CN110663928A - 一种香甜麦香型香精制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种香甜麦香型香精制备方法及其产品，包括，将麸皮原料加水浸润，将润水麸皮在蒸汽爆破设置压力为0.1～1.5MPa下保持5min后，打开开关进行瞬间汽爆处理，得汽爆后的麸皮，与谷氨酸置于200mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中混匀，在温度为80℃～100℃，搅拌速度为90rpm/min的反应釜中连续反应0～48h后得到具有特征风味的美拉德反应产物，与色拉油按照2:1的比例进行混合，混合1h后，置于摇床上振荡2h后的混合物超声处理，置于分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得所述香甜麦香型香精。本发明材料来源广泛易得，操作简单，可进行批量化生产，且制备香精效率高，经济效益好。

Description

一种香甜麦香型香精制备方法及其产品
技术领域
本发明属于香精制备应用技术领域，具体涉及到一种香甜麦香型香精制备 方法及其产品。
背景技术
麸皮富含纤维素和半纤维素，有较丰富的蛋白质(15.8％)、脂肪(21.4％)、 糖类(41.5％)、植酸以及天然抗氧化剂等成分，是小麦的主要副产物。我国 小麦的年产量已超过1亿多吨，对麸皮的利用不高只达到总量的30％，且大多 应用于饲料加工。小麦麸皮本身的高营养学特性经过深加工和综合利用，可以 产生很高的经济效益和社会效益。因此如何合理利用加工副产品麸皮已成为食 品行业研究的热点。
为使麸皮中的难以分解利用的纤维素、半纤维素、木质素降解，对麸皮进 行一定的前处理，提高麸皮利用率，热处理和机械处理是食品加工中经常用到 的处理方法。热处理可以提供糖酵解等热反应的条件，机械剪切力可以加速不 溶性物质表面的物理破坏，但是此种处理方式处理后的麸皮利用率不高。
目前，香精的制备大多是从天然动物质中直接提取或人工合成香料来制 备。这种香精制备方法需要大量天然动植物等资源，合成过程也较为繁琐，制 备食用香精也存在安全隐患。因此，本领域亟需一种安全简便、适于工业化应 用的香精及其制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较 佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或 省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略 不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有香精制备方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有香精制备方法中的不足，提供一种香甜 麦香型香精制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种香甜麦香型香精 制备方法，包括，麸皮润水处理：将麸皮原料加水浸润，浸润后得到的润水麸 皮含水量为20％～60％；
麸皮汽爆处理：将润水麸皮在蒸汽爆破设置压力为0.1～1.5MPa下保持5 min后，打开开关进行瞬间汽爆处理，得汽爆后的麸皮；
香甜麦香型香精风味前产物制备：将汽爆后的麸皮与谷氨酸混合于pH＝6.6 的0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中，置于搅拌速度为90rpm/min的反应釜中于 80℃～100℃连续反应0～48h，得到具有特征风味的美拉德反应产物；
制备香甜麦香型香精：将具有特征风味的美拉德反应产物与色拉油按照 2:1的比例进行混合，混合1h后，置于摇床上振荡2h，将振荡处理后的混合 物超声处理后，再将混合液置于分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得所述 香甜麦香型香精。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述将 麸皮原料加水浸润，其中，麸皮与蒸馏水的体积比为1：1～2.0，浸润时间20～60 min。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述浸 润后得到的润水麸皮含水量为21.67％。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述将 润水麸皮在蒸汽爆破设置压力为0.1～1.5MPa下保持5min，其中，蒸汽爆破设 置压力为1.0MPa。