CN109459459A - 一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法 - Google Patents

一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109459459A
CN109459459A CN201811272443.0A CN201811272443A CN109459459A CN 109459459 A CN109459459 A CN 109459459A CN 201811272443 A CN201811272443 A CN 201811272443A CN 109459459 A CN109459459 A CN 109459459A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanoparticle
power spectrum
electron microscope
scanning electron
spatial resolution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811272443.0A
Other languages
English (en)
Inventor
陈芳
裘雅渔
丁晓坤
何巧红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University ZJU
Original Assignee
Zhejiang University ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University ZJU filed Critical Zhejiang University ZJU
Priority to CN201811272443.0A priority Critical patent/CN109459459A/zh
Publication of CN109459459A publication Critical patent/CN109459459A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206—Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20091—Measuring the energy-dispersion spectrum [EDS] of diffracted radiation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提高纳米粒子扫描电子显微镜‑能谱面分布空间分辨力的方法，包括以下步骤：(1)在覆盖有支持膜的载网上通过湿法超声分散制备纳米粒子单层样品；(2)利用高度可调节支架将载有纳米粒子单层样品的载网架空固定在样品台上；(3)在扫描电镜下选取薄层样品的单层区域，进行能谱测试。本发明的方法一方面制得纳米粒子的薄层样品，另一方面通过导电胶架空薄层样品，入射电子束穿过纳米粒子的薄层样品后，就以透射电子的形式进入到无物质的空间，以减少基底材料特征X射线的干扰，大幅度提高能谱的空间分辨率。

Description

一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力 的方法
技术领域
本发明涉及材料产品电镜测试技术领域，尤其涉及一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法。
背景技术
扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)联用技术在分析测试领域已得到广泛应用，可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察，对所选定的微区内元素成分和分布进行定量或定性分析。
利用SEM-EDS进行表面形貌观察和微区成份分析是纳米材料领域最常用的手段之一，随着材料科学的发展，纳米材料的结构分析也逐渐多样化和精细化，例如：对具有核壳结构的或多种金属掺杂的样品进行单层分散后能谱线扫或面扫，以确定样品的结构和元素的分布。
常规SEM-EDS制样方法是先在样品台上均匀粘一小块导电胶带，将样品附着在导电胶带上，并轻敲样品台，使样品颗粒与导电胶粘紧，最后吹扫掉粘结不牢固的样品粉末。该方法适用于微米级的材料颗粒，但不适用于纳米粒子材料，因为纳米粒子具有较大的吉布斯自由能，粒子之间容易团聚，会严重影响观测结果。
利用扫描电镜对其选定的区域进行能谱分析时，入射电子在接触到样品后，在弹性散射和非弹性散射的共同作用下使电子原先的运动轨迹发生变化，产生呈梨形分布的相互作用区。在相互作用区内会产生各种信号，相互作用区越小，能谱的空间分辨率越高；反之，相互作用区越大，能谱的空间分辨率越低。
因此，在观测团聚严重的纳米粒子材料时，在其SEM图上很难找到纳米粒子单层平铺区域，只能对样品做区域能谱扫描，对整堆团聚的粒子进行定性定量检测，得到的是其平均值，失去线扫和面扫测试的意义。这是因为需要激发出元素特征X射线的入射电子束能量高，而纳米颗粒层很薄，入射电子束穿透顶层样品后在其下方产生了很大的相互作用体积，导致所激发出的特征X射线出射深度增加、背底干扰增强。收集到的信号除了被测元素的特征X射线外，还包括叠加样品特征X射线以及基底材料(导电胶带、硅片、铝箔等)特征X射线的干扰，导致能谱空间分辨率下降，从而影响元素成分分析的准确性。
