CN105928961A - 一种原位测试样品台和原位测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原位测试样品台和原位测试方法，包括显微镜腔室、透射电子显微镜TEM样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，背散射电子探头、聚焦离子束发射枪穿设于第二侧面上，上表面上穿设有电子束发射枪，第一侧面上穿设有聚焦离子束发射枪，第四侧面上设置有第一法兰孔，第三侧面上设置有第二法兰孔，TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔。本发明能使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接转移到透射电镜样品台，并结合两者的显微分析功能实现纳米尺度、原子尺度的原位测试分析。
Description
技术领域
本发明涉及样品测试领域，特别是涉及一种原位测试样品台和原位测试方法。
背景技术
聚焦离子束电子束显微镜具有具有应用广泛、多分析功能的特点，而透射电镜TEM样品杆结构紧凑、功能多样、可供极限条件的特点进行原位的、苛刻条件的块体材料、薄膜材料、纳米材料、功能材料、生物材料等的微观结构与各种性能表征的测试分析研究。
在现有技术中聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜是分开使用的，两者的使用往往有前后的顺序关系，如在聚焦离子束电子束显微镜从块体材料中切取合适位置和形状的透射电镜分析样品，然后手工将制备样品转移并固定至透射电镜样品台，由于利用聚焦离子束制备的样品尺寸在微米至纳米之间，致使样品的转移和固定非常不方便，而且在样品转移的过程中不仅有可能会对样品产生污染，还有可能会使原位观察的样品产生损伤或破坏，对测试数据产生影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位测试样品台和原位测试方法，以解决上述现有技术存在的问题，使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，且样品从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接移到透射电镜样品台。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本申请提供一种原位测试样品台，包括显微镜腔室、透射电子显微镜(TEM)样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，所述显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，所述显微镜腔室的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，所述显微镜腔室的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一侧面与所述下表面垂直且相交，所述第三侧面与所述下表面垂直且相交，所述第二侧面设置在所述第一侧面与所述上平面之间，所述第四侧面设置在所述第三侧面与所述上平面之间，所述第一侧面和所述第二侧面的夹角为钝角，所述第三侧面与所述第四侧面的夹角为钝角，所述二次电子探头穿设于所述腔室后表面上，所述上表面上穿设有所述电子束发射枪，所述第一侧面上穿设有所述聚焦离子束发射枪和电子背散射探头，所述第四侧面上设置有第一法兰孔，所述第三侧面上设置有第二法兰孔，所述TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，所述TEM样品杆的样品端、电子束发射枪的发射端、二次电子探头、聚焦离子束发射枪的头部、背散射电子探头和电子背散射探头均位于所述腔室内。
优选地，所述原位测试样品台还包括设置在所述电子束发射枪的发射端的背散射电子探头，以及设置在所述腔室后表面的二次电子探头。
优选地，所述原位测试样品台还包括固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰，所述固定法兰固定于所述第一法兰孔和/或第二法兰孔上，所述X方向微调定位法兰固定于所述固定法兰上，所述Z方向微调定位法兰固定于所述X方向微调定位法兰上，所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰同轴。
