CN109839517B - 扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料测试技术，具体为一种扫描电镜、聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置。该装置包括：用于连接透射电镜样品杆和样品舱侧壁的高真空圆形气密法兰和波纹管、用于承载透射电镜样品杆的支架结构、用于实现透射电镜样品杆三维空间运动的高精度位移器、用于控制位移器的步进电机和电路单元等部分，透射电镜样品杆承载于支架结构上，通过高真空圆形气密法兰与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连接，高精度位移器与透射电镜样品杆的末端相连，用于控制透射电镜样品杆在样品舱内的三维空间位置。本发明极大地方便样品的加工和显微结构分析，提高工作效率，广泛适用于各种型号的电镜样品杆和扫描电镜、聚焦离子束电镜连接。

Description

扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置

技术领域

本发明涉及材料测试技术，具体为一种扫描电镜、聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，能够实现待分析样品在透射电镜、扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移和加工，样品放置于透射电镜样品杆上后可直接插入聚焦离子束电镜内进行微区加工和原位测试或是插入扫描电镜内进行不同功能的微区原位分析，属于电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域。

背景技术

透射电子显微镜分析技术同时具备时间尺度与空间尺度的高分辨特性，可从深层次理解材料的本征属性，促进材料的设计和性能优化，大大提高新材料的研发效率，是目前纳米结构表征学中最新颖和最具发展空间的研究领域。近年来，透射电镜表征技术在揭示锂离子电池阳极材料充放电反应原理、低维纳米材料力学性能、电化学腐蚀机制、电致阻变效应机制、纳米催化剂活性、生物细胞结构等众多科研领域都取得具有开创性的研究成果。研究者可使用该系统观测纳米材料发生复杂的物理、化学反应的同时，实时监测成分、晶体结构、组织缺陷的演变、表面/界面化学反应等，从而实现在纳米尺度实时研究材料在复杂环境中的服役行为，揭示材料失效的本质机制，促进更好的设计材料的显微结构和使用性能。

传统技术的主要问题在于透射电镜样品往往需要经过选样、切割、打磨、抛光，转移至聚焦离子束电镜进行微区精细加工，再进入透射电镜进行表征或是扫描电子显微镜进行表面原位分析或是其他功能测试，如此往复这些步骤，直至获得合适的样品。样品制备过程不仅复杂、耗时，而且在样品的转移、加工和不同电镜间切换使用过程中存在着极大的损坏和污染的风险，白白耗费科研人员大量的宝贵时间、精力和来之不易的科研资金。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种扫描电镜、聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，最大限度地避免样品在不同电镜间转换时，造成的样品损坏和污染等问题，极大地方便样品的加工和显微结构分析，提高工作效率。

为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，该装置依次包括用于连接透射电镜样品杆和样品舱侧壁的圆形气密法兰和波纹管、用于密封透射电镜样品杆和波纹管法兰的O型橡胶圈、用于承载透射电镜样品杆的支架结构、用于实现透射电镜样品杆三维空间运动的位移器、用于控制位移器的步进电机和电路单元。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，透射电镜样品杆承载于支架结构上，透射电镜样品杆穿过圆形气密法兰和波纹管，透射电镜样品杆通过O型密封圈与波纹管和圆形气密法兰密封，并通过圆形气密法兰与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连接，支架结构用于固定透射电镜样品杆与圆形气密法兰的相对位置；位移器与透射电镜样品杆的末端相连，用于控制透射电镜样品杆在样品舱内的三维空间位置。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，圆形气密法兰为变截面法兰，其一侧竖向通过弧形面与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连，其另一侧通过中心孔与波纹管相连接，所述弧形面的直径相对于所述中心孔的直径较大。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，透射电镜样品杆通过O型橡胶圈与波纹管的一端法兰相密封，通过移动波纹管实现透射电镜样品杆位移，并起到实现透射电镜样品杆位移功能的支点作用。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，支架结构的前端与圆形气密法兰相连接以固定其绝对位置，支架结构的末端与位移器相连接来实现三维空间的相对位移。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，支架结构包括上支架部分、左支架部分、右支架部分，具体结构如下：

