CN104730291A - Tem 样品载网支持膜及其制备方法、tem 样品分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种TEM样品载网支持膜及其制备方法、TEM样品分析方法。其中，所述TEM样品载网支持膜至少包括：承载组件，所述承载组件中设置有镂空区域，所述镂空区域中包括多个镂空部；碳膜，覆盖于所述镂空区域上；其中，至少一个所述镂空部上覆盖的碳膜中设置有一个样品孔。所述TEM样品载网支持膜的碳膜上设置的样品孔适于在进行TEM分析时，避免TEM样品受到碳膜的影响，同时能很牢固的吸附在碳膜上，并得到碳膜足够的支撑力。

Description

TEM 样品载网支持膜及其制备方法、TEM 样品分析方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种TEM样品载网支持膜及其制备方法、TEM样品分析方法。 

背景技术

目前，TEM（Transmission electron microscope，透镜电子显微镜）越来越多的用于通过观察半导体器件形貌和对半导体器件进行失效分析。TEM的主要工作原理是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，后续再对图像进行观察、测量以及分析。在进行TEM分析中，样品在一定程度上决定了TEM分析结构的准确度，一般的，所述TEM样品需要被减薄到0.1μm以下。目前，一般认为采用FIB技术进行TEM样品的制备是最精确的制样的方法。如公开号为CN101470087的中国专利申请文件中就公开了一种使用聚焦离子束的透射电镜分析方法及透射电镜样本结构。 

如图1所示为传统的技术中，用于在TEM分析中承载TEM样品的TEM样品载网支持膜800的结构示意图。所述TEM样品载网支持膜800其包括支撑环10、位于支撑环10内部的镂空区域（未标示）和覆盖在所述镂空区域上的碳膜50。其中，所述镂空区域中具有多个镂空部40。在通常的实施方式中，所述支撑环10为铜、镍、金或钼等金属制，所述镂空区域为金属网，所述镂空部40为一个个由金属丝或者细金属条构成的100μm×100μm的方格。在所述支撑环10上，还设置有一个固定孔20，所述固定孔20使所述TEM样品载网支持膜800能够被固定在TEM的样品杆（未图示）上，便于所述TEM样品载网支持膜800被样品杆放入TEM中。 

图2所示为以一个镂空部40为例示意TEM样品30放置在图1所示的TEM样品载网支持膜800上的示意图。其中，所述TEM样品30的长×宽×厚一般约为15μm×3μm×0.1μm。放置在一个镂空部40上覆盖的碳膜50上，所述碳膜50起到支撑并粘附住所述TEM样品30的作用。并且在进行TEM分析的时候，所述碳膜50能够增加所述TEM样品载网支持膜800的导电性，避免TEM样品30在被电子束照射时发生样品放电的现象。 

但是，在TEM分析中，所述碳膜50会影响TEM样品30对透射电子的通过，作为图像的背底存在，严重影响TEM的图片质量特别是在需要高分辨的场合。在进行成分分析时候也会 影响分析结果。 

目前有两种方式可以解决所述碳膜50在TEM分析中作为图像的背底影响分析结果的问题： 

一种方式为采用手工磨的方式做样品，这样就不需要碳膜50做支撑，但是这样的方式无法精确定位，只适用于光硅片或者光刻图案比较大的样品，适用范围比较小。 

另一种方式为在FIB中增加Ominiprobe探针，在FIB机台中利用Ominprobe探针吸取样品贴在Grid（栅格）上，再将粘有样品的Grid从FIB机台中取出，去进行TEM分析。但是这样的方式中，占用FIB机台的时间太久，并且Ominiprobe探针及其相关配件价格昂贵，总的来说，极大的增加生产成本。 

综上，现需要一种适用较小的TEM样品，且操作简单快捷、成本较小的方法来解决所述碳膜50在TEM分析中作为图像的背底会影响分析结果的问题。 

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM样品载网支持膜及其制备方法，以及TEM分析方法，用于解决现有技术中碳膜在TEM分析中作为图像的背底会影响分析结果的问题的问题。 

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种TEM样品载网支持膜，所述TEM样品载网支持膜至少包括： 

