KR101047215B1 - 주사전자현미경〔ｓｅｍ〕용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법 - Google Patents

주사전자현미경〔ｓｅｍ〕용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 경화성 수지에 전도성 탄소나노튜브(CNT) 또는 탄소나노섬유(CNF)를 분산시켜 전도성을 부여함에 의해 저온 상압에서 전도성이 있는 투명몰드를 형성하여 전자현미경 관찰을 위한 시편준비가 편리하고 시편에 대한 손상 없이 이루어질 수 있는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법에 관한 것이다.
본 발명은 경화성 수지에 전도성이 있는 카본나노튜브(CNT) 또는 카본나노섬유(CNF)를 분산시킨 전도성 몰딩재료를 준비하는 단계와, 콜드 마운팅 키트에 상기 전도성 몰딩재료를 시편과 함께 충진한 후, 저온, 상압에서 콜드 마운팅(Cold Mounting)을 실시하여, 전도성 몰딩재료와 시편이 일체화되어 전도성 수지 몰딩이 이루어진 전도성 콜드 마운팅 시편을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
시편 조직 분석, 주사전자현미경, SEM, 전도성, 마운트, CNT

Description

주사전자현미경〔ＳＥＭ〕용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법{Method of Making Conductive Cold Mounting Specimen for SEM}
본 발명은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법에 관한 것으로, 특히 경화성 수지에 전도성 탄소나노튜브(CNT: Carbon Nano Tube) 또는 탄소나노섬유(CNF: Carbon Nano-Fiber)를 분산시켜 전도성을 부여함에 의해 저온 상압에서 전도성이 있는 투명몰드를 형성하여 전자현미경 관찰을 위한 시편준비가 편리하고 시편에 대한 손상 없이 이루어질 수 있는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법에 관한 것이다.
종래에는 대부분 광학현미경을 이용하여 조직을 관찰하였으나, 기술이 발달함에 따라 보다 세밀한 관찰이 요구되면서 전자현미경을 이용한 관찰이 증가하고 있다.
전자현미경에는 크게 나누어 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope: TEM)과 주사전자현미경(SEM)으로 구분할 수 있다.
투과전자현미경에서는 고에너지를 갖는 전자선이 전자렌즈계를 거쳐 시편을 통과하여 형광판에 상을 맺게 되므로 그 시편은 극히 얇아야 되고 시편의 밀도, 두 께 등의 차이에 따른 명암(contrast)상을 얻을 수 있다. 또한, 시편에 도달하는 전자선을 회절시켜 회절상을 얻을 수 있으므로 원소내부의 정보도 얻을 수 있다.
한편, 주사전자현미경(SEM)은 상을 얻는 방법이 TEM과 아주 달라 전자선이 시편 위를 면상으로 주사(Scanning)할 때 시편에서 발생되는 여러 가지 신호 중 그 발생확률이 가장 많은 이차전자(Secondary Electron) 또는 반사전자(Backscattered Electron)를 신호원으로 CRT상에 시편과 동시에 주사시켜 한 면(Frame)의 화면을 만든다. 따라서, 주사전자현미경에서는 주로 시편 표면의 정보를 얻을 수 있고 시편 크기 및 준비에 크게 제약을 받지 않는다.
주사전자현미경은 전자가 시편을 통과하는 것이 아니라 초점이 잘 맞추어진 전자선(electron beam)을 시편의 표면에 주사, 주사된 전자선이 시편의 한 점에 집중되면 일차전자만 굴절되고 표면에서 발생된 이차전자는 검파기에 의해 수집된다. 그 결과 생긴 신호들이 여러 점으로부터 모여들어 음극선관(CRT)에 상을 형성하게 한다.
SEM 시편은 스터드(Stud) 등의 금속제 받침에 놓이고, 이 받침은 홀더를 통하여 접지되어 있다. 시편으로 입사된 전자가 방전되지 않으면, 이어서 입사되는 전자빔에 척력을 가하여 시편에 입사되는 전자의 수가 감소되며 2차 전자의 진로에 영향을 주어 영상의 질을 떨어뜨리게 된다. 따라서 세라믹이나 고분자 등의 부도체 시편은 탄소막의 진공 증착이나 Au-Pd을 스퍼터링하여 전도성 코팅을 하여야 한다. 즉, 전자현미경에서 관찰을 위해서는 관찰대상물이 전도성을 가져야 charging 현상(전자의 반발에 의한 백화현상)을 방지할 수 있다.
