CN103117373A - 一种锂离子电池正极片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质、导电剂和粘接剂，粘接剂为纳米无机半导体颗粒，并且粘接剂占正极膜片总质量的质量百分比为0.1-10%。相对于现有技术，本发明采用具有良好的电子电导与离子电导性能的纳米无机半导体颗粒代替传统的有机粘接剂，能够大大提高正极活性物质颗粒与颗粒之间，以及正极活性物质颗粒与集流体之间的电子输运能力，从而降低电池的内阻，提高电池的功率与倍率性能。此外，纳米无机半导体颗粒不易与电解液发生反应，因此可以减少正极片的副反应，从而提高正极片的机械稳定性，提高电池的循环性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极片及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极片和负极片之间来回移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极片之间往返穿梭，并在电极片材料中嵌入和脱嵌：充电时，Li+ 从正极片脱嵌，经过电解质嵌入负极片，负极片处于富锂状态；放电时则相反。
目前的锂离子电池正极片的制备工艺中，一般都需要加入一定含量的有机物，例如加入聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘接剂，以连接正极活性材料颗粒与导电剂，以及正极膜片和正极集流体。这些有机粘接剂的电子电导与离子电导都较低，它们的加入一方面使得正极片的导电性能下降，从而使得包含该正极片的锂离子电池的循环性能和倍率性能受到影响；另一方面由于锂离子电池电解液也是有机体系，对正极片中的有机粘接剂有一定的溶解和溶胀作用，也会影响到极片的机械稳定性和电池的循环性能。
有鉴于此，确有必要提供一种锂离子电池正极片及其制备方法，该正极片采用具有良好的电子电导与离子电导性能的无机粘接剂代替传统的有机粘接剂，不仅可以提高正极片的导电能力，还可以减少正极片的副反应，从而提高正极片的机械稳定性，最终使得采用该正极片的电池的内阻减小，倍率性能和循环性能都得到提高。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池正极片，该正极片采用具有良好的电子电导与离子电导性能的无机粘接剂代替传统的有机粘接剂，不仅可以提高正极片的导电能力，还可以减少正极片的副反应，从而提高正极片的机械稳定性，最终使得采用该正极片的电池的内阻减小，倍率性能和循环性能都得到提高。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体表面的正极膜片，所述正极膜片包括正极活性物质、导电剂和粘接剂，所述粘接剂为纳米无机半导体颗粒，并且所述粘接剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为0.1-10%。由于纳米无机半导体颗粒具有良好的导电性，因此能够提高锂离子电池的循环性能，而且纳米颗粒的比表面积较小，因此粘接力较强，可以提高正极片的机械稳定性。当粘接剂占正极膜片总质量的质量百分比小于0.1%时，则由于粘接剂太少，会使得正极活性物质和导电剂以及正极集流体之间的粘接力不够，从而导致正极片掉分或脱落等问题。当粘接剂占正极膜片总质量的质量百分比大10%时，则由于纳米颗粒本身的粘接力较强，再加上如此大量的加入，会使得正极膜片的浸润性不好，导致电池的容量性能和循环性能受到不良的影响。
作为本发明锂离子电池正极片的一种改进，所述粘接剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为1-5%。
作为本发明锂离子电池正极片的一种改进，所述粘接剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为2%。
作为本发明锂离子电池正极片的一种改进，所述纳米无机半导体颗粒为纳米Al2O3颗粒、纳米ZnO颗粒、纳米TiO2颗粒、纳米SnO2颗粒、纳米MgO颗粒、纳米SiO2颗粒、纳米CaO颗粒、纳米Cr2O3颗粒、纳米MnO2颗粒和纳米Fe2O3颗粒中的至少一种。这些纳米颗粒性质稳定，而且大多为宽禁带半导体材料，其电子导电能力较一般的有机粘接剂要强，因此能够提高正极活性物质颗粒和正极活性物质颗粒之间的电子输送能力，从而降低电池的内阻，提高电池的功率和倍率性能。
作为本发明锂离子电池正极片的一种改进，所述正极活性物质包括磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂中的至少一种，并且所述正极活性物质占所述正极膜片总质量的质量百分比为80-99.8%。
作为本发明锂离子电池正极片的一种改进，所述导电剂为导电炭黑、超导碳黑、碳纳米管或碳纤维中的至少一种，所述导电剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为0.1-10%。