承载组件，所述承载组件中设置有镂空区域，所述镂空区域中包括多个镂空部； 

碳膜，覆盖于所述镂空区域上； 

其中，至少一个所述镂空部上覆盖的碳膜中设置有一个样品孔。 

可选地，所述承载组件还包括支撑环，所述镂空区域为位于所述支撑环环内，且与所述支撑环相连的金属网。 

可选地，所述镂空部为100μm×100μm的方格。 

可选地，所述样品孔为直径为7μm～10μm的圆孔。 

可选地，多个所述镂空部上覆盖的碳膜中设置有所述样品孔，每个镂空部中的所述样品孔的大小相同。 

可选地，所述碳膜为厚度为25nm～30nm的纯碳膜。 

相应的，本发明的技术方案中还提供了一种如上所述的TEM样品载网支持膜的制备方法，至少包括： 

提供所述承载组件，其中所述镂空区域上覆盖有完整的碳膜； 

将所述承载组件放入聚焦离子束工艺机台中； 

利用聚焦离子束工艺在至少一个所述镂空部上覆盖的碳膜中打一个洞以形成所述样品孔。 

可选地，所述聚焦离子束工艺中，设置电压为2Kv～5Kv，电流为0.12nA～0.36nA。 

可选地，在所述聚焦离子束工艺中，设置聚焦离子束的轰击区域为直径为7μm～10μm的圆形区域，且进行所述聚焦离子束工艺的时间为30s～50s。 

另外，本发明的技术方案中还提供了一种TEM样品分析方法，至少包括： 

利用如上所述的TEM样品载网支持膜的制备方法制备TEM样品载网支持膜； 

从所述聚焦离子束工艺机台中取出所述TEM样品载网支持膜； 

提供样品，所述样品包括位于样品中间的分析目标区域； 

将所述样品置于所述样品孔边缘的碳膜，其中所述分析目标区域位于所述样品孔上方。 

如上所述，本发明的TEM样品载网支持膜，具有以下有益效果： 

所述TEM样品载网支持膜的碳膜上设置有样品孔，适于在进行TEM分析时，将所述TEM样品搁置在样品孔上，避免碳膜对TEM分析的影响，并且使得当TEM样品接触样品孔边缘的碳膜，会被很牢固的吸附在碳膜上，不至于从TEM样品载网支持膜的孔洞处滑落，以便在TEM中观察。 

其中，在每个镂空部中，只有一个样品孔。避免当所述镂空部中样品孔比较多时，所述样品孔与样品孔之间的碳膜面积比较小，从而导致当所述TEM样品搁置碳膜上时，与碳膜接触的面积会比较小，受到的碳膜的吸附力会比较小，使得TEM样品容易滑落。并且避免当所述样品孔较多的时候，余下的碳膜比较少，使得所述碳膜能承受的TEM样品的重力也会比较小，容易发生坍陷。 

如上所述，本发明的TEM样品载网支持膜的制备方法，具有以下有益效果： 

制备所采用的所述TEM样品载网支持膜只需要占用很短的FIB时间，并且所述TEM样品载网支持膜能够同时承载几十个TEM样品并送入TEM进行检测分析。 

如上所述，本发明的TEM样品的分析方法，具有以下有益效果： 

不仅可以去除碳膜对于TEM分析的影响，还具有占用FIB机台的时间少，不需要增加新的配件的优点。 

附图说明

图1为传统的技术中的TEM样品载网支持膜的结构示意图。 

图2为传统的技术中TEM样品放置在图1所示的TEM样品载网支持膜上的示意图。 

图3为本发明的实施例中提供的所述TEM样品载网支持膜的结构示意图。 

图4为本发明的实施例中提供的TEM样品载网支持膜的制备方法的流程图。 

图5为本发明的实施例中提供的TEM分析方法中TEM样品放置在图4所示的TEM样品载网支持膜上的示意图。 

元件标号说明 

10        支撑环 

20        固定孔 

30        TEM样品 

31        分析目标区域 

40        镂空部 

50        碳膜 

60        样品孔 

800       TEM样品载网支持膜 

810       TEM样品载网支持膜 

S10～S40  步骤 

具体实施方式

本发明的发明人通过多次试验和总结，对传统技术中的TEM样品载网支持膜进行改进，提供了一种新的TEM样品载网支持膜，包括：承载组件，所述承载组件中设置有镂空区域，所述镂空区域中包括多个镂空部；碳膜，覆盖于所述镂空区域上；其中，至少一个所述镂空部上覆盖的碳膜中设置有一个样品孔。 

