CN110642895A - 催化剂及其制备方法和酰胺化合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种催化剂及其制备方法、腈基水化为酰胺的制备方法。一种催化剂,用于催化腈基水化为酰胺,所述催化剂的结构通式为:
Figure DDA0001709570080000011
其中,多个R1分别独立地选自芳香族基团、杂芳香族基团及非芳香族环系基团中的一种;多个R2分别独立地选自直链烷基及烷烃芳香族基团中的一种;X选自Cl及Br中的一种;及L选自OTf、BF4、PF6及SbF6中的一种。上述催化剂能够催化腈基水化为酰胺,且即使在较低的温度下(20℃~80℃)即可催化腈基水化为酰胺;另外,与目前常用的催化腈基水化为酰胺的催化剂相比,上述催化剂可以明显降低催化剂当量,催化剂当量仅为0.01mol%~0.5mol%就可以使得腈基达到较高的转化率;同时,上述催化剂的适用范围更广,可以催化多种腈基化合物水解与酰胺化合物。

Description

催化剂及其制备方法和酰胺化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域,特别是涉及一种催化剂及其制备方法、酰胺化合物的制备方法。
背景技术
酰胺化合物是一类非常重要的有机化合物,它既可以作为有生理活性的天然产物的结构单元,还被广泛地用于合成一些药物中间体。采用腈基化合物水解能够制备得到酰胺化合物,然而,目前应用最广的腈基水化为酰胺的催化剂在催化腈基水化为酰胺时需要在较高的反应温度下进行,且催化剂的使用量大,同时底物的适用范围窄,有较大的局限性,限制了其大规模的应用。
发明内容
基于此,有必要提供一种催化剂,该催化剂在较低温度下即可催化腈基水化为酰胺,且催化剂的使用量小,底物的适用范围大。
此外,还有必要提供上述催化剂的制备方法和酰胺化合物的制备方法
一种催化剂,用于催化腈基水解为酰胺基,所述催化剂的结构通式为:
Figure BDA0001709570060000011
其中,多个R1分别独立地选自芳香族基团、杂芳香族基团及非芳香族环系基团中的一种;
多个R2分别独立地选自直链烷基及烷烃芳香族基团中的一种;
X选自Cl及Br中的一种;及
L选自OTf、BF4、PF6及SbF6中的一种。
在其中一个实施方式中,多个所述R1分别独立地选自
Figure BDA0001709570060000021
中的一种;
及/或,多个所述R2分别独立地选自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2(CH2)2CH3
Figure BDA0001709570060000023
一种催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将前驱体及第一配体在第一溶剂中于20℃~80℃下反应得到中间体;及
将所述中间体、第二配体及第一银盐在第二溶剂中于20℃~80℃下反应得到所述催化剂;
其中,所述前驱体选自(1,5-环辛二烯)氯化铂和(1,5-环辛二烯)溴化铂中的至少一种;所述第一配体选自1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、1,1'-双[(5-甲基-2-呋喃基)膦基]二茂铁、(-)-1,1-双((2S,4S)-2,4-二乙基膦)二茂铁、(-)-1,1-双((2S,5S)-2,4-二甲基膦)二茂铁、(1R)-1〔二苯基膦基〕-2[(1R)-1[双(3,5-二甲基苯基)膦基]乙基]二茂铁和(1R)-1〔二呋喃基膦基〕-2[(1R)-1[双(3,5-二甲基苯基)膦基]乙基]二茂铁中的至少一种;所述第二配体选自二甲基羟基磷、二乙基羟基磷、二丙级羟基磷、二丁基羟基磷和二苯基羟基磷中的至少一种。
在其中一个实施方式中,所述第一银盐选自三氟甲磺酸银、四氟硼酸银、六氟锑酸银及六氟磷酸银中的至少一种。
在其中一个实施方式中,所述前驱体与所述第一配体的摩尔比为1:1~1:1.5;