相对于现有技术，本发明采用具有良好的电子电导与离子电导性能的纳米无机半导体颗粒代替传统的有机粘接剂，纳米无机半导体颗粒中的氧更容易与正极活性物质通过氧原子连接起来，因此能够大大提高正极活性物质颗粒与颗粒之间，以及正极活性物质颗粒与集流体之间的电子输运能力，从而降低电池的内阻，提高电池的功率与倍率性能。而且，纳米级的无机半导体颗粒的比表面积较大，因此具有更加优异的粘接性能。此外，纳米无机半导体颗粒不易与电解液发生反应，因此可以减少正极片的副反应，从而提高正极片的机械稳定性，最终使得采用该正极片的电池的循环性能得到提高。
本发明的另一个目的在于提供一种锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将纳米无机半导体颗粒的前驱体溶解于水中，形成前驱体溶液，使纳米无机半导体颗粒的质量分数为0.1-10%，优选0.5-2%。
第二步，将正极活性物质和导电剂加入到前驱体溶液中，使正极活性物质的质量分数为10-80%，导电剂的质量分数为0.1-10%，优选40-60%。
第三步，机械搅拌5min-72h（优选30min-10h），温度保持在20-70℃（优选25-40℃），调节pH值为4-11（优选为5-7.7），使得前驱体水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料转移到正极集流体的表面，在50-200℃下真空干燥1-10h，使得前驱体最终转变为纳米无机半导体颗粒，烘干，得到涂覆在所述正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
作为本发明锂离子电池正极片的制备方法的一种改进，所述前驱体为AlCl3、ZnCl2、TiCl4、SnCl4、MgCl2、SiCl4、CaCl2、CrCl3、MnCl2和FeCl3中的至少一种。
作为本发明锂离子电池正极片的制备方法的一种改进，第四步所述正极浆料通过丝网印刷、转移涂布或挤压涂布转移到所述正极集流体的表面。
作为本发明锂离子电池正极片的制备方法的一种改进，第四步所述真空干燥的真空度为0.01MPa-0.5MPa。
相对于现有技术，本发明的优点在于：本发明中采用溶胶-凝胶的方法，使加入的纳米无机半导体颗粒的前驱体通过水解和缩合等一系列反应，逐渐转化为纳米无机半导体颗粒，并将正极活性物质、导电剂和正极集流体粘结在一起，形成正极片。在正极浆料的制备过程中，通过控制温度、pH值和搅拌时间，使得无机粘接剂与正极活性材料粉末充分分散接触，并获得稳定的正极浆料。此正极浆料转移到正极集流体上，经过干燥和冷压处理即可得到均匀平整的正极片。由于本发明中使用的纳米无机半导体颗粒的前驱体及其水解缩合产物均为全无机材料，不含有机成分，因此不会与电解液中的有机溶剂发生副反应，也不存在溶解和溶胀的问题，从而使得正极膜片的机械稳定性和电池的长期循环性能得到很大的提高。
此外，本发明采用廉价的无机盐类替代氟代有机聚合物（如PVDF），用水溶剂体系替代有机N-甲基吡咯烷酮（NMP）体系，也可以降低锂离子电池的制造成本。
而且，本发明方法简单，成本低廉，适宜于大规模生产应用。本发明也可用于超级电容器和燃料电池领域。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池正极片。
实施例1：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质磷酸铁锂、导电剂导电炭黑和粘接剂，粘接剂为纳米Al2O3颗粒，并且纳米Al2O3颗粒占正极膜片总质量的质量百分比为2%，并且正极活性物质磷酸铁锂占正极膜片总质量的质量百分比为96%，导电剂导电炭黑占正极膜片总质量的质量百分比为2%。
实施例2：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质钴酸锂、导电剂超导碳黑和粘接剂，粘接剂为纳米ZnO颗粒，并且纳米ZnO颗粒占正极膜片总质量的质量百分比为5%，并且正极活性物质钴酸锂占正极膜片总质量的质量百分比为90%，导电剂超导碳黑占正极膜片总质量的质量百分比为5%。
实施例3：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质锰酸锂、导电剂碳纳米管和粘接剂，粘接剂为纳米TiO2颗粒，并且纳米TiO2颗粒占正极膜片总质量的质量百分比为1%，并且正极活性物质锰酸锂占正极膜片总质量的质量百分比为98%，导电剂碳纳米管占正极膜片总质量的质量百分比为1%。
实施例4：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质镍钴锰酸锂、导电剂碳纤维和粘接剂，粘接剂为纳米SnO2颗粒和纳米MgO颗粒的混合物，并且纳米SnO2颗粒和纳米MgO颗粒占正极膜片总质量的质量百分比均为3.5%，并且正极活性物质镍钴锰酸锂占正极膜片总质量的质量百分比为92.5%，导电剂碳纤维占正极膜片总质量的质量百分比为0.5%。
