CN109916928B - 一种判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料产品电镜测试技术领域，公开了一种判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，包括：(1)通过透射电子显微镜获得纳米晶体形貌图片，确定其不同晶体取向的三维形貌信息；(2)获取不同晶体取向的纳米晶体的高分辨透射电子显微镜图片，确定不同晶体取向的晶体结构信息；(3)获得各个晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的电子衍射信息，建立电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系；(4)通过电子衍射分析获得待测纳米晶体组装体的电子衍射信息，依据该电子衍射信息判断该待测纳米晶体组装体的优势晶体取向，从而判断其纳米晶体择优取向性组装结果。本发明的方法可利用透射电子显微镜快速地判断组装方向及组装趋势。
Description
技术领域
本发明涉及材料产品电镜测试技术领域，尤其涉及一种判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法。
背景技术
晶体的各向异性即沿晶格的不同方向，原子排列的周期性和疏密程度不尽相同，由此导致晶体在不同方向的物理化学特性也不同。
针对该各向异性结构信息的表征，通常选择X-射线衍射技术(XRD)，譬如可对XRD图谱中不同衍射峰的峰强度、相对峰强比与粉末衍射标准卡片上的相关数据进行比对，或运用谢乐(Scherrer)公式对不同晶面的尺寸进行分析，进一步得出相应的判断。
然而，该类手段主要存在以下缺陷：1)获得的是晶体各向异性特征的宏观平均信息，无法根据晶体的直观形貌给出相应的取向信息；2)对于纳米尺寸下晶体各向异性信息的指认存在较大的误差；3)需要的样品量很多(XRD一般至少需要固体粉末2mg)。
纳米材料自组装时以纳米晶体为构筑单元，通过分子间相互作用力，或外力引导自发形成有序结构。各向异性纳米晶体自组装取向的不同，就表现出不同的偏正光、催化活性、磁学性质等物理化学特性，因此，可通过配体、温度、酸度等条件的选择来控制晶体的取向组装，而选择一种能快速判断纳米晶体组装取向的方法是急需要解决的问题。
XRD对纳米晶体取向信息获取本身就困难，对纳米晶体组装体的取向信息了解就更困难，而与XRD技术相比，透射电子显微成像(TEM)并结合选区电子衍射分析(SAED)可在使用极少样品量的情况下，使纳米晶体的表征(比如三维形貌信息、晶体结构信息以及大量各向异性纳米晶体排列组装的择优取向性信息)更为直观，且选区电子衍射和形貌观察在微区上具有对应性，对于大面积区域来说，用电子衍射技术对所选区域的纳米粒子进行表征，相比于直接形貌观察，可以更进一步地直观反映纳米粒子的晶体学信息。该类信息对于具有明显的结构各向异性的纳米粒子在大范围内的取向性组装体而言表现更为明显。
因此，在各向异性纳米晶体自组装合成过程中，如何利用透射电子显微镜形成一套快速地判断组装方向及组装趋势的方法是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法。
具体技术方案如下：
一种判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，包括以下步骤：
(1)通过透射电子显微镜获得纳米晶体形貌图片，确定纳米晶体不同晶体取向的三维形貌信息；
(2)在纳米晶体不同晶体取向的三维形貌信息确定的基础上，获取不同晶体取向的纳米晶体的高分辨透射电子显微镜图片，确定不同晶体取向的晶体结构信息(所述的晶体结构信息是指晶面间距)；
(3)对一晶体取向重复排列的纳米晶体组装体进行电子衍射分析，结合不同晶体取向的晶体结构信息，获得各个晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的电子衍射信息，建立电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系；