在所述新的TEM样品载网支持膜进行TEM分析时，将TEM样品放置在所述样品孔上，所述TEM样品中需要被分析的目标区域对准所述样品孔，这样在进行TEM分析时候，碳膜就不会成为TEM样品的背底，影响TEM分析的观测和分析。而所述样品孔边缘的碳膜可以对所述TEM样品提供粘附和支持，确保所述TEM样品不会滑落或者从样品孔中掉落。 

其中，每个镂空部上只设置有一个样品孔，可以确保TEM样品和碳膜的接触面积比较大，使得所述碳膜能够给TEM样品提供较大的粘附力。而碳膜被保留的面积比较大，也能够保证碳膜的承载力比较大，不会塌陷。 

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。 

请参阅图3至图5。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。 

图3所示为本实施例中提供的所述TEM样品载网支持膜810的结构示意图。具体的，本实施例提供的TEM样品载网支持膜810中，所述承载组件包括支撑环10、位于支撑环10内部的镂空区域（未标示）和覆盖在所述镂空区域上的碳膜50。其中，所述镂空区域中具有多个镂空部40。 

在通常的实施方式中，所述承载组件为金属制，所述支撑环10为金属环状结构的部件，所述镂空区域为位于所述支撑环10环内的金属网，相应的，所述镂空部40为一个个由金属丝或者细金属条构成的方格。在本实施例中，所述承载组件为铜制，本领域技术人员一般称为“铜网”。 

在本实施例中，所述支撑环10的直径为3mm，所述镂空部50为一个个100μm×100μm的方格。所述方格排列整齐均匀，且大小相同，便于成为坐标，也便于准确计算。 

在其它实施方式中，所述承载组件的材料也可以为其它材质，如镍、金、钼等金属。选择所述承载组件的材料的主要依据为所述承载组件的材料不会干扰对TEM样品的成分分析。 

在所述支撑环10上，还设置有一个固定孔20，所述固定孔20使所述TEM样品载网支持膜810能够被固定在TEM的样品杆（未图示）上，便于所述TEM样品载网支持膜810被样品杆放入TEM中。 

在本实施例中，所述碳膜50为纯碳膜，膜厚25-30nm。 

具体的，在传统的技术中，最初只是将有机膜覆盖在纯金属的承载组件上形成TEM样品载网支持膜。可是，在这种方式中，TEM样品载网支持膜上放置TEM样品并放入电镜中观察时，由于会受到电子束照射，其承载组件会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品飘移、跳动、有机膜破裂等情况。所以，后续技术中在有机膜上喷碳形成碳支持膜以提高TEM样品载网支持膜的导电性，从而实现良好的观察效果。上述喷碳形成的碳支持膜一般以有机层为主，膜层较薄，一般情况下，在TEM分析中，其成为背底造成的影响很小。本实施例中 的纯碳膜是将所述碳支持膜中的有机层用特殊方法去除后得到（该技术属于本领域的公知常识，在此不再赘述），使之适合应用于需要有机溶剂（如：氯仿、四氢呋喃等有机溶剂）或高温下处理的TEM样品。由于没有了有机层，所以所述纯碳膜一般较厚一些，这样对TEM分析的影响会比较大，尤其在分辨率要求很高的情况下。 

在本实施例中，所述碳膜50上还设置有样品孔60，适于在进行TEM分析时，将TEM样品搁置在样品孔60上面时能够将TEM样品需要被分析的分析目标区域悬空，避免TEM样品受到碳膜50的影响，并且使得当TEM样品接触到样品孔60边缘的碳膜50，会被碳膜50很牢固的吸附住，不至于从载网的孔洞处滑落，以便在TEM中观察。 

其中，在每个镂空部40（方格）中，只有一个样品孔60。这是因为，若当所述镂空部40中样品孔60比较多时，所述样品孔与样品孔之间的碳膜面积比较小。这样，当所述TEM样品搁置碳膜50上时，与碳膜50接触的面积会比较小，受到的碳膜的吸附力会比较小，使得TEM样品容易滑落。并且，当所述样品孔60较多的时候，余下的碳膜50比较少，能承受的TEM样品的重力也会比较小，容易发生坍陷。 

在本实施例中，所述样品孔60为直径为7μm～10μm的圆孔。其中，所述样品孔60的大小主要与需要承载的TEM样品的大小有关。所述样品孔60需要略小于所述TEM样品，以可以保证既不影响样品观测又不至于使样品从孔洞中掉下去为宜。另外，优选的，各个方格中的所述样品孔60的大小相等，这样便于制备所述TEM样品载网支持膜810和在同批次中对同样的TEM样品进行TEM分析。 