实施例5：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质镍钴锰酸锂、导电剂碳纤维和粘接剂，粘接剂为纳米SiO2颗粒和纳米CaO颗粒的混合物，并且纳米SiO2颗粒和纳米CaO颗粒占正极膜片总质量的质量百分比均为0.25%，并且正极活性物质镍钴锰酸锂占正极膜片总质量的质量百分比为93.5%，导电剂碳纤维占正极膜片总质量的质量百分比为6%。
实施例6：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质钴酸锂、导电剂导电炭黑和粘接剂，粘接剂为纳米Cr2O3颗粒和纳米MnO2颗粒的混合物，并且纳米Cr2O3颗粒和纳米MnO2颗粒占正极膜片总质量的质量百分比均为5%，并且正极活性物质钴酸锂占正极膜片总质量的质量百分比为87%，导电剂导电炭黑占正极膜片总质量的质量百分比为3%。
实施例7：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质锰酸锂和磷酸铁锂的混合物（二者的质量比为1:1）、导电剂超导碳黑和粘接剂，粘接剂为纳米Fe2O3颗粒，并且纳米Fe2O3颗粒占正极膜片总质量的质量百分比为0.1%，并且正极活性物质锰酸锂占正极膜片总质量的质量百分比为99.8%，导电剂超导碳黑占正极膜片总质量的质量百分比为0.1%。
实施例8：本实施例提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的正极膜片，正极膜片包括正极活性物质磷酸铁锂、导电剂超导碳黑和碳纳米管的混合物（二者的质量比为1:1）和粘接剂，粘接剂为纳米Al2O3颗粒和纳米ZnO颗粒的混合物，并且纳米Al2O3颗粒和纳米ZnO颗粒占正极膜片总质量的质量百分比均为4.5%，并且正极活性物质磷酸铁锂占正极膜片总质量的质量百分比为81%，导电剂超导碳黑占正极膜片总质量的质量百分比为10%。
比较例1：与实施例1不同的是，粘接剂为聚偏氟乙烯（PVDF），其余同实施例1，这里不再赘述。
本发明还提供了一种锂离子电池正极片的制备方法。
实施例9：本实施例提供了一种实施例1的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将20g的AlCl3溶解于1kg的水中，形成质量分数为2%的AlCl3溶液。
第二步，将960g的磷酸铁锂和20g的导电炭黑分别加入到AlCl3溶液中。
第三步，机械搅拌5h，温度保持在40℃，调节pH值为8.5，使得AlCl3水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过转移涂布转移到正极集流体的表面，在100℃下真空干燥5h，真空度为0.2MPa，使得AlCl3最终转变为纳米Al2O3颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例10：本实施例提供了一种实施例2的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将50g的ZnCl2溶解于1kg的水中，形成质量分数为5%的ZnCl2溶液。
第二步，将900g的钴酸锂和50g的超导碳黑分别加入到ZnCl2溶液中。
第三步，机械搅拌1h，温度保持在30℃，调节pH值为10，使得ZnCl2水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过转移涂布转移到正极集流体的表面，在150℃下真空干燥7h，真空度为0.1MPa，使得ZnCl2最终转变为纳米ZnO颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例11：本实施例提供了一种实施例3的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将10g的TiCl4溶解于1kg的水中，形成质量分数为1%的TiCl4溶液。
第二步，将980g的锰酸锂和10g的碳纳米管分别加入到TiCl4溶液中。
第三步，机械搅拌32h，温度保持在25℃，调节pH值为8，使得TiCl4水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过挤压涂布转移到正极集流体的表面，在70℃下真空干燥3h，真空度为0.05MPa，使得TiCl4最终转变为纳米TiO2颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例12：本实施例提供了一种实施例4的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将35g的SnCl4和35g MgCl2均溶解于1kg的水中，形成SnCl4和MgCl2的混合溶液。
