CN101450968B - 一种纤维素薄荷衍生物、它的制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素薄荷衍生物、它的制备方法与这种衍生物在卷烟中的用途。所述的纤维素衍生物可用于烟草薄片和烟草盘纸中，燃吸时能释放出薄荷，降低刺激，提高薄片的品质，改善侧流烟气。
Description
【技术领域】
本发明涉及烟草加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种纤维素薄荷衍生物、它的制备方法与这种衍生物在卷烟中的用途。
【背景技术】
烟草消费已经成为吸烟者心理、生理或习惯上的需要，所有的烟草制品，不论是卷烟、雪茄烟，还是斗烟、水烟及嚼烟，所赋予人们的生理享受，即生理强度(劲头)、香气和吃味等，大都来源于烟草的天然成分。然而在其加工制造过程中，为了有效地克服烟叶自身质量的局限，矫正、弥补和提高烟草制品的香味，遮盖杂气，减少刺激性和辛辣味，广泛地应用了加香加料技术。卷烟生产中更是把这一技术看成是一项决定产品风格和质量优劣的重要措施。
随着大量的致香物质加入到烟草制品中，烟草制造商们又遇到了新的问题，那些易挥发和易升华的组分在加工过程和储藏过程中的损失直接缩短了烟草制品的储藏时间，增大了香料物质的用量。因此低挥发性的，在燃吸过程中能释放出致香成分，改善吃味，提高主流烟气和侧流烟气的添加物应运而生。
卷烟燃烧时产生的侧流烟气是环境烟气的重要组成部分。随着反吸烟运动的兴起，人们对卷烟提出了许多的限制，尤其是对“二手烟”——侧流烟气提出了许多要求，如减少侧流烟气，改善侧流烟气味道等等。作为卷烟行业，针对改善侧流烟气也做了不少工作，如采用一些香精香料加入盘纸中，在燃烧时释放到侧流烟气中，改善侧流烟气的味道。但作为普通的香精香料在加入盘纸中时，会遇到很多问题，由于大部分香精香料是高挥发性物质，因此加在盘纸上容易挥发，且容易影响盘纸的外观，尤其是影响卷烟的嗅香。
采用低挥发性的香料前体物质可以有效地解决上述问题。低挥发性的香料前体物质本身没有香味或对香感觉作用不大，但它在燃烧中却能产生重要的致香物质。将香精香料配方中的部分原料用其香料前体物质代替，可以改善嗅香中的不良气息，保证香精质量的稳定，提高卷烟的质量。
如薄荷芳樟酯在燃吸的过程中发生裂解，释放出薄荷醇，可以提高主流烟气的质量，乙二醇薄荷酯，薄荷糖酯都可以在燃吸的过程中释放出薄荷醇，羟基缩醛在燃吸的过程中能释放出低沸点的醛，乙基香兰素葡萄糖苷被加入到盘纸中，燃吸时释放出乙基香兰素，从而改善侧流烟气。
目前，人们又把眼光瞄准纤维素，试图对纤维素进行改造，让纤维素可以用作烟草原料替代品或补充物。把易挥发的香料物质直接接到纤维素上，使不具有香味成分的薄片，盘纸在燃吸的过程中释放出香味物质，从而降低刺激，改善侧流烟气具有更重大意义。
为了让纤维素能作为烟草原料替代品使用，人们进行了很多尝试，人们曾采用氧化方法，将纤维素中的羟基氧化成羧基，从而让烟气的香味变得宜人，例如US 3461879用二氧化氮作氧化剂，但这种方法设备投资大，生产成本高，且产品还不能完全令人满意。
人们还曾采用不同的热处理技术，试图提高纤维素的燃烧属性，例如US 3705589、US 3545448用热处理过的纤维素作为烟草替代品，可惜这种产品同样不能完全令人满意。
在未经处理的纤维素中加入不同的物质来改善纤维素的属性也同样被人们尝试过，例如US 3807414，但同样没有得到令人满意的结果。
US 1334752曾使用一种流体处理烟叶或相关的植物，这种流体是通过煮沸树脂和氯化钠溶液或碳酸氢钠溶液或有机酸铁溶液得到的。
US 1680860曾使用桉树作烟草的替代品，往桉树中加入甘油，蜂蜜，蜜糖等保润剂，硝酸钾作助燃剂。
US 2576021曾使用木质纸浆加入烟草提取物作烟草替代品。
US 2907686曾使用将木材在250～800℃隔绝空气下烧成焦、成木炭，再添加漂白土，粘土，芳香物-天然或合成油如香夹兰，桉树油，乙酸辛酯，戊酸芳香酯等，再加入可食用的甘油，甘油单醋酸酯，再加入一些助燃剂如氯化锌，氢氧化钙，氢氧化钾，碳酸钾，氧化镁，氧化铝等。
US 3369551用水或有机溶剂萃取植物，再把萃取的残渣焙烤成金黄色，然后再加入添加剂。
US 3461879利用氧化过的纤维素加入柠檬酸镁，氢氧化铝，酒石酸钙或硫酸镁等，这样纤维素的燃烧速度就跟烤烟相接近，且在侧流，主流烟气的香气更加宜人，烟灰也令人满意。