及/或,所述中间体与所述第二配体的摩尔比为1:1~1:1.2;
及/或,所述中间体与所述第一银盐的摩尔比为0.95:1~1.05:1。
在其中一个实施方式中,所述第一溶剂选自二氯甲烷和氯仿中的至少一种;
及/或,所述第二溶剂选自二氯甲烷和氯仿中的至少一种。
在其中一个实施方式中,,所述将前驱体及第一配体在第一溶剂中于20℃~80℃下反应得到中间体的步骤包括:
将所述前驱体及所述第一配体溶解于所述第一溶剂中,并于20℃~80℃下混合得到第一反应液;
对所述第一反应液进行过滤得到滤液;
对所述滤液进行减压蒸馏得到固体;及
采用二氯甲烷和正己烷对所述固体进行重结晶得到所述中间体。
在其中一个实施方式中,所述将所述中间体、第二配体及第一银盐在第二溶剂中于20℃~80℃下反应得到所述催化剂的步骤具体包括:
将所述中间体、所述第二配体及所述第一银盐溶解于所述第二溶剂中再于20℃~80℃下混合得到第二反应液;
对所述第二反应液进行过滤得到滤液;
对所述滤液进行减压蒸馏得到固体;及
采用二氯甲烷和正己烷对所述固体进行重结晶得到所述催化剂。
一种酰胺化合物的制备方法,包括以下步骤:
将上述的催化剂或上述的催化剂的制备方法制备得到的催化剂、第二银盐溶解于第三溶剂中混合均匀,再加入腈基化合物,并在20℃~80℃下反应得到酰胺化合物。
在其中一个实施方式中,所述第二银盐选自三氟甲磺酸银、四氟硼酸银、六氟锑酸银和六氟磷酸银中的至少一种;
及/或,所述第三溶剂为四氢呋喃和水的混合液,所述四氢呋喃与所述水的体积比为1:1~100:1。
在其中一个实施方式中,还包括对所述酰胺化合物进行分离和提纯的步骤:
向所述酰胺化合物中加入水得到分散液;
采用乙酸乙酯对所述分散液进行萃取并分离得到有机溶液;
对所述有机溶液进行洗涤和干燥;
对经过洗涤和干燥的所述有机溶液进行过滤得到滤液;
对所述滤液进行减压蒸馏得到酰胺化合物固体;及
对所述酰胺化合物固体进行重结晶。
上述催化剂能够催化腈基水化为酰胺,且即使在较低的温度下(20℃~80℃)即可催化腈基水化为酰胺;另外,与目前常用的催化腈基水化为酰胺的催化剂相比,上述催化剂可以明显降低催化剂当量,催化剂当量仅为0.01mol%~0.5mol%就可以使得腈基达到较高的转化率;同时,上述催化剂的适用范围更广,可以催化多种腈基化合物水解为酰胺化合物。
附图说明
图1为一实施方式的催化剂的制备方法的工艺流程图;
图2为一实施方式的腈基水化为酰胺的制备方法的工艺流程图;
图3为实施例1制备得到的催化剂的结构解析图;
图4为实施例2制备得到的催化剂的结构解析图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的催化剂的结构通式为:
Figure BDA0001709570060000051
在其中一个实施方式中,多个R1分别独立地选自芳香族基团、杂芳香族基团和非芳香族环系基团中的一种。
进一步地,多个R1分别独立地选自
Figure BDA0001709570060000052
Figure BDA0001709570060000053
中的一种。
在其中一个实施方式中,多个R2分别独立地选自直链烷基和烷烃芳香族基团中的一种。
进一步地,多个R2分别独立地选自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2(CH2)2CH3
Figure BDA0001709570060000054
中的一种。
在其中一个实施方式中,X选自Cl及Br中的一种。
在其中一个实施方式中,L选自OTf、BF4、PF6及SbF6中的一种。
上述催化剂,能够催化腈基水化为酰胺,且即使在较低的温度下(20℃~80℃)即可催化腈基水化为酰胺;另外,与目前常用的腈基水化为酰胺的催化剂相比,上述催化剂可以明显降低催化剂当量,催化剂当量仅为0.01mol%~0.5mol%就可以使得腈基达到较高的转化率;同时,上述催化剂的适用范围更广,可以催化多种腈基化合物水解为酰胺化合物。
