CN106098520B - 一种扫描/透射电子显微镜关联分析用真空移动装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种扫描/透射电子显微镜关联分析用真空移动装置，包括与扫描电镜相连接的真空腔体，其内部的二维平移台以及透射电镜样品杆偏心套筒；真空腔体前端与扫描电镜腔体法兰连接；真空腔体设置有二维平移台外接旋钮；腔体内部安装有用于实现SEM电子束成像区域精确选择的二维平移台，及其上的透射电镜样品杆偏心套筒，实现成像区域的Z轴微调。本发明结合TEM的高分辨成像和局部区域高精度成分获取和SEM能够获得大范围样品的形貌和成分的优点，实现精确定位样品研究区域、微观、纳米尺度相结合的研究样品的显微结构、成分、物相等信息；同时可用于对透射电镜加热、通电、液体及其一体化样品杆的初步测试，以保障透射电镜的安全。

Description

一种扫描/透射电子显微镜关联分析用真空移动装置
技术领域
本发明涉及一种扫描/透射电子显微镜(SEM/TEM)关联分析平台。将TEM样品杆安装在该关联分析平台上，并将该关联分析平台与SEM相连接，可实现对TEM样品杆前端倾转结构的精确校准，对样品进行微观、纳米尺度相结合的显微结构、成分、物相等分析，对透射电镜加热、通电、液体及其一体化样品杆的初步测试，以保障透射电镜的安全。本发明属于扫描/透射电子显微镜真空配件领域。
背景技术
扫描/透射电子显微镜(以下简称SEM/TEM)是现代科学技术发展所不可缺少的重要工具。电子显微镜通过电子枪把加速聚焦的电子束投射到样品上，然后接收电子束与样品作用产生的弹性散射电子、非弹性散射电子、背散射电子、二次电子、俄歇电子、透射电子等电子信息，以及X射线、在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射等信息，是研究材料微区晶体结构、化学成分、微细组织、化学键等的有力工具。其中，SEM与TEM成像原理及基本构造的不同，导致SEM与TEM在样品形状及尺寸方面具有较大区别，扫描电镜通常可以分析尺寸为数十毫米、形状基本不限的样品，而TEM样品一般要求样品大小为3mm(直径)且厚度小于100纳米。TEM样品杆及样品台其功能主要是承载TEM样品，并完成对样品的倾转及施加热场、应力场、电场、液体环境等外场功能。
TEM具有的可在纳米乃至皮米尺度研究样品材料微观结构及成分的优异性能一方面给予了研究者们在原子级别观察材料内部结构的可能性，而另一方面，其高精度的分析成像却一定程度上限制了其不能测试大尺寸样品在较大区域内的显微结构、成分等信息的应用，且需要样品 需要观察区域厚度小于100nm。而SEM具有的毫米尺寸样品大范围形貌和微纳米级别成分分析的优点，可弥补透射电镜分析对样品要求过于苛刻且成像范围较小的缺点。因此，若将透射电镜样品及样品台整体放置于SEM内进行预分析，通过SEM预分析获得的样品整体微观结构及成分等数据将极大的提高之后在TEM分析中特定区域的高分辨成像和局部区域高精度成分获取的便利性，实现精确定位样品研究区域、微观、纳米尺度相结合的研究样品的显微结构、成分、物相等信息。
同时，近些年来，随着TEM及其原位(In-situ)技术的发展，在TEM中对样品加热，施加应力、电场或将样品置于液体环境等并原位观测其在单个物理、化学场或耦合场作用下微观组织、结构、物理/化学性能的演变是当前物理、材料、化学领域的研究热点。而设计研发出可对样品施加特定场的样品杆是实施TEM原位研究的基础。其中，这些特定的样品杆在实际使用之前需要对其稳定性、精确性进行分析测试，然而，透射电镜由于其较小的成像区域、严格的成像要求及极其精密的内部结构，因此不适于对这些特定样品杆稳定性、安全性、精密性的测试和标定。而SEM成像区域较大及景深深的优点，可以实现上述测试及标定。
进一步，原位样品杆能否实现可控的高精度双倾是在TEM中获得材料高分辨成像及高精度分析的前提。TEM样品杆β角的倾转通常通过电机驱动前端机械结构实现；通常由于机械机构的装配误差及电机的驱动误差，样品台β角的实际倾转情况将不可避免的与理论计算数据存在一定的偏差，因此，为获得样品高质量的高分辨成像及晶粒间取向差的高精度分析，同时为了保证双倾结构在TEM极靴、光阑、探头等装置构成的狭小空间内运转的安全性，需要我们对双倾倾转进行高精度的标定及测试。而利用SEM成像形貌观察可实现对样品台β角倾转角度的微纳米级精确标定及可靠性测试，为开发原位双倾样品杆提供实用的测试平台。但由于目前实验室用的扫描电子显微镜大多只适用于毫米、数厘米级别大小的样品，电镜自身真空室较小，不能将TEM样品杆放置于SEM腔室内且SEM样品台不能固定、移动长圆柱体形状的TEM样品杆。因此，设计出一种在 SEM中对原位样品杆双倾、加热，施加应力场、电场、液体环境等功能的测试及分析的装置对于测试样品杆稳定性及对各功能进行精确标定是极其有利的，同时，还可实现精确定位样品研究区域、微观、纳米尺度相结合研究样品的显微结构、成分、物相等信息。