US 3545448用纤维素在无机强酸的作用下在100～250℃进行降减到纤维素质量损失达10％。这种碳水化合物包括α-纤维素，纤维素衍生物如甲基纤维素，各种多聚糖和多种树胶。
US 3556109，US 3556110，US 3559655，US 3612063用氧化的纤维素加入各种不同的盐作烟草的替代品如草酸，乳酸，乙醇酸，二乙醇酸，三甲基乙酸，丹宁酸等的钾盐，锂盐和铜盐等加上二氧化钛。
US 3631865用烟草加上一些氨盐来提高烟草的品质。
US 3638660利用含至少90％α-纤维素的木质纸浆纤维，加入一些助燃剂如硫酸镁，钠，钾等盐或氯化钾，镁，或碳酸或碳酸氢钠，钾，镁，铝或硝酸钾，氧化铁，氢氧化铁，氢氧化铝或柠檬酸，乙酸，羟基乙酸镁等，再加入一些保润剂，尼古丁，烟碱，氨盐和色素，氨盐如硫酸氨，碳酸氨被认为可以抑制3，4-苯并芘的生成。
US 3640285在卷烟纸中加入草酸钙或其他有机酸的碱土金属盐。
US 3720660用纤维素或多聚糖在强酸作用下与氯化亚硝酰反应得到氧化的纤维素作烟草替代品。
US 3812864用乙烯基甲基醚-马来酸酐共聚物加入无机酸盐如碳酸钙，再加入烟末，纤维素，胶质和天然树脂等。
US 3874390利用纤维素加热到150～300℃得到质量损失5～30％的降减物，这些降减物加入氢氧化铝，硅或氧化铝，硅等可以用作烟草替代物使用。
US 3924642具有纤维素基团的螯合物，这种螯合物含5％～70％的易燃物质，还含有一些填充物如氨释放剂，氧化剂，多聚酸的氨盐，低硫蛋白和烟草提取物等。
US 3931824用羧甲基纤维素作烟草的填充剂。
对纤维素进行衍生，直接在纤维素上接上香味物质，更加吸引人们的注意，人们在很久以前就掌握了纤维素的衍生技术。
纤维素衍生物是人类开发最早的天然高分子材料，在纤维素酯类中，硝酸纤维素和醋酸纤维素的问世可以追溯到19世纪。纤维素醚的应用研究始于1905年，1934年开始首先在德国、美国开始了、乙基、甲基及卞基纤维素和羧甲基纤维素的工业生产。本世纪以来，国内外先后开发了许多诸如羟乙基、羟丙基甲基等纤维素衍生物的塑料和树脂品种，新的应用领域不断开拓，并涉及到各个工业部门，逐渐形成了一个纤维素塑料和树脂的工业体系。
基于纤维素本身来源于自然界，每年地球上植物构成的纤维素产量为500亿吨，自20世纪70年代以来国内外纷纷加强了对纤维素衍生物的开发和研究工作。例如，纤维素及其衍生物与有机单体的接枝改性研究，纤维素功能性研究等。尽管它达到大量商品化生产还有一个过程，然而它的制造成功对人类生态和环境保护有着重要意义。
1996年，Philip Morris公司发明了一种纤维素衍生物，这种纤维素衍生物用于烟草盘纸的造纸工艺中，使得卷烟在燃吸的过程中向侧流烟气释放出挥发性的香味物质，但还存在一些缺陷，例如只能释放出香兰素或乙基香兰素，而不能释放其他对烟草制品有益的致香物质。为克服现有技术存在的缺陷，本发明人进行了大量研究工作，终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种纤维素薄荷衍生物。
本发明的另一个目的是提供所述纤维素薄荷衍生物的制备方法。
本发明的另一个目的是提供所述纤维素薄荷衍生物的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种纤维素衍生物，该衍生物可用于烟草薄片和烟草盘纸中，燃吸时能释放出薄荷，降低刺激，提高薄片的品质，改善侧流烟气。
薄荷醇由于自身的结构，不易直接与纤维素进行反应，因此，我们先把薄荷醇进行改造，使之具有高活性的羟基，以便与纤维素进行衍生。
因此，本发明涉及一种纤维素薄荷衍生物，其特征在于它符合下式：
式中：cellulose表示纤维素。
本发明还涉及所述的纤维素薄荷衍生物的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、薄荷醇羟基氯甲基丙醚的制备
在温度95-105℃下，在28-32重量份甲苯中在2-5重量份无水ZnCl2存在下，让95-105重量份薄荷脑与68-74重量份环氧氯丙烷进行反应4-6小时，然后进行冷却，再分别用4-6重量％Na2CO3溶液和水进行洗涤，减压蒸馏再精馏得到88-92重量份薄荷醇羟基氯甲基丙醚。
B、薄荷醇缩水甘油醚的制备
在32-38重量份42-48重量％NaOH水溶液与78-82重量份甲苯中，在1-3重量份三乙基苄基溴化胺相转移催化剂存在下，将88-92重量份在步骤A)得到的薄荷醇羟基氯甲基丙醚加热到68-72℃，在该温度下进行反应2.5-3.5小时，冷却后分离有机相用水洗涤3次，减压蒸馏，得到68-72重量份薄荷醇缩水甘油醚。
