CN110627167A - 掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极及其制备方法 - Google Patents

掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了掺杂Cs的新型复合Ti‑Net/TiO2‑NTs/β‑PbO2电极，包括：钛基底；二氧化钛纳米管，其一端均匀分布于所述钛基底表面，并呈阵列形式；负载Cs的β‑PbO2层，均与分布于所述二氧化钛纳米管的另一端。以及还提供了一种掺杂Cs的新型复合Ti‑Net/TiO2‑NTs/β‑PbO2电极的制备方法。应用本发明实施例，通过对Ti‑Net/TiO2‑NTs/β‑PbO2电极的表面改性和修饰，创造性地提出了将Cs负载到电极材料上，即得到新型复合Ti‑Net/TiO2‑NTs/PbO2@Cs电极材料，通过Cs掺杂改性，不仅大大的提高了电极的使用寿命、且稳定性高。

Description

掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电极处理技术领域，尤其涉及掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极及其制备方法。
背景技术
传统的废水处理方法逐渐被电催化技术取代，电催化技术的核心是电极材料。作为电极材料的典型代表，Ti基体金属氧化物电极以其优异的特性在电催化水处理中的得到广泛运用。
目前国内外有关Ti基体金属氧化物电极的文献很多，其中Ti-PbO2电极因具有较高的析氧电位，氧化能力较强，耐腐蚀性好且价格相对低廉等优点，在目前的电催化有机废水领域中成为了热门的电极材料之一。但是在实际处理废水研究发现Ti-PbO2电极容易发生脱落，镀层不牢靠，且在使用的次数增加后，电催化性能也随之降低了很多。这说明Ti-PbO2电极的寿命短，其催化活性也不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极及其制备方法，旨在解决现有Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极寿命短，催化活性低，稳定性不高的问题。通过对Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的表面改性和修饰，创造性地提出了将Cs负载到电极材料上，即得到新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料，通过Cs掺杂改性，不仅大大的提高了电极的使用寿命、且稳定性高。
为了实现上述目的，本发明提供一种掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极，包括：
钛基底；
二氧化钛纳米管，其一端均匀分布于所述钛基底表面，并呈阵列形式；
负载Cs的βs化钛O2层，均与分布于所述二氧化钛纳米管的另一端。
以及，提供了一种掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的制备方法，所述方法包括：
制备TiO2纳米管的步骤：将钛网作为阳极、不锈钢作为阴极，恒压60V条件下通过电解压电解1h，获得处理后的钛网；将处理后的钛网放于无水乙醇中浸泡2h，再将浸泡后的钛网进行超声清洗10-20min后烘干，在马弗炉500，退火2h，获得生长有TiO2纳米管阵列的Ti网；
电极的还原步骤：将生长有TiO2纳米管阵列的Ti网和预处理后钛网作为阴极、石墨电极作为阳极、饱和甘汞电极作为参比电极，在1mol/L(NH4)2SO4溶液中且在电压-1.2至1.5V下还原10-20s，获得还原后的Ti电极；
电极的沉积步骤：将还原后的Ti电极在恒温85在的10％草酸溶液中酸刻蚀2h后，将Ti电极通过去离子水清洗并晾干后作为阳极、不锈钢板为阴极，通过含有硝酸铯的酸性电解液中进行电沉积后取出电极放于去离子水中清洗，晾干。
一种实现方式中，制备TiO2纳米管的步骤中钛网为预处理后的钛网，其中，预处理的步骤包括：
将纯钛网和不锈钢板，放于丙酮溶液中超声清洗10-20min；
然后将处理后的电极材料浸于无水乙醇中超声10-20min；
用去离子水对无水乙醇处理后的电极材料再超声清洗10-20min，并取出自然晾干，获得预处理后的钛网。
一种实现方式中，制备TiO2纳米管的步骤包括：
将预处理后的钛网作为阳极和不锈钢作为阴极，在温度为25-30℃，恒压60V条件下的条件下，通过电解液电解1h，将处理后的钛网放于无水乙醇中浸泡2h，再将该材料进行超声清洗10-20min后，烘干，在马弗炉500℃退火2h，得到长有高度有序的有固定晶型的TiO2纳米管阵列的Ti网，其中，TiO2纳米管阵列管径为109-140nm，管长3.05-4.93μm，电解液组成成分为：氟化铵4.971g；乙二醇1425mL；蒸馏水75mL。
