CN110627970B - 一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法 - Google Patents

一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，将合成季戊四醇四丙烯酸酯废产生的废液作为原料，取废液、末端含双键的烷氧基聚醚、引发剂，进行自由基反应，利用氢氧化钠中和后，制备用于涤纶织物的高分子抗静电剂，其工艺流程完善，制备方法简单，原料低廉，易于操作，最终反应液直接作为产品输出，节省了废液处理投入，且制得的涤纶织物的抗静电剂与市场上其他同类产品进行对比后，具有明显的抗静电效果，使用的效果不输于同类产品，甚至优于同类产品。

Description

一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺 方法
技术领域
本发明涉及化工废液处理领域，特别涉及一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法。
背景技术
涤纶纤维结构中亲水基团较少，吸湿性差，极易产生静电，这就导致在服用过程中，涤纶织物不仅会吸附空气中的灰尘，而且容易产生电击现象。因此，工厂在生产过程中常用抗静电剂对涤纶织物做抗静电处理，但较难获得耐久抗静电效果。
在使用丙烯酸和其他的醇类原料制备季戊四醇四丙烯酸酯的过程中，会产生含有丙烯酸的废液，该废液直接若排放一方面造成了原料单体丙烯酸的浪费，另一方面废液处理花费成本较大，加重了生产厂商的运营负担；针对此类不易生化处理的工业废液，目前处理丙烯酸及酯废水的方法主要有焚烧法，湿式催化氧化法，生物法等等。国内外普遍采用的处理方式都采用焚烧法，由于废水不能直接燃烧，需要添加重油助燃，每吨处理成本高，若处理不及时，废液将自动爆聚，产生大量固废，其处理成本将成倍增长，处理成本高昂，还会向大气中释放二噁英造成二次污染；催化氧化法处理废水虽然能够有效的将污染物分解，但是关键在于催化剂，专一性强，对进水条件限制较高，目前只有少数丙烯酸生产厂家采用这种方法，此外催化湿式氧化法处理废水需要高温高压条件，也存在着安全隐患。而其的厌氧法、好氧法、离子交换纤维法等等都还处理理论研究阶段，还有很度技术问题未能有效攻克，无法推广。
在将含有丙烯酸及其酯的废液制备涤纶抗静电剂，本发明提供了一种工艺方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法。
为达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，包括步骤：
将含有丙烯酸及其丙烯酸酯的废液与末端含双键的烷氧基聚醚以及水放入反应器中混合，得到混合液；
采用氮气置换所述反应器内的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；
所述反应器内多次定时加入引发剂过硫酸钠水溶液，进行自由基聚合；
将所述反应器冷却；
向所述反应器加入氢氧化钠水溶液和纯水，调整所述反应器内液体的pH值和浓度，得到用于的涤纶织物的抗静电剂；
所述废液的产生过程如下：
将单体丙烯酸抽真空装入滴加槽；
将季戊四醇打入反应釜，向所述反应釜内加入抗氧化剂和阻聚剂，所述反应釜被加热至190℃-230℃；
所述滴加槽向所述反应釜内持续滴入丙烯酸单体；
向所述反应釜内加入催化剂，进行常压酯化反应；
反应完毕后，冷却并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分层；
将酯层分离出，剩余液体为所述废液。
作为优选，所述废液与所述末端含双键的烷氧基聚醚的重量份分别为40-60份和20-30份。
作为优选，所述步骤“所述反应器内多次定时加入引发剂过硫酸钠水溶液”包括：
所述反应器内多次定时加入5-10份引发剂过硫酸钠水溶液。
作为优选，所述废液包含20％-30％的丙烯酸、2％-4％的季戊四醇四丙烯酸酯和0.5-1％的季戊四醇，以及催化剂、抗氧化剂、阻聚剂。
作为优选，所述抗氧化剂为BHT，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，所述催化剂为浓硫酸。
作为优选，所述混合液包含1％的季戊四醇以及阻聚剂。
作为优选，末端含双键的烷氧基聚醚结构通式为：
Figure GDA0003402800630000031