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述将 汽爆后的麸皮与谷氨酸混合于pH＝6.6的0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中，置于 搅拌速度为90rpm/min的反应釜中于80℃～100℃连续反应0～48h，其中，汽 爆后的麸皮的干重与谷氨酸的质量摩尔比以g：mol计为100:1。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述将 汽爆后的麸皮与谷氨酸混合于pH＝6.6的0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中，置于 搅拌速度为90rpm/min的反应釜中于80℃～100℃连续反应0～48h，其中， 汽爆后的麸皮干重与0.1mol/L的PBS溶液体积比以g：mL计为1:10。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述 80℃～100℃连续反应0～48h后得到具有特征风味的美拉德反应产物，其中， 反应时间为30h，反应温度为100℃。
作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案，其中：所述将 振荡处理后的混合物超声处理，其中，超声温度为40～50℃，超声波频率为 60～70kHz，超声处理2h。
本发明的再一个目的是，提供一种香甜麦香型香精产品，所述香甜麦香型 香精产品，醛类含量为1.41mg/L，醇类含量为0.22mg/L，酸类含量为1.24mg/L， 酯类含量为0.16mg/L，酮类含量为0.07mg/L，酚类含量为0.26mg/L，吡嗪类 含量为0.02mg/L作为本发明所述香甜麦香型香精制备方法的一种优选方案， 其中：所述麸皮原料含水量为3.32％～5.92％。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种香甜麦香型香精制备方法，以麸皮为原料，通过汽 爆处理后，使麸皮中难降解的物质被充分利用，加大了纤维素、半纤维素和木 质素到单糖的转化率，提升了麸皮作为美拉德反应糖源的释放量，将处理后的 麸皮与谷氨酸进行美拉德反应后，通过超声波处理用色拉油将美拉德反应产物 中的风味物质进行提取，制得香甜麦香型香精。其中醛类物质含量为1.41mg/L 占挥发性物质的37.74％，是未汽爆麸皮美拉德反应产物的1～2倍；醇类物质含 量是未经汽爆处理样品的2～7倍，吡嗪类和杂环类物质在原始麸皮美拉德产物 中未检测到，汽爆后的杂环类挥发性风味是高压蒸煮的35倍。
(2)本发明针对传统香精制备方法中通过从天然动植物中提取香精，需 要大量天然原材料，甚至是不易获得或昂贵的材料的缺陷，使用加工副产品麸 皮来制取香精，利用汽爆前处理增加麸皮中纤维素的利用率，提高糖源释放量， 再通过美拉德反应产生特殊香甜风味，通过超声提取增加精油的提取效率，制 得香甜麦香型香精。
(3)本发明材料来源广泛易得，操作简单，可进行批量化生产，且制备 香精效率高，经济效益好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需 要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的 一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下， 还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施中对比不同前处理麸皮的形态特征和扫描电镜图，图中 S1：原始麸皮；S2：0.1MPa高压蒸煮麸皮；S3：0.1MPa汽爆麸皮；S4：0.5MPa 汽爆麸皮；S5：1.0MPa汽爆麸皮；S6：1.5MPa汽爆麸皮。
图2为本发明实施中对比不同前处理麸皮的傅里叶红外图谱图，图中，S1： 原始麸皮；S2：0.1MPa高压蒸煮麸皮；S3：0.1MPa汽爆麸皮；S4：0.5MPa 汽爆麸皮；S5：1.0MPa汽爆麸皮；S6：1.5MPa汽爆麸皮。
图3为本发明实施中对比不同前处理麸皮的水合作用图，图中，S1：原始 麸皮；S2：0.1MPa高压蒸煮麸皮；S3：0.1MPa汽爆麸皮；S4：0.5MPa汽爆麸 皮；S5：1.0MPa汽爆麸皮；S6：1.5MPa汽爆麸皮。