上支架部分设置一对带孔卡板和一对螺栓，竖向平行设置的带孔卡板之间通过平行设置的螺栓连接；其中，一个带孔卡板位于螺栓的光杆部分，该带孔卡板位于透射电镜样品杆的一端；另一个带孔卡板位于螺栓的螺纹部分，该带孔卡板位于波纹管一端的法兰内侧，波纹管穿过该带孔卡板；使用时，通过螺栓调节一对带孔卡板之间的距离，使波纹管、O型橡胶圈与透射电镜样品杆紧密连接；

左支架部分上的半圆形槽设置所述透射电镜样品杆的一端以及一个带孔卡板，位移器Ⅰ穿过左支架部分一端立面和所述带孔卡板与所述透射电镜样品杆的一端对应，用于实现透射电镜样品杆沿X轴方向位移；透射电镜样品杆穿过板状右支架部分，板状右支架部分的上部位于圆形气密法兰一侧，波纹管穿过所述板状右支架部分的上部，板状右支架部分的下部与左支架部分的另一端立面相对，相对的所述左支架部分另一端立面和所述右支架部分下部之间设置位移器Ⅱ和位移器Ⅲ，位移器Ⅱ与所述左支架部分另一端立面连接，位移器Ⅲ与所述右支架部分下部连接，通过位移器Ⅱ实现透射电镜样品杆沿Z轴方向位移，通过位移器Ⅲ实现透射电镜样品杆沿Y轴方向位移。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，位移器上负责沿样品杆轴线方向运动的机械部分通过万向球型节与支架结构的末端相连接，以实现与样品杆的连接和其三维空间的位移功能。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，位移器上安装有控制位移器的步进电机和电路单元，以实现透射电镜样品杆在扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱内的微纳级精度空间运动，调整样品位置，便于扫描电镜观察和聚焦离子束加工。

所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，该装置最大限度地实现待分析样品在透射电镜、扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移、加工和显微结构分析功能，实现透射电镜样品杆的X-Y-Z三维空间运动范围为±20mm，位移精度≤100nm，满足扫描电镜、聚焦离子束电镜中电子束、离子束的可操作范围。

本发明的设计思想是：

为了解决现有技术普遍存在的突出问题，基于多年来在本领域扎实的工作基础，本发明扫描电镜、聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，可实现透射电镜样品在扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移和加工，待分析样品放置于透射电镜样品杆上后可直接插入聚焦离子束电镜内进行微区加工或是插入扫描电镜内进行不同功能的微区分析，最大限度地避免样品在不同电镜间转换时，造成的样品损坏和污染等问题，极大地方便样品的加工和显微结构分析，提高工作效率，广泛适用于各种型号的电镜样品杆和扫描电镜、聚焦离子束电镜连接。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明装置能最大限度地实现待分析样品在透射电镜、扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移、加工和显微结构分析功能，透射电镜样品杆的插入对于扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱的高真空密封性能无明显影响，真空漏气率≤1.0×10^-7Pa·L/s。

2、本发明通过选择合适量程的位移器，该装置能实现透射电镜样品杆的X-Y-Z三维空间运动范围为±20mm，位移精度≤100nm，能够满足扫描电镜、聚焦离子束电镜中电子束、离子束的可操作范围。

附图说明

图1扫描电镜、聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置效果图。

图2转换装置装配立体示意图。

附图说明如下：1——圆形气密法兰；2——波纹管；3——O型橡胶圈；4——支架结构；41——上支架部分；42——左支架部分；43——右支架部分；44——带孔卡板；45——螺栓；5——位移器；51——位移器Ⅰ；52——位移器Ⅱ；53——位移器Ⅲ；6——透射电镜样品杆。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对发明的具体实施方式作进一步详细的说明。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和/或改变。此外，虽然在实施例中公布本发明的特定特征，但是这种特定特征可以适当进行更改，实现本发明的功能。