优选地，所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰设置在所述TEM样品杆上，所述TEM样品杆中部设置有定位销，所述Z方向微调定位法兰上具有与所述定位销相配合的定位槽，所述定位销位于所述定位槽内。
优选地，还包括压紧密封法兰和密封法兰，所述压紧密封法兰和密封法兰从所述TEM样品杆端穿过，并固定于所述X方向微调定位法兰。
优选地，所述固定法兰与所述第一法兰孔和/或第二法兰孔之间、所述固定法兰与所述X方向微调定位法兰之间、所述X方向微调定位法兰与所述Z方向微调定位法兰之间、所述压紧密封法兰和所述密封法兰之间、所述压紧密封法兰与所述X方向微调定位法兰之间均设置有O型密封圈。
优选地，所述TEM样品杆的样品端设置有TEM样品台，在所述TEM样品杆上所述TEM样品台的旁边间隔设置有第一O型密封圈和第二O型密封圈。
优选地，所述显微镜腔室是真空密封的。
一种基于上述原位测试样品台的原位测试方法：首先将载有样品的TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，通过外控电路装置实现TEM样品杆的力/热/电/化学加载以及测试结果数据的采集，通过聚焦离子束电子束显微镜实现纳米尺度的实现原位的材料结构演变过程记录与观察，根据实时的材料性能测试分析数据与详实的材料结构特征分析图像，揭示材料的微观结构与各种性能表征之间的关系；然后将TEM样品杆快速转移到透射电子显微镜中进行原位的原子尺度的微观结构分析，在此过程中样品始终置于TEM样品杆中，避免样品的损伤和氧化。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，且样品从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接移到透射电镜样品台。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为所述TEM样品杆安装在第一法兰孔时原位测试样品台的结构示意图；
图2为所述TEM样品杆安装在第二法兰孔时原位测试样品台的结构示意图；
图3为所述TEM样品杆的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种原位测试样品台和原位测试方法，以解决现有技术存在的问题，使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，且样品从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接转移到透射电镜样品台。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本申请提供一种原位测试样品台，包括显微镜腔室22、透射电子显微镜TEM样品杆1、电子束发射枪13、二次电子探头14、聚焦离子束发射枪15和电子背散射探头16，显微镜腔室22的前表面和后表面之间设置有腔室，显微镜腔室22的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，显微镜腔室22的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，上表面和下表面平行，第一侧面与下表面垂直且相交，述第三侧面与下表面垂直且相交，第二侧面设置在第一侧面与上平面之间，第四侧面设置在第三侧面与上平面之间，第一侧面和第二侧面的夹角为钝角，第三侧面与第四侧面的夹角为钝角，二次电子探头14穿设于后表面上，上表面上穿设有电子束发射枪13，第一侧面上穿设有聚焦离子束发射枪15和电子背散射探头16，第四侧面上设置有第一法兰孔20，第三侧面上设置有第二法兰孔21，TEM样品杆1安装于第一法兰孔20或第二法兰孔21，TEM样品杆1的样品端、电子束发射枪13的发射端、二次电子探头14、聚焦离子束发射枪15的头部、背散射电子探头17的头部和电子背散射探头16的发射端均位于腔室内。
原位测试样品台还包括设置在电子束发射枪13的发射端的背散射探头17，以及设置在腔室后表面的二次电子探头14。
原位测试样品台还包括固定法兰5、X方向微调定位法兰4和Z方向微调定位法兰2，固定法兰5固定于第一法兰孔20和/或第二法兰孔21上，X方向微调定位法兰4固定于固定法兰5上，Z方向微调定位法兰2固定于X方向微调定位法兰4上，固定法兰5、X方向微调定位法兰4和Z方向微调定位法兰2同轴。