图4为不同时间美拉德反应产物的褐变程度和氨基酸态氮消耗量图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书 实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明 还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例 的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少 一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在 一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施 例互相排斥的实施例。
蒸汽爆破设备：HYMJ-50，吉林省峰远精密电子设备有限公司；
麸皮的来源：市售，石家庄麸皮交易市场；
其他原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
(1)将含水量5.92％的麸皮原料与蒸馏水的体积比为1：1.2混合均匀， 浸润30min后，等含水量达到20％后，等待汽爆处理；
(2)将含水量5.92％的麸皮原料与蒸馏水的体积比为1：2混合均匀，浸 润30min后，等含水量达到60％后，等待汽爆处理；
(3)打开蒸汽爆破设备总开关，按照蒸汽爆炸设备的正规流程操作后， 待压力达到1.0MPa左右，关闭液化气和燃烧器。在正式汽爆麸皮前进行机器 空爆破，维持加料仓压力在0.5MPa下1min汽爆，使设备处于预热状态；
(4)调节进料仓为加料状态，将500g浸润后含水量20％的麸皮装入加料 仓(10L)，封闭加料仓后，调节进气阀使加料仓的压力维持在1.0MPa下， 维持5min后打开开关进行瞬间爆破。设备内的压力可以通过调节液化气和燃 烧器开关进行设置，压力不能超过3.0MPa，汽爆瞬间记录加料仓的温度；
(5)汽爆完成打开收料仓，将汽爆后的原料收集，收集完毕后对机器内 部进行清洗，再进行下一次爆破；
(6)按照上述步骤分别取500g干燥的麸皮原料及浸润后含水量60％的麸 皮进行汽爆处理并收集样品。
(7)分别取汽爆后的样品10g(干物质)溶于40mL蒸馏水中，常温均匀 搅拌12h，3000rpm/min离心取上清液稀释10倍检测还原糖和氨基酸态氮的含 量(分别参照GB/T5009.7-2003和GB/T5009.39-2003的方法)。
对比原始麸皮与不同浸润麸皮在同一汽爆条件下的理化指标，得到汽爆处 理前麸皮最优浸润条件，结果见表1。
表1
Figure BDA0002251432210000051
不同浸润条件得到不同含水量的麸皮，试验二由原始麸皮与蒸馏水1：1.2 混合浸润30min形成，在此浸润条件下，还原糖的含量最高，证明汽爆后该条 件下的麸皮纤维素释放量最大。
通过形态感官评定可知，试验一的条件可能由于在汽爆前没有浸润处理， 在瞬间高压汽爆过程中，未能对麸皮进行一定的保护作用，使麸皮产生强烈的 焦糊味。而试验三的含水量较大，虽然在汽爆中保护麸皮，也提升了麸皮的还 原糖和氨基酸态氮的含量，但含水量高不利于汽爆后样品的储存，易于腐败变 质。因此从理化指标、感官评定和经济效益方面综合分析，汽爆前浸润麸皮， 使其含水量达到20％左右为宜。
实施例2
(1)将含水量5.92％的麸皮原料与蒸馏水的体积比为1：1.2混合均匀， 浸润30min后，等含水量达到20％左右后，等待汽爆处理；
(2)打开蒸汽爆破设备总开关，按照蒸汽爆炸设备的正规流程操作后， 待压力达到1.0MPa左右，关闭液化气和燃烧器。在正式汽爆麸皮前进行机器 空爆破，维持加料仓压力在0.5MPa下1min汽爆，使设备处于预热状态；
(3)调节进料仓为加料状态，将500g浸润后的麸皮装入加料仓(10L)， 封闭加料仓后，调节进气阀使加料仓的压力维持在1.0MPa下，维持5min后 打开开关进行瞬间爆破，设备内的压力可以通过调节液化气和燃烧器开关进行 设置，压力不能超过3.0MPa，汽爆瞬间记录加料仓的温度；
(4)汽爆完成打开收料仓，将汽爆后的原料收集，收集完毕后对机器内 部进行清洗，再进行下一次爆破；
(5)按照上述步骤分别取500g麸皮在0.1MPa、0.5MPa和1.5MPa的压 力条件下(维持5min后打开开关进行瞬间爆破)进行汽爆麸皮并收集样品；
(6)取麸皮原料(含水量5.92％)干重20g，与蒸馏水体积比1：1.2混合 浸润后，置于烧杯中用锡纸包裹在0.1MPa高压蒸煮的条件下，蒸煮20min， 得到高压蒸煮后麸皮；
(7)对比原始麸皮、高压蒸煮麸皮和不同汽爆处理麸皮的扫描电镜、傅 里叶红外光谱和水合性能指标，如图1所示(图中，S1：原始麸皮；S2：0.1MPa 高压蒸煮麸皮；S3：0.1MPa汽爆麸皮；S4：0.5MPa汽爆麸皮；S5：1.0MPa 汽爆麸皮；S6：1.5MPa汽爆麸皮)。