所述通式中：A是C1～C10的直链或支链烷基，R1代表H、—CH2CH3,m表示分子中聚氧化烯链段的个数，所述聚氧化烯链段为均聚物、无规共聚物或嵌段共聚物；X是连接基团，包括-CH2-、-CH2CH2-、苯基、苯甲基等，R2代表H或-CH3。
作为优选，所述步骤“将酯层分离出”包括：将酯层和含有未反应的丙烯酸单体等有机物的所述废液分离，酯层反复清洗3遍后脱水过滤并装桶封存，得到季戊四醇四丙烯酸酯产品。
作为优选，所述抗静电剂分子量1万～10万。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列有益效果：
本发明将合成季戊四醇四丙烯酸酯废产生的废液作为原料，对废液中的单体丙烯酸和丙烯酸酯进行再利用，制备得到用于的涤纶织物的抗静电剂，其工艺流程完善，制备方法简单，原料低廉，易于操作，最终反应液直接作为产品输出，节省了废液处理投入，且实现了废液中有效物质的回收利用，创造了新的工业产出，且制得的涤纶织物的抗静电剂与市场上其他同类产品进行对比后，具有明显的抗静电效果，使用的效果不输于同类产品，甚至优于同类产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的内容做进一步的详细说明：
本发明一实施例提供一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，包括步骤：
将含有丙烯酸及其丙烯酸酯的废液与末端含双键的烷氧基聚醚以及水放入反应器中混合，得到混合液；
采用氮气置换上述反应器内的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；
所述反应器内多次定时加入引发剂过硫酸钠水溶液，进行自由基聚合；
将所述反应器冷却；
向所述反应器加入氢氧化钠水溶液和纯水，调整反应液的pH值和浓度，得到用于的涤纶织物的抗静电剂；
加入氢氧化钠水溶液和纯水后得到的抗静电剂直接作为成品移送至储存罐。
所述废液的产生过程方法如下：
将单体丙烯酸抽真空装入滴加槽；
将季戊四醇打入反应釜，向所述反应釜内加入抗氧化剂和阻聚剂，所述反应釜被加热至190℃-230℃；
滴加槽向所述反应釜内持续滴入丙烯酸单体；
向所述反应釜内加入催化剂，进行常压酯化反应；
反应完毕后，冷却并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分层；
将酯层分离，剩余的含有未反应的丙烯酸单体等有机物的废液为所述废液。
进一步地，所述废液与所述末端含双键的烷氧基聚醚的重量份分别为40-60份和20-30份。
进一步地，所述步骤“所述反应器内多次定时加入引发剂过硫酸钠水溶液”包括：
所述反应器内多次定量定时加入5-10份引发剂过硫酸钠水溶液。
由于得到的废液中还含有季戊四醇四丙烯酸酯，所以是末端含双键的烷氧基聚醚、季戊四醇四丙烯酸酯与丙烯酸进行自由基共聚。得到主要产品技术与性能指标如下：
Figure GDA0003402800630000061
进一步地，所述废液包含20％-30％的丙烯酸、2％-4％的季戊四醇四丙烯酸酯和0.5-1％的季戊四醇，以及微量的催化剂、抗氧化剂、阻聚剂。
进一步地，所述抗氧化剂为BHT，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，所述催化剂为浓硫酸，其中，浓硫酸的浓度是98％,BHT采用食品级，微量的抗氧化剂食品级BHT存在使得，最总固色剂产品的颜色无色至淡黄色。
进一步地，所述混合液包含1％的季戊四醇以及微量阻聚剂，所述季戊四醇存在于混合液中起到了链转移的效果，所述阻聚剂对羟基苯甲醚，使得反应的温度平稳在80℃左右。
进一步地，末端含双键的烷氧基聚醚结构通式为：
Figure GDA0003402800630000071
通式中：A为C1～C10的直链或支链烷基，R1代表H、—CH2CH3,m表示分子中聚氧化烯链段的个数，是8～60的自然数，所述聚氧化烯链段为均聚物、无规共聚物或嵌段共聚物；X为连接基团，包括-CH2-、-CH2CH2-、苯基、苯甲基等，R2代表H或-CH3。
进一步地，所述步骤“将酯层和含有未反应的丙烯酸单体等有机物的所述废液分离”包括：将酯层和含有未反应的丙烯酸单体等有机物的所述废液分离，酯层反复清洗3遍后脱水过滤并装桶封存，得到季戊四醇四丙烯酸酯产品。
进一步地，所述抗静电剂分子量1万～10万。
针对上述工艺过程得到的抗静电剂与市场上其他同类产品进行对比，将得到的抗静电剂命名为抗静电剂A，各项指标和要求如下：
1.实验助剂及材料
(1)助剂：抗静电剂A、市场样品1、市场样品2、市场样品3
(2)材料：纯涤针织网眼布