第二步，将925g的镍钴锰酸锂和5g的碳纤维分别加入到SnCl4和MgCl2的混合溶液中。
第三步，机械搅拌72h，温度保持在20℃，调节pH值为7，使得SnCl4和MgCl2水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过转移涂布转移到正极集流体的表面，在200℃下真空干燥1h，真空度为0.01MPa，使得SnCl4最终转变为纳米SnO2颗粒，MgCl2最终转变为纳米MgO颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例13：本实施例提供了一种实施例5的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将2.5g的SiCl4和2.5g的CaCl2均溶解于1kg的水中，形成SiCl4和CaCl2的混合溶液。
第二步，将935g的镍钴锰酸锂和60g的碳纤维分别加入到SiCl4和CaCl2的混合溶液中。
第三步，机械搅拌30min，温度保持在70℃，调节pH值为5，使得SiCl4和CaCl2水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过丝网印刷涂布转移到正极集流体的表面，在50℃下真空干燥10h，真空度为0.5MPa，使得SiCl4最终转变为纳米SiO2颗粒，CaCl2最终转变为纳米CaO颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例14：本实施例提供了一种实施例6的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将50g的CrCl3和50g的MnCl2均溶解于1kg的水中，形成CrCl3和MnCl2的混合溶液。
第二步，将870g的钴酸锂和30g的导电炭黑分别加入到CrCl3和MnCl2的混合溶液中。
第三步，机械搅拌1h，温度保持在50℃，调节pH值为6，使得CrCl3和MnCl2水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过转移涂布转移到正极集流体的表面，在120℃下真空干燥2h，真空度为0.2MPa，使得CrCl3最终转变为纳米Cr2O3颗粒，MnCl2最终转变为纳米MnO2颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例15：本实施例提供了一种实施例7的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将1g的FeCl3溶解于1kg的水中，形成FeCl3溶液。
第二步，将499g的锰酸锂、499的磷酸铁锂和1g的超导碳黑分别加入到FeCl3溶液中。
第三步，机械搅拌5h，温度保持在60℃，调节pH值为7.7，使得FeCl3水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过挤压涂布转移到正极集流体的表面，在180℃下真空干燥1.5h，真空度为0.3MPa，使得FeCl3最终转变为纳米Fe2O3颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
实施例16：本实施例提供了一种实施例7的锂离子电池正极片的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将45g的AlCl3和45g的ZnCl2均溶解于1kg的水中，形成AlCl3和ZnCl2的混合溶液。
第二步，将810g的磷酸铁锂、50g的超导碳黑和50g的碳纳米管分别加入到AlCl3和ZnCl2的混合溶液中。
第三步，机械搅拌20h，温度保持在35℃，调节pH值为7.5，使得AlCl3和ZnCl2水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料。
第四步，将正极浆料通过丝网印刷转移到正极集流体的表面，在140℃下真空干燥3h，真空度为0.07MPa，使得AlCl3最终转变为纳米Al2O3颗粒，ZnCl2最终转变为纳米ZnO颗粒，烘干，得到涂覆在正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
将实施例1至8和比较例1的正极片分别与负极片、隔膜和电解液组装成软包装锂离子电池，所得电池分别编号为S1-S8和B1。
对编号为S1-S8和B1的电池分别在25°C下进行0.5C/0.5C的循环性能测试，并记录300个循环后个电池的容量保持率，并对个电池进行直流内阻测试。同时测试各电池在1C倍率下的放电倍率性能，所得结果见表1。
