CN112461866B - 纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法 - Google Patents

纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法。首先取不同分散区域的纳米粉晶样品进行电子衍射图的拍摄；利用图形处理软件得到电子衍射图中各衍射环的辉度值与晶面指数的关系图，将多张电子衍射照片中各衍射环的辉度值求平均；构建与衍射角2θ和辉度值相关的偏移矫正函数；根据偏移矫正函数求得的理论辉度值矫正各衍射环的实际辉度值得到偏移矫正辉度值；将两个最强的偏移矫正辉度值对应的晶面指数进行叉乘得到主暴露面的对应带轴，根据对应带轴和样品的晶相结构确定主暴露面的晶面指数，从而确定样品的主暴露面。本发明用于超细纯相纳米粉晶的主暴露面的测定。

Description

纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法
技术领域
本发明属于透射电子显微镜的电子衍射技术领域，具体涉及一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法。
背景技术
前期研究工作表明纳米材料的形貌及其主要暴露晶面对材料性能有一定的影响，通过控制合成纳米材料的主要暴露晶面对提高材料性能具有十分重要的意义。本发明工作基于电子衍射技术，通过对电子衍射图的分析并结合纳米材料本身的结构，从而计算出纳米晶主暴露面。该方法可用于纯相无序纳米粉晶的主暴露面的辅助测定。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，本发明利用选区电子衍射图谱，通过衍射强度分析来确定纳米粉晶的主要衍射面，计算出纳米粉晶的主要暴露晶面。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，包括以下步骤：
步骤1：在透射电镜中选择纳米粉晶样品的不同分散区域作为选区，每个选区均套上选区光阑进行电子衍射图的拍摄，从而得到多张电子衍射图；
步骤2：根据物相数据标定每张电子衍射图中各衍射环代表的晶面指数和衍射角2θ，并利用图形处理软件得到各衍射环的辉度值Y与晶面指数的关系图；
步骤3：将多张电子衍射照片中各衍射环的辉度值求平均得到平均辉度值Y1，得到各衍射环的平均辉度值Y1与晶面衍射角2θ的关系图；
步骤4：将具有等效晶面的衍射环对应的平均辉度值Y1进行除权操作，从而得到各衍射环的实际辉度值Y2；
步骤5：构建与布拉格衍射角2θ和辉度值相关的偏移矫正函数；
步骤6：根据偏移矫正函数求得的理论辉度值矫正各衍射环的实际辉度值Y2，从而得到经偏移矫正后的偏移矫正辉度值Y3；
步骤7：将步骤6中两个最强的偏移矫正辉度值对应的晶面指数进行叉乘得到主暴露面的对应带轴，根据对应带轴和样品的晶相结构确定主暴露面的晶面指数，从而确定样品的主暴露面。
所述步骤1中的纳米粉晶为50纳米以下的纯相纳米粉晶。
所述步骤1中，多张电子衍射图进行拍摄时保持相机长度值Cameral Length不变(相机长度值对应于放大倍数，是TEM拍照时的仪器参数)。
所述步骤2中记载的图形处理软件采用Digital Microscope、photoshop等。
所述步骤4具体为：将具有等效晶面的衍射环对应的平均辉度值Y1进行下述除权操作得到实际辉度值Y2：
Y2＝Y1÷n
其中，n为衍射环对应的等效晶面数目，等效晶面与衍射环对应的晶面具有相同衍射半径且相互不平行；
不具有等效晶面的衍射环的实际辉度值Y2为平均辉度值Y1。
所述步骤5具体为：选取步骤1中最小号的选区光阑对应的电子衍射图，且电子衍射图中包含1-5个晶粒，在电子衍射图中选择晶面指数为n(n为正整数)倍关系且在同一直线上的多个同族衍射点，将多个同族衍射点的布拉格衍射角2θ和辉度值Y进行数据拟合得到偏移矫正函数Y＝f(2θ)；
所述步骤6具体为：取衍射环上辉度值最强的四个衍射环对应的布拉格衍射角2θ1、2θ2、2θ3、2θ4，根据偏移矫正函数求得每个衍射环对应的理论辉度值Y2#；选取四个衍射环中其中一个衍射环作为参考衍射环，参考衍射环的实际辉度值作为实际参考辉度值M，参考衍射环的理论辉度值作为理论参考辉度值M#；
令
Figure GDA0003207461590000021
根据下述公式求得每个衍射环对应的偏移矫正辉度值Y3：
Figure GDA0003207461590000022
其中，Y2为衍射环的平均辉度值，Y2#为衍射环的理论辉度值，M为参考衍射环的实际参考辉度值，M#为参考衍射环的理论参考辉度值。
本发明的有益效果：
纳米材料的主要暴露晶面是影响材料性能的重要原因，本发明提供了纳米粉晶主暴露晶面的有效测量方法，是目前唯一具有统计意义的辅助测定方法。
附图说明
图1为样品选区一及对应电子衍射图。
图2为样品选区二及对应电子衍射图。
图3为样品选区三及对应电子衍射图。
图4为样品选区一中辉度值和晶面关系图。
图5为样品选区二中辉度值和晶面关系图。
图6为样品选区三中辉度值和晶面关系图。
图7为平均辉度值和晶面衍射角的关系图。
图8为实际辉度值和晶面衍射角的关系图。
图9为同族衍射点辉度值和各晶面的关系图。
图10为偏移矫正函数拟合结果。
图11为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图11所示，本实例以纳米二氧化钛粉晶为例，计算纳米二氧化钛粉晶的主要暴露晶面：
1、取锐钛矿相二氧化钛纳米粉晶滴在碳膜上并取不同分散区域进行图像和电子衍射图的拍摄，得到图1-3所示的三个不同的选区及其对应的电子衍射图。
2、结合物相数据分析每张衍射图中辉度值和晶面关系，利用Digital Microscope处理软件得到如图4-6所示的辉度值Y和晶面指数的关系图；并将各个辉度值Y加和取平均值后得到如图7所示的平均辉度值Y1和晶面衍射角的关系图。
3、本实例中由于锐钛矿相二氧化钛(101)晶面对应的不同方向等效衍射面为(-101)，故而将(101)辉度值降为原来的1/2，得到如图8所示的实际辉度值Y2和晶面衍射角的关系图。
4、如图9所示，取最小选区光阑对应的电子衍射图，在电子衍射图中选择晶面指数为正整数倍关系且在同一直线上的多个同族衍射点，将多个同族衍射点的布拉格衍射角2θ和辉度值Y进行数据拟合(可用excel，matlab等计算软件)得到如图10所示的偏移矫正函数Y＝f(2θ)，具体如下：
Y＝22889e-0.043*2θ。
5、本实例中辉度值较强的四个衍射环分别是(101)，(004)，(020)，(105)，对应的偏移矫正后的辉度值Y3如下表1所示：
表1辉度值较强的四个衍射环与辉度值的关系图
Figure GDA0003207461590000031
6、根据表1得到最强的两个峰值分别对应着锐钛矿(020)、(105)；(020)╳(105)＝[10 0 2]等效于[5 0 1]
7、对于锐钛矿相结构(四方晶系I41)，[501]带轴垂直于(101)晶面。由此可以确定该纳米二氧化钛粉晶主暴露晶面为(101)族等效晶体面。
具体实施中，本发明也可通过单张电子衍射图进行纳米粉晶主暴露的测度，选取单张电子衍射图进行测定时无需求取平均辉度值。