请参阅图1,一实施方式的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S110、将前驱体及第一配体在第一溶剂中于20℃~80℃下反应得到中间体。
在其中一个实施方式中,将前驱体及第一配体在第一溶剂中于20℃~80℃下混合得到中间体的步骤具体包括:
S111、将前驱体及第一配体溶解于第一溶剂并于20℃~80℃下混合得到第一反应液。
在其中一个实施方式中,前驱体选自(1,5-环辛二烯)氯化铂和(1,5-环辛二烯)溴化铂中的至少一种。
在其中一个实施方式中,第一配体选自1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、1,1'-双[(5-甲基-2-呋喃基)膦基]二茂铁、(-)-1,1-双((2S,4S)-2,4-二乙基膦)二茂铁、(-)-1,1-双((2S,5S)-2,4-二甲基膦)二茂铁、(1R)-1〔二苯基膦基〕-2[(1R)-1[双(3,5-二甲基苯基)膦基]乙基]二茂铁和(1R)-1〔二呋喃基膦基〕-2[(1R)-1[双(3,5-二甲基苯基)膦基]乙基]二茂铁中的至少一种。
在其中一个实施方式中,第一溶剂为非配位性溶剂。进一步地,第一溶剂选自二氯甲烷和氯仿中的至少一种。
在其中一个实施方式中,前驱体与第一配体的摩尔比为1:1~1:1.5。进一步地,前驱体与第一配体的摩尔比还可以是1:1.2、1:1.3或1:1.4。
在其中一个实施方式中,前驱体与第一溶剂的摩尔比为1:1~1:10。进一步地,前驱体与第一溶剂的摩尔比还可以是1:3、1:5或1:8。
在其中一个实施方式中,采用搅拌的方式使前驱体及第一配体反应得到第一反应液。进一步地,混合的温度还可以是20℃~40℃。
在其中一个实施方式中,将前驱体及第一配体溶解于第一溶剂并于20℃~80℃下混合的时间为4h~24h。
S112、对第一反应液进行过滤得到滤液。
S113、对滤液进行减压蒸馏得到固体。
S114、采用二氯甲烷和正己烷对固体进行重结晶得到中间体。
在其中一个实施方式中,先将固体溶解于二氯甲烷中,再向其中加入正己烷进行重结晶。
进一步地,二氯甲烷与正己烷的体积比为1:5~2:1。
S120、将中间体、第二配体及第一银盐在第二溶剂中于20℃~80℃下反应得到催化剂。
在其中一个实施方式中,将中间体、第二配体及第一银盐在第二溶剂中于20℃~80℃下反应得到催化剂的步骤具体包括:
S121、将中间体、第二配体及第一银盐溶解在第二溶剂中再于20℃~80℃下混合得到第二反应液。
在其中一个实施方式中,第二配体选自二甲基羟基磷、二乙基羟基磷、二丙级羟基磷、二丁基羟基磷和二苯基羟基磷中的至少一种。
在其中一个实施方式中,第一银盐选自三氟甲磺酸银、四氟硼酸银、六氟锑酸银和六氟磷酸银中的至少一种。
在其中一个实施方式中,第二溶剂选自二氯甲烷和氯仿中的至少一种。
在其中一个实施方式中,中间体与第二配体的摩尔比为1:1~1:1.2。进一步地,中间体与第二配体的摩尔比还可以为1:1.05。
在其中一个实施方式中,中间体与第一银盐的摩尔比为0.95:1~1.05:1。
在其中一个实施方式中,中间体与第二溶剂的摩尔比为1:1~1:10。进一步地,中间体与第二溶剂的摩尔比还可以是1:3、1:5或1:8。
在其中一个实施方式中,采用搅拌的方式使中间体、第二配体及第一银盐反应得到第二反应液。进一步地,混合的温度还可以是20℃~40℃。
在其中一个实施方式中,将中间体、第二配体及第一银盐溶解在第二溶剂中再于20℃~80℃下混合的时间为3h~24h。
S122、对第二反应液进行过滤得到滤液。
S123、对滤液进行减压蒸馏得到固体。
S124、采用二氯甲烷和正己烷对固体进行重结晶得到催化剂。
在其中一个实施方式中,先将固体溶解于二氯甲烷中,再向其中加入正己烷进行重结晶。
进一步地,二氯甲烷与正己烷的体积比为1:20~1:1。
上述催化剂的制备方法,工艺简单,原材料易得,且反应在较低温度下即可完成,有利于降低成本和工业化生产。
