CN110639581A - 一种WP2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种WP2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种WP2/g‑C3N4异质结光催化剂的制备方法。采用原位固相合成技术，通过双控温区管式炉，氩气保护，磷化WO3·2H2O/有机胺复合物，合成WP2纳米片，然后将WP2纳米片加入到乙醇中，再加入g‑C3N4，混合均匀后倒入高压反应釜，一定温度下反应3h，取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5℃/min的升温速率升温到350℃，保温3小时，冷却至室温后，即制得WP2/g‑C3N4异质结光催化剂。该方法操作简便，产率高，所制备的WP2/g‑C3N4异质结光催化剂不加助催化剂也具有较高的产氢效率，同时具有很高的光催化活性，这对于WP2/g‑C3N4异质结光催化剂在光催化领域的应用具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为光催化材料技术领域，特别涉及一种WP2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法。
背景技术
g-C3N4作为无机半导体材料，它的结构稳定、具有氧化还原能力并且能够吸收可见光，它的禁带宽度约为2.7 eV，最大吸收边带在460 nm左右，具有可见光催化剂的潜能，可以应用在光催化降解有机污染物以及光催化分解水制氢等领域。
g-C3N4含有大量的氮元素，是富电子的无机半导体，这种独特的电子特性及分子结构使其成为具有多功能的催化作用，常用于炔烃的三聚反应以及傅-克反应，还包括CO2的活化反应、烯烃和腈的环化反应、苯酚加氢、醇的氧化和酯的合成等。然而，g-C3N4在催化过程中由于光生电子和空穴对容易再结合而使其光催化效率降低。优异的光催化剂需要有比较窄的带隙，较高、较强的电荷分离效率和氧化还原能力。将两种或三种半导体复合到一起构筑异质结光催化体系可以满足优异光催化剂的要求。在氮化碳的各种结构晶型中，g-C3N4的带隙最小，比较容易与其他物质进行复合形成复合物。迄今为止，为了得到g-C3N4复合材料，研究人员将大量的工作都投入到研究g-C3N4复合光催化剂的合成方法上，期许能够改善其光催化性能。
到目前为止，已经得到报道的能够与g-C3N4复合的物质有很多种，包括石墨烯、氧化石墨烯、碳、ZnO、TiO2等。富磷的WP2具有优异的电催化制氢活性，而WP2与g-C3N4复合所形成的异质结光催化剂，目前未见报道，希望这种新型的复合光催化材料能够具有良好的光催化制氢活性，可以在光催化领域有实际的应用，有效解决现在社会氢能源短缺的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种WP2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法。该方法操作简便、产率高，所制备的WP2/g-C3N4复合光催化剂具有较高的光催化活性，能光解水制氢。
具体步骤为：
（1）称取5.0 g 磷源放在直径为60 cm的双控温区管式炉的石英管通风口上游，称取1~4 g干燥的无机/有机复合物前驱体白色固体粉末放入双控温区管式炉的石英管通风口下游；以氩气为保护气，将无机/有机复合物前驱体以2 ℃/min的升温速率加热至500~700℃，并在700 ℃下保温2 小时，同时，磷源以5 ℃/min 的升温速率升温到300~500 ℃并保温2小时，反应完全后，冷却至室温，制得WP2纳米片。
（2）称取5~20mg 步骤（1）制得的WP2纳米片加入到30 mL乙醇中，再加入100 mg g-C3N4，超声30 min，然后将所得混合物置于高压反应釜中，180~220 ℃下水热反应3小时，自然冷却，取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5 ℃/min的升温速率升温到350 ℃，保温3小时，冷却至室温后，即制得WP2/g-C3N4异质结光催化剂。
所述磷源为NaH2PO4、Na2HPO4或Na3PO4。