如图1所示，本发明扫描电镜、聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，主要包括用于连接透射电镜样品杆6和样品舱侧壁的高真空圆形气密法兰1(其气密性优于1×10^-8Pa)和波纹管2、用于密封透射电镜样品杆6和波纹管2法兰的O型橡胶圈3、用于承载透射电镜样品杆的支架结构4、用于实现透射电镜样品杆6三维空间运动的高精度位移器5、用于控制位移器5的步进电机和电路单元等部分，其中：透射电镜样品杆6承载于支架结构4上，透射电镜样品杆6穿过高真空圆形气密法兰1和波纹管2，透射电镜样品杆6通过O型密封圈3与波纹管2密封，并通过高真空圆形气密法兰1与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连接，支架结构4用于固定透射电镜样品杆6与高真空圆形气密法兰1的相对位置。高精度位移器5与透射电镜样品杆6的末端相连，用于控制透射电镜样品杆6在样品舱内的三维空间位置。

如图2所示，高真空圆形气密法兰1为变截面法兰，其一侧竖向通过弧形面与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连，其弧形面的直径相对较大，其另一侧通过中心孔与波纹管2相连接，为了适应其尺寸和保证密封性能，其中心孔的直径相对较小。透射电镜样品杆6通过具有特殊尺寸的O型橡胶圈3与波纹管2和高真空圆形气密法兰1相密封，并起到实现透射电镜样品杆6位移功能的支点作用，不会对样品舱内的高真空产生不利影响。支架结构4的前端与高真空圆形气密法兰1相连接以固定其绝对位置，支架结构4的末端与高精度位移器5相连接来实现三维空间的相对位移。

其中，支架结构4包括上支架部分41、左支架部分42、右支架部分43，具体结构如下：

上支架部分41设置一对带孔卡板44和一对螺栓45，竖向平行设置的带孔卡板44之间通过平行设置的螺栓45连接。其中，一个带孔卡板44位于螺栓45的光杆部分，该带孔卡板44位于透射电镜样品杆6的一端；另一个带孔卡板44位于螺栓45的螺纹部分，该带孔卡板44位于波纹管2一端的法兰内侧，波纹管2穿过该带孔卡板44。使用时，通过螺栓45调节一对带孔卡板44之间的距离，使波纹管2、O型橡胶圈3与透射电镜样品杆6紧密连接。

左支架部分42上的半圆形槽设置所述透射电镜样品杆6的一端以及一个带孔卡板44，位移器Ⅰ51穿过左支架部分42一端立面和所述带孔卡板44与所述透射电镜样品杆6的一端对应，用于实现透射电镜样品杆6沿X轴方向位移。透射电镜样品杆6穿过板状右支架部分43，板状右支架部分43的上部位于圆形气密法兰1一侧，波纹管2穿过所述板状右支架部分的上部，板状右支架部分43的下部与左支架部分42的另一端立面相对，相对的所述左支架部分42另一端立面和所述右支架部分43下部之间设置位移器Ⅱ52和位移器Ⅲ53，位移器Ⅱ52与所述左支架部分42另一端立面连接，位移器Ⅲ53与所述右支架部分43下部连接，通过位移器Ⅱ52实现透射电镜样品杆6沿Z轴方向位移，通过位移器Ⅲ53实现透射电镜样品杆6沿Y轴方向位移。

从而，本发明最大限度地实现透射电镜样品杆与扫描电镜、聚焦离子束电镜的真空密封连接，及其在样品舱内的X-Y-Z三维位移。该装置能实现透射电镜样品杆的X-Y-Z三维空间运动范围为±20mm，位移精度≤100nm，能够满足扫描电镜、聚焦离子束电镜中电子束、离子束的可操作范围。

高精度位移器5上负责沿样品杆轴线方向运动的机械部分通过万向球型节与支架结构4的末端相连接，以实现与样品杆6的连接和其三维空间的位移功能。高精度位移器5上安装有控制位移器的步进电机和电路单元，以实现透射电镜样品杆6在扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱内的微纳级精度空间运动，调整样品位置，便于扫描电镜观察和聚焦离子束加工。

实施例结果表明，本发明可实现透射电镜样品在扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移和加工，待分析样品放置于透射电镜样品杆上后可直接插入聚焦离子束电镜内进行微区加工或是插入扫描电镜内进行不同功能的微区分析，最大限度地避免样品在不同电镜间转换时，造成的样品损坏和污染等问题，极大地方便样品的加工和显微结构分析，提高工作效率，广泛适用于各种型号的电镜样品杆和扫描电镜、聚焦离子束电镜连接。