一种实现方式中，电极的沉积步骤包括：
将Ti电极通过去离子水清洗并晾干后作为阳极、不锈钢板为阴极，放于含有硝酸铯的酸性电解液中，并用1mol/LHNO3溶液调节电解液的pH值在1.5±0.02的范围内；在电沉积过程中，电解池的温度为60℃，给定恒定电流密度60mA/cm2，电沉积时间为60-90min，沉积后，取出电极放于去离子水中清洗，晾干；其中，电解液的组成为：165.615g/LPb(NO3)2；0.1g/LNaF；0.4873g/LCsNO3。
一种实现方式中，所述将预处理后的钛网作为阳极和不锈钢作为阴极，在温度为25-30℃，恒压60V条件下的条件下，通过电解液电解1h，将处理后的钛网放于无水乙醇中浸泡2h，再将该材料进行超声清洗10-20min后，烘干，在马弗炉500℃退火2h的步骤，包括：
在电解池中加入转子后，放在C-MAGHS7型的磁力搅拌器上，转速设置为300rpm，用YS900D250V/10A型高频脉冲直流电源作为二电极系统的电源，以预处理后的钛网为阳极、不锈钢为阴极，在伺服电机控制器的控制下保持极板间距恒定为2cm，并设定阳极氧化过程在恒压为60V状态下进行，氧化2h后取出钛网，将其浸没在无水乙醇中2h，在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器用去离子水和无水乙醇超声分别超声清洗10min，超声清洗后晾干，于SXL-1002型程控箱式电炉中，温度500℃，退火2h。
应用本发明实施例提供的一种掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极及其制备方法，具备的有益效果如下：
(1)将Ti-Net/TiO2-NTs电极作为阳极，不锈钢板作为阴极，放入含有硝酸铯的酸性电解液中负载上Cs掺杂改性的Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极，通过Cs掺杂改性，不仅大大的提高了电极的使用寿命，同时稳定性也比纯Ti/PbO2好。
(2)由于Cs的负载，使得PbO2颗粒更为均匀紧密，其比表面要大大的增加。电极的析氧点位高，使得该电极在实际电催化有机污染废水的COD降解率得到很大的提高，电催化大大能耗降低。
附图说明
图1是本发明实施例的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极结构的结构示意图。
图2是本发明实施例的电解装置的一种应用场景结构示意图。
图3是二氧化钛纳米管的SEM图。
图4是Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@CsSEM图。
图5是Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs的EDS图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如图1所示为本发明实施例提供的一种掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极结构，其结构包括：
钛基底；
二氧化钛纳米管，其一端均匀分布于所述钛基底表面，并呈阵列形式；
负载Cs的ββ化钛O2层，均与分布于所述二氧化钛纳米管的另一端。
为获得如图1所示的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极结构，采用的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极制备方法所对应的实施例包括不限于：
实施例1
首先用线性切割器将300mm×300mm的钛网板切成多块尺寸为25mm×30mm的钛网，然后25mm×30mm的钛网在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器中用丙酮清洗15min去除钛网上的油垢，超声功率设置为450W。经过丙酮清洗的钛网(25mm×30mm)继续用无水乙醇、去离子水，清洗残留的污垢和杂质，同样是在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器中进行，超声功率为450W，清洗时间均为15min。处理之后，取出，晾干，待用。
如图2所示，用BSA124S型电子天平称取氟化铵4.971g，并溶解于含有乙二醇1425mL，蒸馏水75mL的电解池中。在电解池中加入转子后，放在C-MAG HS7型的磁力搅拌器上，转速设置为300rpm。用YS900D250V/10A型高频脉冲直流电源作为二电极系统的电源，以预处理处理后的钛网(25mm×30mm)为阳极，不锈钢为阴极，在伺服电机控制器的控制下保持极板间距恒定为2cm，并设定阳极氧化过程在恒压(电压为60V)状态下进行。氧化2h后取出钛网，将其浸没在无水乙醇中2h，以去除残留在钛网表面的氟离子(F-)，防止钛网表面的TiO2纳米管阵列被氟离子和蒸馏水反应形成的氢氟酸(HF)所腐蚀而在表面形成纳米草结构。然后在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器用去离子水和无水乙醇超声分别超声清洗10min。超声清洗后晾干，随后放于SXL-1002型程控箱式电炉中，温度500℃，退火2h。就可制备出了锐钛矿的TiO2纳米管阵列(Ti-Net/TiO2-NTs)。