재료의 단면조직을 관찰할 경우에는 보통 마운팅(Mounting)을 해서 시편(specimen)을 제작하는데, SEM의 경우에는 charging 현상을 방지하기 위해 관찰 표면에 전도성 코팅(Au, C, Pt, Os등)을 실시한다.
또한, 이와 같이 SEM에서는 시편의 원하는 부분의 단면조직 분석을 위해 원하는 단면까지 단면 연마를 하기 위해서는 시편이 연마 도중에 파손이 이루어지는 것을 방지하기 위해 마운팅을 해야 하는데 현재 크게 2가지 방법을 사용하고 있다.
하나는 핫 마운팅(Hot Mounting)장비를 이용하여 파우더를 가열 가압하여 형성하는 방법이고, 다른 하나는 경화성 수지(에폭시, 아크릴, 폴리에스테르 등)를 이용하는 방법이 있다.
먼저, 핫 마운팅(Hot Mounting) 방법은 도 1a 내지 도 1e에 도시된 바와 같이, 핫 마운팅 전용장비(1)를 사용하여(도 1a), 시편(10)의 상부 및 하부에 경화성 수지(Resin)와 혼합된 전도성 분말(구리(Cu)혼합분말 또는 카본(Graphite)혼합분말)(14a,14b)을 배치하여 몰드(12)에 넣고(도 1b), 고/고압에서 핫 마운팅(Hot Mountings)을 실시하여 전도성 분말(14a,14b)과 시편(10)을 일체화시킨다(도 1c).
이 경우, 핫 마운팅의 조건은 예를 들어, 다음과 같다.
몰드 사이즈: 32mm
가열시간: 7-8분
가열온도: 150℃
냉각시간: 4분
압력: 4.5 Bar
몰드 압력: 3700psi
그 후, 시편(10)의 원하는 부분의 단면조직 분석을 위해 연마기(3)에서 원하는 단면까지 단면 연마를 실시하면(도 1d), 도 1e에 도시된 바와 같이 원하는 조직 분석 단면(16)이 노출된 시편(10a)이 얻어진다.
상기한 종래의 핫 마운팅(Hot Mounting) 방법은 시편(10)에 대한 고온/고압 과정에서 시편에 대한 손상이 발생할 수 있는 문제가 있다.
상기한 바와 같이, 종래의 핫 마운팅(Hot Mounting)을 위한 전도성 분말(14a,14b)은 개발되었으나, 상온에서 시편(10)과 함께 핫 마운팅 작업을 할 수 있는 전도성 경화성 수지가 없다.
따라서, 온도나 압력에 민감하여 핫 마운팅 장비를 사용할 수 없는 시편, 예를 들어 반도체 제조공정 중인 웨이퍼에서 전처리 공정이 올바르게 진행되었는지 여부를 판단하기 위한 단면 미세구조의 전자현미경(SEM) 관찰에서는 도 2a 내지 도 2d에 도시된 콜드 마운팅(Cold Mounting) 방법을 사용하여 시편을 제작하고 있다.
우선, 도 2a와 같이 콜드 마운팅 키트(22)에 에폭시 또는 아크릴과 같은 절연성 수지(24)를 시편(20)과 함께 충진한 후, 콜드 마운팅(Cold Mounting)을 실시하여, 절연성 수지(24)와 시편(20)이 일체화된 수지 몰딩 시편(20a)을 얻는다.
상기한 시편(20)에 대한 수지 몰딩을 실시한 후, 수지 몰딩 시편(20a)의 원하는 부분의 단면조직 분석을 위해 연마기(3)에서 원하는 단면까지 단면 연마를 실시하여 원하는 조직 분석 단면이 노출된 시편을 얻는다(도 2b).
그 후, 도 2c와 같이 시편에 전도성을 부가하기 위해 코팅장비(5)를 사용하 여 예를 들어, Au, Pt, C, Os 등을 코팅하여 도 2d와 같이 시편 마운트에 전도성 금속(Au, Pt, C, Os 등) 코팅이 이루어진 시편(20b)을 얻거나, 마운팅(mounting)하기 전에 시편 자체에 전도성 라인(line)을 연결하여 마운트 바깥으로 전기전도통로를 형성해 주는 방법을 사용하고 있다.