C、纤维素薄荷衍生物的制备
48-52重量份木浆纤维粉碎后，用16-20重量％NaOH溶液进行浸渍溶胀，然后压榨出碱液，得到的纤维素在无水乙醇中在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入20-28重量份薄荷醇缩水甘油醚加热回流进行反应7-9小时，得到所述的薄荷醇纤维素衍生物。
在本发明中，所述的纤维是天然纤维或再生纤维。
本发明还涉及所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟薄片中的用途。
根据一种优选实施方式，所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟薄片中的用量是以所述薄片总重量计0.1％-20％。
本发明还涉及所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟盘纸中的用途。
根据一种优选实施方式，所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟盘纸中的用量是以所述盘纸总重量计4％-100％。
下面将详细说明本发明。
本发明涉及一种纤维素薄荷衍生物，该衍生物可用于烟草薄片和烟草盘纸中，在燃吸卷烟时它能释放出纤维素薄荷衍生物中的薄荷，因此达到降低刺激，提高薄片的品质，改善侧流烟气的效果。
该衍生物具有上述的化学结构式，具有如下性质：
化学性质：分子量大，结构稳定，常温下不挥发，不分解，高温加热时能裂解释放出薄荷醇。
物理性质：无色无味，室温下很稳定。
本发明还涉及所述的纤维素薄荷衍生物的制备方法。
薄荷醇因其自身的结构，不易直接与纤维素进行反应，因此，我们先把薄荷醇进行改造，使之具有高活性的羟基，以便再与纤维素进行反应。其制备方法的流程原理如下：
该方法按照如下步骤进行：
A、薄荷醇羟基氯甲基丙醚的制备
在装有搅拌器、回流冷凝管、内置温度计和滴液漏斗的1000ml的三口烧瓶内加入95-105重量份薄荷脑、28-32重量份甲苯；然后快速加入2-5重量份无水ZnCl2，在搅拌下将该反应体系加热到95-105℃，然后滴加68-74重量份环氧氯丙烷，在滴加过程中将该反应介质的温度控制在95-105℃，在1.5小时滴加完毕后，再保持温度95-105℃继续反应2.5-4.5小时。该反应结束后将该反应液冷却到室温，然后先后分别用50重量份4-6重量％Na2CO3和50重量份水进行洗涤，回收有机相，蒸馏回收甲苯。再在温度118-119℃/真空度0.1KPa下进行减压蒸馏，收集馏分主要含有80％薄荷醇羟基氯甲基丙醚，再在减压条件下进行分馏，得到88-92重量份纯薄荷醇羟基氯甲基丙醚，即1-氯-3-薄荷氧基-2-丙醇。
B、薄荷醇缩水甘油醚的制备
在装有搅拌器、回流冷凝管、内置温度计的1000ml三口烧瓶内加入88-92重量份在前面步骤得到的薄荷醇羟基氯甲基丙醚、32-38重量份42-48重量％NaOH水溶液、78-82重量份甲苯、1-3重量份三乙基苄基溴化胺相转移催化剂，在搅拌下将该反应介质加热到68-72℃，然后在此温度下进行反应2.5-3.5小时。反应结束后，该有机相用水洗涤三次，每次38-42重量份。回收有机相，蒸馏回收甲苯。再在温度90-100℃/0.1KPa下进行减压蒸馏，收集馏分约68-72重量份，它主要含有薄荷醇缩水甘油醚，即1，2-环氧-3-薄荷氧基丙烷。
C、纤维素薄荷衍生物的制备
薄荷醇缩水甘油醚具有高活性的羟基，利用合成纤维素醚的工艺，能够制备得到含有薄荷醇结构的纤维素醚。
薄荷醇缩水甘油醚在氢氧化钠的存在下与纤维素纤维反应可以得到薄荷醇纤维素衍生物
纤维素的预处理：
称取48-52重量份木浆纤维，用打浆机打碎后，加入5000mL的烧杯中，使用1900-2100重量份16-20重量％NaoH溶液在温度25℃下浸渍溶胀1h。然后采用减压抽滤设备将木浆纤维中的碱液压榨除去，其压榨比约为1∶4，压榨后的纤维素直接用于后续步骤。在本发明中，所述的压榨比应该理解是50重量份木浆纤维在经过浸渍溶胀、压榨后处理后的重量是约200重量份。
纤维素薄荷衍生物的制备：
