化铵1、蓖麻酸钙2、炭黑20、硬脂酸钙1。
所述的导电溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量17倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取蓖麻酸钙、硬脂酸钙混合，加入到混合料重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70℃，加入炭黑，保温搅拌30分钟，得醇分散液；
（3）取十六烷基三甲基氯化铵，加入到其重量100倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取吡咯，与醇分散液混合，加入到混合料重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入引发剂溶液，保温搅拌3小时，加入上述水分散液、正硅酸乙酯，搅拌3小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，在50℃下干燥10小时，即得所述导电溶胶。
所述的粘结剂溶液的制备方法为：
取10重量份的三氧化二铝、3重量份的磷酸二氢铝混合，加入到混合料重量30-倍的去离子水中，升高温度为65℃，加入0.1重量份的聚山梨酯，保温搅拌20分钟，即得。
一种锂电池材料的制备方法，包括以下步骤：
取氢氧化锂、磷酸亚铁铵混合，加入到上述粘结剂溶液中，在65℃下保温搅拌1小时，与导电溶胶混合，送入烧结炉中，通入惰性气体，在600℃下煅烧10小时，出料冷却，即得所述锂电池材料。
实施例2
一种锂电池材料，它是由下述重量份的原料组成的：
导电溶胶30、氢氧化锂70、磷酸亚铁铵300、粘结剂溶液200。
所述的导电溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯120、吡咯50、过氧化二异丙苯1、十六烷基三甲基氯化铵2、蓖麻酸钙3、炭黑30、硬脂酸钙2。
所述的导电溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取蓖麻酸钙、硬脂酸钙混合，加入到混合料重量9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为80℃，加入炭黑，保温搅拌40分钟，得醇分散液；
（3）取十六烷基三甲基氯化铵，加入到其重量130倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取吡咯，与醇分散液混合，加入到混合料重量4倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入引发剂溶液，保温搅拌5小时，加入上述水分散液、正硅酸乙酯，搅拌4小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，在55℃下干燥13小时，即得所述导电溶胶。
所述的粘结剂溶液的制备方法为：
取14重量份的三氧化二铝、5重量份的磷酸二氢铝混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，升高温度为70℃，加入0.1重量份的聚山梨酯，保温搅拌30分钟，即得。
一种锂电池材料的制备方法，包括以下步骤：
取氢氧化锂、磷酸亚铁铵混合，加入到上述粘结剂溶液中，在70℃下保温搅拌2小时，与导电溶胶混合，送入烧结炉中，通入惰性气体，在750℃下煅烧20小时，出料冷却，即得所述锂电池材料。
性能测试：
实施例1的锂电池材料；
松装密度：1.34g/cm3；
振实密度：2.47g/cm3；
比容量（25℃，1C，vsli,mAh/g）137.1；
循环10次后，比容量为126.3 mAh/g；
实施例2的锂电池材料；
松装密度：1.39g/cm3；
振实密度：2.50g/cm3；
比容量（25℃，1C，vsli,mAh/g）139.5；
循环10次后，比容量为128.9mAh/g。
Claims (1)
1.一种锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述锂电池材料包括了下述重量份的原料：
导电溶胶20-30、氢氧化锂35-70、磷酸亚铁铵200-300、粘结剂溶液180-200；
所述的导电溶胶是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯100-120、吡咯40-50、过氧化二异丙苯0.8-1、十六烷基三甲基氯化铵1-2、蓖麻酸钙2-3、炭黑20-30、硬脂酸钙1-2；
所述的导电溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量17-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取蓖麻酸钙、硬脂酸钙混合，加入到混合料重量5-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70-80℃，加入炭黑，保温搅拌30-40分钟，得醇分散液；
（3）取十六烷基三甲基氯化铵，加入到其重量100-130倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取吡咯，与醇分散液混合，加入到混合料重量3-4倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-75℃，加入引发剂溶液，保温搅拌3-5小时，加入上述水分散液、正硅酸乙酯，搅拌3-4小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，在50-55℃下干燥10-13小时，即得所述导电溶胶；
所述的粘结剂溶液的制备方法为：
取10-14重量份的三氧化二铝、3-5重量份的磷酸二氢铝混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，升高温度为65-70℃，加入0.07-0.1重量份的聚山梨酯，保温搅拌20-30分钟，即得；
所述锂电池材料的制备方法，包括以下步骤：
取氢氧化锂、磷酸亚铁铵混合，加入到上述粘结剂溶液中，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，与导电溶胶混合，送入烧结炉中，通入惰性气体，在600-750℃下煅烧10-20小时，出料冷却，即得所述锂电池材料。
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