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，同时拓展小尺寸腔体扫描电子显微镜的应用范围，提供一种用于SEM中联用TEM样品杆的真空装置。该装置可扩大扫描电镜真空腔体，在保证电镜工作真空度达到10-4-10-5的前提下实现对所需观测目标的水平二维精确位移及Z轴调整。从而达到对样品杆前端及样品在SEM下进行精确观测及原位测试的目的。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：包括与扫描电镜法兰相连接的外真空腔体；安装在外真空腔体底部的二维台；偏心套筒用于TEM样品杆1的固定及密封。外真空腔体包括顶部开口式箱体主体、可拆卸密封盖20及密封盖上端可拆卸的观察窗19；TEM样品杆插入偏心套筒密封前端后与偏心套筒前法兰、偏心套筒腔体、偏心套筒后法兰通过螺栓相互固定，偏心套筒通过套筒支架放置二维台上；二维台从下至上依次包括移动台基板11、X/Y方向平移导轨10、水平移动板9及套筒支架8；包括两套推动单元，每套结构如下：推动杆12安装于固定在推动杆支架上的微分筒前端，微分筒后端安装内磁环，与推动杆封头外的外磁环形成从动旋转机构。两套推动单元分别用于水平平移台的X/Y方向平移。水平移动板通过带有微分筒的推动杆12进行驱动，内磁环15通过腔体外磁环17的旋转驱动旋转，带动推动杆进行前进/后退的往复运动。
所述的外真空腔体为通过精加工金属板材一体化焊接成型；与扫描电镜相连接的不锈钢密封法兰通过焊接与外真空腔体连接，与扫描电镜法兰通过螺栓连接。
外真空腔体与扫描电镜腔体连接法兰配有密封圈，外真空腔体 与密封盖连接法兰、观察窗压盖处均设有用于放置对应尺寸真空密封圈的凹槽。所述的可拆卸密封盖为10mm厚度的金属密封盖，中间预留直径105mm圆孔及直径40mm处4个M6螺孔，用于带有钢化玻璃的观察窗/电接口法兰的密封固定。
所述的可拆卸密封盖预留圆孔可通过螺钉安装直径为155mm观察窗，也可替换为带有电接口的不锈钢法兰。
所述的二维台包括金属移动台基板、金属导轨及滑块机构、金属移动台及金属支架，相互之间通过螺钉固定。
所述的推动杆机构包括前端与移动台接触的推动杆、固定在推动杆支架上的固定套筒及微分筒组成，微分筒精度0.01mm。
所述的推动杆后端微分筒与内磁环通过螺钉紧密固定，推动杆封头外部安装外磁环。
所述的偏心套筒包括偏心套筒密封前端、偏心套筒前法兰、偏心套筒腔体及带电接口的偏心套筒后法兰。精加工偏心套筒密封前端内部采用阶梯式结构，后端焊接密封法兰用于与偏心套筒前法兰的连接。
所述的样品杆为表面光洁并带有密封圈的TEM样品杆，该装置为通用装置。
进一步，本发明选用不锈钢材料为外真空腔体、各法兰及偏心套筒主体材料，法兰配备有合适尺寸的密封圈，有效的保证了电镜及真空腔体的真空度；对于腔体壁厚等参数经过精确测量及经验公式计算。同时密封盖，二维台装置选用高强度金属。
进一步，偏心套筒的设计使样品杆在SEM下Z轴可调，可调距离为±1cm，保证了SEM成像及测试的精确度。
进一步，对于偏心套筒与TEM样品杆的衔接及密封，设计了分段式套筒结构，偏心套筒密封前端部分采用加工精度更高的阶梯型转接套筒，同时该装置可通过更换套筒密封前端进而实现不同尺寸样品杆的应用。
进一步，本发明采用的微分筒与内外磁环的设计，可以实 现在真空腔体外部通过旋转外部磁环进行对内部微分筒的被动旋转，从而实现推动杆推动平移台实现0.01mm精度的水平方向移动,可调距离为±0.5cm，为SEM中样品杆前端特定区域的微观成像及测试创造了客观条件。
进一步，偏心套筒后法兰及观察窗均可替换为同等尺寸的带有电接口的密封法兰，实现TEM样品杆在SEM中的β角倾转、通电、加热等功能。
附图说明
图1为本发明的整体剖视图；
图2为本发明的整体结构示意图；
图3为偏心套筒结构示意图；
图4为整体装配示意图；
其中：1为TEM样品杆 2为偏心套筒密封前端 3为外真空腔体连接法兰 4为外真空腔体 5为偏心套筒前法兰 6为偏心套筒腔体 7为偏心套筒后法兰 8为套筒支架 9为水平移动板 10为X/Y方向平移导轨 11为移动台基板 12为推动杆 13为固定套筒 14为微分筒15为内磁环 16为推动杆封头 17为外磁环 18为推动杆支架 19为观察窗 20为密封盖 21为M8螺钉 22为M6螺钉。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明进行进一步说明：