把6-10重量份在前面处理的木浆纤维加到500ml三口烧瓶中，加入110-130重量份无水乙醇，在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入20-28重量份上述制备的薄荷醇缩水甘油醚，在氮气保护下继续搅拌并加热回流7-9小时，反应结束后将该反应介质冷却到室温，用冰醋酸将其pH调节到约7.5，再进行抽滤，得到的滤饼依次用乙醇、丙酮、水、乙醇洗涤三次，每次使用的洗涤剂的量是滤饼重量的3倍。然后置于室温下干燥。这样得到所述的纤维素衍生物。
得到的产品采用红外光谱法与核磁共振谱法进行分析，结果表明每10个葡萄糖分子可以接上2～3个薄荷醇分子，取代度D.S.为0.2～0.3。
在本发明中，所述的纤维是天然纤维或再生纤维。
所述的天然纤维分为植物纤维、动物纤维和矿物纤维。植物纤维例如是棉、大麻、黄麻、亚麻、蕉麻、剑麻、赫纳昆麻和椰壳纤维等。动物纤维例如是动物发毛和绒毛、禽类羽绒和羽毛、蚕丝，像羊毛、山羊绒、兔毛、骆驼毛、牦牛毛等，像桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝和木薯蚕丝等。矿物纤维例如是石棉。
再生纤维是指把废弃纤维制品或其它纤维原料，通过一定处理而加工成的纤维，例如以毛竹为原料，在竹浆中加入功能性助剂，经湿法纺丝加工而成的竹素纤维。
本发明还涉及所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟薄片中的用途。
薄片本身含香味成分少，因此在生产薄片时把纤维素薄荷醇衍生物添加到其薄片中，薄片在燃烧过程中能释放出薄荷醇，从而降低刺激，提高薄片的品质。
例如50重量份烟末、50重量份经预提处理的烟梗、8重量份上述纤维素衍生物在生产薄片时加到其薄片中，所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟薄片中的用量是以所述薄片总重量计0.1％-20％。涂上由水、糖类物质、胺类或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
同样地，50重量份烟末、50重量份经预提处理的烟梗、8重量份未处理木浆纤维在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类物质或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。预提处理是将烟梗、烟末和烟碎按照不同的比例进行水提取，提取温度50℃，时间40分钟，后将水溶部分和纤维部分进行分离，纤维部分进行打浆抄造制成薄片，水溶部分进行浓缩成涂布液。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由我们公司内部烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。抽吸评价方法是三点法，主要用以确定两种产品之间是否存在细微的差异，差异可以是产品的主要特征，也可以是某一特征。
本发明还涉及所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟盘纸中的用途。
在生产盘纸过程中，把本发明的纤维素薄荷醇衍生物添加到其盘纸中，盘纸在燃烧过程中能向侧流烟气释放出香味物质，从而改善侧流烟气。
例如按照所述的薄荷醇纤维素衍生物在卷烟盘纸中的用量为以所述盘纸总重量计4％-100％，在生产盘纸过程中每100重量份卷烟盘纸加入20-28重量份本发明的纤维素衍生物，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。同样地，在生产盘纸过程中每100重量份卷烟盘纸加入20-28重量份未处理过的木浆纤维，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
[有益效果]
本发明的纤维素衍生物可用于烟草薄片和烟草盘纸中，燃吸时能释放出薄荷，降低刺激，提高薄片的品质，改善侧流烟气。
【具体实施方式】
下述实例说明本发明而不限制其保护范围。
实施例1：
该实施例按照下述步骤进行实施：
A、薄荷醇羟基氯甲基丙醚的制备
在温度100℃下，在30ml甲苯中在3g无水ZnCl2存在下让薄荷脑100g(0.64mol)与环氧氯丙烷71g(0.77mol)进行反应5小时，冷却、分别用5重量％Na2CO3溶液和水洗涤，回收有机相，蒸馏回收甲苯。再在温度90-100℃/0.1KPa下减压精馏得到90g薄荷醇羟基氯甲基丙醚。
B、薄荷醇缩水甘油醚的制备