有文献(一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法，黎爽等，《电子显微学报》，2015年6月第34卷第3期)公开了一种应用薄片法原理研制的新装置，将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上，进行能谱分析，以提高能谱空间分辨率，较以往常规实验，其空间分辨率提高了2～4倍。虽然该方法提高了能谱的空间分辨率，但需要对碳棒进行打孔(孔直径为50～60μm，孔深度约为27μm)，还需要对碳棒覆2～3nm厚度的碳膜，碳棒上的碳膜和打孔碳棒的制备方法精细且复杂；碳棒高度为10mm，对于场发射扫描电镜相对较小的样品室来说，增加了高度调节的难度；打孔碳棒上的孔大小及深度一次成型，不能随加速电压和纳米粒子大小不同的测试需求而改变；打孔碳棒的使用，会影响含碳元素样品的能谱数据准确性。
发明内容
本发明提供了一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，可提高纳米粒子的能谱面分布空间分辨力。
本发明提供的技术方案如下：
一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，包括以下步骤：
(1)在覆盖有支持膜的载网上通过湿法超声分散制备纳米粒子单层样品；
(2)利用高度可调节支架将载有纳米粒子单层样品的载网架空固定在样品台上；
(3)在扫描电镜下选取薄层样品的单层区域，进行能谱测试。
本发明的方法选用覆盖有支持膜的载网代替传统的导电胶，采用湿法超声分散制备纳米粒子单层样品可获得纳米粒子呈单层分布的样品；再设计可固定载网的高度可调节支架将所述载网架空固定在样品台上。该方法可大大提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力。
优选的，所述载网的材质为铜、镍、金、铂、铝、钼或钯。可根据样品所含元素选择载网材质，如要测定样品中的铜元素，会因铜网背底影响样品的检测，可选择除铜网外其他材质的载网。
载网是直径为3mm、厚度为0.01～0.03mm的圆片，载网上分布有微米级大小的网孔；网孔为圆孔、六角孔、方孔或长方孔；网孔密度规格为400～80目。可根据待测纳米粒子的大小选择网孔密度规格，测试尺寸大的纳米粒子时选择目数小的规格，测试尺寸小的纳米粒子时选择目数大的规格。
载网上覆盖的支持膜为有机膜、碳膜或氮化硅膜。纳米粒子接触载网支持膜时，由于表面张力，纳米粒子会牢固的吸附在支持膜上，在高真空环境中处于稳定状态。
进一步的，有机膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛。有机膜弹性好，厚度通常为10nm左右，易电荷积累，喷金后导电效果良好。碳膜的材质为无定型碳。碳膜有较强的导电性和导热性，适合大多数纳米材料形貌观察和能谱测试。氮化硅膜耐酸耐高温，且无碳影响，特别适合碳元素的能谱分析。
优选的，所述支持膜的厚度为0.5～100nm。支持膜越薄，电子束穿透性好，支持膜越厚，承载力好，可根据样品的特征选择合适厚度的支持膜。
纳米粒子的分散好坏是决定能谱面分布测量结果好差的重要因素。纳米粒子的表面活性很大，常常是以相互粘附的二次粒子状态存在，若采用传统的扫描电镜制样方法，纳米粒子团聚堆积严重，使得入射电子与样品间相互作用体积大，激发出的特征X射线的范围广，能谱分辨率较低，因此制备纳米粒子的单层样品是提高能谱的空间分辨力的关键步骤之一。
优选的，步骤(1)中，在载网上制备纳米粒子单层样品的方法包括以下步骤：
(1-1)将纳米粒子与分散剂混合；
(1-2)将纳米粒子分散液超声1～20min；
(1-3)超声过程中移取纳米粒子分散液滴加在载网上，干燥后得到纳米粒子的单层样品。
采用湿法超声分散可以制得纳米粒子呈单层排列的薄样品，降低电子束与多层纳米粒子间的相互作用，以提高纳米粒子样品面分布和线扫描的分辨力。
所述的分散剂可以为超纯水、乙醇或己烷等有机溶剂；所选用的分散剂需要不能溶解纳米粒子，并且不会对支持膜产生影响。
为了使纳米粒子分散为单层结构，不能让纳米粒子互相层叠堆积，因此，样品的浓度十分关键。
优选的，所述的纳米粒子分散液中，纳米粒子的质量浓度为1wt％～3wt％。
实验结果表明，在该浓度范围内，纳米粒子间呈单层分布，没有层叠和堆积现象产生。
超声频率过大或超声时间过长，会造成纳米粒子团聚，而超声频率过小或超声时间过短时，纳米粒子分散不充分。优选的，步骤(1-2)中，超声频率为40KHz；超声时间为5～15min。
常规的能激发出大多数元素的特征X射线的加速电压为15kV、发射电流为10μA，在这样的条件下，根据样品元素原子序数的大小，X射线作用范围在微米数量级，远远超过单层纳米粒子的厚度，电子束将会透过样品与基底作用，增加X射线的激发范围，产生基底的特征X射线，影响能谱的分辨力。
为降低X射线的激发范围，需要架空单层样品，使入射电子束穿过纳米粒子的单层样品后，就以透射电子的形式进入到无物质的空间，以减少基底材料特征X射线的干扰，大幅度提高能谱的空间分辨力。
本发明通过高度可调节支架架空支撑所述载网，将负载有单层纳米粒子样品的载网架空固定在样品台上。
所述的高度可调节支架为导电胶、铝条和/或铜条。
在样品台上间隔粘贴导电胶，再将负载有单层样品的载网粘贴在导电胶上，样品固定方便，并且可通过导电胶的粘贴层数或增添铝条、铜条等来调节载网的架空高度。
优选的，步骤(2)中，所述载网的架空高度为0.5～6mm。
支持膜上的薄层样品距离样品台0.5～6mm时，入射电子透过薄层样品和支撑膜后直接进入无物质的空间，入射电子与样品间相互作用体积小，能谱的空间分辨力高。
优选的，步骤(3)中，在进行能谱测试时，加速电压为5～20kV；发射电流为10～15μA；工作距离为15～20mm。