从图1可以看出，预处理加深了麸皮的色泽和气味，使淡黄色的原麸皮变 成棕色或深棕色，产生谷物香味和焦香味。可能与经高压蒸煮和汽爆处理过程 中发生美拉德反应有关，使其产生特征性风味物质和黑色素样物质。焦糖化过 程中，半纤维素、纤维素和淀粉水解形成的单糖和低聚糖发生热反应，也被认 为是变色的重要原因。扫描电镜下原麦麸完整、光滑，无明显断裂。高压蒸煮 后，麸皮表面出现明显的空洞和裂纹，变得疏松多孔。同时，随着汽爆压力的 增加，麸皮的表面光洁度和光泽度降低，孔径变大，在1.5MPa压力下甚至看 不到麸皮的片状结构。纤维素包裹的半纤维素和木质素被汽爆处理后软化水 解，使麸皮呈蓬松状态；大量的水蒸气和瞬间挤压力可导致淀粉结构破坏、降 解、糊化和膨胀；高温也可导致蛋白质结构变性。许多研究表明汽爆能破坏植 物的网络结构，提高纤维素的利用率。因此，汽爆条件达到1.0MPa后能提高 麸皮的利用率，释放单糖。
如图2所示，傅里叶红外光谱将不同前处理麸皮的红外光谱数据展示出来。 从图2可以看出，纤维素的β-1，4-糖苷键在880-901cm-1和1370cm-1处有特征 吸收峰，而S1有890cm-1和988cm-1的明显吸收峰，但其他样品没有。1164cm-1和1170cm-1处的吸收峰归因于β-1，4-糖苷键的-C-O-C-伸展，这在S1中有明显 吸收峰。因此，纤维素可以通过预处理进行转化。同时，S1-S4在1370cm-1处 有很强的峰，而S5和S6没有峰，因此高压汽爆处理有利于纤维素转化。1732 cm-1处的信号归因于半纤维素的乙酰基，发现S1-S4有特征吸收峰。1728cm-1是半纤维素的特征带，实验组S5和S6均无此特征吸收峰，说明汽爆压力高于 1.0MPa时半纤维素消失。木质素在1425cm-1和1599cm-1处出现吸收峰，实验 组未出现吸收峰，说明汽爆处理可降低木质素含量。
持水力和保水力见图3，持水力和保水力两个指标可以直观反应膳食纤维 结构和含量的变化，持水力与可溶性含量成正相关，保水力与物体表面微观结 构的毛细管对水的持留作用有关。还原糖含量越高，说明纤维素、半纤维素转 换成还原糖的转化率提升，有利于为后期发生美拉德反应提供原料产生香精。 从图3中可以看出，S5和S6的持水力、保水力均很低，这是瞬间汽爆的剪切 力破坏麸皮表面的结构，发生降解反应，因此转化成的还原糖的含量最高。综 合考虑，汽爆压力达到1.0MPa时，麸皮中纤维素的利用率最大，释放糖源最 多。
实施例3
(1)将含水量5.92％的原始麸皮与蒸馏水的体积比为1：1.2混合均匀， 浸润30min后，等含水量达到20％左右后，等待汽爆处理；
(2)打开蒸汽爆破设备总开关，按照蒸汽爆炸设备的正规流程操作后， 待压力达到1.0MPa左右，关闭液化气和燃烧器。在正式汽爆麸皮前进行机器 空爆破，维持加料仓压力在0.5MPa下1min汽爆，使设备处于预热状态；
(3)调节进料仓为加料状态，将500g浸润后的麸皮装入加料仓(10L)， 封闭加料仓后，调节进气阀使加料仓的压力维持在1.0MPa下，维持5min后 打开开关进行瞬间爆破，设备内的压力可以通过调节液化气和燃烧器开关进行 设置，压力不能超过3.0MPa，汽爆瞬间记录加料仓的温度；
(4)汽爆完成打开收料仓，将汽爆后的原料收集，收集完毕后对机器内 部进行清洗；
(5)将汽爆后的麸皮样品(1.0MPa干样20g)与0.2M谷氨酸混合，置于200 mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中,在搅拌速度为90rpm/min，温度为100℃的反应釜 中分别反应0～48h，取4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h、30h、32h、36h、 40h、44h和48h的反应溶液，得到汽爆后麸皮作为糖源与谷氨酸进行美拉德反 应的不同时间产物。
(6)取30mL不同时间反应产物，在3000rpm/min，常温下离心得到反应产 物上清液，将上清液稀释10倍后检测紫外420nm吸光值和氨基酸态氮含量，再将 上清液稀释50倍后，检测紫外294nm吸光值。
(7)美拉德反应在低温条件下即可发生，选取100℃的快速反应时间，提 高效率。可对比不同时间美拉德反应产物的褐变程度和氨基酸消耗等理化特性， 选取最优美拉德反应时间。
在美拉德反应体系中，低温即可进行美拉德反应，为了提升反应效率，故 用100℃的快速反应温度。反应中，氨基酸的氨基与麸皮中的羰基进行反应，消 耗外添加谷氨酸的含量。由图4所示，随着反应时间的延长，氨基酸的含量逐渐 降低，到达30h后基本保持不变，即30h后氨基酸不在参与反应，可认为美拉德 反应达到最终状态不再进行。美拉德反应中间产物在294nm处有吸收峰，终产 物在420nm处有吸收峰，吸收峰越大，可认为物质含量越高。由图4可以看出， 随着时间的延长，中间产物不断形成，在28h后中间产物的生成速率降低且维持 一段时间后下降，说明中间产物生成量达到一定值后，美拉德反应停止，不再有新的中间产物生成，且产物还会向终产物转化或发生别的热反应。在420nm 处的吸收峰柱状图显示，终产物的生成量变化幅度不大，在30h时略有升高后又 下降。综合所述，在汽爆麸皮加入谷氨酸进行美拉德反应时，100℃进行30h时， 美拉德反应产生的中间产物和终产物含量最高，氨基酸也消耗完全，达到最佳 反应时间。