在35ml 45％NaOH水溶液与80ml甲苯中，在2g三乙基苄基溴化胺相转移催化剂存在下，将90g薄荷醇羟基氯甲基丙醚加热到70℃，在该温度下进行反应3小时，冷却后分离有机相用水洗涤3次，减压蒸馏，得到70g薄荷醇缩水甘油醚。
C、纤维素薄荷衍生物的制备
8g山东瑞博斯烟草有限公司生产的木浆纤维(用于制造薄片)使用陕西科技大学机械厂以商品名立式磨浆机ZQS7-PEI销售的打浆机打碎后，加入100ml 18重量％NaoH溶液在温度25℃下浸渍溶胀1h，采用减压抽滤设备将木浆纤维中的碱液压榨除去，其压榨比为1∶4，在溶涨压榨后，加到500ml三口烧瓶中，加入120ml无水乙醇，在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入24g上述制备的薄荷醇缩水甘油醚，在氮气保护下继续搅拌并加热回流8小时，冷却到室温，用冰醋酸调节到pH到约7.5，再进行抽滤得到的32g滤饼，它依次用100ml 95重量％乙醇、丙酮、水、无水乙醇洗涤三次，每次使用的洗涤剂的量是滤饼重量的3～5倍。然后置于室温下干燥。这样得到所述的纤维素衍生物。
经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g上述纤维素衍生物在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
同样地，经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g未处理木浆纤维在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类物质或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明，处理过的木浆纤维做成的薄片与未处理过的木浆纤维做成的薄片相比，刺激性降低了60％，口感杂气少，余味佳。说明薄荷醇纤维在燃吸的过程中确实能释放出薄荷，从而降低刺激，提高薄片的品质。
在上述生产盘纸过程中加入24g上述纤维素衍生物，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
同样地，在上述生产盘纸过程中加入24g未处理过的木浆纤维，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明处理过的木浆纤维做成的盘纸与未处理过的木浆纤维做成的盘纸相比，侧流烟气的杂气降低了50％，说明薄荷醇纤维在燃吸的过程中确实能释放出薄荷，从而改善侧流烟气。
实施例2
该实施例与实施例1的实施方式相同，只是不同之处在于：8g木浆纤维使用打浆机打碎后，加入100ml 18重量％NaoH溶液在温度25℃下浸渍溶胀1h，将木浆纤维中的碱液压榨除去，其压榨比为1∶4，在溶涨压榨后，加到500ml三口烧瓶中，加入120ml丙酮，在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入24g上述制备的薄荷醇缩水甘油醚，在氮气保护下继续搅拌并加热回流8小时，冷却到室温，用冰醋酸调节到pH到约7.5，再进行抽滤得到的32g滤饼，它依次用100ml 95重量％乙醇、丙酮、水、无水乙醇洗涤三次，每次使用的洗涤剂的量是滤饼重量的3～5倍。然后置于室温下干燥。这样得到所述的纤维素衍生物。
经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g上述纤维素衍生物在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
同样地，经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g未处理木浆纤维在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类物质或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明，处理过的木浆纤维做成的薄片与未处理过的木浆纤维做成的薄片相比，没有明显的效果，而且做成的薄片强度小，容易碎裂。说明用丙酮作溶剂不适合本反应。
在生产盘纸过程中加入24g上述纤维素衍生物，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
同样地，在生产盘纸过程中加入24g未处理过的木浆纤维，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