进一步优选的，加速电压为5～10kV；发射电流为10μA；工作距离为15mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：相比于扫描电镜传统的固态制样方法，湿法超声分散可以容易制得纳米粒子单层排列薄样品；针对不同要求的纳米粒子，可选择不同材质、不同网孔密度规格、不同支持膜种类和厚度的载网；电子束的穿透深度随加速电压、发射电流的增加而增加，可根据电子束的作用区域，自由调控支架高度，使电子束与样品作用后进入到无物质的空间，保证能谱收集到的信号仅仅来自样品。
本发明的方法一方面通过湿法超声分散法制得纳米粒子的单层样品，另一方面通过导电胶和铜、铝等金属条架空单层样品，并且高度可根据测试需求自由调节，使入射电子束穿过纳米粒子的单层样品后，就以透射电子的形式进入到无物质的空间，以减少基底材料特征X射线的干扰，大幅度提高能谱的空间分辨力。
附图说明
图1为样品的扫描电镜图，其中(a)为传统方法制得的对比样品，(b)为本发明制得的单层样品；
图2为本发明进行能谱分析时的装置结构示意图；
图3为不同电压下C、Si以及O元素的峰强度图，其中(a)为架空载网，(b)为不架空载网；
图4为SiO2中元素的能谱面分布图，其中(a)为SiO2的扫描电镜图，(b)为对应的Si的能谱面分布图，(c)为对应的O的能谱面分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，包括以下步骤：
(1)纳米粒子单层样品的制备：
取少量SiO2纳米粉末置于离心管中，加乙醇至离心管容积一半，SiO2粉末与乙醇的质量比为1wt％，常温超声10min左右，超声频率为40KHz，并在超声过程中用毛细管移取溶液中间部分，滴在230目铜网超薄碳支持膜上，在红外灯下干燥后得到纳米粒子薄层样品。
利用常规粉末制样方法：利用牙签蘸取少量粉末，采取抖落法直接抖落在导电胶上。
在加速电压3kV，发射电流10μA，工作距离6.6mm条件下，对比样和单层样品的扫描电镜图分别如图1中(a)和(b)所示。从图1中(a)可知，利用常规粉末制样方法得到的对比样品中SiO2粒子团聚严重，而且极易荷电，在进行能谱扫描时，入射电子与样品间相互作用体积大，能谱空间分辨力较低；由图1中(b)可知，采用溶剂超声分散法制得的单层样品中，SiO2粒子呈单层排列分布，能够降低电子束与堆积颗粒的相互作用，以提高单颗粒样品面分布和线扫描的分辨力。
(2)对纳米粒子单层样品进行检测：
(2-1)如图2所示，采用架空支架将载有纳米粒子单层样品的载网架设在样品台上，架空支架材料为导电胶和铝条。
在样品台上间隔2.5mm粘贴两条导电胶，放置两根高度约为4mm的铝条，再在铝条上粘贴导电胶，将载有纳米粒子单层样品的铜网两边粘到导电胶上，架空高度约为4.5mm。
(2-2)对架空的薄层样品进行电镜扫描，在扫描电镜下选取单层区域进行能谱扫描，发射电流为10μA，工作距离为15.6mm，不同电压下C、Si以及O元素的峰强度及相对含量如图3中(a)所示。
对比例1
作为对比，不架空铜网而是将铜网直接整个粘到导电胶上，在扫描电镜下选取相似单层区域进行能谱扫描，发射电流为10μA，工作距离为15.6mm，不同电压下C、Si以及O元素的峰强度及相对含量如图3中(b)所示。
由图3中的(a)和(b)可以看出，随着加速电压的增加，能谱计数率增加，C、Si、O的峰强度逐步增加，直接贴在导电胶上的样品，基底峰(C峰)增强速度远远大于Si和O峰增强速度，能谱收集的信号大部分来自基底，造成Si和O峰定量偏差大，氧硅比偏离实际值(2∶1)较远；而采取架空装置的时，能谱收集的信号主要来自Si和O，且随着电压的增加，基底峰增加不明显，氧硅比跟实际值接近，如表1和表2所示。
(2-3)在能激发出样品全部特征线系的扫描电镜条件下，在单层样品上能轻易找到合适区域，得到清晰度高的能谱面分布图，如图4所示。
表1采用导电金属支架架空薄层样品时的能谱数据
表2不架空薄层样品时的能谱数据
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在覆盖有支持膜的载网上通过湿法超声分散制备纳米粒子单层样品；
(2)利用高度可调节支架将载有纳米粒子单层样品的载网架空固定在样品台上；
(3)在扫描电镜下选取薄层样品的单层区域，进行能谱测试。
2.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述载网的材质为铜、镍、金、铂、铝、钼或钯。
3.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述支持膜为有机膜、碳膜或氮化硅膜。
4.根据权利要求3所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述支持膜的厚度为0.5～100nm。
5.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，步骤(1)中，在载网上制备纳米粒子单层样品的方法包括以下步骤：
(1-1)将纳米粒子与分散剂混合；
(1-2)将纳米粒子分散液超声1～20min；
(1-3)超声过程中移取纳米粒子分散液滴加在载网上，干燥后得到纳米粒子的单层样品。
6.根据权利要求5所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述的纳米粒子分散液中，纳米粒子的质量浓度为1wt％～3wt％。
7.根据权利要求5所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，步骤(1-2)中，超声频率为40KHz；超声时间为5～15min。