配置1mol/L(NH4)2SO4溶液，然后将经过Ti还原制备好的Ti-Net/TiO2-NTs电极材料作为阴极，石墨电极作为阳极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，在ZenniumIM6型电化学工作站中以(NH4)2SO4溶液为电解液，在-1.2V下还原10s，把Ti4+还原成Ti3+。然后取出电极片用去离子水清洗，晾干，待用。
经过Cs沉积阳极氧化后的Ti-Net/TiO2-NTs材料用10％草酸在温度保持为85℃酸刻蚀2h，以提高Ti-Net/TiO2-NTs材料的表面粗糙度，便于PbO2和Cs的负载。酸刻蚀之后用去离子水清洗3遍，晾干后再用于接下来的电沉积PbO2和Cs。
用BSA124S型电子天平分别称量82.8075g硝酸铅，0.05g氟化钠，0.24365g硝酸铯，然后按顺序(硝酸铅，氟化钠，硝酸铯)逐一溶解于500mL去离子水中，并用KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器超声溶解，超声功率设置为450W，待溶解完全后用1mol/LHNO3调节pH＝1.5，即配得制备Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料的电解液。以YS900D250V/10A型高频脉冲直流电源作为二电极系统的电源，将制备好的Ti-Net/TiO2-NTs材料作为阳极，不锈钢为阴极，在电流密度为60mA/cm2，温度60℃，电磁搅拌速度300rpm的条件下，用上面配置好的电解液进行电沉积90min。待电沉积实验结束，取出制备电极，放于无水乙醇，去离子水中清洗并晾干。此时就制备出新型复合高效性能的Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料。
在纯钛网(99.9％)上通过阳极氧化技术生成一层高效有序的TiO2NTs阵列，其在电催化氧化降解有机污染废水的作用是能提高电极材料的比表面积。由于研究发现Ti-Net/TiO2-NTs材料的电催化降解高浓度有机印染废水的降解效率不高，而且能耗也很大。所以在TiO2-NTs阵列上再修饰一层PbO2纳米颗粒层，以提高材料的析氧电位，减少电化学降解过程中出现其他副反应，以达到提高污水的COD降解率和降低能耗的目的。根据目前研究的技术发现，PbO2易脱落，电催化降解稳定性不高，故而本发明创造性地提出将铯元素(Cs)用电化学共沉积的技术将Cs和PbO2同时负载到二氧化钛纳米管阵列上。从而得到钛网为基底，中间层是二氧化钛纳米管阵列(TiO2-NTs)，表面是覆盖了β-PbO2@Cs的新型高效复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料。
实施例2
首先用线性切割器将300mm×300mm的钛网板切成多块尺寸为25mm×30mm的钛网，然后25mm×30mm的钛网在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器中用丙酮清洗10min去除钛网上的油垢，超声功率设置为450W。经过丙酮清洗的钛网(25mm×30mm)继续用无水乙醇、去离子水，清洗残留的污垢和杂质，同样是在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器中进行，超声功率为450W，清洗时间均为10min。处理之后，取出，晾干，待用。
用BSA124S型电子天平称取氟化铵4.971g，并溶解于含有乙二醇1425mL，蒸馏水75mL的电解池中。在电解池中加入转子后，放在C-MAGHS7型的磁力搅拌器上，转速设置为300rpm。用YS900D250V/10A型高频脉冲直流电源作为二电极系统的电源，以预处理处理后的钛网(25mm×30mm)为阳极，不锈钢为阴极，在伺服电机控制器的控制下保持极板间距恒定为2cm，并设定阳极氧化过程在恒压(电压为60V)状态下进行。氧化2h后取出钛网，将其浸没在无水乙醇中2h，以去除残留在钛网表面的氟离子(F-)，防止钛网表面的TiO2纳米管阵列被氟离子和蒸馏水反应形成的氢氟酸(HF)所腐蚀而在表面形成纳米草结构。然后在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器用去离子水和无水乙醇超声分别超声清洗10min。超声清洗后晾干，随后放于SXL-1002型程控箱式电炉中，温度500℃，退火2h。就可制备出了锐钛矿的TiO2纳米管阵列(Ti-Net/TiO2-NTs)。