(4)通过电子衍射分析获得待测纳米晶体组装体的电子衍射信息，依据该电子衍射信息判断该待测纳米晶体组装体的优势晶体取向，从而判断其纳米晶体择优取向性组装结果。
步骤(1)包括：
(1-1)采用溶剂将提纯后的纳米晶体粒子分散，滴在铜网上并干燥；
(1-2)将铜网安装在透射电子显微镜的样品杆上，插入透射电子显微镜镜筒内；
(1-3)调整焦距和像散保持图像清晰，选择合适区域拍摄纳米晶体的形貌图像，获得纳米晶体不同晶体取向的三维形貌信息。
为了更好地获得不同晶体取向的三维形貌，优选的，步骤(1-3)中，选择性使用样品杆倾转功能，获得纳米晶体在不同所选角度下的形貌变化，反推确定不同晶体取向的三维形貌。
进一步地，使用样品杆倾转功能包括：
(a)选定合适的拍摄区域并定位；
(b)将样品杆按照一定步长倾斜，重新调整焦距和像散，拍摄得到一系列不同角度下的纳米晶体形貌图片，确定纳米晶体的三维形貌信息。
步骤(2)包括：
(2-1)在透射电子显微镜成像模式下，选定包含有择优取向性重复排列的纳米晶体，获取其高分辨透射电子显微镜图片，获取晶面间距数据；
(2-2)将所述的高分辨透射电子显微镜图片区域进行电子衍射操作，获得电子衍射图并分析该取向的晶体结构信息；
(2-3)对每一晶体取向的纳米晶体进行相同分析，获得不同晶体取向的晶体结构信息。
优选的，步骤(2-2)中，通过倾转角调节保证该晶体取向的投射面晶带轴与入射电子束垂直。
步骤(2-2)中，获得衍射图后，标定衍射斑点，对非原点对称的两组衍射斑点进行指数叉乘得到正空间的晶带轴指数，根据该晶体结构计算出与该晶带轴指数垂直的晶面指数。
步骤(3)包括：
(3-1)获取一晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的选区电子衍射图；
(3-2)将所述选区电子衍射图转化为对应的XRD衍射谱图；
(3-3)根据所述的选区电子衍射图和XRD衍射谱图获得该晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的电子衍射信息，建立电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系。
优选的，步骤(3-2)中，利用软件(如EDP2XRD)将所述选区电子衍射图转化为对应的XRD衍射谱图。
通过步骤(1)～(3)获得纳米晶体组装体的电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系，对于未知优势晶体取向的纳米晶体组装体，仅需获取该纳米晶体组装体的电子衍射信息，通过电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系进行分析，即可获取该纳米晶体组装体的优势晶体取向，从而实现对纳米晶体择优取向性组装结果的判断。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)可在使用极少样品量的情况下，使纳米晶体的表征(比如三维形貌信息、晶体结构信息以及大量各向异性纳米晶体排列组装的择优取向性信息)更为直观，且选区电子衍射和形貌观察在微区上具有对应性；
2)对于大面积区域来说，用电子衍射技术对所选区域的纳米晶体组装体进行表征，相比于直接形貌观察，可以更进一步地直观反映纳米晶体组装体的晶体学信息。该类信息对于具有明显的结构各向异性的纳米晶体在大范围内的取向性组装体而言表现更为明显；
3)透射电子显微成像(TEM)并结合选区电子衍射分析(SAED)，形貌图和衍生图可相互佐证，正确性高。
附图说明
图1本发明判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的流程示意图；
图2为各向异性Fe3O4三角形纳米薄棱镜的TEM图；
图3为各向异性Fe3O4三角形纳米薄棱镜的HR-TEM表征图；其中，(a)为“平躺”型取向形式的Fe3O4三角形纳米薄棱镜的HR-TEM图片，(b)为(a)的FFT转换形式，(c)为“站立”型取向形式的Fe3O4三角形纳米薄棱镜的HR-TEM图片；