上面结合附图对本发明的实施例进行描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施例仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，该装置依次包括用于连接透射电镜样品杆和样品舱侧壁的圆形气密法兰和波纹管、用于密封透射电镜样品杆和波纹管法兰的O型橡胶圈、用于承载透射电镜样品杆的支架结构、用于实现透射电镜样品杆三维空间运动的位移器、用于控制位移器的步进电机和电路单元；

支架结构包括上支架部分、左支架部分、右支架部分，具体结构如下：

上支架部分设置一对带孔卡板和一对螺栓，竖向平行设置的带孔卡板之间通过平行设置的螺栓连接；其中，一个带孔卡板位于螺栓的光杆部分，该带孔卡板位于透射电镜样品杆的一端；另一个带孔卡板位于螺栓的螺纹部分，该带孔卡板位于波纹管一端的法兰内侧，波纹管穿过该带孔卡板；使用时，通过螺栓调节一对带孔卡板之间的距离，使波纹管、O型橡胶圈与透射电镜样品杆紧密连接；

左支架部分上的半圆形槽设置所述透射电镜样品杆的一端以及一个带孔卡板，位移器Ⅰ穿过左支架部分一端立面和所述带孔卡板与所述透射电镜样品杆的一端对应，用于实现透射电镜样品杆沿X轴方向位移；透射电镜样品杆穿过板状右支架部分，板状右支架部分的上部位于圆形气密法兰一侧，波纹管穿过所述板状右支架部分的上部，板状右支架部分的下部与左支架部分的另一端立面相对，相对的所述左支架部分另一端立面和所述右支架部分下部之间设置位移器Ⅱ和位移器Ⅲ，位移器Ⅱ与所述左支架部分另一端立面连接，位移器Ⅲ与所述右支架部分下部连接，通过位移器Ⅱ实现透射电镜样品杆沿Z轴方向位移，通过位移器Ⅲ实现透射电镜样品杆沿Y轴方向位移；

位移器上负责沿样品杆轴线方向运动的机械部分通过万向球型节与支架结构的末端相连接，以实现与样品杆的连接和其三维空间的位移功能。

2.按照权利要求1所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，透射电镜样品杆承载于支架结构上，透射电镜样品杆穿过圆形气密法兰和波纹管，透射电镜样品杆通过O型密封圈与波纹管和圆形气密法兰密封，并通过圆形气密法兰与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连接，支架结构用于固定透射电镜样品杆与圆形气密法兰的相对位置；位移器与透射电镜样品杆的末端相连，用于控制透射电镜样品杆在样品舱内的三维空间位置。

3.按照权利要求1所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，圆形气密法兰为变截面法兰，其一侧竖向通过弧形面与扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱侧壁相连，其另一侧通过中心孔与波纹管相连接，所述弧形面的直径相对于所述中心孔的直径较大。

4.按照权利要求1所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，透射电镜样品杆通过O型橡胶圈与波纹管的一端法兰相密封，通过移动波纹管实现透射电镜样品杆位移，并起到实现透射电镜样品杆位移功能的支点作用。

5.按照权利要求1所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，支架结构的前端与圆形气密法兰相连接以固定其绝对位置，支架结构的末端与位移器相连接来实现三维空间的相对位移。

6.按照权利要求1所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，位移器上安装有控制位移器的步进电机和电路单元，以实现透射电镜样品杆在扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱内的微纳级精度空间运动，调整样品位置，便于扫描电镜观察和聚焦离子束加工。

7.按照权利要求1至6之一所述的扫描或聚焦离子束电镜连接透射电镜样品杆的转换装置，其特征在于，该装置最大限度地实现待分析样品在透射电镜、扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移、加工和显微结构分析功能，实现透射电镜样品杆的X-Y-Z三维空间运动范围为± 20 mm，位移精度≤100 nm，满足扫描电镜、聚焦离子束电镜中电子束、离子束的可操作范围。