配置1mol/L(NH4)2SO4溶液，然后将经过Ti还原制备好的Ti-Net/TiO2-NTs电极材料作为阴极，石墨电极作为阳极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，在ZenniumIM6型电化学工作站中以(NH4)2SO4溶液为电解液，在-1.2V下还原10s，把Ti4+还原成Ti3+。然后取出电极片用去离子水清洗，晾干，待用。
经过Ti还原阳极氧化后的Ti-Net/TiO2-NTs材料用10％草酸在温度保持为85℃酸刻蚀2h，以提高Ti-Net/TiO2-NTs材料的表面粗糙度，便于PbO2和Cs负载到电极表面。酸刻蚀之后用去离子水清洗3遍，晾干后再用于接下来的电沉积PbO2和Cs。
用BSA124S型电子天平分别称量82.8075g硝酸铅，0.05g氟化钠，0.24365g硝酸铯，然后按顺序(硝酸铅，氟化钠，硝酸铯)逐一溶解于100mL去离子水中，并用KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器超声溶解，超声功率设置为450W，待溶解完全后用1mol/LHNO3调节pH＝1.48，即配得制备Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料的电解液。ZenniumIM6型电化学工作站作为脉冲三电极系统的电源，以制备好的Ti-Net/TiO2-NTs材料作为阳极，不锈钢为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，极板间距保持在1cm，在电流密度为60mA/cm2，温度60℃，电磁搅拌速度300rpm的条件下，用上面配置好的电解液进行电沉积60min。双向脉冲程序设置参数包括：双向脉冲频率为20HZ；双脉冲电流正向占空比为60％；负向占空比为10％；正向脉冲数为5；负向脉冲数1。待电沉积实验结束，取出制备电极，放于无水乙醇，去离子水中清洗并晾干。此时就制备出新型复合高效性能的Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料。
该制备方法所制备出的Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极材料用于电催化氧化有机污染废水中，发现处理过程中Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs电极不宜失活，电极耐腐蚀性好，析氧电位高，电催化副反应少，降解效率相对比Ti/PbO2电极高，同时槽电压也降低了很多，这也起到降低能耗的作用。且反应条件温和，不需要加催化剂，操作简单、设备易得、工艺流程简单、投资成本低，制备与降解过程绿色、无污染。
实施例3
步骤一、首先将切割好的一定尺寸的钛网进行超声清洗，以去除表面的油渍和污垢，并晾干，待用；钛网的尺寸是25mm×30mm，纯度为99.9％；超声清洗液是丙酮，无水乙醇(分析纯)去离子水，超声时间为10～20min，超声功率450W。
步骤二、将清洗后的钛网作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距2cm，在直流稳压稳流电源下，以含氟的有机体系进行阳极氧化实验，以获得高度有序的中间层TiO2纳米管阵列。TiO2纳米管阵列管径为109-140nm，管长3.05-4.93μm。阳极氧化后，将电极片放于无水乙醇浸洗2小时，以去除材料表面的氟离子，然后再超声清洗2～3遍。清洗干净后置于500℃的马弗炉中退火2h；阳极氧化的电解液组成是：氟化铵4.971g；乙二醇1425mL；蒸馏水75mL，阳极氧化温度控制为25～30℃，恒压60V条件下电解1h。
步骤三、经过步骤三处理后的电极片为了进一步实现电化学共沉积，则先做电还原处理，即将Ti4+转化为Ti3+，防止Ti的自掺杂现象；用电化学工作站上的三电极系统实现：工作电极为步骤二处理后的钛网，辅助电极是石墨电极，饱和甘汞电极作为参比电极。电解液为1mol/L(NH4)2SO4，恒压模式，电压＝1.2V，时间为10s～20s。
步骤四、经过步骤三处理后的钛网放于温度为85℃的10％草酸，酸刻蚀2h；
步骤五、以经过步骤三后的钛网作为阳极，不锈钢作为阴极，极板间距2cm，在恒温的含Cs电解液下进行电沉积，电解时间为60min，电化学共沉积可以在二电极系统上做，也可以在三电极系统上做脉冲电沉积。该电沉积的含Cs电解液的独特配方是：165.615g/LPb(NO3)2；0.1g/LNaF；0.4873g/LCsNO3，并用1mol/LHNO3溶液调节电解液的pH＝1.5。电沉积的温度控制在60℃，电流密度是60mA/cm2，沉积时间在90min。
