CN110646522A - 一种化学镀镍液中加速剂的定量方法 - Google Patents

一种化学镀镍液中加速剂的定量方法 Download PDF

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Abstract

一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，本发明涉及镀镍工艺技术领域；它的操作步骤如下：化学镀镍液的制备；分别向上述三组化学镀镍液中添加0.01‑2g的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至8‑10；分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量；采用上述方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值，即可。其能够大大降低现有技术中定量的不准确性，减少定量的误差，实用性更强。

Description

一种化学镀镍液中加速剂的定量方法
技术领域
本发明涉及镀镍工艺技术领域，具体涉及一种化学镀镍液中加速剂的定量方法。
背景技术
化学镀中发展最快的一种。镀液一般以硫酸镍、乙酸镍等为主盐，次亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷、肼等为还原剂，再添加各种助剂。在90℃的酸性溶液或接近常温的中性溶液、碱性溶液中进行作业。以使用还原剂的不同分为化学镀镍-磷、化学镀镍-硼两大类。镀层在均匀性、耐蚀性、硬度、可焊性、磁性、装饰性上都显示出优越性。
加速剂的实用能够提高次磷酸根的氧化能力，促进次磷酸根释放氢离子，从而加速镍离子的还原。但是在镀镍过程中，加速剂的使用量较少，一般需要对加速剂进行定量，但是现有技术中的定量手段一般存在一定的局限性，造成定量不准，亟待改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种结构简单，设计合理、使用方便的化学镀镍液中加速剂的定量方法，其能够大大降低现有技术中定量的不准确性，减少定量的误差，实用性更强。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：它的操作步骤如下：
1、化学镀镍液的制备：分别量取100ml硫酸镍三组，并向该三组硫酸镍中分别添加1.5g、2g和2.5g的加速剂，分别得到三组化学镀镍液；
2、分别向上述三组化学镀镍液中添加0.01-2g的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；
3、将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；
4、向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至8-10；
5、分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；
6、采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量。
进一步地，所述的步骤5中的两段加热过程以及一段保温过程如下：两段加热过程为40-60℃，加热0.5小时，60-80℃加热1.5小时，80℃保温0.5小时。
进一步地，所述的强碱溶液为氨水或者氢氧化钠中的一种。
进一步地，所述的加速剂为丁二酸、氟化物或者丙二酸中的一种。
进一步地，所述的步骤6完成之后，采用由步骤1至步骤6的方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值。
采用上述结构后，本发明有益效果为：本发明所述的一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其能够大大降低现有技术中定量的不准确性，减少定量的误差，实用性更强，本发明具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。
具体实施方式
本具体实施方式(实施例一)采用的技术方案是：它的操作步骤如下：
1、化学镀镍液的制备：分别量取100ml硫酸镍三组，并向该三组硫酸镍中分别添加1.5g、2g和2.5g的加速剂，分别得到三组化学镀镍液；
2、分别向上述三组化学镀镍液中添加0.01的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；
3、将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；
4、向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至9；
5、分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，其中两段加热过程为60℃，加热0.5小时，80℃加热1.5小时，80℃保温0.5小时，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；
6、采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量，检测条件为：色谱柱为C18(5um×4.6mm×250mm)，进样量10微升；柱箱恒温在35℃；流动相：甲醇：15mmol的磷酸二氢钾水溶液＝5:95；流速：0.8mL/min；检测波长：204nm；
7、采用上述方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值，即可。
进一步地，所述的强碱溶液为氢氧化钠。
进一步地，所述的加速剂为丙二酸。
采用上述步骤后，本具体实施方式有益效果为：本具体实施方式所述的一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其能够大大降低现有技术中定量的不准确性，减少定量的误差，实用性更强，本发明具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。
实施例二：
本实施例采用的技术方案是：它的操作步骤如下：
1、化学镀镍液的制备：分别量取100ml硫酸镍三组，并向该三组硫酸镍中分别添加1.5g、2g和2.5g的加速剂，分别得到三组化学镀镍液；