8.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述的高度可调节支架为导电胶、铝条和/或铜条。
9.根据权利要求8所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，所述载网的架空高度为0.5～6mm。
10.根据权利要求1所述的提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法，其特征在于，步骤(3)中，在进行能谱测试时，加速电压为5～20kV；发射电流为10～15μA；工作距离为15～20mm。
CN201811272443.0A 2018-10-29 2018-10-29 一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法 Pending CN109459459A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811272443.0A CN109459459A (zh) 2018-10-29 2018-10-29 一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811272443.0A CN109459459A (zh) 2018-10-29 2018-10-29 一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109459459A true CN109459459A (zh) 2019-03-12

Family

ID=65608875

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811272443.0A Pending CN109459459A (zh) 2018-10-29 2018-10-29 一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109459459A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114878612A (zh) * 2022-05-10 2022-08-09 北京理工大学 用于解决纳米晶体在tem表征中碳污染现象的样品制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104730291A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem 样品载网支持膜及其制备方法、tem 样品分析方法
CN205069578U (zh) * 2015-10-15 2016-03-02 北京市理化分析测试中心 扫描电镜用铜网支架
US20160329187A1 (en) * 2015-05-06 2016-11-10 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Transmission Electron Microscopy Supports and Methods of Making
US20170004953A1 (en) * 2015-06-30 2017-01-05 The Regents Of The University Of California Methods and apparatus for preparing specimens for electron microscopy
WO2017106797A1 (en) * 2015-12-17 2017-06-22 Purdue Research Foundation Grid coatings for capture of proteins and other compounds
CN206332002U (zh) * 2016-12-30 2017-07-14 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 一种tem样品承载装置
CN206515127U (zh) * 2016-10-19 2017-09-22 中国科学院生物物理研究所 一种用于透射电镜的载网

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104730291A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem 样品载网支持膜及其制备方法、tem 样品分析方法
US20160329187A1 (en) * 2015-05-06 2016-11-10 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Transmission Electron Microscopy Supports and Methods of Making
US20170004953A1 (en) * 2015-06-30 2017-01-05 The Regents Of The University Of California Methods and apparatus for preparing specimens for electron microscopy
CN205069578U (zh) * 2015-10-15 2016-03-02 北京市理化分析测试中心 扫描电镜用铜网支架