示例性的，如图3是二氧化钛纳米管的SEM图、图4是Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@CsSEM图、图5是Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2@Cs的EDS图。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极，其特征在于，包括：
钛基底；
二氧化钛纳米管，其一端均匀分布于所述钛基底表面，并呈阵列形式；
负载Cs的ββ化钛O2层，均与分布于所述二氧化钛纳米管的另一端。
2.掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
制备TiO2纳米管的步骤：将钛网作为阳极、不锈钢作为阴极，恒压60V条件下通过电解压电解1h，获得处理后的钛网；将处理后的钛网放于无水乙醇中浸泡2h，再将浸泡后的钛网进行超声清洗10-20min后烘干，在马弗炉500℃，退火2h，获得生长有TiO2纳米管阵列的Ti网；
电极的还原步骤：将生长有TiO2纳米管阵列的Ti网和预处理后钛网作为阴极、石墨电极作为阳极、饱和甘汞电极作为参比电极，在1mol/L(NH4)2SO4溶液中且在电压-1.2至1.5V下还原10-20s，获得还原后的Ti-Net/TiO2-NTs电极；
电极的沉积步骤：将还原后的Ti-Net/TiO2-NTs电极在恒温85在的10％草酸溶液中酸刻蚀2h后，将Ti-Net/TiO2-NTs电极通过去离子水清洗并晾干后作为阳极、不锈钢板为阴极，通过含有硝酸铯的酸性电解液中进行电沉积后取出电极放于去离子水中清洗，晾干。
3.根据权利要求2所述的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的制备方法，其特征在于，制备TiO2纳米管的步骤中钛网为预处理后的钛网，其中，预处理的步骤包括：
将纯钛网和不锈钢板放在丙酮溶液中超声清洗10-20min；
然后将处理后的电极材料浸于无水乙醇中超声10-20min；
用去离子水对无水乙醇处理后的电极材料再超声清洗10-20min，并取出自然晾干，获得预处理后的钛网。
4.根据权利要求3所述的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的制备方法，其特征在于，制备TiO2纳米管的步骤包括：
将预处理后的钛网作为阳极和不锈钢作为阴极，在温度为25-30℃，恒压60V条件下，通过电解液电解1h，将处理后的钛网放于无水乙醇中浸泡2h，再将该材料进行超声清洗10-20min后，烘干，在马弗炉500℃退火2h，得到长有高度有序的有固定晶型的TiO2纳米管阵列的Ti网，其中，TiO2纳米管阵列管径为109-140nm，管长3.05-4.93μm，电解液组成成分为：氟化铵4.971g；乙二醇1425mL；蒸馏水75mL。
5.根据权利要求3所述的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的制备方法，其特征在于，电极的沉积步骤包括：
将Ti-Net/TiO2-NTs电极通过去离子水清洗并晾干后作为阳极、不锈钢板为阴极，放于含有硝酸铯的酸性电解液中，并用1mol/LHNO3溶液调节电解液的pH值在1.5±0.02的范围内；在电沉积过程中，电解池的温度为60℃，给定恒定电流密度60mA/cm2，电沉积时间为60-90min，沉积后，取出电极放于去离子水中清洗，晾干；其中，电解液的组成为：165.615g/LPb(NO3)2；0.1g/L NaF；0.4873g/L CsNO3。
6.根据权利要求4所述的掺杂Cs的新型复合Ti-Net/TiO2-NTs/β-PbO2电极的制备方法，其特征在于，所述将预处理后的钛网作为阳极和不锈钢作为阴极，在温度为25-30℃，恒压60V条件下的条件下，通过电解液电解1h，将处理后的钛网放于无水乙醇中浸泡2h，再将该材料进行超声清洗10-20min后，烘干，在马弗炉500℃退火2h的步骤，包括：
在电解池中加入转子后，放在C-MAG HS7型的磁力搅拌器上，转速设置为300rpm，用YS900D250V/10A型高频脉冲直流电源作为二电极系统的电源，以预处理后的钛网为阳极、不锈钢为阴极，在伺服电机控制器的控制下保持极板间距恒定为2cm，并设定阳极氧化过程在恒压为60V状态下进行，氧化2h后取出钛网，将其浸没在无水乙醇中2h，在KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器用去离子水和无水乙醇超声分别超声清洗10min，超声清洗后晾干，于SXL-1002型程控箱式电炉中，温度500℃，退火2h。
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