图4为Fe3O4三角形纳米棱镜的TEM图、SAED表征图及衍射环亮度转化图；其中，(a-1)、(b-1)的标尺长度为50nm，(a-1)为“平躺”型取向形式的Fe3O4三角形纳米薄棱镜的TEM图，其二维投影为三角形，(b-1)为“站立”型取向形式的Fe3O4三角形纳米薄棱镜的TEM图，其二维投影为棒状；(a-2)对应(a-1)的SAED图，(b-2)对应(b-1)的SAED图；(a-3)对应(a-2)的衍射环亮度转化图，(b-3)对应(b-2)的衍射环亮度转化图。
具体实施方式
本发明判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的流程如图1所示。
实施例
本实施例以各向异性Fe3O4三角形纳米薄棱镜结构的择优取向性组装结果的判定为例，该纳米晶体结构的厚度约为4.1nm，三角形边长约为27.5nm。
判定其择优取向性组装结果包括以下步骤：
1、Fe3O4三角形纳米薄棱镜形貌信息的确定：
将已提纯的Fe3O4纳米粒子用己烷分散，并用毛细管移取少量溶液滴在覆有超薄碳膜的铜网上，将铜网装入电镜样品杆并插入透射电子显微镜(Hitachi HT7700)镜筒。设定加速电压为100kv，调整好焦距、像散等参数使图像保持清晰，选择合适区域，拍摄Fe3O4纳米晶形貌图片，如图1所示。
从图1可知，Fe3O4纳米晶体具有三角形、六边形和多边形形貌，从平躺的三角形可确定晶体在长、宽方向的截断情况，从六边形可以确定晶体上下截面的截断情况，而从不规则多边形可了解侧边棱的截断情况。
2、Fe3O4纳米晶体结构信息的确定：
用透射电子显微镜(Jeol 2100F)在200kV的加速电压下进行测量，根据Fe3O4纳米颗粒的立体投影找到对应的投射面形状，选择最具代表性的“平躺”型和“站立”型取向形式的Fe3O4三角形纳米薄棱镜的HR-TEM图片，对其进行晶体结构确定。
在图3中(a)，对于“平躺”型三角形纳米棱镜，Fe3O4的(220)和(242)晶格条纹明显呈60°交叉。我们从其FFT(Fast Fourier Transform)转换图片(即图3中(b))可以看出，有六个(440)衍射斑点以及六个(422)衍射斑点，其中相邻的(440)衍射点呈60°夹角，相邻的(422)衍射点同样呈60°夹角，而相邻的(440)和(422)衍射点呈30°夹角。因此该晶体学取向的Fe3O4三角形纳米棱镜的晶带轴为<111>。
图3中(c)给出了Fe3O4三角形纳米棱镜“站立”型取向方式的HR-TEM图片。我们可以观测到(111)晶面的存在。从图中可知，该Fe3O4三角形纳米棱镜被大面积的(111)晶面所截断，亦即Fe3O4三角形纳米棱镜的上下端面为(111)晶面。
3、Fe3O4纳米晶体择优取向组装结果的确定：
对于各向异性Fe3O4三角形纳米薄棱镜三维形貌和晶体结构信息确定的基础上，在成像的操作方式模式下，通过直接形貌观察，尽量选择单一平躺型side-by-side组装体和站立型face-to-face组装体，获得形貌像对应的选区电子衍射图。
选区电子衍射表征结果证明两种组装体中的纳米粒子皆对应Fe3O4立方面心(fcc)晶体结构。
而特别值得注意的是，两种组装体的衍射环亮度具有明显的差异性(图4中(a-2)和(b-2))。例如，对于side-by-side组装体，(220)、(440)、(422)晶面对应的衍射环亮度更强，而对应face-to-face组装体中(311)、晶面的亮度更为明显，尤其值得注意的是，在face-to-face组装体中我们观测到(111)衍射环的出现。我们知道，由于(111)晶面具有更大的晶面间距及更弱的相对衍射强度，一般很难在XRD以及SAED中观测到Fe3O4(111)的晶面信息。该结果证明在face-to-face组装形式中，(111)晶面得以优势取向排列。
