CN110632105A - 一种用于透射电镜表征的液体样品腔及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于透射电镜表征的液体样品腔及其制备方法，包括以下步骤：1)取两个透射电镜表征用低熔点金属载网骨架，分别在其一个表面覆盖上有机薄膜得金属载网；2)将一个金属载网以有机薄膜在下方的方式放置，从金属载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个金属载网；3)对两个金属载网加热至载网骨架开始软化，外力挤压至载网骨架相互融合，在两个金属载网的交叉网格中形成密封液体样品窗口；4)待两个金属载网降至室温，载网骨架硬化后进行检漏，得到具有多个样品窗的液体样品腔。该方法以低熔点金属载网为基础，制备简易、成本低廉、重复性高、使用简单，可用于透射电镜对液体环境表征。

Description

一种用于透射电镜表征的液体样品腔及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于透射电镜表征的液体样品腔及其制备方法，属于透射电镜表征测试领域。
背景技术:
近年来，纳米材料在医疗器材、电子设备和涂料等产业有着非常广泛的应用。由于纳米材料具有独特的性质，表征纳米材料的微观结构与物化特性成为推进功能器件发展的重要基础。得益于超高的分辨率，透射电子显微镜成为测试表征纳米材料形貌、结构、成分和物性的最重要技术方法之一。
由于液体样品具有较大饱和蒸气压，无法在透射电镜的高真空环境中稳定存在，因此传统透射电镜仅适用于表征薄的固态样品。随着实验仪器不断发展，原位液体环境透射电镜技术日益成熟，为液体环境中纳米材料的成核、生长、自组装以及生物样品结构表征等方面的研究提供了新的契机。
当前，透射电镜的液体样品腔以超薄氮化硅窗口与硅基衬底结合的样品腔为主，由于窗口制作难度大，市场上高分辨率的液体样品腔成本相对高昂。此外，市场上商业化的液体样品腔观测窗口尺寸较小并且单个液体腔芯片通常只有少数几个观察窗，不利于对液体环境中特定样品进行大范围搜寻和大样品数统计分析，因而设计一种低成本、多观察窗口、制备使用操作简便的液体样品腔具有很大的实用价值。
发明内容：
技术问题：本发明的目的是提供一种用于透射电镜表征的液体样品腔及其制备方法，为表征液态环境下的纳米材料的成核、生长、自组装等提供一种低成本解决方案，解决市场上液体样品腔生产中工艺复杂、技术水平要求较高等问题，同时解决主流液体样品腔产品的观察窗口尺寸较小、观察窗数量较少等问题。
技术方案：为了实现上述目的，本发明提供了一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)取两个透射电镜表征用低熔点金属载网骨架，并分别在低熔点金属载网骨架的一个表面覆盖上有机薄膜得到金属载网；
2)将其中一个金属载网以有机薄膜在下方的方式放置，从金属载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个金属载网；
3)对覆盖在一起的两个金属载网进行加热，直至金属载网的低熔点金属载网骨架开始软化，之后外力挤压至低熔点金属载网骨架相互融合，在两个金属载网的交叉网格中形成多个密封液体样品窗口；
4)待两个金属载网降至室温，低熔点金属载网骨架硬化后进行检漏，得到未泄漏的、具有多个密封液体样品窗口的、用于透射电镜表征的液体样品腔。
其中：
所述的低熔点金属为铅锡合金、铅锡铟合金或者铋锡合金，其熔点为50～100℃。
所述的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架的形状为直径3mm的圆形。
所述的低熔点金属载网骨架的网孔目数为200～1000目，金属载网骨架内部网孔为圆孔、方孔或者六边形孔，骨架厚度为10～20μm。
所述的有机薄膜为方华膜或者火棉胶膜，其厚度为10～30nm。
步骤3)所述的对覆盖在一起的两个金属载网进行加热是指利用加热台进行加热。
步骤3)所述的外力挤压至低熔点金属骨架相互融合，是指在垂直于金属载网方向施加压力。
步骤3)所述的密封液体样品窗口中液体厚度为0.5～20μm。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的用于透射电镜表征的液体样品腔，该液体样品腔由两枚透射电镜表征用低熔点金属载网骨架上下放置、载网骨架交叉融合形成，且位于上方的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架的上表面、位于下方的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架的下表面均覆盖有有机薄膜。
其中：
所述的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架中，骨架的厚度为0.5～20μm，金属载网骨架为直径3mm的圆形，其内部网孔为圆孔、方孔或者六边形孔，低熔点金属为铅锡合金、铅锡铟合金或者铋锡合金；所述的有机薄膜为方华膜或者火棉胶膜，厚度为10～30nm；该液体样品腔中液体厚度为0.5～20μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
本发明提供的用于透射电镜表征的液体样品腔具有窗口数量较多、窗口尺寸较大等当前市场无法满足的优点，进而解决了市场上液体样品腔价格高昂、观测窗口小等问题，为透射电镜液体环境下纳米材料的成核、生长、自组装等多方面研究提供更加灵活的方法，且成本低廉、重复性高、使用简单。