固定法兰5、X方向微调定位法兰4和Z方向微调定位法兰2设置在TEM样品杆1上，TEM样品杆1中部设置有定位销7，Z方向微调定位法兰2上具有与定位销7相配合的定位槽6，定位销7位于定位槽6内。
还包括压紧密封法兰8和密封法兰9，压紧密封法兰8和密封法兰9从TEM样品杆1端穿过，并固定于X方向微调定位法兰4。
固定法兰5与第一法兰孔20和/或第二法兰孔21之间、固定法兰5与X方向微调定位法兰4之间、X方向微调定位法兰4与Z方向微调定位法兰2之间、压紧密封法兰8和密封法兰9之间、所述压紧密封法兰8与所述X方向微调定位法兰4之间均设置有O型密封圈3。
TEM样品杆1的样品端设置有TEM样品台12，在TEM样品杆1上TEM样品台12的旁边间隔设置有第一O型密封圈11和第二O型密封圈13。
显微镜腔室22是真空密封的。
本发明还提供上述原位测试样品台的安装方法，该方法按如下步骤进行：
1、根据样品种类和测试内容需求，选用相适应的TEM样品杆1、固定法兰5、X方向微调定位法兰4、Z方向微调定位法兰2、压紧密封法兰8和密封法兰9；
2、通过3颗M4的内六角螺钉将固定法兰5固定于聚焦离子束电子束显微镜腔室的法兰孔20(21)；
3、用3颗M4的内六角螺钉穿过X方向微调定位法兰4直槽孔将其固定于固定法兰5上，保证两法兰同轴安装，两者之间的通过O型密封圈3进行密封。用4颗M4的内六角螺钉穿过Z方向微调定位法兰2的直槽孔将其固定于X方向微调定位法兰4上，保证两法兰同轴安装，两者之间的通过O型密封圈3进行密封；
4、将带有定位销7的TEM样品杆1穿过Z方向微调定位法兰2，保证TEM样品杆定位销7处于定位槽6内。将压紧密封法兰8和密封法兰9从TEM样品杆1样品端穿过，并通过3颗M4的内六角螺钉固定于Z方向微调定位法兰2,两者之间的通过O型密封圈3进行密封；
5、TEM样品杆安装完成后，进行TEM样品的安装，在此过程中避免对样品造成的损伤和遗失；
6、将装载好的法兰以及TEM样品杆1通过3颗M4的内六角螺钉通过直槽孔将其固定于X方向微调定位法兰的4。
TEM样品杆1安装于第一法兰孔20和安装于第二法兰孔21时具有不同的效果：
(1)当TEM样品杆安置于显微镜腔室22的第一法兰孔20时，将盲孔法兰23安装在第二法兰孔21上，使第二法兰孔21密封：
由于第一法兰孔20具有一定的角度，适于聚焦离子束(FIB)对样品19进行分层切割分析，在此基础上可用于二次电子成像模式和电子背散射衍射模式下，通过手动移动Z方向微调法兰2、X方向微调法兰4调节样品19Z/X方向位置，通过手动推拔TEM样品杆1调节样品19Y方向位置，在低倍成像下寻找并聚焦样品。在高倍成像模式时，根据需要通过SEM/ESEM扫描电子显微镜的电子束18偏移功能实现小范围的样品移动，再次通过手动微调实现较大范围的样品移动。
(2)当TEM样品杆1安置于显微镜腔室22的第二法兰孔21时，将盲孔法兰23安装在第一法兰孔20上，使第一法兰孔21密封：
用于二次电子成像模式和背散射电子成像模式下，通过手动移动Z方向微调法兰2、X方向微调法兰4调节样品19Z/X方向位置，通过手动推拔TEM样品杆1调节样品19Y方向位置，在低倍成像下寻找并聚焦样品19。在高倍成像模式时，根据需要通过SEM/ESEM扫描电子显微镜的电子束18偏移功能实现小范围的样品移动，再次通过手动微调实现较大范围的样品移动。对于几十纳米厚度的透射样品，在此模式下，也可以采用扫描透射模式对样品进行分析。
一种基于上述原位测试样品台的原位测试方法：首先将载有样品19的TEM样品杆1安装于第一法兰孔20或第二法兰孔21，通过合适的位置微调，利用聚焦离子束电子束从块体材料切取特定区域的透射电镜样品，并转移到透射电镜样品杆，通过外控电路装置实现TEM样品杆的力/热/电/化学加载以及测试结果数据的采集，通过聚焦离子束电子束显微镜实现纳米尺度的原位的材料结构演变过程记录与观察，根据实时的材料性能测试分析数据与详实的材料结构特征分析图像，揭示材料的微观结构与各种性能表征之间的关系；然后将TEM样品杆1快速转移到透射电子显微镜中进行原位的原子尺度的微观结构分析，在此过程中样品始终置于TEM样品杆中，避免样品的损伤和氧化。