实施例4
(1)将含水量5.92％的原始麸皮与蒸馏水的体积比为1：1.2混合均匀， 浸润30min后，等含水量达到20％左右后，等待汽爆处理；
(2)打开蒸汽爆破设备总开关，按照蒸汽爆炸设备的正规流程操作后， 待压力达到1.0MPa左右，关闭液化气和燃烧器。在正式汽爆麸皮前进行机器 空爆破，维持加料仓压力在0.5MPa下1min汽爆，使设备处于预热状态；
(3)调节进料仓为加料状态，将500g浸润后的麸皮装入加料仓(10L)， 封闭加料仓后，调节进气阀使加料仓的压力维持在1.0MPa下，维持5min后 打开开关进行瞬间爆破，设备内的压力可以通过调节液化气和燃烧器开关进行 设置，压力不能超过3.0MPa，汽爆瞬间记录加料仓的温度；
(4)汽爆完成打开收料仓，将汽爆后的原料收集，收集完毕后对机器内 部进行清洗；
(5)将条件1.0MPa汽爆后麸皮取20g(干重)的含量加入200mL pH＝6.6 的0.1mol/L的PBS中混匀，在搅拌速度为90rpm/min的反应釜中常温搅拌4h 后，取5mL通过GC-MS检测风味物质。
(6)将汽爆后的麸皮样品(干样20g)与0.2M谷氨酸混合，置于200mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中混匀，在搅拌速度为90rpm/min的反应釜中100℃ 反应4h，得到汽爆后麸皮作为糖源与谷氨酸反应的美拉德反应产物(MRPs)， 取5mL通过GC-MS检测风味物质。
(7)对比未进行美拉德反应和加入谷氨酸进行美拉德反应后的产物的风 味物质，得到美拉德反应对汽爆麸皮产生风味的影响。
将未进行美拉德反应前的汽爆样品与添加谷氨酸进行美拉德反应4h后的 产物的风味物质测定见表2。
表2
Figure BDA0002251432210000091
Figure BDA0002251432210000101
Figure BDA0002251432210000111
可以对比发现：添加谷氨酸进行美拉德反应30h后物质的总种类由58种下降 到29种，总风味物质含量由2.15mg/L上升到3.26mg/L。醛类物质种类含量升高 了0.35mg/L，其中糠醛含量贡献了55.37％，2,4-二甲基苯甲醛贡献了34.32％，产 生了6.07ug/L的新物质1-甲基-5-甲基吡唑-4-甲醛；酮类物质含量下降了一半，但 产生一种新物质3-壬烯-2-酮(13.21ug/L)；醇类和酚类物质分别上升了7.92ug/L 和44.72ug/L，且正己醇和2-甲氧基-4-乙烯苯酚对增长的含量贡献最大；酸类物 质整理含量上升很多由448.08ug/L上升到1240.72ug/L，且己酸含量上升最多(279.84～940.32ug/L)，在美拉德反应后减少一种物质丙二酸(13.72ug/L)， 增加一种新物质醋酸(70.24ug/L)；酯类物质与酸类物质类似，减少了1,4-辛内 酯(2.36ug/L)，增加了γ-己内酯(7.12ug/L)；7种吡嗪(2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-(5或6)-甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2- 正戊基吡嗪、2-甲基吡嗪)含量由64.44ug/L下降至只有8ug/L的2-甲基吡嗪；杂 环类物质含量略有上升，生成一种新物质1,4-二甲基吡唑(138.68ug/L)。因此， 通过美拉德反应后总的风味物质含量提升，风味柔和，部分生成的新物质对风 味贡献大。
实施例5
(1)将含水量5.92％的原始麸皮与蒸馏水的体积比为1：1.2混合均匀， 浸润30min后，等含水量达到20％左右后，等待汽爆处理。
(2)打开蒸汽爆破设备总开关，按照蒸汽爆炸设备的正规流程操作后， 待压力达到1.0MPa左右，关闭液化气和燃烧器。在正式汽爆麸皮前进行机器 空爆破，维持加料仓压力在0.5MPa下1min汽爆，使设备处于预热状态。
(3)调节进料仓为加料状态，将500g浸润后的麸皮装入加料仓(10L)， 封闭加料仓后，调节进气阀使加料仓的压力维持在1.0MPa下，维持5min后 打开开关进行瞬间爆破。设备内的压力可以通过调节液化气和燃烧器开关进行 设置，压力不能超过3.0MPa，汽爆瞬间记录加料仓的温度。