所述无机/有机复合物前驱体为WO3·2H2O/正丙胺、WO3·2H2O/正丁胺、WO3·2H2O/正辛胺和WO3·2H2O/十二胺中的一种。
本发明合成的WP2/g-C3N4复合光催化剂，WP2纳米片均匀的生长在g-C3N4纳米片表面。WP2纳米片基本没有析氢性能，复合了WP2 的氮化碳复合型催化剂在助催化剂作用下析氢效率明显高于纯的g-C3N4，不加助催化剂也有较高的析氢效率。这一性能的发现对光催化析氢很有意义。另外，此复合光催化剂在光照条件下能够快速降解罗丹明B和对氯苯酚，具有高效的光催化性能。因此，WP2/g-C3N4作为一种可见光响应材料，在环境污染和光解水制氢等方面具有较大的应用潜能。
附图说明
图1为本发明实施例1 中制备的WP2/g-C3N4异质结光催化剂的XRD图。
图2为本发明实施例1 中制备的WP2/g-C3N4异质结光催化剂的扫描电镜图。其中，（a）为g-C3N4，（b）、（c）和（d）分别为WP2 质量百分比为5%，10%和15%的WP2/g-C3N4异质结光催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
（1）称取5.0 g 磷源放在直径为60 cm的双控温区管式炉的石英管通风口上游，称取1g干燥的WO3·2H2O/正丙胺白色固体粉末放入双控温区管式炉的石英管通风口下游。以氩气为保护气，将WO3·2H2O/正丙胺以2 ℃/min的升温速率加热至500 ℃，并在700 ℃下保温2小时，同时，Na3PO4以5 ℃/min 的升温速率升温到300 ℃并保温2小时，反应完全后，冷却至室温，制得WP2纳米片。
（2）称取5mg 步骤（1）制得的WP2纳米片加入到30 mL乙醇中，再加入100 mg g-C3N4，超声30 min，然后将所得混合物置于高压反应釜中，220℃下水热反应3小时，自然冷却。取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5 ℃/min的升温速率升温到350 ℃，保温3小时。冷却至室温后，即制得WP2/g-C3N4异质结光催化剂。
表1和表2分别为实施例1所制得的WP2/g-C3N4异质结光催化剂在加助催化剂和不加助催化剂时所测得的产氢量。
表1 WP2/g-C3N4异质结光催化剂在3小时内氢气产量（加助催化剂）
| 取样时间(min) | 保留时间(min) | 峰面积(uV*s) | 浓度(ppm) | C(mmol/g/h) |
| 30 | 1.359 | 416 | 7.91 | 8.83 |
| 60 | 1.464 | 1399 | 20.84 | 23.26 |
| 90 | 1.490 | 1976 | 28.42 | 31.72 |
| 120 | 1.492 | 2467 | 34.88 | 38.93 |
表2 WP2/g-C3N4异质结光催化剂在4.5小时内氢气产量（不加助催化剂）
| 取样时间(min) | 保留时间(min) | 峰面积(uV*s) | 浓度(ppm) | C(mmol/g/h) |
| 30 | 1.537 | 0 | 0 | 0 |
| 60 | 1.523 | 800 | 12.9644 | 14.47 |
| 90 | 1.549 | 1371 | 20.4613 | 22.83 |
| 120 | 1.557 | 1965 | 28.2763 | 23.56 |
| 150 | 1.539 | 2560 | 36.0887 | 24.25. |
| 180 | 1.562 | 3435 | 47.5983 | 25.02 |
| 210 | 1.565 | 4143 | 56.9015 | 26.08 |
| 240 | 1.548 | 5408 | 73.5214 | 26.17 |
| 270 | 1.549 | 6607 | 89.2739 | 27.18 |
实施例2：
（1）称取5.0 g 磷源放在直径为60 cm的双控温区管式炉的石英管通风口上游，称取2g干燥的WO3·2H2O/正丁胺白色固体粉末放入双控温区管式炉的石英管通风口下游。以氩气为保护气，将WO3·2H2O/正丁胺以2 ℃/min的升温速率加热至600 ℃，并在700 ℃下保温2小时，同时，Na2HPO4以5 ℃/min 的升温速率升温到400 ℃并保温2小时，反应完全后，冷却至室温，制得WP2纳米片。