请一并参阅图2,一实施方式的酰胺化合物的制备方法,包括以下步骤:
S210、将催化剂、第二银盐溶解于第三溶剂中混合均匀,再加入腈基化合物在20℃~80℃下反应得到酰胺化合物。
在其中一个实施方式中,第二银盐选自三氟甲磺酸银、四氟硼酸银、六氟锑酸银和六氟磷酸银中的至少一种。
在其中一个实施方式中,第三溶剂为四氢呋喃和水的混合液,四氢呋喃与水的体积比为1:1~100:1。进一步地,四氢呋喃与水的体积比还可以是10:1、20:1、50:1或80:1。
在其中一个实施方式中,腈基化合物选自下述化合物中的至少一种:
Figure BDA0001709570060000081
Figure BDA0001709570060000091
需要说明的是,腈基化合物的选取不限于上述化合物。
在其中一个实施方式中,催化剂相对腈基化合物的摩尔百分比为0.01mol%~0.5mol%。进一步地,催化剂相对腈基化合物的摩尔百分比还可以是0.012mol%、0.1mol%、0.25mol%或0.33mol%。
在其中一个实施方式中,第二银盐相对于腈基化合物的摩尔百分比为0.01mol%~0.5mol%。进一步地,第二银盐相对于腈基化合物的摩尔百分比还可以是0.012mol%、0.1mol%、0.25mol%或0.33mol%。
在其中一个实施方式中,将催化剂、第二银盐溶解于第三溶剂中混合均匀,再加入腈基化合物反应的温度还可以为20℃~40℃。
在其中一个实施方式中,将催化剂、第二银盐溶解于第三溶剂中混合均匀,再加入腈基化合物反应的时间为0.5h~12h。
S220、对酰胺化合物进行分离和提纯。
在其中一个实施方式中,对酰胺化合物进行分离和提纯的步骤具体包括:
S221、向酰胺化合物中加入水得到分散液。
在其中一个实施方式中,向酰胺化合物中加入水的体积与酰胺化合物的体积比为1:1~5:1。
S222、采用乙酸乙酯对分散液进行萃取并分离得到有机溶液。
在其中一个实施方式中,乙酸乙酯与分散液的体积比为1:5~5:1。
在其中一个实施方式中,采用乙酸乙酯对分散液进行萃取的次数为1~5次。
S223、对有机溶液进行洗涤和干燥。
在其中一个实施方式中,采用饱和食盐水对有机溶剂进行洗涤。
在其在一个实施方式中,采用无水硫酸钠对有机溶剂进行干燥。
S224、对经过洗涤和干燥的有机溶液进行过滤得到滤液。
S225、对滤液进行减压蒸馏得到酰胺化合物固体。
S226、对酰胺化合物固体进行重结晶。
在其中一个实施方式中,采用二氯甲烷和正己烷对酰胺化合物固体进行重结晶。
上述腈基水化为酰胺的制备方法,采用上述催化剂,催化剂的使用量小,腈基的转化率大、酰胺的产量高,且在较低的温度下(20℃~80℃)即可催化腈基水化为酰胺。
下面为具体实施例的说明,以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1
本实施例的催化剂的制备方法如下:
将摩尔比为1:1的(1,5-环辛二烯)氯化铂与1,1'-双(二苯基膦)二茂铁溶解于二氯甲烷中,再在25℃下进行搅拌12h得到第一反应液,将第一反应液进行过滤得到滤液,将滤液进行减压蒸馏得到固体,将固体溶解于二氯甲烷中后,再向其中加入正己烷进行重结晶得到中间体,二氯甲烷与正己烷的体积比为1:1;将上述得到的中间体与二甲基羟基磷及四氟硼酸银溶解在二氯甲烷中,再在25℃下进行搅拌12h得到第二反应液,其中,中间体与二甲基羟基磷的摩尔比为1:1.05,中间体与四氟硼酸银的摩尔比为1:1;将第二反应液进行过滤得到滤液,将滤液进行减压蒸馏得到固体,将固体溶解于二氯甲烷中后,再向其中加入正己烷进行重结晶得到催化剂A,二氯甲烷与正己烷的体积比为1:2。
采用Varian Inova 500spectrometer的核磁共振测试仪对催化剂A进行核磁测试,结果如下:
1H NMR(500MHz,CD2Cl2):δ7.96–7.89(m,4H),7.81(ddd,J=11.9,8.3,1.3Hz,4H),7.69–7.64(m,2H),7.63–7.56(m,6H),7.51(td,J=7.7,2.6Hz,4H),4.51(d,J=1.8Hz,2H),4.40(d,J=1.8Hz,2H),4.39(q,J=1.9Hz,2H),4.13(q,J=1.9Hz,2H),1.72(d,J=2.5Hz,3H),1.70(d,J=2.5Hz,3H)ppm
13C NMR(126MHz,CD2Cl2):δ134.9(dd,J=11.1,1.6Hz),134.2(d,J=11.9Hz),132.3(d,J=2.8Hz),131.5(d,J=2.7Hz),130.7,130.2,130.1,129.5,128.7(d,J=11.6Hz),128.3(d,J=11.0Hz),75.7(d,J=12.3Hz),75.5(d,J=10.8Hz),74.6(d,J=7.5Hz),73.9(d,J=8.2Hz),18.9(d,J=5.0Hz),18.6(d,J=3.8Hz)ppm
31P NMR(121MHz,CD2Cl2):δ105.0(d,J=24.4Hz),101.2(d,J=22.9Hz),93.5(d,J=20.0Hz),89.6(d,J=20.0Hz),82.0(d,J=19.2Hz),78.1(d,J=20.4Hz),34.6(d,J=15.5Hz),30.7(d,J=18.3Hz),25.5(d,J=15.8Hz),21.7(d,J=15.8Hz),16.43(d,J=15.3Hz),14.9(dd,J=20.0,15.7Hz),-0.97ppm
19F NMR(282MHz,CD2Cl2):δ-79.1ppm
采用Bruker D8venture X射线衍射测试仪对催化剂A的单晶结构进行测试得到结构解析图如图3所示;且测试得到P’-Pt-P(Me2OH)=166.5°,P-Pt-P’=100.0°,Cl-Pt-P(Me2OH)=82.7°
上述实验数据表明成功制备得到了下述结构的催化剂:
Figure BDA0001709570060000111
实施例2
本实施例的催化剂的制备方法如下:
将摩尔比为1:1的(1,5-环辛二烯)氯化铂与1,1'-双[(5-甲基-2-呋喃基)膦基]二茂铁溶解于二氯甲烷中,再在40℃下进行搅拌4h得到第一反应液,将第一反应液进行过滤得到滤液,将滤液进行减压蒸馏得到固体,将固体溶解于二氯甲烷中后,再向其中加入正己烷进行重结晶得到中间体,二氯甲烷与正己烷的体积比为1:1;将上述得到的中间体与二甲基羟基磷及三氟甲磺酸银溶解在二氯甲烷中,再在40℃下进行搅拌4h得到第二反应液,其中,中间体与二甲基羟基磷的摩尔比为1:1.05,中间体与四氟硼酸银的摩尔比为1:1;将第二反应液进行过滤得到滤液,将滤液进行减压蒸馏得到固体,将固体溶解于二氯甲烷中后,再向其中加入正己烷进行重结晶得到催化剂B,二氯甲烷与正己烷的体积比为1:2。
对催化剂B进行核磁测试,结果如下:
1H NMR(400MHz,CD2Cl2):δ7.01(dt,J=15.5,2.9Hz,4H),6.31–6.18(m,4H),4.49(dq,J=5.8,1.6Hz,4H),4.41(q,J=2.1Hz,2H),4.33–4.26(m,2H),2.43(dd,J=15.3,0.8Hz,12H),2.08–1.74(m,6H)ppm
13C NMR(101MHz,CD2Cl2):δ159.6(d,J=5.5Hz),159.5(d,J=6.6Hz),140.9,140.7,134.0,139.6,126.2(d,J=19.0Hz),125.0(d,J=19.3Hz),108.4(d,J=8.0Hz),107.8(d,J=8.0Hz),75.5–75.00(m),74.34(d,J=8.4Hz),74.0(d,J=9.4Hz),19.2(d,J=5.1Hz),18.8(d,J=5.1Hz),13.8,13.8ppm