따라서, 도 2a 내지 도 2d에 도시된 콜드 마운팅(Cold Mounting) 방법에서는 부가적인 전도성 박막 코팅작업과 작업의 어려움으로 인해 많은 연구자/관찰자들이 불편을 겪고 있다. 특히, 분석될 단면조직이 미세한 경우 상기한 코팅으로 인해 관찰부위가 변형되는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 경화성 수지에 전도성 탄소나노튜브(CNT: Carbon Nano Tube) 또는 탄소나노섬유(CNF: Carbon Nano-Fiber)를 분산시켜 전도성을 부여함에 의해 저온 상압에서 전도성이 있는 투명몰드를 형성하여 전자현미경 관찰을 위한 시편준비가 편리하고 시편에 대한 손상 없이 이루어질 수 있는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 종래와 같은 전도성 박막 코팅을 위한 부가적인 장비와 공정을 제거함으로써 시편준비 비용도 줄일 수 있고, 추가적인 작업 없이 전자현미경이 관찰이 가능한 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 탄소나노튜브(CNT) 또는 탄소나노섬유(CNF)를 이 용함으로써, 적은 첨가물로 전도성을 부가할 뿐만 아니라, 수지와 CNT가 복합재료를 형성하므로 시편 지지강도가 증가되고, 열 변형이 적은 몰드를 형성할 수 있는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법을 제공하는 데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 경화성 수지에 전도성이 있는 카본나노튜브(CNT) 또는 카본나노섬유(CNF)를 분산시킨 전도성 몰딩재료를 준비하는 단계와, 콜드 마운팅 키트에 상기 전도성 몰딩재료를 시편과 함께 충진한 후, 저온, 상압에서 콜드 마운팅(Cold Mounting)을 실시하여, 전도성 몰딩재료와 시편이 일체화되어 전도성 수지 몰딩이 이루어진 전도성 콜드 마운팅 시편을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법을 제공한다.
상기 카본나노튜브(CNT)는 섬유형상의 MWCNT(Multilayer Wall Carbon Nano Tube)인 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 경화성 수지와 MWCNT(Multilayer Wall Carbon Nano Tube)는 투명한 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 전도성 콜드 마운팅 시편의 원하는 부분의 단면조직 분석을 위해 원하는 단면까지 단면 연마를 실시하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 경화성 수지에 전도성 탄소나노튜브(CNT: Carbon Nano Tube) 또는 탄소나노섬유(CNF: Carbon Nano-Fiber)를 분산시켜 전도성 을 부여함에 의해 저온 상압에서 전도성이 있는 투명몰드를 형성하여 전자현미경 관찰을 위한 시편준비가 편리하고 시편에 대한 손상 없이 이루어질 수 있다. 본 발명에서는 몰드가 투명몰드로 이루어지므로, 시편의 형상과 검사할 부위를 관찰하기가 좋은 이점을 갖는다.
또한, 본 발명에서는 종래와 같은 전도성 박막 코팅을 위한 부가적인 장비와 공정을 제거함으로써 시편준비 비용도 줄일 수 있고, 추가적인 작업 없이 전자현미경이 관찰이 가능하다.
더욱이, 본 발명에서는 탄소나노튜브(CNT) 또는 탄소나노섬유(CNF)를 이용함으로써, 적은 첨가물로 전도성을 부가할 뿐만 아니라, 수지와 CNT가 복합재료를 형성하므로 시편 지지강도가 증가되고, 열 변형이 적은 몰드를 형성할 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 기술하기로 한다.
첨부된 도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법을 나타내는 공정도, 도 4a 및 도 4b는 각각 전도성 콜드 마운팅 시편의 사시도 및 전도성 콜드 마운팅 시편에서 단면 연마가 이루어진 시편의 사시도이다.
본 발명에 따른 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법은 먼저 도 3a에 도시된 바와 같이, 경화성 수지(31)에 대하여 전도성이 있는 카본나노튜브(CNT: Carbon Nano Tube)(32) 또는 카본나노섬유(CNF: Carbon Nano-Fiber) 를 0.1 내지 5wt.% 함량으로 분산시킨 전도성 몰딩재료(33)를 준비한다.
그 후, 콜드 마운팅 키트(22)에 전도성 몰딩재료(33)를 시편(30)과 함께 충진한 후, 상온, 상압에서 콜드 마운팅(Cold Mounting)을 실시하여, 도 4a에 도시된 바와 같은 전도성 몰딩재료(33)와 시편(30)이 일체화된 전도성 콜드 마운팅 시편(30a), 즉, 전도성 수지 몰딩 시편을 얻는다.