本发明中的样品19可以是适用于TEM样品分析微米级厚度或适于电子背散射衍射EBSD/EDS等分析微米级厚度Φ3固体样品，可以是置于铜环上或涂裹于银丝上用于电学分析的纳米线、纳米棒、纳米管、纳米薄膜等一维、二维的纳米材料，也可以是适于TEM样品杆1装载的液体材料等。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种原位测试样品台，其特征在于：包括显微镜腔室、透射电子显微镜TEM样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，所述显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，所述显微镜腔室的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，所述显微镜腔室的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一侧面与所述下表面垂直且相交，述第三侧面与所述下表面垂直且相交，所述第二侧面设置在所述第一侧面与所述上平面之间，所述第四侧面设置在所述第三侧面与所述上平面之间，所述第一侧面和所述第二侧面的夹角为钝角，所述第三侧面与所述第四侧面的夹角为钝角，所述二聚焦离子束发射枪穿设于所述第二侧面上，所述上表面上穿设有所述电子束发射枪，所述第一侧面上穿设有所述聚焦离子束发射枪和电子背散射探头，所述第四侧面上设置有第一法兰孔，所述第三侧面上设置有第二法兰孔，所述TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，所述TEM样品杆的样品端、电子束发射枪的发射端、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头的均位于所述腔室内。
2.根据权利要求1所述的一种原位测试样品台，其特征在于：还包括：设置在所述电子束发射枪的发射端的背散射电子探头，以及设置在所述腔室后表面的二次电子探头。
3.根据权利要求1所述的一种原位测试样品台，其特征在于：还包括固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰，所述固定法兰固定于所述第一法兰孔和/或第二法兰孔上，所述X方向微调定位法兰固定于所述固定法兰上，所述Z方向微调定位法兰固定于所述X方向微调定位法兰上，所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰同轴。
4.根据权利要求3所述的一种原位测试样品台，其特征在于：所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰设置在所述TEM样品杆上，所述TEM样品杆中部设置有定位销，所述Z方向微调定位法兰上具有与所述定位销相配合的定位槽，所述定位销位于所述定位槽内。
5.根据权利要求4所述的一种原位测试样品台，其特征在于：还包括压紧密封法兰和密封法兰，所述压紧密封法兰和密封法兰从所述TEM样品杆端穿过，并固定于所述X方向微调定位法兰。
6.根据权利要求5所述的一种原位测试样品台，其特征在于：所述固定法兰与所述第一法兰孔和/或第二法兰孔之间、所述固定法兰与所述X方向微调定位法兰之间、所述X方向微调定位法兰与所述Z方向微调定位法兰之间、所述压紧密封法兰和所述密封法兰之间、所述压紧密封法兰与所述X方向微调定位法兰之间均设置有O型密封圈。
7.根据权利要求1所述的一种原位测试样品台，其特征在于：所述TEM样品杆的样品端设置有TEM样品台，在所述TEM样品杆上所述TEM样品台的旁边间隔设置有第一O型密封圈和第二O型密封圈。
8.根据权利要求1所述的一种原位测试样品台，其特征在于：所述显微镜腔室是真空密封的。
9.一种利用权利要求1所述的原位测试样品台的原位测试方法，其特征在于：首先将载有样品的TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，通过合适的位置微调，利用聚焦离子束电子束从块体材料切取特定区域的透射电镜样品，并转移到透射电镜样品杆，通过外控电路装置实现TEM样品杆的力/热/电/化学加载以及测试结果数据的采集，通过聚焦离子束电子束显微镜实现纳米尺度的原位的材料结构演变过程记录与观察，根据原位的材料性能测试分析数据与详实的材料结构特征分析图像，揭示材料的微观结构与各种性能表征之间的关系；然后将TEM样品杆快速转移到透射电子显微镜中进行原位的原子尺度的微观结构分析，在此过程中样品始终置于TEM样品杆中，避免样品的损伤和氧化。
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