本发明提供的一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法使用的材料相对低廉，技术水平较低、对制作环境与设备要求不高，可在实验室中操作，因而具有制作简易、成本低廉、使用方便、耗时短等优势。
附图说明
图1为本发明提供的用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法流程图；
图2为本发明提供的用于透射电镜表征的液体样品腔的图片，其中a为液体样品腔的的扫描电子显微镜图，b为液体样品腔内部结构的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提出了一种用于透射电镜表征的液体样品腔及其制备方法，该方法以低熔点金属载网为基础，制备得到的成本低廉、重复性高、使用简单的液体样品腔，且制备简易，可用于透射电镜对液体环境下纳米材料的成核、生长、自组装等多方面开展表征。下面结合附图进行更进一步的详细说明。
实施例1
一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)取两个直径3mm的透射电镜表征用熔点为50℃的铅锡铟合金载网骨架，其网孔目数为200目，内部网孔为圆孔，骨架厚度为10μm，并分别在两个铅锡铟合金载网骨架的一个表面覆盖上10nm厚的方华膜得到金属载网；
2)将其中一个铅锡铟合金载网以有机薄膜在下方的方式放置平整加热台上，从铅锡铟合金载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个铅锡铟合金载网；
3)对覆盖在一起的两个铅锡铟合金载网进行加热，直至金属载网的铅锡铟合金骨架开始软化，之后垂直于金属载网方向施加压力挤压至铅锡铟合金骨架相互融合，在两个铅锡铟合金载网骨架的交叉网格中形成密封液体样品窗口，其中液体厚度为0.5μm；
4)待两个铅锡铟合金载网降至室温，铅锡铟合金骨架硬化后进行检漏，得到未泄漏的、具有多个密封液体样品窗口的、用于透射电镜表征的液体样品腔，放入透射电镜中进行表征。
一种上述方法制备得到用于透射电镜表征的液体样品腔，该液体样品腔由两枚直径3mm、内部网孔为圆孔、网孔目数为200目的透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架上下放置、载网骨架交叉融合形成，液体样品腔中液体厚度为0.5μm，且位于上方的透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的上表面、位于下方的透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的下表面均覆盖有厚度为10nm的方华膜，其中透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的厚度为10μm。
实施例2
一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)取两个直径3mm的透射电镜表征用熔点为70℃的铅锡合金载网骨架，其网孔目数为400目，内部网孔为圆孔，骨架厚度为15μm，并分别在两个铅锡合金载网骨架的一个表面覆盖上30nm厚的方华膜得到金属载网；
2)将其中一个铅锡合金载网以有机薄膜在下方的方式放置平整加热台上，从铅锡合金载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个铅锡合金载网；
3)对覆盖在一起的两个铅锡合金载网进行加热，直至金属载网的铅锡合金骨架开始软化，之后垂直于金属载网方向施加压力挤压至铅锡骨架相互融合，在两个铅锡合金载网骨架的交叉网格中形成密封液体样品窗口，其中液体厚度为5μm；
4)待两个铅锡合金载网降至室温，铅锡合金骨架硬化后进行检漏，得到未泄漏的、具有多个密封液体样品窗口的、用于透射电镜表征的液体样品腔，放入透射电镜中进行表征。
一种上述方法制备得到用于透射电镜表征的液体样品腔，该液体样品腔由两枚直径3mm、内部网孔为圆孔、网孔目数为400目的透射电镜表征用铅锡合金载网骨架上下放置、载网骨架交叉融合形成，液体样品腔中液体厚度为5μm，且位于上方的透射电镜表征用铅锡合金载网骨架的上表面、位于下方的透射电镜表征用铅锡合金载网骨架的下表面均覆盖有厚度为30nm的方华膜，其中透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的厚度为15μm。
实施例3
一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)取两个直径3mm的透射电镜表征用熔点为80℃的铋锡合金载网骨架，其网孔目数为800目，内部网孔为方孔，骨架厚度为18μm，并分别在两个铋锡合金载网骨架的一个表面覆盖上10nm厚的火棉胶膜得到金属载网；
2)将其中一个铋锡合金载网以有机薄膜在下方的方式放置平整加热台上，从铋锡合金载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个铋锡合金载网；
3)对覆盖在一起的两个铋锡合金载网进行加热，直至金属载网的铋锡合金骨架开始软化，之后垂直于金属载网方向施加压力挤压至铋锡骨架相互融合，在两个铋锡合金载网骨架的交叉网格中形成密封液体样品窗口，其中液体厚度为10μm；