본 발명에서 종래의 전도성 핫 마운트 분말로서 구리(Cu) 분말 또는 카본(Graphite) 분말을 선택하지 않고, 카본나노튜브(CNT), 바람직하게는 MWCNT(Multilayer Wall Carbon Nano Tube)를 선택한 이유는 MWCNT가 도 5a 및 도 5b의 확대도와 같이 섬유형상(fiber type)으로 되어 있기 때문에 작은 부피비(volume fraction)로도 전도성을 확보할 수 있기 때문이다.
부피비가 증가하면, 경화 전 수지의 점도를 증가시키기 때문에 복잡한 형상의 시편을 몰딩(molding)하는데 방해가 된다. 또한, 상기 MWCNT는 투명하여, 투명 수지에 혼합되어도 투명도를 크게 떨어뜨리지 않으므로 시편의 형상과 검사할 부위를 관찰하기가 좋기 때문이다.
상기한 시편(30)에 대한 전도성 수지 몰딩을 실시한 후, 전도성 콜드 마운팅 시편(30a)의 원하는 부분의 단면조직 분석을 위해 도 3b와 같이 연마기(3)에서 원하는 단면까지 단면 연마를 실시하면, 도 4b에 도시된 원하는 조직 분석 단면(36)이 노출된 시편(30b)을 얻는다.
따라서, 본 발명에서는 경화성 수지(31)에 전도성 탄소나노튜브(CNT) 또는 탄소나노섬유(CNF)를 분산시켜 전도성을 부여함에 의해 저온 상압에서 전도성이 있 는 투명몰드를 형성하여 전자현미경 관찰을 위한 시편준비가 편리하고 시편에 대한 손상 없이 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에서는 종래와 같은 전도성 박막 코팅을 위한 부가적인 장비와 공정을 제거함으로써 시편준비 비용도 줄일 수 있고, 전도성을 부가하여 추가적인 작업 없이 전자현미경이 관찰이 가능하다.
더욱이, 본 발명에서는 전도성 탄소나노튜브(CNT) 또는 탄소나노섬유(CNF)를 이용함으로써, 적은 첨가물로 전도성을 부가할 뿐만 아니라, 수지와 CNT가 복합재료를 형성하므로 시편 지지강도가 증가되고, 열 변형이 적은 몰드를 형성할 수 있다.
본 발명은 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작에 적용된다.
도 1a 내지 도 1e는 종래기술의 핫 마운팅 방법에 따른 주사전자현미경(SEM) 시료의 전처리 방법을 나타내는 공정도,
도 2a 내지 도 2d는 다른 종래기술의 콜드 마운팅 방법에 따른 주사전자현미경(SEM) 시료의 전처리 방법을 나타내는 공정도,
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법을 나타내는 공정도,
도 4a 및 도 4b는 각각 전도성 콜드 마운팅 시편의 사시도 및 전도성 콜드 마운팅 시편에서 단면 연마가 이루어진 시편의 사시도,
도 5a 및 도 5b는 각각 MWCNT(Multilayer Wall Carbon Nano Tube)의 확대 사진이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호설명 *
3: 연마기 22: 콜드 마운팅 키트
30: 시편 30a: 전도성 콜드 마운팅 시편
30b: 시편 31: 경화성 수지
32: 카본나노튜브(CNT) 33: 전도성 몰딩재료

Claims (4)

  1. 경화성 수지에 전도성이 있는 카본나노튜브(CNT) 또는 카본나노섬유(CNF)를 분산시킨 전도성 몰딩재료를 준비하는 단계와,
    콜드 마운팅 키트에 상기 전도성 몰딩재료를 시편과 함께 충진한 후, 저온, 상압에서 콜드 마운팅(Cold Mounting)을 실시하여, 전도성 몰딩재료와 시편이 일체화되어 전도성 수지 몰딩이 이루어진 전도성 콜드 마운팅 시편을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카본나노튜브(CNT)는 섬유형상의 MWCNT(Multilayer Wall Carbon Nano Tube)인 것을 특징으로 하는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 MWCNT(Multilayer Wall Carbon Nano Tube)는 투명한 것을 특징으로 하는 주사전자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 콜드 마운팅 시편의 원하는 부분의 단면조직 분석을 위해 원하는 단면까지 단면 연마를 실시하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 주사전 자현미경(SEM)용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법.
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