2、分别向上述三组化学镀镍液中添加1g的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；
3、将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；
4、向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至10；
5、分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，其中两段加热过程为50℃，加热0.5小时，80℃加热1.5小时，80℃保温0.5小时，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；
6、采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量，检测条件为：色谱柱为C18(5um×4.6mm×250mm)，进样量10微升；柱箱恒温在35℃；流动相：甲醇：15mmol的磷酸二氢钾水溶液＝5:95；流速：0.8mL/min；检测波长：204nm；
7、采用上述方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值，即可。
进一步地，所述的强碱溶液为氨水。
进一步地，所述的加速剂为氟化物。
实施例三：
本实施例采用的技术方案是：它的操作步骤如下：
1、化学镀镍液的制备：分别量取100ml硫酸镍三组，并向该三组硫酸镍中分别添加1.5g、2g和2.5g的加速剂，分别得到三组化学镀镍液；
2、分别向上述三组化学镀镍液中添加2g的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；
3、将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；
4、向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至8；
5、分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，其中两段加热过程为40℃，加热0.5小时，40℃逐渐升温加热至80℃，1.5小时内完成升温加热过程，进入保温阶段，即80℃保温0.5小时，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；
6、采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量，检测条件为：色谱柱为C18(5um×4.6mm×250mm)，进样量10微升；柱箱恒温在35℃；流动相：甲醇：15mmol的磷酸二氢钾水溶液＝5:95；流速：0.8mL/min；检测波长：204nm；
7、采用上述方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值，即可。
进一步地，所述的强碱溶液为氢氧化钠。
进一步地，所述的加速剂为丙二酸。
实施例四：
本实施例采用的技术方案是：它的操作步骤如下：
1、化学镀镍液的制备：分别量取100ml硫酸镍三组，并向该三组硫酸镍中分别添加1.5g、2g和2.5g的加速剂，分别得到三组化学镀镍液；
2、分别向上述三组化学镀镍液中添加1.5g的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；
3、将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；
4、向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至8；
5、分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，其中两段加热过程为50℃，加热0.5小时，50℃逐渐升温加热至80℃，1.5小时内完成升温加热过程，进入保温阶段，即80℃保温0.5小时，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；
6、采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量，检测条件为：色谱柱为C18(5um×4.6mm×250mm)，进样量10微升；柱箱恒温在35℃；流动相：甲醇：15mmol的磷酸二氢钾水溶液＝5:95；流速：0.8mL/min；检测波长：204nm；
7、采用上述方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值，即可。
进一步地，所述的强碱溶液为氨水。
进一步地，所述的加速剂为丙二酸。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其特征在于：它的操作步骤如下：
(1)、化学镀镍液的制备：分别量取100ml硫酸镍三组，并向该三组硫酸镍中分别添加1.5g、2g和2.5g的加速剂，分别得到三组化学镀镍液；
(2)、分别向上述三组化学镀镍液中添加0.01-2g的植酸，并充分搅拌混合，得三组混合液；
(3)、将上述三组混合液分别进行过滤，得到三组纯净液；
(4)、向三组纯净液中添加强碱溶液，调节PH值至8-10；
(5)、分别将三组纯净液置于水浴箱中水浴加热保温处理，每组纯净液分为两段加热和一段保温过程，加热保温结束后，分别向上述三组纯净液中添加超纯水补重；
(6)、采用LC检测分别检测三组纯净液中加速剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的两段加热过程以及一段保温过程如下：两段加热过程为40-60℃，加热0.5小时，60-80℃加热1.5小时，80℃保温0.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其特征在于：所述的强碱溶液为氨水或者氢氧化钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其特征在于：所述的加速剂为丁二酸、氟化物或者丙二酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种化学镀镍液中加速剂的定量方法，其特征在于：所述的步骤(6)完成之后，采用由步骤(1)至步骤(6)的方法重复检测三次，并将对应的三组检测结果求均值。
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