2.实验处方及工艺
(1)处方：
Figure GDA0003402800630000072
Figure GDA0003402800630000081
(2)工艺：
浸轧(一浸一轧)→烘干(105℃)→热定型(180℃×60s)→待测
3.采用标准
参考GB/T 12703.1-2008和GB/T 12703.4-2008+
测试条件：调湿和试验用大气的环境条件为：温度(20±2)℃，相对湿度(35±5)％，环境风速应在0.1m/s以下。
4.抗静电性能数据对比
Figure GDA0003402800630000082
根据上表可知，本发明制备的抗静电剂A在静电压、半衰期及表面电阻上优于市场样品1、2、3，具有明显的抗静电效果。
现有技术相比，本实施例具有以下有益效果：
本发明将合成季戊四醇四丙烯酸酯废产生的废液作为原料，对废液中的单体丙烯酸和丙烯酸酯进行再利用，制备得到用于的涤纶织物的抗静电剂，其工艺流程完善，制备方法简单，原料低廉，易于操作，最终反应液直接作为产品输出，节省了废液处理投入，且实现了废水的深度资源化利用与近零排放，创造了新的工业产出，且制得的涤纶织物的抗静电剂与市场上其他同类产品进行对比后，具有明显的抗静电效果，使用的效果不输于同类产品，甚至优于同类产品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于，包括步骤：
将含有丙烯酸及其丙烯酸酯的废液与末端含双键的烷氧基聚醚以及水放入反应器中混合，得到混合液；
采用氮气置换所述反应器内的气相部分，将所述混合液加热至75℃-85℃；
所述反应器内多次定时加入引发剂过硫酸钠水溶液，进行自由基聚合；
将所述反应器冷却；
向所述反应器加入氢氧化钠水溶液和纯水，调整所述反应器内液体的pH值和浓度，得到用于的涤纶织物的抗静电剂；
所述废液的产生过程如下：
将单体丙烯酸抽真空装入滴加槽；
将季戊四醇打入反应釜，向所述反应釜内加入抗氧化剂和阻聚剂，所述反应釜被加热至190℃-230℃；
所述滴加槽向所述反应釜内持续滴入丙烯酸单体；
向所述反应釜内加入催化剂，进行常压酯化反应；
反应完毕后，冷却并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分层；
将酯层分离出，剩余液体为所述废液；
其中，末端含双键的烷氧基聚醚结构通式为：
Figure FDA0003402800620000021
所述通式中：A是C1～C10的直链或支链烷基，R1代表H、—CH2CH3,m表示分子中聚氧化烯链段的个数，所述聚氧化烯链段为均聚物、无规共聚物或嵌段共聚物；X是连接基团，包括-CH2-、-CH2CH2-、苯基和/或苯甲基，R2代表H或-CH3。
2.根据权利要求1所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述废液与所述末端含双键的烷氧基聚醚的重量份分别为40-60份和20-30份。
3.根据权利要求1所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述步骤“所述反应器内多次定时加入引发剂过硫酸钠水溶液”包括：
所述反应器内多次定时加入5-10份引发剂过硫酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述废液包含20％-30％的丙烯酸、2％-4％的季戊四醇四丙烯酸酯和0.5-1％的季戊四醇，以及催化剂、抗氧化剂、阻聚剂。
5.根据权利要求1或4所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述抗氧化剂为BHT，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，所述催化剂为浓硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述混合液包含1％的季戊四醇以及阻聚剂。
7.根据权利要求1所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述步骤“将酯层分离出”包括：将酯层和含有未反应的丙烯酸单体有机物的所述废液分离，酯层反复清洗3遍后脱水过滤并装桶封存，得到季戊四醇四丙烯酸酯产品。
8.根据权利要求1所述的一种利用季戊四醇四丙烯酸酯废水制备涤纶抗静电剂的工艺方法，其特征在于：所述抗静电剂分子量1万～10万。
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