结果表明处理过的木浆纤维无法做成有韧性有强度的盘纸，卷上烟丝的时候盘纸容易断裂。说明用丙酮作溶剂不适合本发明。
实施例3
该实施例与实施例1的实施方式相同，只是不同之处在于：8g木浆纤维用打浆机打碎后，加入100ml 18重量％NaoH溶液在温度25℃下浸渍溶胀1h，将木浆纤维中的碱液压榨除去，其压榨比为1∶4，在溶涨压榨后，加到500ml三口烧瓶中，加入120ml甲苯，在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入24g上述制备的薄荷醇缩水甘油醚，在氮气保护下继续搅拌并加热回流8小时，冷却到室温，用冰醋酸调节到pH到约7.5，再进行抽滤得到的32g滤饼，它依次用100ml 95重量％乙醇、丙酮、水、无水乙醇洗涤三次，每次使用的洗涤剂的量是滤饼重量的3～5倍。然后置于室温下干燥。这样得到所述的纤维素衍生物。
经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g上述纤维素衍生物在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
同样地，经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g未处理木浆纤维在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类物质或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明，处理过的木浆纤维做成的薄片与未处理过的木浆纤维做成的薄片相比，刺激性增加。说明用甲苯作溶剂不适合本发明。
在生产盘纸过程中加入24g上述纤维素衍生物，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
同样地，在生产盘纸过程中加入24g未处理过的木浆纤维，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明处理过的木浆纤维做成的盘纸与未处理过的木浆纤维做成的盘纸相比，侧流烟气的杂气没得到改善，说明用甲苯作溶剂不适合本发明。
实施例4
该实施例与实施例1的实施方式相同，只是不同之处在于：8g木浆纤维用打浆机打碎后，加入100ml 18重量％NaoH溶液在温度25℃下浸渍溶胀1h，将木浆纤维中的碱液压榨除去，其压榨比为1∶4，在溶涨压榨后，加到500ml三口烧瓶中，加入120ml异丙醇，在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入24g上述制备的薄荷醇缩水甘油醚，在氮气保护下继续搅拌并加热回流8小时，冷却到室温，用冰醋酸调节到pH到约7.5，再进行抽滤得到的32g滤饼，它依次用100ml 95重量％乙醇、丙酮、水、无水乙醇洗涤三次，每次使用的洗涤剂的量是滤饼重量的3～5倍。然后置于室温下干燥。这样得到所述的纤维素衍生物。
经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g上述纤维素衍生物在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
同样地，经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g未处理木浆纤维在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类物质或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明，处理过的木浆纤维做成的薄片与未处理过的木浆纤维做成的薄片相比，刺激性降低了70％，口感杂气少，余味佳。说明薄荷醇纤维在燃吸的过程中确实能释放出薄荷，从而降低刺激，提高薄片的品质。说明了用异丙醇作溶剂反应效果好。
在生产盘纸过程中加入24g上述纤维素衍生物，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
同样地，在生产盘纸过程中加入24g未处理过的木浆纤维，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明处理过的木浆纤维做成的盘纸与未处理过的木浆纤维做成的盘纸相比，侧流烟气的杂气降低了50％，说明薄荷醇纤维在燃吸的过程中确实能释放出薄荷，从而改善侧流烟气。说明了用异丙醇作溶剂反应效果好。