31P NMR(162MHz,CD2Cl2):δ102.40(d,J=17.8Hz),99.41(d,J=18.9Hz),93.75(d,J=18.6Hz),90.76(d,J=18.6Hz),85.10(d,J=18.8Hz),82.11(d,J=18.8Hz),-2.95(d,J=19.5Hz),-5.93(d,J=19.7Hz),-9.63(d,J=19.6Hz),-12.02(t,J=18.9Hz),-12.62(d,J=19.5Hz),-16.31(d,J=20.5Hz),-19.30(d,J=19.4Hz),-23.89(t,J=19.1Hz),-35.76(t,J=19.1Hz)ppm
19F NMR(282MHz,CD2Cl2):δ-79.0(d,J=3.2Hz)ppm
对催化剂B的单晶结构进行测试得到结构解析图如图4所示;且测试得到P’-Pt-P(Me2OH)=167.1°,P-Pt-P’=98.5°,Cl-Pt-P(Me2OH)=83.3°
上述实验数据表明成功制备得到了下述结构的催化剂:
Figure BDA0001709570060000131
实施例3~19
实施例3~19为采用实施例1制备得到的催化剂A催化腈基化合物为酰胺,实施例3~19的制备的具体参数如表1所示,具体步骤如下:
将催化剂A、四氟硼酸银溶解于四氢呋喃和水的混合液中混合均匀,再加入腈基化合物A1在C1表示的温度下搅拌12h得到酰胺化合物,其中催化剂A相对腈基化合物的摩尔百分比为B1,四氟硼酸银相对腈基化合物的摩尔百分比为B2,四氢呋喃与水的体积比为D1;向酰胺化合物中加入水得到分散液,水的体积与酰胺化合物的体积比为D2,再采用乙酸乙酯对分散液进行萃取2次并分离得到有机溶液;向有机溶液中加入饱和食盐水对有机溶液进行洗涤,再向有机溶液中加入无水硫酸钠对有机溶液进行干燥;对经过洗涤和干燥的有机溶液进行过滤得到滤液;对滤液进行减压蒸馏得到酰胺化合物固体,再采用二氯甲烷和正己烷对酰胺化合物固体进行重结晶得到纯化的酰胺化合物。
表1
Figure BDA0001709570060000141
对实施例3~19中采用催化剂A催化腈基化合物水化为酰胺的产率及单位活性位转化的底物分子数(TON)进行测试结果如表2所示,其中,产率采用重结晶方法测试得到,单位活性位转化的底物分子数采用产物摩尔数除以催化剂摩尔数方法测试得到。
表2
Figure BDA0001709570060000152
Figure BDA0001709570060000161
对实施例3~14制备得到的酰胺化合物进行核磁测试和质谱测试结果如表3所示,其中,质谱测试采用Agilent 6200Series TOF质谱仪测试得到。表3
Figure BDA0001709570060000171
Figure BDA0001709570060000181
Figure BDA0001709570060000191
Figure BDA0001709570060000201
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种催化剂,用于催化腈基水解为酰胺基,其特征在于,所述催化剂的结构通式为:
Figure FDA0001709570050000011
其中,多个R1分别独立地选自芳香族基团、杂芳香族基团及非芳香族环系基团中的一种;
多个R2分别独立地选自直链烷基及烷烃芳香族基团中的一种;
X选自Cl及Br中的一种;及
L选自OTf、BF4、PF6及SbF6中的一种。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,多个所述R1分别独立地选自
Figure FDA0001709570050000012
中的一种;
及/或,多个所述R2分别独立地选自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2(CH2)2CH3
Figure FDA0001709570050000014