从表1可以看出，本发明采用纳米无机半导体颗粒代替传统的有机粘接剂后，300次循环后的容量保持率从87%提高到90%左右；而直流内阻则降低了10mOhm左右；从倍率性能也可以看到，采用本发明的正极片制备的锂离子电池的1C放电后的容量保持率也从88%提高到90%以上。这表明本发明的正极片可以减小包含该正极片的电池的内阻，同时提高电池的倍率性能和循环性能。
表1：编号为S1-S8和B1的电池的循环性能测试、内阻测试和倍率性能测试结果。
| 电池编号 | 300次循环后的容量保持率 | 直流内阻（mOhm） | 1C放电后的容量保持率 |
| B1 | 87% | 53 | 87% |
| S1 | 92% | 42 | 92% |
| S2 | 90% | 43 | 94% |
| S3 | 90% | 41 | 91% |
| S4 | 90% | 46 | 92% |
| S5 | 91% | 43 | 91% |
| S6 | 89% | 42 | 91% |
| S7 | 89% | 46 | 92% |
| S8 | 91% | 45 | 91% |
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和涂覆在所述正极集流体表面的正极膜片，所述正极膜片包括正极活性物质、导电剂和粘接剂，其特征在于：所述粘接剂为纳米无机半导体颗粒，并且所述粘接剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为0.1-10%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述粘接剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为1-5%。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述粘接剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为2%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述纳米无机半导体颗粒为纳米Al2O3颗粒、纳米ZnO颗粒、纳米TiO2颗粒、纳米SnO2颗粒、纳米MgO颗粒、纳米SiO2颗粒、纳米CaO颗粒、纳米Cr2O3颗粒、纳米MnO2颗粒和纳米Fe2O3颗粒中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述正极活性物质包括磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂中的至少一种，并且所述正极活性物质占所述正极膜片总质量的质量百分比为80-99.8%。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑、超导碳黑、碳纳米管或碳纤维中的至少一种，所述导电剂占所述正极膜片总质量的质量百分比为0.1-10%。
7.一种权利要求1至6任一项所述的锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将纳米无机半导体颗粒的前驱体溶解于水中，形成前驱体溶液，使纳米无机半导体颗粒的质量分数为0.1-10%；
第二步，将正极活性物质和导电剂加入到前驱体溶液中，使正极活性物质的质量分数为10-80%，导电剂的质量分数为0.1-10%；
第三步，机械搅拌5min-72h，温度保持在20-70℃，调节pH值为4-11，使得前驱体水解，形成胶状，搅拌均匀以得到正极浆料；
第四步，将正极浆料转移到正极集流体的表面，在50-200℃下真空干燥1-10h，使得前驱体最终转变为纳米无机半导体颗粒，烘干，得到涂覆在所述正极集流体表面的正极膜片，冷压，分条后制得正极片。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于：所述前驱体为AlCl3、ZnCl2、TiCl4、SnCl4、MgCl2、SiCl4、CaCl2、CrCl3、MnCl2和FeCl3中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于：第四步所述正极浆料通过丝网印刷、转移涂布或挤压涂布转移到所述正极集流体的表面。
10.根据权利要求7所述的锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于：第四步所述真空干燥的真空度为0.01MPa-0.5MPa。
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2013
- 2013-01-10 CN CN2013100086493A patent/CN103117373A/zh active Pending
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