实施例5
该实施例与实施例1的实施方式相同，只是不同之处在于：8g木浆纤维用打浆机打碎后，加入100ml18重量％NaoH溶液在温度25℃下浸渍溶胀1h，将木浆纤维中的碱液压榨除去，其压榨比为1∶4，在溶涨压榨后，加到500ml三口烧瓶中，加入120ml叔丁醇，在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入24g上述制备的薄荷醇缩水甘油醚，在氮气保护下继续搅拌并加热回流8小时，冷却到室温，用冰醋酸调节到pH到约7.5，再进行抽滤得到的32g滤饼，它依次用100ml 95重量％乙醇、丙酮、水、无水乙醇洗涤三次，每次使用的洗涤剂的量是滤饼重量的3～5倍。然后置于室温下干燥。这样得到所述的纤维素衍生物。
经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g上述纤维素衍生物在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
同样地，经预提处理的烟梗、烟末各50g和8g未处理木浆纤维在生产薄片时加到其薄片中，涂上由水、糖类物质、胺类物质或烟梗烟末的水提物组成的涂布液，在120℃下烘烤3分钟，然后切丝打烟。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明，处理过的木浆纤维做成的薄片与未处理过的木浆纤维做成的薄片相比，刺激性有所降低，口感杂气较少，余味较好。说明薄荷醇纤维在燃吸的过程中确实能释放出薄荷，从而降低刺激，提高薄片的品质。
在生产盘纸过程中加入24g上述纤维素衍生物，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
同样地，在生产盘纸过程中加入24g未处理过的木浆纤维，制成盘纸再卷上烟丝，做成烟支。
上述烟支放在恒温恒湿箱中平衡48小时，然后由公司烟用调香师的评估小组进行抽吸评价对比。
评吸结果表明处理过的木浆纤维做成的盘纸与未处理过的木浆纤维做成的盘纸相比，侧流烟气的杂气有所降低，说明薄荷醇纤维在燃吸的过程中确实能释放出薄荷，从而改善侧流烟气。
Claims (7)
1.一种纤维素薄荷衍生物，其特征在于它具有以下结构：
式中：cellulose表示纤维素。
2.根据权利要求1所述的纤维素薄荷衍生物的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、薄荷醇羟基氯甲基丙醚的制备
在温度95-105℃下，在28-32重量份甲苯中在2-5重量份无水ZnCl2存在下，让95-105重量份薄荷脑与68-74重量份环氧氯丙烷进行反应4-6小时，冷却、分别用4-6重量％Na2CO3溶液和水进行洗涤，减压蒸馏再精馏得到88-92重量份薄荷醇羟基氯甲基丙醚；
B、薄荷醇缩水甘油醚的制备
在32-38重量份42-48重量％NaOH水溶液与78-82重量份甲苯中，在1-3重量份三乙基苄基溴化胺相转移催化剂存在下，将88-92重量份步骤A)得到的薄荷醇羟基氯甲基丙醚加热到68-72℃，在该温度下进行反应2.5-3.5小时，冷却后分离有机相用水洗涤3次，减压蒸馏，得到68-72重量份薄荷醇缩水甘油醚；
C、纤维素薄荷衍生物的制备
48-52重量份木浆纤维粉碎后，用16-20重量％NaOH溶液进行浸渍溶胀，然后压榨出碱液，得到的纤维素在无水乙醇中在氮气保护下搅拌分散均匀，然后加入20-28重量份在步骤B)得到的薄荷醇缩水甘油醚加热回流进行反应7-9小时，得到所述的纤维素薄荷衍生物。
3.根据权利要求2所述的纤维素薄荷衍生物制备方法，其特征在于所述的纤维是天然纤维或再生纤维。
4.根据权利要求1所述的纤维素薄荷衍生物在卷烟薄片中的用途。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于所述的纤维素薄荷衍生物在卷烟薄片中的用量是以所述薄片总重量计0.1％-20％。
6.根据权利要求1所述的纤维素薄荷衍生物在卷烟盘纸中的用途。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于所述的纤维素薄荷衍生物在卷烟盘纸中的用量是以所述盘纸总重量计4％-100％。
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