CN110627530B - 用于检测三甲胺的气敏传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料。根据本发明的气敏传感器对三甲胺具有高的选择性和灵敏度，同时响应时间短，检测限更低。同时工作温度相对于现有技术的其它氧化物气敏材料更低。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体而言，涉及一种用于检测三甲胺的具有高灵敏度、快速响应时间和高稳定性的气敏传感器。
背景技术
气敏传感器是用来检测气体浓度和成分的传感器，它对于环境保护和安全监督方面起着极重要的作用。气敏传感器是暴露在各种成分的气体中使用的，由于检测现场温度、湿度的变化很大，又存在大量粉尘和油雾等，所以其工作条件较恶劣，而且气体对传感元件的材料会产生化学反应物，附着在元件表面，往往会使其性能变差。所以对气敏传感器有下列要求：能够检测报警气体的允许浓度和其他标准数值的气体浓度，能长期稳定工作，重复性好，响应速度快，共存物质所产生的影响小等。
三甲胺为常见主要气体污染物之一，易燃易爆，对人体的主要危害是对眼、鼻、咽喉和呼吸道的刺激作用。浓三甲胺水溶液能引起皮肤剧烈的烧灼感和潮红，洗去溶液后皮肤上仍可残留点状出血。长期接触感到眼、鼻、咽喉干燥不适。鱼类产品的腥味主要来源于三甲胺，因此检测鱼新鲜度的气体传感器即是通过检测三甲胺来实现的。因此，对三甲胺浓度的准确检测具有重要意义。
目前国内外针对三甲胺的气敏传感器大多都是以金属氧化物为气敏材料，例如SnO2、TiO2和ZnO等。但现有的三甲胺气敏传感器存在灵敏度低，响应时间长，工作温度高等缺点。中国专利申请第201810866248.4号公开了一种有机无机掺杂微米材料及由其制备的气敏传感器，该材料以N-正己基-N’-(氨基-1-乙醇)-1,6,7,12-四氢-3,4:9,10-苝二酰亚胺和硫化镉掺杂制备，虽然该材料声称可以在室温下工作，但由于其响应时间过长，制备过程中需要使用如氯仿等有毒试剂，仍然不能满足实际工业化的需要。因此有必要开发更为灵敏且制备方法简单的气敏传感器。
发明内容
根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料。
根据本发明的另一个方面，本发明的一个目的在于提供所述气敏传感器的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将重量百分比浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在150至350℃下老化4至6天，制成所述气敏传感器。
其中，步骤2)中所述涂覆方式没有特殊限制，可以采用常规涂覆的方式，例如旋涂或喷涂等。
步骤2)中所述气敏材料如下制备：
21)将钼酸铵和SnCl4按照摩尔比为1:0.8至1:1.2的比例溶于去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7，继续搅拌3小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至350℃后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和SnO2复合纳米颗粒；
22)将CdCl2溶于去离子水中形成溶液，然后将步骤1)得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比为1:6至1:10，快速搅拌条件下按照与CdCl2摩尔比1:1的条件滴加H2S溶液反应2小时，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3 次，然后置于烘箱中，升温至250℃后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
优选地，根据上述气敏材料的制备方法的步骤21)中钼酸铵和SnCl4摩尔比为1:1。
优选地，根据上述气敏材料的制备方法的步骤22)中CdCl2的摩尔量与 MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比为1:8。
有益效果
根据本发明的气敏传感器对三甲胺具有高的选择性和灵敏度，同时响应时间短，检测限更低。同时工作温度相对于现有技术的其它氧化物气敏材料更低。
具体实施方式
在下文中，将详细地描述本公开的优选的实施方式。在描述之前，应当了解在说明书和所附权利要求中使用的术语，并不应解释为局限于一般及辞典意义，而是应当基于允许发明人为最好的解释而适当定义术语的原则，基于对应于本发明技术层面的意义及概念进行解释。因此，在此的描述仅为说明目的的优选实例，而并非是意指限制本发明的范围，因而应当了解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以做出其他等同实施和修改。
本文所使用的术语“第一”、“第二”等是用来解释各种构成元件，并且它们仅用于将一种构成元件与另一种构成元件区分的目的。
并且，本文中所使用的术语仅用于解释示例性实施例，且并不旨在限制本发明。单数表达也包括其复数表达，除非在上下文中另有明确表示。在本文中所使用的“包含”、“配备有”或“具有”之类的术语用于指定实践特性、数目、步骤、构成元件或其组合的存在，并且应当理解为不排除一个或多个其他特性、数目、步骤、构成元件或其组合的添加或存在的可能。
并且，如果一个层或一个元件被提及为形成于“层”或“元件”的“上面”或“上方”，这意味着每一个层或元件被直接形成在该层或元件上，或者在层、主体或基材之间可形成其他的层或元件。
气敏传感器是能够感知环境中某种气体及其浓度的一种敏感器件，它将气体种类及其浓度有关的信息转换成电信号，根据这些电信号的强弱便可获得与待测气体在环境中存在情况有关的信息。其工作原理是利用半导体气敏元件同气体接触，造成半导体性质发生变化的原理来检测特定气体的成分或浓度。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料，所述气敏传感器的制备方法按照如下步骤进行：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将重量百分比浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在300℃下老化5天，制成所述气敏传感器。
其中，步骤2)中的所述气敏材料如下制备：
21)将9.8g钼酸铵和13g SnCl4(摩尔比为1:1)溶于300ml去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7之间，继续搅拌3小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以升温至350℃，然后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和 SnO2复合纳米颗粒；
22)将2.29g的CdCl2溶于50ml去离子水中形成溶液，然后将步骤1) 得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比约为1:8，快速搅拌条件下滴加新鲜制备的饱和H2S溶液反应2小时(其中H2S与CdCl2摩尔比约为1:1)，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至250℃，然后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
使用安捷伦B290a精密源/测量单元对制备的气敏传感器进行测试，结果列于下表1中。
实施例2
一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料，所述气敏传感器的制备方法按照如下步骤进行：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将重量百分比浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在300℃下老化5天，制成所述气敏传感器。
其中，步骤2)中的所述气敏材料如下制备：
21)将9.8g钼酸铵和15.6g SnCl4(摩尔比为1:1.2)溶于300ml去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7之间，继续搅拌3 小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以升温至350℃，然后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和SnO2复合纳米颗粒；