另外，本实施例中还提供了一种上述TEM样品载网支持膜810的制备方法，其中，图4为所述制备方法的流程图。继续参考图1至图3，并结合参考图4，具体的，上述TEM样品载网支持膜810的制备方法包括： 

首先，执行步骤S10：提供覆盖有完整的碳膜50的TEM样品载网支持膜800； 

提供如图1所示的所述TEM样品载网支持膜800，其中所述镂空区域上覆盖有完整的碳膜50。本实施例中，所述碳膜50为前文所述的“纯碳膜”，所述承载组件为支撑环10的直径为3mm的“铜网”。 

接下来，执行步骤S20：将所述TEM样品载网支持膜800放入FIB机台； 

具体将所述TEM样品载网支持膜800用铜胶水平固定在FIB机台的holder（工作臂）上，然后将带铜网的holder放进FIB机台。 

接下来，执行步骤S30：利用FIB（聚焦离子束）工艺形成样品孔60； 

本步骤中，利用聚焦离子束工艺在至少一个所述镂空部40上覆盖的碳膜50中进行离子 束轰击以形成所述样品孔60。 

在本实施例中，设置所述聚焦离子束工艺中电压为2Kv～5Kv，电流为0.12nA～0.36nA，设置聚焦离子束的活动区域为7μm～10μm的圆形区域，且进行所述聚焦离子束工艺的时间为30s～50s。 

其中，当所述聚焦离子束工艺中所述电压和电流过大的时候，在碳膜50中形成的样品孔60的边缘会发生碳膜50蜷缩的现象，导致孔的边缘不光滑。并且在所述电压和电流过大时，会使得所述聚焦离子束的冲击力较大，会使得形成的样品孔60的边缘附近的碳膜50略向下塌陷，不利于后续对TEM样品的支持。 

在本实施例中，需要形成的样品孔60为直径为7μm～10μm的圆孔，故设置聚焦离子束的活动区域为7μm～10μm的圆形区域。在所述聚焦离子束工艺中，所述聚焦离子束工艺进行的时间在一定程度上和需要形成的孔的大小成正相关，具体为：当需要形成的样品孔比较小时，相应的，进行所述聚焦离子束工艺的时间略短一些，当需要形成的样品孔比较大时，相应的，进行所述聚焦离子束工艺的时间略长一些。当所述聚焦离子束工艺进行的时间不够时，形成的孔还未到需要的大小，工艺就停止了，这样部分碳膜50还会挡住TEM样品中的目标区域。当所述聚焦离子束工艺进行的时间过长时，会发生在形成的孔的大小已经符合要求后，所述聚焦离子束还在对所述碳膜50进行轰击的情况，这样会使得形成的孔比需要的孔大，可能会使得TEM样品会从样品孔60中掉下去；或者会使得孔的边缘附近的碳膜50塌陷，不利于后续对TEM样品的支持。 

具体的，在每个镂空部40（方格）中形成一个样品孔60。优选的，每个镂空部40中的所述样品孔60位于镂空部40的中间位置，这样，使得样品孔60的边缘到所述镂空部40的边缘之间的碳膜50的宽度都大致相等。在多个镂空部40都形成所述样品孔60时，相邻两样品孔60之间的距离也大致相等。当TEM样品放置在所述样品孔60上时，所述样品孔60周围的碳膜50能够承受的重力大致相等，不会出现某一侧的碳膜50能承受的重力较小，从而坍塌的现象。 

本实施例中，需要在多个镂空部40（方格）中形成所述样品孔60。优选的，尽量选择所述支撑环10的中心附近的镂空部40，尽量避免选择靠近所述支撑环10边缘处形状不够完整的镂空部40（不完整的方格）。这样，尽量的排除掉在进行TEM分析时，支撑环10对TEM样品30的影响。 

在本步骤中，当需要在多个镂空部40中形成样品孔60时，在一个镂空部40中形成完样品孔60后，还包括在另一个镂空部40中形成样品孔60的步骤。 

接下来，执行步骤S40：取出形成好样品孔的承载组件。 

当所有样品孔60都形成好之后，即形成如图4所示的TEM样品载网支持膜810。然后利用FIB机台的holder将所述TEM样品载网支持膜810从FIB机台中取出来。 