我们进一步利用EDP2XRD软件将选区电子衍射图谱中的衍射环亮度转化为类似X射线衍射谱所呈现的曲线图形式(图4中(a-3)和(b-3))，谱峰的强度则与衍射环的亮度一一对应。其效果图可与晶体库中Fe3O4标准pdf卡片(PDF#No.65-3107)对比，在平躺型side-by-side组装体对应衍射图转换的曲线图(图4中(a-3))中，(220)、(440)、(422)对应的峰强度大，而站立型face-to-face组装体对应衍射图转换的曲线图(图4中(b-3))中，(311)峰强度特别高，从这两张曲线图中，我们可以进一步直观说明各向异性纳米晶组装体的选区电子衍射结果中不同晶面的择优性取向排列结果。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过透射电子显微镜获得纳米晶体形貌图片，确定纳米晶体不同晶体取向的三维形貌信息；
（2）在纳米晶体不同晶体取向的三维形貌信息确定的基础上，获取不同晶体取向的纳米晶体的高分辨透射电子显微镜图片，确定不同晶体取向的晶体结构信息；
（3）对一晶体取向重复排列的纳米晶体组装体进行电子衍射分析，结合不同晶体取向的晶体结构信息，获得各个晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的电子衍射信息，建立电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系；包括：
（3-1）获取一晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的选区电子衍射图；
（3-2）利用软件EDP2XRD将所述选区电子衍射图转化为对应的XRD衍射谱图；
（3-3）根据所述的选区电子衍射图和XRD衍射谱图获得该晶体取向重复排列的纳米晶体组装体的电子衍射信息，建立电子衍射信息与优势晶面排列信息间的对应关系；
（4）通过电子衍射分析获得待测纳米晶体组装体的电子衍射信息，依据该电子衍射信息判断该待测纳米晶体组装体的优势晶体取向，从而判断其纳米晶体择优取向性组装结果。
2.根据权利要求1所述的判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，步骤（1）包括：
（1-1）采用溶剂将提纯后的纳米晶体粒子分散，滴在铜网上并干燥；
（1-2）将铜网安装在透射电子显微镜的样品杆上，插入透射电子显微镜镜筒内；
（1-3）调整焦距和像散保持图像清晰，选择合适区域拍摄纳米晶体的形貌图像，获得纳米晶体不同晶体取向的三维形貌信息。
3.根据权利要求2所述的判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，步骤（1-3）中，选择性使用样品杆倾转功能，获得纳米晶体在不同所选角度下的形貌变化，反推确定不同晶体取向的三维形貌。
4.根据权利要求3所述的判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，使用样品杆倾转功能包括：
（a）选定合适的拍摄区域并定位；
（b）将样品杆按照一定步长倾斜，重新调整焦距和像散，拍摄得到一系列不同角度下的纳米晶体形貌图片，确定纳米晶体的三维形貌信息。
5.根据权利要求1所述的判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，步骤（2）包括：
（2-1）在透射电子显微镜成像模式下，选定包含有择优取向性重复排列的纳米晶体组装体，获得其高分辨透射电子显微镜图片，获取晶面间距数据；
（2-2）将所述的高分辨透射电子显微镜图片区域进行电子衍射操作，获得电子衍射图并分析该取向的晶体结构信息；
（2-3）对每一晶体取向的纳米晶体进行相同分析，获得不同晶体取向的晶体结构信息。
6.根据权利要求5所述的判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，步骤（2-2）中，通过倾转角调节保证该晶体取向的投射面晶带轴与入射电子束垂直。
7.根据权利要求5所述的判断各向异性纳米晶体择优取向性组装结果的方法，其特征在于，步骤（2-2）中，获得衍射图后，标定衍射斑点，对非原点对称的两组衍射斑点进行指数叉乘得到正空间的晶带轴指数，根据该晶体结构计算出与该晶带轴指数垂直的晶面指数。
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