Claims (5)

1.一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在透射电镜中选择纳米粉晶样品的不同分散区域作为选区，每个选区均套上选区光阑进行电子衍射图的拍摄，从而得到多张电子衍射图；
步骤2：根据物相数据标定每张电子衍射图中各衍射环代表的晶面指数和衍射角2θ，并利用图形处理软件得到各衍射环的辉度值Y与晶面指数的关系图；
步骤3：将多张电子衍射照片中各衍射环的辉度值求平均得到平均辉度值Y1；
步骤4：将具有等效晶面的衍射环对应的平均辉度值Y1进行除权操作，从而得到各衍射环的实际辉度值Y2；
步骤5：构建与衍射角2θ和辉度值Y相关的偏移矫正函数；
步骤6：根据偏移矫正函数求得的理论辉度值Y2#矫正各衍射环的实际辉度值Y2，从而得到经偏移矫正后的偏移矫正辉度值Y3；
步骤7：将步骤6中两个最强的偏移矫正辉度值Y3对应的晶面指数进行叉乘得到主暴露面的对应带轴，根据对应带轴和样品的晶相结构确定主暴露面的晶面指数，从而确定样品的主暴露面；
所述步骤5具体为：选取步骤1中最小号的选区光阑对应的电子衍射图，且电子衍射图中包含1-5个晶粒，在电子衍射图中选择晶面指数为n倍关系且在同一直线上的多个同族衍射点，将多个同族衍射点的衍射角2θ和辉度值Y进行数据拟合得到偏移矫正函数Y＝f(2θ)；
其中，n为正整数；
所述步骤6具体为：取衍射环上辉度值最强的四个衍射环对应的衍射角2θ1、2θ2、2θ3、2θ4，根据偏移矫正函数求得每个衍射环对应的理论辉度值Y2#；选取四个衍射环中其中一个衍射环作为参考衍射环，参考衍射环的实际辉度值作为实际参考辉度值M，参考衍射环的理论辉度值作为理论参考辉度值M#；
令
Figure FDA0003211644280000011
根据下述公式求得每个衍射环对应的偏移矫正辉度值Y3：
Figure FDA0003211644280000012
其中，Y2为衍射环的实际辉度值，Y2#为衍射环的理论辉度值，M为参考衍射环的实际参考辉度值，M#为参考衍射环的理论参考辉度值。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，其特征在于，所述步骤1中的纳米粉晶为50纳米以下的纯相纳米粉晶。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，其特征在于，所述步骤1中，多张电子衍射图进行拍摄时保持相机长度值不变。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，其特征在于，所述步骤2中记载的图形处理软件采用Digital Microscope、photoshop。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粉晶主暴露面的电子衍射辅助测定方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将具有等效晶面的衍射环对应的平均辉度值Y1进行下述除权操作得到实际辉度值Y2：
Y2＝Y1÷n
其中，n为衍射环对应的等效晶面数目，等效晶面与衍射环对应的晶面具有相同衍射半径且相互不平行；
不具有等效晶面的衍射环的实际辉度值Y2为平均辉度值Y1。
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