另外，本实施例中，还提供了一种TEM分析方法，采用上述TEM样品载网支持膜810进行，还包括步骤： 

从所述FIB机台中取出所述TEM样品载网支持膜； 

提供样品，所述样品包括位于样品中间的分析目标区域； 

将所述样品置于所述样品孔边缘的碳膜，其中所述分析目标区域位于所述样品孔上方。 

结合图5所示，其为TEM样品30放置在本实施例提供的TEM样品载网支持膜810的示意图。其中，所述TEM样品30包括分析目标区域31，所述TEM样品30搁置在所述样品孔60上方时，所述分析目标区域31位于所述样品孔60的上方，这样可以避免在TEM分析中，碳膜50作为所述分析目标区域31的背底，影响TEM分析的结果。而所述TEM样品30边缘的区域位于样品孔60边缘的碳膜50上，所述碳膜50可以提供粘附力和支持力，保持所述TEM样品30在所述碳膜50上不滑落，确保TEM分析的进行。 

所述TEM样品载网支持膜810中，所述样品孔60的大小一致。这样可以在同一次TEM分析中，对多个相同的TEM样品30进行分析，便于数据的统计和分析。 

本实施例中所进行的所述TEM分析中，制备所采用的所述TEM样品载网支持膜810只需要占用很短的FIB时间，并且所述TEM样品载网支持膜810能够同时承载几十个TEM样品30并送入TEM进行检测分析。具体的，在本实施例中，形成一个样品孔60的时间为30s～50s，形成一个样品孔和下一个样品孔之间的转换时间为2s～5s，在一个TEM样品载网支持膜810上可以形成几十个样品孔60。即完成一个TEM样品载网支持膜810所需要占用的FIB机台的时间不会超过（50+5）s×100个=5500s=91.7min，而且可以放置几十个TEM样品30。 

而在传统技术中，利用Omniprobe探针将一个TEM样品30放置在Grid，就需要占用FIB机台1.5小时～2.0小时。 

两者比较起来，本实施例提供的技术方案，可以大大的减少占用FIB机台的时间，并且不需要增加新的配件，从而增加机台的成本。 

综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。 

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等 效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。 

Claims (10)

1.一种TEM样品载网支持膜，其特征在于，所述TEM样品载网支持膜至少包括：

承载组件，所述承载组件中设置有镂空区域，所述镂空区域中包括多个镂空部；

碳膜，覆盖于所述镂空区域上；

其中，至少一个所述镂空部上覆盖的碳膜中设置有一个样品孔。

2.根据权利要求1所述的TEM样品载网支持膜，其特征在于：所述承载组件还包括支撑环，所述镂空区域为位于所述支撑环环内，且与所述支撑环相连的金属网。

3.根据权利要求1所述的TEM样品载网支持膜，其特征在于：所述镂空部为100μm×100μm的方格。

4.根据权利要求1所述的TEM样品载网支持膜，其特征在于：所述样品孔为直径为7μm～10μm的圆孔。

5.根据权利要求1所述的TEM样品载网支持膜，其特征在于：多个所述镂空部上覆盖的碳膜中设置有所述样品孔，每个镂空部中的所述样品孔的大小相同。

6.根据权利要求1所述的TEM样品载网支持膜，其特征在于：所述碳膜厚度为25nm～30nm的纯碳膜。

7.一种如权利要求1至6中任一项所述的TEM样品载网支持膜的制备方法，其特征在于，至少包括：

提供所述承载组件，其中所述镂空区域上覆盖有完整的碳膜；

将所述承载组件放入聚焦离子束工艺机台中；

利用聚焦离子束工艺在至少一个所述镂空部上覆盖的碳膜中打一个洞以形成所述样品孔。

8.根据权利要求7所述的TEM样品载网支持膜的制备方法，其特征在于：所述聚焦离子束工艺中，设置电压为2Kv～5Kv，电流为0.12nA～0.36nA。

9.根据权利要求7所述的TEM样品载网支持膜的制备方法，其特征在于：在所述聚焦离子束工艺中，设置聚焦离子束的轰击区域为直径为7μm～10μm的圆形区域，且进行所述聚焦离子束工艺的时间为30s～50s。

10.一种TEM样品分析方法，其特征在于，至少包括：

利用如权利要求7所述的TEM样品载网支持膜的制备方法制备TEM样品载网支持膜；

从所述聚焦离子束工艺机台中取出所述TEM样品载网支持膜；

提供TEM样品，所述TEM样品包括位于所述TEM样品中间的分析目标区域；

将所述TEM样品置于所述样品孔边缘的碳膜上，其中所述分析目标区域位于所述样品孔上方。