(4)汽爆完成打开收料仓，将汽爆后的原料收集，收集完毕后对机器内 部进行清洗。
(5)将1.0MPa汽爆后的麸皮样品干重20g与0.2M谷氨酸置于200mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中混匀,在搅拌速度为90rpm/min的反应釜中100℃ 反应30h，得到汽爆后麸皮(实验组)作为糖源与谷氨酸反应的美拉德反应产 物(MRPs)。
(6)美拉德反应产物(MRPs)与色拉油按照2:1的比例进行混合，使MRPs 完全浸入色拉油中，混合1h后，置于摇床上振荡2h，将振荡处理后的混合物 在温度为45℃、超声波频率为65kHz的条件下超声处理2h，将混合液置于 分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得充分溶解香精的溶液，取5mL通过 GC-MS检测风味物质。
实施例6
(1)取含水量8.92％的原始麸皮干重20g与0.2M谷氨酸置于200mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中混匀,在搅拌速度为90rpm/min的反应釜中100℃ 反应30h，得到原始麸皮(空白组)作为糖源与谷氨酸反应的美拉德反应产物 (MRPs)。
(2)美拉德反应产物(MRPs)与色拉油按照2:1的比例进行混合，使MRPs 完全浸入色拉油中，混合1h后，置于摇床上振荡2h，将振荡处理后的混合物 在温度为45℃、超声波频率为65kHz的条件下超声处理2h，将混合液置于 分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得充分溶解香精的溶液，取5mL通过 GC-MS检测风味物质。
实施例7
(1)取原始麸皮(含水量8.92％)干重20g，与蒸馏水体积比1：1.2混合 后，置于0.1MPa高压蒸煮的条件下，蒸煮20min，得到高压蒸煮麸皮(对照 组)，使其作为糖源与0.2M谷氨酸于200mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中混 匀,在搅拌速度为90rpm/min的反应釜中100℃反应30h，得到高压蒸煮麸皮 的美拉德反应产物(MRPs)。
(2)美拉德反应产物(MRPs)与色拉油按照2:1的比例进行混合，使MRPs 完全浸入色拉油中，混合1h后，置于摇床上振荡2h，将振荡处理后的混合物 在温度为45℃、超声波频率为65kHz的条件下超声处理2h，将混合液置于 分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得充分溶解香精的溶液，取5mL通过 GC-MS检测风味物质。
对比实施例4～6，得到不同前处理麸皮(原始麸皮、高压蒸煮麸皮、1.0MPa 汽爆麸皮)美拉德反应后提取的香精对香精风味的影响结果，见表3。
表3
Figure BDA0002251432210000131
Figure BDA0002251432210000141
Figure BDA0002251432210000151
Figure BDA0002251432210000161
Figure BDA0002251432210000171
其中：该汽爆麸皮美拉德反应后提取的香精(实验组)共检测到13种醛 类(1.41mg/L)、8种醇类(0.22mg/L)、7种酸类(1.24mg/L)、9种酯类(0.16mg/L)、 6种酮类(0.07mg/L)、4种酚类(0.26mg/L)、4种吡嗪类(0.02mg/L)、6 种杂环类(0.36mg/L)等56种挥发性成分，各类物质占比分别为37.74％、5.93％、 33.17％、4.16％、2.00％、6.85％、0.57％、0.98％。其中对风味贡献较大的物质 (OAV>1)有：壬醛(OAV:44.16)、正癸醛(OAV:5.00)、十二醛(OAV:24.52)、 正辛醛(OAV:16.36)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(OAV:67.28)、正己醇(OAV:20.24)、 芳樟醇(OAV:76.88)、α-戊基-γ-丁内酯(OAV:8.64)、2-甲氧基-4-乙烯苯酚(OAV:11.28)、愈创木酚(OAV:45.64)。壬醛主要来源于油酸、亚油酸、亚 麻酸和花生四烯酸等不饱和脂肪酸的分解，辛醛、壬醛和癸醛是具有重要柑橘 香气的同源羰基化合物。十二醛，也被称为月桂醛，由于其辛辣和花香味，经 常被用于合成柑橘精油。正己醇与蜂蜜和坚果的香气密切相关，青草味和水果 味与芳樟醇有很强的相关性。在葡萄酒酿造中α-戊基-γ-丁内酯能够提供水果香 味。阿魏酸在小麦中含量较高，可被荧光假单胞菌和酿酒酵母转化为2-甲氧基 -4-乙烯基苯酚，具有荞麦和烟味。不同浓度的愈创木酚具有不同的气味特征， 烟熏风味对食物的整体风味贡献很大。