4)待两个铋锡合金载网降至室温，铋锡合金骨架硬化后进行检漏，得到未泄漏的、具有多个密封液体样品窗口的、用于透射电镜表征的液体样品腔，放入透射电镜中进行表征。
一种上述方法制备得到用于透射电镜表征的液体样品腔，该液体样品腔由两枚直径3mm、内部网孔为方孔、网孔目数为800目的透射电镜表征用铋锡合金载网骨架上下放置、载网骨架交叉融合形成，液体样品腔中液体厚度为10μm，且位于上方的透射电镜表征用铋锡合金载网骨架的上表面、位于下方的透射电镜表征用铋锡合金载网骨架的下表面均覆盖有厚度为10nm的火棉胶膜，其中透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的厚度为18μm。
实施例4
一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)取两个直径3mm的透射电镜表征用熔点为100℃的铅锡铟合金载网骨架，其网孔目数为1000目，内部网孔为六边形孔，骨架厚度为20μm，并分别在两个铅锡铟合金载网骨架的一个表面覆盖上30nm厚的火棉胶膜得到金属载网；
2)将其中一个铅锡铟合金载网以有机薄膜在下方的方式放置平整加热台上，从铅锡铟合金载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个铅锡铟合金载网；
3)对覆盖在一起的两个铅锡铟合金载网进行加热，直至金属载网的铅锡铟合金骨架开始软化，之后垂直于金属载网方向施加压力挤压至铅锡铟合金骨架相互融合，在两个铅锡铟合金载网骨架的交叉网格中形成密封液体样品窗口，其中液体厚度为20μm；
4)待两个铅锡铟合金载网降至室温，铅锡铟合金骨架硬化后进行检漏，得到未泄漏的、具有多个密封液体样品窗口的、用于透射电镜表征的液体样品腔，放入透射电镜中进行表征。
一种上述方法制备得到用于透射电镜表征的液体样品腔，该液体样品腔由两枚直径3mm、内部网孔为六边形孔、网孔目数为1000目的透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架上下放置、载网骨架交叉融合形成，液体样品腔中液体厚度为20μm，且位于上方的透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的上表面、位于下方的透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的下表面均覆盖有厚度为30nm的火棉胶膜，其中透射电镜表征用铅锡铟合金载网骨架的厚度为20μm。

Claims (8)

1.一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)取两个透射电镜表征用低熔点金属载网骨架，并分别在低熔点金属载网骨架的一个表面覆盖上有机薄膜得到金属载网；
2)将其中一个金属载网以有机薄膜在下方的方式放置，从金属载网的上方滴加待表征的液体样品，之后在其表面以有机薄膜在上方的方式覆盖另一个金属载网；
3)对覆盖在一起的两个金属载网进行加热，直至金属载网的低熔点金属载网骨架开始软化，之后外力挤压至低熔点金属载网骨架相互融合，在两个金属载网的交叉网格中形成多个密封液体样品窗口；
4)待两个金属载网降至室温，低熔点金属载网骨架硬化后进行检漏，得到未泄漏的、具有多个密封液体样品窗口的、用于透射电镜表征的液体样品腔。
2.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，其特征在于：所述的低熔点金属为铅锡合金、铅锡铟合金或者铋锡合金，其熔点为50～100℃。
3.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，其特征在于：所述的低熔点金属载网骨架的网孔目数为200～1000目，金属载网骨架内部网孔为圆孔、方孔或者六边形孔，骨架厚度为10～20μm。
4.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，其特征在于：所述的有机薄膜为方华膜或者火棉胶膜，其厚度为10～30nm。
5.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的对覆盖在一起的两个金属载网进行加热是指利用加热台进行加热。
6.如权利要求1所述的一种用于透射电镜表征的液体样品腔的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的密封液体样品窗口中液体厚度为0.5～20μm。
7.一种如权利要求1～6任一所述方法制备得到的用于透射电镜表征的液体样品腔，其特征在于：该液体样品腔由两枚透射电镜表征用低熔点金属载网骨架上下放置、载网骨架交叉融合形成，且位于上方的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架的上表面、位于下方的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架的下表面均覆盖有有机薄膜。
8.如权利要求7所述的一种用于透射电镜表征的液体样品腔，其特征在于：所述的透射电镜表征用低熔点金属载网骨架中，骨架的厚度为0.5～20μm，金属载网骨架内部网孔为圆孔、方孔或者六边形孔，低熔点金属为铅锡合金、铅锡铟合金或者铋锡合金；所述的有机薄膜为方华膜或者火棉胶膜，厚度为10～30nm；该液体样品腔中液体厚度为0.5～20μm。
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