参见图1及图2，本发明中TEM样品杆1插入偏心套筒密封前端2后，将偏心套筒密封前端、偏心套筒前法兰5、偏心套筒腔体6、偏心套筒后法兰7依次通过螺栓固定，其中样品杆1为商业化TEM样品杆，也可为特制的TEM样品杆，带密封圈。偏心套筒密封前端2为根据不同样品杆设计的可变尺寸的精加工不锈钢套筒，各法兰连接面上附带有密封圈。 偏心套筒腔体6通过套筒支架8放置在水平移动板9及X/Y方向平移导轨10组成的二维平移台上，水平移动板9由X/Y方向平移板组成，各平移板及导轨相互通过螺钉固定，并与固定在外真空腔体底板上的移动台基板11通过螺钉固定。推动杆12安装于固定在推动杆支架18上的微分筒14前端，微分筒后端安装内磁环15，与推动杆封头16外的外磁环17形成从动旋转机构，组成一套X方向推动单元。X/Y方向两套推动单元分别用于水平平移台的X/Y方向平移。密封盖20通过螺栓与外真空腔体4上法兰面紧密贴合，密封盖中心预留圆孔及螺孔用于安装观察窗19。
参见图3，本发明中偏心套筒装置如图所示，其中在套筒前法兰5法兰面上开Φ28mm偏心孔，与法兰中心偏离15mm。该装置可用于通过手动旋转安装在套筒支架8上的偏心套筒实现样品杆的Z轴位移。偏心套筒后法兰7为带电接口的法兰，并通过替换观察窗19为电接口法兰，可实现对样品杆双倾、通电、驱动、加热、液体环境等功能的测试及具体运用。
本发明的具体实施方式为：
参见图4，使用时，将TEM样品杆插入与之配对的偏心套筒密封前端2中，后通过M6螺栓22与偏心套筒前法兰5固定，后顺序安装偏心套筒腔体6及偏心套筒后法兰7。调节外真空腔体主体位置及高度，使带密封圈的外真空腔体连接法兰3与SEM法兰对齐，通过螺栓固定。后将安装好的带样品杆的偏心套筒整体放置在套筒支架8上，旋转偏心套筒使样品杆前端待测区域高度合适后，盖上密封盖20，安装电接口法兰或观察窗19。保证密封完好情况下启动SEM真空泵抽真空，待SEM真空度达到使用要求的10-4-10-5Pa后，开启电子束及其他附件对样品杆前端及样品进行观察测定。通过推动杆封头外外磁环的旋动实现样品杆的二维平移(±5mm，精度0.01mm)，从而实现TEM样品大范围的微观结构成像及分析，搭载带电接口的法兰可同时实现样品杆双倾，加热，通电，应力施加等功能的测试及标定。

Claims (8)

1.一种SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：包括与扫描电镜法兰相连接的外真空腔体；安装在外真空腔体底部的二维台；偏心套筒用于TEM样品杆(1)的固定及密封；外真空腔体包括顶部开口式箱体主体、可拆卸密封盖(20)及密封盖上端可拆卸的观察窗(19)；TEM样品杆插入偏心套筒密封前端后与偏心套筒前法兰、偏心套筒腔体、偏心套筒后法兰通过螺栓相互固定，偏心套筒通过套筒支架放置二维台上；二维台从下至上依次包括移动台基板(11)、X/Y方向平移导轨(10)、水平移动板(9)及套筒支架(8)；包括两套推动单元，每套结构如下：推动杆安装于固定在推动杆支架上的微分筒前端，微分筒后端安装内磁环，与推动杆封头外的外磁环形成从动旋转机构；两套推动单元分别用于水平平移板的X/Y方向平移；水平移动板通过带有微分筒的推动杆(12)进行驱动，内磁环(15)通过腔体外磁环(17)的旋转驱动旋转，带动推动杆进行前进/后退的往复运动。
2.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：所述的外真空腔体(4)其材料为金属板材，并通过焊接一体化成型；与扫描电镜相连接的外真空腔体连接法兰(3)通过焊接与外真空腔体(4)密封连接，与扫描电镜法兰通过螺栓连接。
3.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：密封盖(20)为金属密封盖，中间预留圆孔，用于带有钢化玻璃的观察窗(19)的密封固定。
4.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：可拆卸密封盖预留圆孔安装直径观察窗或者观察窗替换为带有电接口的不锈钢法兰。
5.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：外真空腔体与扫描电镜腔体连接法兰配有密封圈，外真空腔体与密封盖连接法兰、观察窗压盖处均设有用于放置对应尺寸真空密封圈的凹槽。
6.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：微分筒精度0.01mm。
7.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于偏心套筒密封前端(2)内部采用阶梯式结构，后端焊接密封法兰用于与偏心套筒腔体的连接。
8.根据权利要求1所述的SEM/TEM关联分析用真空移动装置，其特征在于：适应于不同尺寸或适配于不同透射电镜的样品杆，样品杆表面光洁并带有密封圈。
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