通过对比空白组(原始)、对照组(高压蒸煮)及实验组(1.0MPa汽爆 处理)等不同前处理麸皮美拉德反应后产物的挥发性化合物(表2)，发现： 空白组、对照组及实验组分别检测到31、32和56种挥发性风味成分。其中实 验组中有重要贡献的挥发性风味物质(OAV>1)壬醛、十二醛、正辛醛、(E,E)-2,4- 壬二烯醛、正己醇、芳樟醇、α-戊基-γ-丁内酯、愈创木酚均比空白组和对照组 含量高。醛类物质在风味中起着重要作用，其中空白组检测到0.66mg/L的醛 类物质，对照组检测到1.35mg/L的醛类物质，而实验组检测到1.41mg/L的醛类物质，且三组的醛类物质种类分别是6、8、13种。在实验组中检测到的 醛类物质种类和含量分别是空白组、对照组的2倍以上。空白组、对照组和实 验组检测到的酯类物质种类分别是6、4、9种，含量分别是0.16mg/L、0.13mg/L、 0.16 38.89mg/L，其中实验组中酯类物质种类较多，对口感均衡有很大的帮助。 酚类物质中，实验组中2-甲氧基-4-乙烯苯酚的含量比空白组和对照组均小，但 愈创木酚的含量较高，种类是其他组的2倍。酸类和酮类挥发性物质的阈值较 高，对风味的贡献小。经过汽爆处理后的实验组比空白组和对照组的吡嗪类种 类丰富，对风味的贡献大，其中2-正戊基吡嗪起到的作用最大。空白组未检测 到任何吡嗪类和杂环类挥发性化合物，说明未经处理的原始麸皮美拉德反应 后，产生的芳香风味单一。汽爆后的麸皮经过美拉德反应后产生了3种吡嗪类 挥发性物质和6种杂环类挥发性物质，且这些对风味贡献大的物质总含量是对 照组的6倍，这对用色拉油提取香精提供了大量的来源。
实施例8
(1)将含水量5.92％的原始麸皮与蒸馏水的体积比为1：1.2混合均匀， 浸润30min后，等含水量达到20％左右后，等待汽爆处理。
(2)打开蒸汽爆破设备总开关，按照蒸汽爆炸设备的正规流程操作后， 待压力达到1.0MPa左右，关闭液化气和燃烧器。在正式汽爆麸皮前进行机器 空爆破，维持加料仓压力在0.5MPa下1min汽爆，使设备处于预热状态。
(3)调节进料仓为加料状态，将500g浸润后的麸皮装入加料仓(10L)， 封闭加料仓后，调节进气阀使加料仓的压力维持在1.0MPa下，维持5min后打 开开关进行瞬间爆破。设备内的压力可以通过调节液化气和燃烧器开关进行设 置，压力不能超过3.0MPa，汽爆瞬间记录加料仓的温度。
(4)汽爆完成打开收料仓，将汽爆后的原料收集，收集完毕后对机器内 部进行清洗。
(5)将1.0MPa汽爆后的麸皮样品干重20g与0.2M谷氨酸置于200mL pH＝6.6的0.1mol/L的PBS中混匀，在搅拌速度为90rpm/min的反应釜中 100℃反应30h，得到汽爆后麸皮作为糖源与谷氨酸反应的美拉德反应产物 (MRPs)。
(6)美拉德反应产物(MRPs)与色拉油按照2:1的比例进行混合，使MRPs 完全浸入色拉油中，混合1h后，置于摇床上振荡2h，将振荡处理后的混合物 在温度为45℃、超声波频率为65kHz的条件下超声处理2h，将混合液置于 分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得充分溶解香精的油溶液。
(7)将香精应用于制备面包片，其成分见表4所示，与未添加该香精的 基料做成的面包片做感官评定。
表4
Figure BDA0002251432210000191
感官评定由12名评定人员组成，每名评定人员经过专业感官评定培训。 将对照组设为标准组，记为5分，样品组各指标与对照组相比较，按优于对照 组得分范围为6-10分依次增加，劣于对照组得分范围为0-4分，评定结果见表 5。
表5
Figure BDA0002251432210000201
感官评定结果显示，添加该香精后制作的面包片，色泽均匀带有褐色，能 够引起食欲；组织细腻富有弹性，气孔均匀，切片后不断裂；口感松软，有发 酵和香甜麦香的口味，提升了面包片的麦香味和色泽。
本发明提供一种香甜麦香型香精制备方法，以麸皮为原料，通过汽爆处理 后，使麸皮中难降解的物质被充分利用，加大了纤维素、半纤维素和木质素到 单糖的转化率，提升了麸皮作为美拉德反应糖源的释放量，发明人进一步研究 发现，汽爆条件达到1.0MPa后能提高麸皮的利用率，麸皮中纤维素的利用率 最大，释放糖源最多，有利于为后期发生美拉德反应提供原料产生香精，同时， 在汽爆麸皮加入谷氨酸进行美拉德反应时，100℃进行30h时，美拉德反应产 生的中间产物和终产物含量最高，达到最佳反应时间。