（2）称取20mg 步骤（1）制得的WP2纳米片加入到30 mL乙醇中，再加入100 mg g-C3N4，超声30 min，然后将所得混合物置于高压反应釜中，200℃下水热反应3小时，自然冷却。取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5 ℃/min升温到350 ℃，保温3小时。冷却至室温后，即制得WP2/g-C3N4异质结光催化剂。
实施例3：
（1）称取5.0 g 磷源放在直径为60 cm的双控温区管式炉的石英管通风口上游，称取3g干燥的WO3·2H2O/正辛胺白色固体粉末放入双控温区管式炉的石英管通风口下游。以氩气为保护气，将WO3·2H2O/正辛胺以2 ℃/min的升温速率加热至700 ℃，并在700 ℃下保温2小时，同时，NaH2PO4以5 ℃/min 的升温速率升温到500 ℃并保温2小时，反应完全后，冷却至室温，制得WP2纳米片。
（2）称取10mg 步骤（1）制得的WP2纳米片加入到30 mL乙醇中，再加入100 mg g-C3N4，超声30 min，然后将所得混合物置于高压反应釜中，180 ℃下水热反应3小时，自然冷却。取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5 ℃/min升温速率升温到350 ℃，保温3小时。冷却至室温后，即制得WP2/g-C3N4异质结光催化剂。
实施例4：
（1）称取5.0 g 磷源放在直径为60 cm的双控温区管式炉的石英管通风口上游，称取3g干燥的WO3·2H2O/十二胺白色固体粉末放入双控温区管式炉的石英管通风口下游。以氩气为保护气，将WO3·2H2O/十二胺以2 ℃/min的升温速率加热至600 ℃，并在700 ℃下保温2小时，同时，NaH2PO4以5 ℃/min 的升温速率升温到400 ℃并保温2小时，反应完全后，冷却至室温，制得WP2纳米片。
（2）称取5mg 步骤（1）制得的WP2纳米片加入到30 mL乙醇中，再加入100 mg g-C3N4，超声30 min，然后将所得混合物置于高压反应釜中，180℃下水热反应3小时，自然冷却。取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5 ℃/min的升温速率升温到350 ℃，保温3小时。冷却至室温后，即制得WP2/g-C3N4异质结光催化剂。
称取40 mg上述各实施例所制得的WP2/g-C3N4异质结光催化剂，加0.2 mL三乙醇胺，30 mL去离子水，依次加入光催化析氢反应装置，超声半小时后，搭建装置平台，抽真空，打入130 mL氩气，光强度为100 mW/cm-2氙灯照射，反应过程中产生的气体量通过气相色谱仪进行检测并计算氢气的产量，此系统使用高纯氮气作为载气。反应开始后，等时间间隔进行取样，并记录氢气的产出体积，并根据预先校正的标准曲线，计算出氢气的摩尔量。每隔30 分钟取一个样，每次取200 μL。
Claims (1)
1.一种WP2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取5.0 g 磷源放在直径为60 cm的双控温区管式炉的石英管通风口上游，称取1~4 g干燥的无机/有机复合物前驱体白色固体粉末放入双控温区管式炉的石英管通风口下游；以氩气为保护气，将无机/有机复合物前驱体以2 ℃/min的升温速率加热至500~700℃，并在700 ℃下保温2 小时，同时，磷源以5 ℃/min 的升温速率升温到300~500 ℃并保温2小时，反应完全后，冷却至室温，制得WP2纳米片；
（2）称取5~20mg 步骤（1）制得的WP2纳米片加入到30 mL乙醇中，再加入100 mg g-C3N4，超声30 min，然后将所得混合物置于高压反应釜中，180~220 ℃下水热反应3小时，自然冷却，取出沉淀产物放入马弗炉中以0.5 ℃/min的升温速率升温到350 ℃，保温3小时，冷却至室温后，即制得WP2/g-C3N4异质结光催化剂；
所述磷源为NaH2PO4、Na2HPO4或Na3PO4；
所述无机/有机复合物前驱体为WO3·2H2O/正丙胺、WO3·2H2O/正丁胺、WO3·2H2O/正辛胺和WO3·2H2O/十二胺中的一种。
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