3.一种催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将前驱体及第一配体在第一溶剂中于20℃~80℃下反应得到中间体;及
将所述中间体、第二配体及第一银盐在第二溶剂中于20℃~80℃下反应得到所述催化剂;
其中,所述前驱体选自(1,5-环辛二烯)氯化铂和(1,5-环辛二烯)溴化铂中的至少一种;所述第一配体选自1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、1,1'-双[(5-甲基-2-呋喃基)膦基]二茂铁、(-)-1,1-双((2S,4S)-2,4-二乙基膦)二茂铁、(-)-1,1-双((2S,5S)-2,4-二甲基膦)二茂铁、(1R)-1〔二苯基膦基〕-2[(1R)-1[双(3,5-二甲基苯基)膦基]乙基]二茂铁和(1R)-1〔二呋喃基膦基〕-2[(1R)-1[双(3,5-二甲基苯基)膦基]乙基]二茂铁中的至少一种;所述第二配体选自二甲基羟基磷、二乙基羟基磷、二丙级羟基磷、二丁基羟基磷和二苯基羟基磷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一银盐选自三氟甲磺酸银、四氟硼酸银、六氟锑酸银及六氟磷酸银中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述前驱体与所述第一配体的摩尔比为1:1~1:1.5;
及/或,所述中间体与所述第二配体的摩尔比为1:1~1:1.2;
及/或,所述中间体与所述第一银盐的摩尔比为0.95:1~1.05:1。
6.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂选自二氯甲烷和氯仿中的至少一种;
及/或,所述第二溶剂选自二氯甲烷和氯仿中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述将前驱体及第一配体在第一溶剂中于20℃~80℃下反应得到中间体的步骤包括:
将所述前驱体及所述第一配体溶解于所述第一溶剂中,并于20℃~80℃下混合得到第一反应液;
对所述第一反应液进行过滤得到滤液;
对所述滤液进行减压蒸馏得到固体;及
采用二氯甲烷和正己烷对所述固体进行重结晶得到所述中间体。
8.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述将所述中间体、第二配体及第一银盐在第二溶剂中于20℃~80℃下反应得到所述催化剂的步骤具体包括:
将所述中间体、所述第二配体及所述第一银盐溶解于所述第二溶剂中再于20℃~80℃下混合得到第二反应液;
对所述第二反应液进行过滤得到滤液;
对所述滤液进行减压蒸馏得到固体;及
采用二氯甲烷和正己烷对所述固体进行重结晶得到所述催化剂。
9.一种酰胺化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求1或2所述的催化剂或权利要求3~8任一项所述的催化剂的制备方法制备得到的催化剂、第二银盐溶解于第三溶剂中混合均匀,再加入腈基化合物,并在20℃~80℃下反应得到酰胺化合物。
10.根据权利要求9所述的酰胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第二银盐选自三氟甲磺酸银、四氟硼酸银、六氟锑酸银和六氟磷酸银中的至少一种;
及/或,所述第三溶剂为四氢呋喃和水的混合液,所述四氢呋喃与所述水的体积比为1:1~100:1。
11.根据权利要求9所述的酰胺化合物的制备方法,其特征在于,还包括对所述酰胺化合物进行分离和提纯的步骤:
向所述酰胺化合物中加入水得到分散液;
采用乙酸乙酯对所述分散液进行萃取并分离得到有机溶液;
对所述有机溶液进行洗涤和干燥;
对经过洗涤和干燥的所述有机溶液进行过滤得到滤液;
对所述滤液进行减压蒸馏得到酰胺化合物固体;及
对所述酰胺化合物固体进行重结晶。
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