将处理后的麸皮与谷氨酸进行美拉德反应后，通过超声波处理用色拉油将 美拉德反应产物中的风味物质进行提取，制的香甜麦香型香精。其中醛类物质 含量为1.41mg/L占挥发性物质的37.74％，是未汽爆麸皮美拉德反应产物的1～2 倍；醇类物质含量是未经汽爆处理样品的2～7倍，吡嗪类和杂环类物质在原始 麸皮美拉德产物中未检测到，汽爆后的杂环类挥发性风味是高压蒸煮的35倍。
本发明针对传统香精制备方法中通过从天然动植物中提取香精，需要大量 天然原材料，甚至是不易获得或昂贵的材料的缺陷，使用加工副产品麸皮来制 取香精，利用汽爆前处理增加麸皮中纤维素的利用率，提高糖源释放量，再通 过美拉德反应产生特殊香甜风味，通过超声提取增加精油得提取效率，制得香 甜麦香型香精，本发明材料来源广泛易得，操作简单，可进行批量化生产，且 制备香精效率高，经济效益好。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可 以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精 神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种香甜麦香型香精制备方法，其特征在于：包括，
麸皮润水处理：将麸皮原料加水浸润，浸润后得到的润水麸皮含水量为20％～60％；
麸皮汽爆处理：将润水麸皮在蒸汽爆破设置压力为0.1～1.5MPa下保持5min后，打开开关进行瞬间汽爆处理，得汽爆后的麸皮；
香甜麦香型香精风味前产物制备：将汽爆后的麸皮与谷氨酸混合于pH＝6.6的0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中，置于搅拌速度为90rpm/min的反应釜中于80℃～100℃连续反应0～48h，得到具有特征风味的美拉德反应产物；
制备香甜麦香型香精：将具有特征风味的美拉德反应产物与色拉油按照2:1的比例进行混合，混合1h后，置于摇床上振荡2h，将振荡处理后的混合物超声处理后，再将混合液置于分液漏斗中静止1h后分离油溶液，即得所述香甜麦香型香精。
2.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述将麸皮原料加水浸润，其中，麸皮与蒸馏水的体积比为1：1～2.0，浸润时间20～60min。
3.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述浸润后得到的润水麸皮含水量为21.67％。
4.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述将润水麸皮在蒸汽爆破设置压力为0.1～1.5MPa下保持5min，其中，蒸汽爆破设置压力为1.0MPa。
5.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述将汽爆后的麸皮与谷氨酸混合于pH＝6.6的0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中，置于搅拌速度为90rpm/min的反应釜中于80℃～100℃连续反应0～48h，其中，汽爆后的麸皮的干重与谷氨酸的质量摩尔比以g：mol计为100:1。
6.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述将汽爆后的麸皮与谷氨酸混合于pH＝6.6的0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中，置于搅拌速度为90rpm/min的反应釜中于80℃～100℃连续反应0～48h，其中，汽爆后的麸皮干重与0.1mol/L的PBS溶液体积比以g：mL计为1:10。
7.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述80℃～100℃连续反应0～48h后得到具有特征风味的美拉德反应产物，其中，反应时间为30h，反应温度为100℃。
8.如权利要求1所述香甜麦香型香精的制备方法，其特征在于：所述将振荡处理后的混合物超声处理，其中，超声温度为40～50℃，超声波频率为60～70kHz，超声处理2h。
9.如权利要求1～8任一所述香甜麦香型香精制备方法制得的香甜麦香型香精产品，其特征在于：所述香甜麦香型香精产品，醛类含量为1.41mg/L，醇类含量为0.22mg/L，酸类含量为1.24mg/L，酯类含量为0.16mg/L，酮类含量为0.07mg/L，酚类含量为0.26mg/L，吡嗪类含量为0.02mg/L。
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