22)将2.29g的CdCl2溶于50ml去离子水中形成溶液，然后将步骤1) 得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比约为1:8，快速搅拌条件下滴加新鲜制备的饱和H2S溶液反应2小时(其中H2S与CdCl2摩尔比约为1:1)，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至250℃，然后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
使用安捷伦B290a精密源/测量单元对制备的气敏传感器进行测试，结果列于下表1中。
实施例3
一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料，所述气敏传感器的制备方法按照如下步骤进行：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将重量百分比浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在300℃下老化5天，制成所述气敏传感器。
其中，步骤2)中的所述气敏材料如下制备：
21)将9.8g钼酸铵和10.4g SnCl4(摩尔比为1:0.8)溶于300ml去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7之间，继续搅拌3 小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以升温至350℃，然后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和SnO2复合纳米颗粒；
22)将2.29g的CdCl2溶于50ml去离子水中形成溶液，然后将步骤1) 得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比约为1:8，快速搅拌条件下滴加新鲜制备的饱和H2S溶液反应2小时(其中H2S与CdCl2摩尔比约为1:1)，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至250℃，然后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
使用安捷伦B290a精密源/测量单元对制备的气敏传感器进行测试，结果列于下表1中。
实施例4
一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料，所述气敏传感器的制备方法按照如下步骤进行：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将重量百分比浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在300℃下老化5天，制成所述气敏传感器。
其中，步骤2)中的所述气敏材料如下制备：
21)将9.8g钼酸铵和10.4g SnCl4(摩尔比为1:1)溶于300ml去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7之间，继续搅拌3 小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以升温至350℃，然后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和SnO2复合纳米颗粒；
22)将3.05g的CdCl2溶于50ml去离子水中形成溶液，然后将步骤1) 得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比约为1:6，快速搅拌条件下滴加新鲜制备的饱和H2S溶液反应2小时(其中H2S与CdCl2摩尔比约为1:1)，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至250℃，然后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
使用安捷伦B290a精密源/测量单元对制备的气敏传感器进行测试，结果列于下表1中。
实施例5
一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料，所述气敏传感器的制备方法按照如下步骤进行：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将重量百分比浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在300℃下老化5天，制成所述气敏传感器。
其中，步骤2)中的所述气敏材料如下制备：
21)将9.8g钼酸铵和10.4g SnCl4(摩尔比为1:1)溶于300ml去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7之间，继续搅拌3 小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以升温至350℃，然后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和SnO2复合纳米颗粒；
22)将1.83g的CdCl2溶于50ml去离子水中形成溶液，然后将步骤1) 得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比约为1:10，快速搅拌条件下滴加新鲜制备的饱和H2S溶液反应2小时(其中H2S与CdCl2摩尔比约为1:1)，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至250℃，然后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
使用安捷伦B290a精密源/测量单元对制备的气敏传感器进行测试，结果列于下表1中。
表1
从表1的数据可以看出，根据本发明的器皿检测器，其检测范围更宽，工作温度更低。灵敏度及响应时间等效果优异。
Claims (3)
1.一种用于检测三甲胺的气敏传感器，所述气敏传感器包括：氧化铝陶瓷管和所述氧化铝陶瓷管表面涂覆的气敏材料；
所述气敏传感器的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮洗净，烘干后备用；
2)将浓度为1.5mg/ml的气敏材料的悬浮液均匀涂覆在所述氧化铝陶瓷管上，将所述氧化铝陶瓷管封装处理；
3)在150至350℃下老化4至6天，制成所述气敏传感器；
其中，步骤2)中所述气敏材料如下制备：
21)将钼酸铵和SnCl4按照摩尔比为1:0.8至1:1.2的比例溶于去离子水中形成溶液，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至9.7，继续搅拌3小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至350℃后保温4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和SnO2复合纳米颗粒；
22)将CdCl2溶于去离子水中形成溶液，然后将步骤1)得到的MoO3和SnO2复合纳米颗粒加入该CdCl2溶液中，其中，CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比为1:6至1:10，快速搅拌条件下按照与CdCl2摩尔比1:1的条件滴加H2S溶液反应2小时，过滤后滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，升温至250℃后保温2小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、SnO2和CdS构成的所述气敏材料。
2.根据权利要求1所述的用于检测三甲胺的气敏传感器，其特征在于，所述气敏材料的制备方法的步骤21)中钼酸铵和SnCl4摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的用于检测三甲胺的气敏传感器，其特征在于，所述气敏材料的制备方法的步骤22)中CdCl2的摩尔量与MoO3和SnO2两者的总摩尔量之比为1:8。
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