WO2017106797A1 (en) * 2015-12-17 2017-06-22 Purdue Research Foundation Grid coatings for capture of proteins and other compounds
CN206515127U (zh) * 2016-10-19 2017-09-22 中国科学院生物物理研究所 一种用于透射电镜的载网
CN206332002U (zh) * 2016-12-30 2017-07-14 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 一种tem样品承载装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐正霞: "《材料研究方法》", 31 March 2018, 西安电子科技大学出版社 *
田威: "《高聚物的现代研究方法》", 31 December 2014, 西北工业大学出版社 *
谢成: "《纳米医药应用》", 31 October 2005, 海南出版社 *
黎爽: "一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法", 《电子显微学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114878612A (zh) * 2022-05-10 2022-08-09 北京理工大学 用于解决纳米晶体在tem表征中碳污染现象的样品制备方法
CN114878612B (zh) * 2022-05-10 2024-01-30 北京理工大学 用于解决纳米晶体在tem表征中碳污染现象的样品制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Sputtered SnO2: NiO thin films on self-assembled Au nanoparticle arrays for MEMS compatible NO2 gas sensors
CN102408094B (zh) 高重复性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法
CN101988874B (zh) 透射电镜试样制备方法
CN102081071A (zh) 碳纳米管薄膜微纳米电离式传感器
JP5659351B2 (ja) 微粒子組成分析方法及び微粒子組成分析装置
CN102095781B (zh) 碳纳米管薄膜电离式传感器及其检测单一气体浓度的方法
CN104990840A (zh) 一种扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的方法
Xu et al. Improved ethanol gas sensing performances of a ZnO/Co 3 O 4 composite induced by its flytrap-like structure
CN106353299A (zh) 一种石墨烯复合导电浆料的定量分析方法
CN109459459A (zh) 一种提高纳米粒子扫描电子显微镜-能谱面分布空间分辨力的方法
CN107664660A (zh) 一种质谱分析用样品靶及其制备方法、质谱分析方法
CN106248776A (zh) 一种可检测多组份混合气体的传感器阵列
CN110010434B (zh) 一种复合载网及其制备方法
CN102081067A (zh) 碳纳米管薄膜电离式二氧化氮传感器及其浓度测量方法
CN102095786B (zh) 碳纳米管薄膜三电极氢气传感器及其浓度测量方法
Gregoratti et al. Spatially resolved photoelectron spectroscopy from ultra-high vacuum to near ambient pressure sample environments
Smerdov et al. Novel low-macroscopic-field emission cathodes for electron probe spectroscopy systems
Cui et al. Characterization of scandia doped pressed cathode fabricated by spray drying method
Zahir et al. Development of electric virtual impactor with variable sampling particle size range
Yang et al. Microstructure and emission ability of rare earth oxides doped molybdenum cathodes
CN102081069B (zh) 碳纳米管薄膜三电极传感器及其检测单一气体浓度的方法
CN102081072B (zh) 碳纳米管薄膜电离式一氧化氮传感器及其浓度测量方法
CN214477325U (zh) 一种扫描电镜样品台
Beniya et al. Uniform deposition of size-selected clusters using Lissajous scanning
CN113866151A (zh) 一种基于刺状纳米金@银三重放大sers信号基底、制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190312

RJ01 Rejection of invention patent application after publication